DE4336748C2 - Verfahren zur Blitztrocknung und Blitzhärtung, Verwendung des Verfahrens und dafür geeignete Vorrichtungen - Google Patents

Verfahren zur Blitztrocknung und Blitzhärtung, Verwendung des Verfahrens und dafür geeignete Vorrichtungen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trocknen und Här­ ten von Lacken, Klebstoffen und anderen strahlungshärtbaren Produkten sowie die zu dessen Ausführung geeigneten strah­ lungshärtbaren Produkte und Strahlungsquellen.
Strahlungshärtbare Lacke, Druckfarben und Klebstoffe sind seit geraumer Zeit bekannt. Neben der IR-Härtung hat insbe­ sondere die Härtung mit UV-Strahlung praktische Bedeutung erlangt. Neben der relativ kurzen Härte- bzw. Trocknungs­ zeit ist besonders vorteilhaft, daß für die UV-Härtung so­ genannte lösungsmittelarme bzw. lösungsmittelfreie Lacke und andere UV-härtbare Produkte Verwendung finden.
Als Strahlungsquellen für die UV-Trocknung bzw. -Härtung haben sich wassergekühlte UV-Lampen wie Quecksilberdampf- Hochdrucklampen eingeführt. Ein wesentlicher Nachteil ist die relativ hohe Wärmestrahlung. Diese führt zur uner­ wünschten Filmbildung an der Oberfläche der zu härtenden Schicht und oftmals zu einer nachteiligen Wärmebelastung des mit der Schicht versehenen Gegenstandes. Anstelle übli­ cher UV-Lampen mit im Inneren angebrachten Elektroden wur­ den auch bereits UV-Strahler vorgeschlagen, bei denen die Energie für die Bildung und Aufrechterhaltung des Plasmas mittels Mikrowellen-Strahlung in die innenelektrodenfreie Entladungsröhre eingespeist wird.
Obgleich die Trocknungs- bzw. Härtezeiten bei diesen Ver­ fahren gegenüber jenen bei Wärmehärtung wesentlich verrin­ gert sind und größenordnungsmäßig Minuten betragen, besteht in der Praxis oftmals der Wunsch nach wesentlich schnel­ lerer Trocknung bzw. Härtung.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, die Härtezeiten da­ durch zu verkürzen, daß zur Härtung sehr kurzwellige UV- Strahlung von unter 200 nm Wellenlänge, vorzugsweise in Form von kurzzeitigen Energieimpulsen, verwendet wird.
Als geeignete Strahlungsquellen wurden insbesondere UV-Ex­ cimerstrahler, beispielsweise zur Trocknung von bedruckten Bogen in einer Offset-Druckmaschine, vorgeschlagen. Derar­ tige Strahlungsquellen sind nicht nur sehr aufwendig, son­ dern auch wenig geeignet zum Einsatz unter normalen Fabrika­ tionsbedingungen.
Ein weiterer Nachteil der bislang bekannten Verfahren zur Strahlungstrocknung bzw. Strahlungshärtung besteht darin, daß der apparative Aufwand beträchtlich ist und sich grund­ sätzlich nicht zum transportablen Einsatz eignet. Um eine gleichmäßige Trocknung und Härtung mit UV-Röhren bzw. -Lam­ pen zu erzielen, ist es erforderlich, dafür zu sorgen, daß die mit der strahlungshärtbaren Abmischung beschichteten Flächen in annähernd gleichem Abstand von dem bzw. den Strahler(n) angeordnet sind.
Als Photoinitiatoren zur Verwendung in Druckfarben, Lacken und Anstrichfarben für Papier, Holz, Metall oder Kunststof­ fen, die mittels UV-Lampen, vorzugsweise im Durchlaufver­ fahren, getrocknet bzw. ausgehärtet werden können, wurde bereits eine Vielzahl von Radikalinitiatoren vorgeschlagen, wie beispielsweise Carboxyphosphanoxide, Benzoether, Thio­ xanthone und Benzophenone.
