DE442210C - Herstellung von Hypophosphiten unter gleichzeitiger Gewinnung von Phosphiten und Phosphorsaeure - Google Patents

Description

• Herstellung von Hypophosphiten unter gleichzeitiger Gewinnung von Phosphiten und Phosphorsäure. -Die dem vorliegenden Verfahren zugrund-; liegende Herstellung von H-%lpoplie,,pliiteti beruht auf der hekatinten Umsetzun;-- von Erdalkali und Phosphor in wä-scrigcr -\u.fschlänicnu-n- in der Hitze. Nach den iti der Literatur beschriebenen Verfahren führt man die-zu Reaktion entweder in offenen Schalen oder der Explosionsgefahr halber in möglichst gefüllten Glaskolben oder Retorten unter dein Abzug aus. wobei man die entstehenden mit Wasserdämpfen verdünnten Phosphonvasserstoffgase unibenutzt durch den Schornstein entweichen läßt. Da die durch Wasserdämpfe verdünnten Gase sich meist nicht entzünden, so führen sie oft zui einer allgemeinen Belä-stiguaig infolge ihres Geruches und ihrer Giftigkeit. Aus Furcht vor Explosionsgefahr verarbeitete man nuir kleine Chargen Phosphor, der überdies. bei einzelnen @-erfahren noch vorher in Pulverform übergeführt werden mußte. -Nach dem Verfahren vorliegender Erfindung führt man die Reaktion unter Luftabs,chluß in Kesseln aus, die durch Ventile verschließbar und mit Rührwerk und Gasableitung;,rohr versehen sind. Die aus dem Kessel ausströmenden Phosphorwasserstoff-,gase bringt man an der Luft in öfen bekannter Bauart zur Entzündung und verbrennt sie zu.r Phosphorsäure, die in Kondenstürmen verdichtet wird. Der technische Effekt besteht darin, daß einerseits keine sc-li;idlic-lic#ii Dämpfe entweichen und daß man andrr@; a: den bei der Reaktion zwangläuiig zu etwa ein Viertel deä angewandten Phosphors e#tit-;tehenden Phosphorwasserstoff zu. einem hochwertigen Produkt. nämlich Plio>phorsäure, umsetzt. wodurch die Kosten des VerfahrenS tanz erheblich verbilligt «erden. Ein weiterer Fortschritt des Verfahrens ist der, daß in der Reaktionslauge außer überschüssigem Kalk nuir Hypopho>phit und Phosplüt enthalten sind. Während nach den bisher bekannten Verfahren. wie bereit= erwähnt. Phosphor nur in kleinen Chargen verarlicitet werden konnte, bietet das vorliegend. Verfahren die Möglichkeit, Phosphor in größten 'Mengen. z. B. iookg, in einem Arbeitsgang ohne Gefahr für das. arbeitspersonal und ohne Schädigung der Umgebung zu verarbeiten, was die Vorzüge des Verfahrens in technischer Hinsicht weiter außerordentlich erhöht. Beispiele. In einen aoo-l-@.utoklaven mit Rührwerk saugt man eine aus iSk- gutem steinfreien gebrannten Kalk hergestellte Milch ein (i oo 1). Danach schüttet man unter Rühren 141,-"- Phosphor in ganzen Stangen hinzu, bringt das Gesamtvolumen auf etwa I.lo 1, verschließt den Kessel, verdrängt die Luft durch Stickstoff und heizt bei geschlossenen Ventilen langsam auf 5o bis 55" an, wonach die Temperatur allmählich von selbst auf 70' steigt und bis zur Beendigung der Reaktion nahezu ohne weitere Wärmezufuhrbleibt. Sobald ein Druck von etwa 5 Atm. .erreicht ist, läßt man den Phosphorwasserstoff, den man zweckmäßig durch Kolonnen mit Kalk trocknet, austreten und verbrennt ihn mit Luftsauerstoff in Öfen (bestehend aus weiten Rohren von gebranntem eisenfreien Ton'). Die Phosphorsäuredämpfe führt man durch Türme, die mit Razchig-Ringen gefüllt sind und die durch Zutropfen von Wasser feucht gehalten «-erden. Nachdem bei gleichbleibender Kesseltemperatuir das Gas bis auf o Atm. abgebrannt ist, vertreibt man die lezten Reste des Phosphorwasserstoffs durch Stickstoff aus dem Kessel, drückt nach dem Abkühlen den Inhalt in ein Reservoir, trennt die klare Flüssigkeit von dem Rückstand, den man mit Wasser nachwäscht und der außer überschüssigem Kalk aus Erdalkaliphosphit besteht. Die Flüssigkeit neutralisiert man durch Kohlensäure, erhitzt bis zur Zersetzung des Bicarbonates, filtriert und dunstet sie sodann im Vakuum ein, wobei reines. Hypophosphit erhalten wird. Aus dem Phosphitkalkschlamm gewinnt man durch Lösen in roher Salzsäure. Erhitzen, Filtrieren nach dem Erkalten und Fällen mit carboanatfreier -X-atronlau,ge ein hochwertiges Phosphit. Die Ausbeute an Hypophosphit .beträgt gegen I6 kg neben i5kg Phosphit und i31:- Phosphorsäure i,7.

Claims (1)

1. P_1TRNTANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten unter gleichzeitiger Gewinnung von Pho_=phiten und Phosphorsäure, darin bestehend, daß man Erdalkalihvdroxyde mit Phosphor in geschlossenen @Gefäßen reagieren läßt und die dabei nebenher entstehenden Phosphor«@asserstoffe zu Phosphorsäure verbrennt.