WO2001094478A2 - Durch uv-strahlung härtbare beschichtungsmittel, verfahren zur herstellung von überzügen aus diesen beschichtungsmitteln und deren verwendung - Google Patents

Durch uv-strahlung härtbare beschichtungsmittel, verfahren zur herstellung von überzügen aus diesen beschichtungsmitteln und deren verwendung Download PDF

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Jörg SENTKO
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Votteler Lackfabrik Gmbh & Co. Kg
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    • B05D3/061—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to radiation using U.V.
    • B05D3/065—After-treatment
    • B05D3/067—Curing or cross-linking the coating

Definitions

  • Coating agents curable by UV radiation processes for producing coatings from these coating agents and their use
  • the invention relates to coating compositions curable by UV radiation, processes for producing coatings from these coating compositions and their use.
  • peroxidically curable polyester paints for example paraffin-containing paints based on phthalic anhydride or paraffin-free paints with a glossy surface based on allyl ether.
  • the layers were applied using customary paint application methods such as rolling, pouring or spraying.
  • the viscosities of these polyester paints are adjusted to a viscosity in the range from about 150 to 250 mPa.s at 21 ° C. so that they are sprayable.
  • the polyester lacquers can be applied by compressed air spraying, with the polyester and peroxide components being mixed using the intermixing method and sprayed from a pot. It is also possible to run the two-component spray process, the peroxide component and the polyester component separately to the gun and mix in there in the spray jet.
  • the wooden base is used for spray painting by pickling, priming, if necessary patinating and Isolate prepared. After drying, the polyester lacquer layer is sprayed onto the substrate prepared in this way.
  • the sprayed polyester paints thixotropize so that they also adhere to vertical surfaces.
  • they contain inorganic and / or organic thixotropic agents.
  • the individual layers are gelled and UV-cured by UV radiation.
  • the intermediate gelation and intermediate curing takes place through the radicals released from the peroxide component by UV radiation and, depending on the setting of the radiation, takes about 10 to 30 minutes for each individual layer.
  • the final hardening of the entire layer is carried out by additional radiation with a high-pressure or medium-pressure mercury vapor lamp.
  • the shrinking parts that are released into the atmosphere in polyester / styrene systems consist predominantly of monostyrene or of styrene oxide, which is formed from monostyrene during the polymerization. Both substances are volatile organic compounds (VOC), which are undesirable in the sense of VOC regulations. Cyclohexanone, which arises from the cyclohexanone peroxide used for the polymerization, is also undesirable.
  • the polyester layer contains more or less volatile constituents, which are also gradually released.
  • volatile constituents which are also gradually released.
  • these are phthalates and solvent residues.
  • the VOC value as a measure of the volatile constituents, is around 1,500 ppm for the above-mentioned gloss coating systems and around 1,700 to 2,200 ppm for polyester coatings containing paraffin.
  • UV-curable acrylic lacquer system lends itself.
  • radiation-curable acrylate lacquers have been applied by customary lacquer application methods, for example by thin-layer application by means of rollers, the layer thicknesses of the applied layers being 5 to 15 ⁇ m. These thin layers are also applied in several layers, gelled and sometimes even sanded. The intermediate gelling, which is necessary for the adhesion of the next layer, is achieved by UV radiation.
  • viscosities of about 300 to 800 mPa.s have been set.
  • the object of the invention is to develop a liquid coating composition curable by means of UV light which has good sprayability, good film properties in the end result and a low VOC value.
  • liquid coating agent which can be hardened by UV radiation and which contains the following constituents:
  • a thixotropic agent 0.1-5% by weight of a thixotropic agent
  • the invention further relates to a method for producing a coating on a prefabricated wooden surface, in which the coating agent is applied by hot spraying at 35 to 80 ° C in several layers with a layer thickness of 50 to 800 microns and applied in each layer by UV radiation.
  • the painted, hardened wooden component can be milled, sanded, polished and light-resistant, chemical-resistant and moisture-resistant.
  • moisture resistance As far as moisture resistance is concerned, a 500h condensation storage (at 40 ° C and 95% relative humidity) is required.
  • the coating agent according to the invention is low in emissions, ie has a low VOC value of ⁇ 100 ppm.
  • the invention relates to coating compositions curable by UV light, which use acrylic resins as coating raw materials.
  • the importance of the invention is based in particular in the fact that solvent-free and low-emission paints are used which lead to a variety of desired properties.
  • the coating composition contains about 5 to 80% by weight, preferably about 10 to 60% by weight, of polyfunctional crosslinkable acrylates or methacrylates.