Um den die Strahlungshärtung behindernden Einfluß von Sau­ erstoff auszuschließen, bedarf es nach dem bisherigen Stand der Technik besonderer Maßnahmen wie Strahlungseinwirkung unter Luftausschluß oder Zusätze zu den zu härtenden Abmi­ schungen, die einen Schutzfilm auf der Oberfläche bilden, der später entfernt werden muß.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren zur Strah­ lungshärtung ist, daß diese dazu neigen, ein Vergilben der Lackschicht bzw. der Kunststoffunterlagen zu bewirken. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die obenangeführ­ ten Nachteile zu vermeiden und mit möglichst geringem Auf­ wand die Strahlungstrocknung bzw. Strahlungshärtung hierfür geeigneter, strahlungshärtbarer Produkte in verläßlicher und wirtschaftlicher Weise zu erzielen.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Verfahrensanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungsformen des Verfahrens sowie dafür geeignete strahlungshärtbare Ab­ mischungen und Vorrichtungen ergeben sich aus den weiteren Ansprü­ chen.
Überraschenderweise werden alle Nachteile der bisherigen Verfahren zur Strahlungstrocknung bzw. Strahlungshärtung durch die erfindungsgemäße Kombination einer Blitzlicht- Strahlungsquelle, deren erfindungswesentliche Strahlung im UV-B, UV-A und visuellen Bereich liegt und praktisch frei von Strahlung im UV-C Bereich ist, mit einer strahlungs­ härtbaren Abmischung, die eine Mehrzahl von Photoinitiato­ ren enthält, die in Kombination den Bereich von UV-B bis in den sichtbaren Bereich, vorzugsweise bis etwa 500 nm über­ decken, vermieden.
Nach der bevorzugten Ausführung des Verfahrens nach der Er­ findung wird die Härtung mittels einer Mehrzahl von aufein­ ander folgenden Blitzentladungen bewirkt.
Um entsprechend kurze Trocknungs- bzw. Härtungszeiten zu erzielen, werden nach der beanspruchten Erfindung vorzugsweise Blitz­ strahlungsquellen benutzt, die an der zu trocknenden bzw. härtenden Oberfläche eine Beleuchtungsstärke von mindestens 10 Megalux bewirken und vorteilhafterweise 80 Megalux nicht übersteigen.
Nach einer vorzugsweisen Ausführung des Verfahrens wird die Spektralverteilung der Blitzstrahlung und der Sensitivi­ tätsbereich der Photoinitiatoren mittels der Auswahl der Photoinitiatoren und Steuerung der Blitzentladungs-Strom­ dichte und -Dauer aufeinander abgestimmt.
Überraschenderweise kann das erfindungsgemäße Verfahren ohne Nachteil unter normalen atmosphärischen Bedingungen durchgeführt werden. Ohne an diese Ausführungen gebunden zu sein, wird angenommen, daß die hohe wirksame Blitzlicht­ energie und kurze Einwirkungszeit zu einer derart schnell verlaufenden Trocknung bzw. Härtung führt, daß es zu keiner schädlichen Einwirkung von Sauerstoff aus der Luft kommt.
Weiterhin führt das Verfahren nach der Erfindung zu keiner oder zu vernachlässigbarer Vergilbung der zu härtenden Schicht bzw. der diese tragenden Kunststoffunterlage.
In einer Weiterbildung der Erfindung wird eine Mehrzahl von Blitzentladungsröhren als Strahlungsquelle benutzt.
Überraschenderweise kann durch die Auswahl von Menge und Art der Photoinitiatoren bewirkt werden, daß die Härtung (Polymerisation) entweder, von der Oberfläche beginnend, mit weiteren Blitz­ entladungen fortschreitend zur Gesamthärtung führt oder in umgekehrter Richtung verläuft.
