DE567543C

DE567543C - Herstellung von Phosphorsaeure in zur Gewinnung von Phosphor dienenden OEfen

Info

Publication number: DE567543C
Application number: DEU11532D
Authority: DE
Original assignee: EDOUARD URBAIN DR
Current assignee: EDOUARD URBAIN DR
Priority date: 1931-10-29
Filing date: 1931-11-15
Publication date: 1933-01-05

Description

Herstellung von Phosphorsäure in zur Gewinnung von Phosphor dienenden Öfen Die Oxydation des Phosphors durch Wasserdampf oder Kohlensäure ist ein bekanntes Verfahren, welches für die Oxydation des Phosphors in den Gasen der Reduktionsöfen für Phosphate angegeben wurde.
Bisher mußte diese Oxvdation außerhalb der Erzeugungsöfen stattfinden. Die Gase mußten vorher entstaubt «erden, um zu vermeiden, daß man die Phosphorsäure nicht vollständig oder zum größten Teil als Monocalciumphosphat erhielt.
Das neue Verfahren gestattet, die Oxydation des Phosphors im Erzeugungsofen selbst zu erreichen und den größten Teil des Phosphors als Metaphosphorsäure zu gewinnen. Gleichzeitig wird die Entstaubung der Gase bei hoher Temperatur im Ofen selbst erreicht.
Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, Wasser in flüssigem Zustande direkt in die Beschickung, und zwar oberhalb der Windzuführung an einer Stelle einzuführen, wo die Verdrängung des Phosphors praktisch beendet ist, also an einer Stelle, wo die Temperatur normalerweise, d. h. ohne Einführung von Wasser 85o bis iooo° betragen würde. Die eingeführte Menge Wasser muß derart sein, daß die Temperatur der Gase auf 6oo° erniedrigt wind.
Diese Höhe der Wassereinführung oberhalb der Windzuführung ist annähernd so groß wie der Durchmesser des Ofens in der Reaktionszone. Sie muß größer sein -für kleine Durchmesser und kleiner für größere Durchmesser und hängt natürlich von verschiedenen Bedingungen ab, wie von der Stärke und Temperatur des Windes.
Es bildet sich an den dem Einspritzen von Wasser benachbarten Stellen ein Gleichgewicht der Reaktion, während die Beschikkung als Katalysator zwischen dem Wasser und dem Kohlenoxyd dient. Bei dieser keaktnon entsteht Wasserstoff und Kohlensäure in der Weise, daß die sehr heftige Oxydation des Phosphors zu Metaphosphorsäure in gleicher Weise durch den Wasserdampf und die Kohlensäure bewirkt wird. Die überraschende Tatsache besteht darin, daß unter diesen Bedingungen die reichlichen Mengen an Tricalciumphosphatstaub zum Teil leicht von der Beschickung zurückgehalten und der Rest in der Entstaubungskammer gesammelt werden, die unmittelbar nach dem Ofen angeordnet ist, d. h. in Zonen, in denen die Temperatur der Gase noch hoch ist und die Phosphorsäure sich im Dampfzustand befindet. Die durch Waschung oder elektrische Fällung gesammelte Phosphorsäure enthält nur noch eine verhältnismäßig geringe Menge Monocalciumphosphat. Beispiel Ein kleiner, vollständig zylindrischer Versuchsofen von 30 cm innerem Durchmesser kann in der Stunde aoo kg einer Beschickung verarbeiten, welche einerseits aus phosphorhaltigem Koks (einer Mischung eines Phosphats und von Kohle, welche in Koksform gebrannt ist) in Stücken von Eigröße und anderseits aus zerschlagenen Ziegelsteinen zusammengesetzt ist. Die Höhe der Beschikkung über den Röhren beträgt 1,40 m.
Bei einem ersten Versuch ohne Hinzufügung von Wasser erhält man Phosphor in verschiedenen Oxydationsstufen.
Wenn man den gesamten abgetriebenen Phosphor in P205 umrechnet und den gesamten abgetriebenen Kalk in Ca0, so findet man, daß die Beziehung der Gewichte Pp.OS/Ca0 den Wert 2,6 zeigt.
Man spritzt hierauf 4.o cm über den Rohren vermittels eines Rohres aus Nickelstahl, welches an seinen Seiten durchbohrt ist und bis in die Achse des Ofens eindringt, Wasser im Verhältnis von 161 auf die Stunde ein, wodurch bewirkt wird, daß der Phosphor fast vollständig als Metaphosphorsäure erhalten wird und daß die Beziehung P205/Ca0 in den Wert 13 übergegangen ist, d. h. diese Beziehung ist fünfmal größer als bei dem vorhergehenden Versuch, bei welchem man, wenn auch die Oxydation vollständig wäre, praktisch nur Monocalciumphosphat erhalten hätte.
Man findet ferner in einer kleinen Entstaubungskammer, welche am Ofen angeschlossen ist, eine viel größere Menge Tricalciumphosphat als bei dem ersten Versuch.
Wenn man in Ofen mit größeren Abmessungen und mit höheren Beschickungen über der Wassereinspritzung arbeitet, erhält man noch bessere Ergebnisse.

Claims

PATLNTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure durch Behandlung phosphorhaltiger heißer Ofengase bei den erforderlichen hohen Temperaturen mit Wasserdampf und gleichzeitiger Entstaubung der Gase bei hoher Temperatur, gekennzeichnet durch Einspritzen solcher :Mengen Wassers in der Minimalhöhe in die Beschickung eines Phosphorreduktionsofens, bei der die Verflüchtigung des Phosphors praktisch beendet ist, daß die Ofengase schnell auf etwa 6oo° abgekühlt werden.