Beispiel 1
Zusammensetzung einer erfindungsgemäß von unten nach oben härtenden Abmischung, beispielsweise für Flüssigspachtel bzw. Dickschichten:
37.7% Polyetheracrylat
40.0% Aliphatisches Urethanacrylat
10.0% Tripropylenglykoldiacrylat
10.0% Ethoxyliertes Trimethylolpropantri­ acrylat
 0.4% Alkylbenzophenon
 1.0% p-Phenylbenzophenon
 0.5% Phenylhydroxyalkanon
 0.4% Netzmittel
Beispiel 2
Zusammensetzung einer erfindungsgemäß von oben nach unten härtenden Abmischung, beispielsweise für das Lackieren von Bleistiftkuppen:
57.4% Polyesteracrylat
 8.0% Ethoxyliertes Trimethylolpropantri­ acrylat
32.8% Polyetheracrylat
 0.8% Alkylphosphinoxyd
 0.5% Benzophenon
Beispiel 3
Zusammensetzung einer für das Verfahren nach der Erfindung geeigneten Abmischung zur Härtung von pigmentierten Syste­ men:
12.0% Polyesteracrylat
16.0% Ethoxyliertes Trimethylolpropantri­ acrylat
19.7% Tripropylenglykoldiacrylat
30.0% Polyetheracrylat
 0.5% aromatische Ketone
 0.8% Alkylphosphinoxyd
 0.5% p-Phenylbenzophenon
 0.5% Phenylhydroxyalkanon
20.0% Pigmente und Füllstoffe
Beispiel 4
Zusammensetzung einer für das Verfahren nach der Erfindung geeigneten, wasserverdünnbaren Abmischung:
25.0% Polyesteracrylat
68.8% Wasser
 1.5% Verdickungsmittel
 0.2% Netzmittel
 1.0% Phenylhydroxyalkanon
 0.5% Kombination von Alkylketonen
 3.0% Mattierungsmittel
Beispiel 5
Vorteilhaftea) Photoinitiatoren,b) Harze und Reaktiv-Verdünner für erfindungsgemäße Abmischungen:
a)
aromatische Ketone: 0.3-0.5%
Alkylphosphinoxyd 0.4-0.8%
p-Phenylbenzophenon 0.4-0.6%
Phenylhydroxyalkanon 0.8-1.2%
b)
Polyesteracrylat: 10-15%
Urethanacrylat 10-15%
Polyetheracrylat: 35-45%
Oligoetheracrylat: 35-40%
Soll beispielsweise Hirnholz in der bislang üblichen Weise mit einer UV-härtbaren Lackschicht versehen werden, so er­ fordert dessen starke Kapillarwirkung, eine Isolierung zwi­ schen Hirnholzoberfläche und Lackauftrag vorzusehen. Durch die Kombination der Photoinitiatoren, wie beispielsweise im Beispiel 1, wird eine Polymerisation mit der ersten Blitz­ bestrahlung von unten her angeregt, so daß eine Aushärtung selbst in den Kapillaren erzielt wird. Nachfolgende Blitze bewirken die Aushärtung der gesamten Schicht.
Bei pigmentierten Abmischungen ist es gleichfalls erfor­ derlich, den Härtevorgang von unten nach oben zu steuern, da anders ein Durchdringen der Blitzstrahlung durch eine oberflächlich gehärtete, pigmentierte Schicht nicht gewähr­ leistet bzw. ausgeschlossen ist.
Dickschichten gleichmäßig zu mattieren war bisher nur durch Zusatz eines großen Anteils und Mattierungsmittel zu er­ zielen. Ein solcher Zusatz führt jedoch zur unerwünschten Erhöhung der Viskosität und unter Umständen zur Versprödung der Lackschicht. Die Steuerung des Härtevorgangs von unten nach oben gestattet es, mit wesentlich geringeren Mengen an Mattierungsmittel auszukommen.
Die Kombination der Photoinitiatoren zur Härtung von oben nach unten, beispielsweise nach Beispiel 2, eignet sich für extrem dicke, zu trocknende und zu härtende Schichten. Die Oberfläche wird bereits durch die erste Blitzstrahlung ge­ härtet. Die darunter liegenden Bereiche der Schicht werden durch nachfolgende Blitze progressiv ausgehärtet. Die An­ zahl der erforderlichen Blitzbestrahlungen ist eine Funk­ tion der Schichtdicke. Anwendungsgebiete sind beispiels­ weise die Härtung von transparenten Flüssigspachteln bzw. die Hochglanzbeschichtung von Holzwerkstoffen.
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich insbesondere auch zum Aufbringen von Lack- bzw. Schutzschichten auf op­ tischen Oberflächen, einschließlich solchen von Brillenglä­ sern, Linsen, Spiegeln und Visieren aus Kunststoffen.
Beispiel 6
Die folgende Abmischung eignet sich zum Aufbringen von was­ serabstoßenden kratzfesten, säure-, laugen- und wasser­ dampfbeständigen Schutzschichten für optische Artikel aus Kunststoffen:
30-40 Teile multifunktionelles Melamin­ acrylat
70-60 Teile trifunktioneller Reaktiv­ verdünner
0.5-1.5 Teile p-Phenylbenzophenon
1.5-3 Teile Methylmethylthiophenylmorpho­ linopropanon
0.1-0.5 Teile Polyethermodifizierte Di­ methylpolysiloxan Copolymere.
Bei erfindungsgemäßer Auswahl der Photoinitiatoren und Här­ ten mittels Blitzlicht-Strahlungsquelle genügt eine Strah­ lungseinwirkung von Millisekunden Dauer, so daß ein Vergil­ ben vermieden wird. Die gehärtete Schutzschicht zeigt auch bei nachträglicher UV-Einwirkung durch z. B. Sonnenlicht hohe Resistenz gegen Vergilben.
Da bei der Aushärtung mit Blitzlicht-Strahlung praktisch keine Erwärmung erfolgt, wird die Gefahr einer Verformung des bestrahlten Gegenstandes vollständig vermieden.
Die relativ hohe Strahlungsenergie gestattet das Anbringen der Strahlungsquelle in einer Entfernung von der auszu­ härtenden Oberfläche, die genügt, um auch bei Formteilen eine ausreichend gleichmäßige Bestrahlung sicherzustellen.
Beispiel 7
Die Abmischung nach diesem Beispiel eignet sich zum Auf­ bringen von kratzfesten Anti-Beschlag-Schichten. Im Gegen­ satz zum Stand der Technik können diese Schichten erfin­ dungsgemäß mittels Blitzstrahlung anstelle der üblichen thermischen Härtung ausgehärtet werden. Damit gelingt es, derartige Beschichtungen praktisch ohne thermische Bela­ stung des zu beschichtenden Materials und in wirtschaft­ licher Weise herzustellen.
6-10 Teile multifunktionelles Melamin­ acrylat
5-8 Teile Polyetheracrylatoligomer
9-12 Teile Epoxyacrylat
6-10 Teile ethoxyliertes Trimethylol­ propantriacrylat
9-12 Teile Isodecylacrylat
40-60 Teile Lösungsmittelgemisch aus Alkoholen, Glykolether und Acetaten
0.6-1.2 Teile p-Phenylbenzophenon
0.1-0.3 Teile polyethermodifizierte Di­ methylpolysiloxan Copolymere
4-6 Teile Polysiloxanpolyethercopolymer
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch einen außerordentlich hohem Wirkungsgrad der Strahlungstrocknung bzw. -Strahlungshärtung aus. Damit ist es möglich, mit re­ lativ kompakten Blitzlichteinrichtungen auszukommen. Bevor­ zugt werden Elektronen-Blitzgeräte mit einer Leistung von 1 bis 10 kJoule pro Blitzröhre benutzt. Derartige Einrichtun­ gen sind nicht nur in der Regel wirtschaftlicher im Bezug auf den Energieverbrauch, sondern gestatten es, sie in leicht transportabler Form auszubilden. Damit wird es auch möglich, die Blitztrocknung bzw. Blitzhärtung am Einsatzort von Lackierarbeiten, beispielsweise zur schnellen Härtung von Türen, Einrichtungs- und anderen lackierten Gegenstän­ den an Ort und Stelle, in Bauwerken, Werkstätten und Pri­ vathäusern auszuführen.
Das Verfahren eignet sich grundsätzlich zur Strahlungs­ trocknung und Strahlungshärtung eines weiten Spektrums von Abmischungen wie Lacken, Klebschichten, Farben, Maskenschichten und dergleichen.

Claims (11)

1. Verfahren zum Trocknen und Härten von durch Strahlungseinwirkung härtbaren Abmischungen aus der Gruppe der Lacke, Farben, Klebstoff- und Kunststoffschichten mit­ tels einer oder mehrerer Elektronenblitzlicht-Strahlungs­ quelle(n), dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungs­ quelle (n) eine oder mehrere Hochenergie-Elektronenblitz­ licht-Strahlungsquelle(n) ist bzw. sind; daß die Emission der Strahlungsquelle(n) im UV-C Bereich (280 nm und da­ runter) vernachlässigbar gering ist; daß die Emission der Strahlungsquelle(n) und der Sensitivitätsbereich der Photo­ initiatoren-Kombination aneinander angepaßt sind; daß die elektrische Leistung pro Blitzentladung 1 bis 10 kJoule beträgt und dadurch, daß die strahlungshärtbaren Abmischun­ gen eine Mehrzahl von Photoinitiatoren enthalten, die, in Kombination, einen Absorptionsbereich ergeben, der von UV-B bis in den an UV-A angrenzenden sichtbaren Bereich unter­ halb 500 nm reicht; daß die in den Abmischungen vorhande­ nen Photoinitiatoren und deren Konzentration derart gewählt wird, daß damit, je nach Wahl dieser Parameter, bei Härtung mittels aufeinander folgender Blitzentladungen, die Rich­ tung der Härtung von der Oberfläche der Abmischungen nach unten bzw. umgekehrt, bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß die Beleuchtungsstärke an der Oberfläche der zu trocknenden bzw. zu härtenden Abmischung mindestens 10 Mega-lux pro Blitzentladung beträgt und 80 Mega-lux nicht übersteigt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß die Abmischung mindestens zwei Photoinitiatoren aus einer Reihe bestehend aus Alkylphosphinoxiden, aromatischen Ketonen, Alkylketonen, Methylmethylthiophenyl­ morpholinopropanon und Benzophenon enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß die Abmischung
  • a) für die Härtung von unten nach oben
    Aromatische Ketone: 0.5%
    Alkylphosphinoxyd: 0.8%
    p-Phenylbenzophenon: 0.5%
    Phenylhydroxyalkanon: 0.5%
  • b) für die Härtung von oben nach unten
    Alkylphosphinoxyd: 0.4%
    p-Phenylbenzophenon: 1.0%
    Phenylhydroxyalkanon: 0.5%
enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 zum Trocknen bzw. Härten einer strahlungshärtbaren Abmischung auf einem optischen Gegenstand aus der Reihe von Brillen­ gläsern, Linsen, Spiegeln und Schutzvisieren, die im gehär­ teten Zustand eine kratzfeste, wasserabstoßende, säure- und laugenbeständige Schicht bildet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich­ net, daß die optischen Gegenstände aus Kunststoff bestehen.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Emission im Be­ reich von UV-B bis 500 nm durch Steuerung der Blitzentla­ dungs-Stromdichte und der Blitzdauer optimiert wird.
8. Vorrichtung zum Trocknen und Härten von durch Strahlungseinwirkung härtbaren Abmischungen aus der Gruppe der Lacke, Farben, Klebstoff- und Kunststoffschichten, da­ durch gekennzeichnet, daß diese eine Hochenergie-Elektro­ nenblitz-Vorrichtung ist, die eine oder mehrere Blitz­ licht-Strahlungsquelle (n) enthält, deren Emissions-Spektrum dem Absorptionsspektrum der Abmischung bzw. dem der in die­ ser enthaltenden Photoinitiatoren angepaßt ist und im UV-C Bereich (280 nm und darunter) vernachlässigbar gering ist; und daß die elektrische Leistung pro Blitzentladung und Blitzröhre 1 bis 10 kJoule beträgt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die an der Oberfläche der Abmischung bewirkte Beleuchtungsstärke 10 bis 80 Mega-lux pro Blitzentladung beträgt.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine in sich geschlossene, trans­ portable Einheit bildet, die den Einsatz zum Trocknen bzw. Härten an beliebigen Orten gestattet.
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