  • Starting materials are, depending on the structural structure, polyether, polyester, epoxy, urethane, melamine, silicone acrylates and / or methacrylates and acrylated and / or methacrylated polyacrylates.
  • the materials include all molecular weight ranges between monomers, oligomers and polymers and may contain other functional groups in addition to the acrylate group.
  • the molecular weights are in a range from about 500 to 6,000, the composition being selected so that application by spraying is ensured and enough low molecular weight components are present so that a total viscosity of 150 to 250 mPa.s at 21 ° C results. On the other hand, to ensure good film properties of the end product, high-molecular components must also be present.
  • the coating composition contains about 5 to 75% by weight of a reactive diluent.
  • the reactive diluents are monomers or also low-viscosity oligomers that replace volatile organic solvents. They have molecular weights in the range from about 50 to 500.
  • the reactive diluents which contain radical-polymerizable radicals, are selected from the group of acrylic esters of simple alcohols, hexanediol diacrylate, hydroxymethylethylacrylate, hydroxypropyl acrylate, polyethylene glycol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, dipropylene glycol diacrylate or mixtures of the same, tripropylene glycol.
  • Styrene-free unsaturated acrylate and polyester acrylate resins are available, for example, from BASF under the trade names Laromer® and Sartomer®.
  • a thixotropic agent based on silicon dioxide is added to adjust the thixotropy of the coating agent.
  • fumed silica is preferred in an amount of 0.5 to 1.5% by weight.
  • the thixotropic agent is combined with the resins or resin components of Van der Waals bonds, which bring about a reduction in viscosity under the action of mechanical forces during processing. After the mechanical stress has ceased, the thixotropy is reset, thereby preventing vertical surfaces from running off.
  • photoinitiators which are added in an amount of about 0.01 to 10% by weight, preferably 1 to 3% by weight. These are compounds which, under the action of high-energy radiation, form start radicals which trigger the polymerization of the coating composition.
  • UV initiators which can be used in the context of the present invention are, for example, benzoin ether, benzil dimethyl ketal, diethoxyacetophenone, hydroxy ketones, aminoketones, benzophenones, a mixture of benzophenone and 1-hydroxy-cyclohexyl-phenyl ketone (trade name Irgacure® from Ciba Specialty Chemicals, Basel), 2-hydroxy 2-methyl-1-phenyl-propan-1-one (trade name Darocur® from Ciba Specialty Chemicals, Basel), monoacylphosphine oxides and bisacylphosphine oxides, or mixtures thereof (trade name Lucirin® from BASF).
  • benzoin ether benzil dimethyl ketal
  • diethoxyacetophenone hydroxy ketones
  • aminoketones benzophenones
  • benzophenones a mixture of benzophenone and 1-hydroxy-cyclohexyl-phenyl ketone
  • additives are also added to the coating agent.
  • additives to increase the scratch resistance, heat resistance and light fastness. They can optionally be contained in amounts of approximately 0 to 20% by weight.
  • surface-active substances are added in concentrations of 0.0001 to 2% by weight, for example organic silicone compounds of the polymethylsiloxane type (trade name Baysilone® from Bayer).
  • Stabilizers or inhibitors which intercept potential start radicals.
  • the amounts used are of the order of about 0 to 20% by weight, preferably from 0 to 8% by weight.
  • Stabilizers or inhibitors which can be used in the context of the present invention can include hydroquinone, hydroquinone monomethyl ether, p-benzoquinone, p-tertiary-butylcatechol, phenothiazine, 2,6-di-tertiary-butylhydroxytoluene, sterically hindered amines and benzotriazole (trade name Tinuvin® from Ciba Specialty Chemicals , Basel).
  • the coating agent of the present invention is a material that has no short-life pot life.
  • the polymerisation is only triggered by the action of UV radiation by UV initiators.
  • the consequence of this is that sprayed material, which for example reaches the conveyor belt, is recyclable and can be recycled by appropriate devices.
  • the functionality of the reactive diluents and thus their crosslinking action is, in addition to the viscosity, the dilution action and volatility, an important selection criterion when using the same. If stabilizers remain in the product during manufacture, the paint properties must not be impaired. At most UV initiators are emitted from the product.
  • reaction conditions with regard to temperature, mixing etc., as well as the stabilizer and UV initiator system, must be carefully coordinated. Temperatures of the reaction system of about 110 to 130 ° C should not be exceeded.
  • a coating batch is made by simply mixing the components below with heating (to about 40 ° C) to ensure the dissolution of these components.
  • the mixture has a viscosity of about 550 mPa.s (measured at 21 ° C). 60 parts by weight of epoxy acrylate, MW: 2,500;
  • UV initiator consisting of a mixture of monoacylphosphine oxide and bisacylphosphine oxide
  • Example 1 The components of Example 1 are used, with the exception that a mixture of 20 parts by weight of hexanediol diacrylate and 15 parts by weight of tripropylene glycol diacrylate is used instead of the reactive diluent. Instead of the UV initiator, 1 part by weight of a mixture of benzophenone and 1-hydroxycyclohexylphenyl ketone is used.
  • the coating batch is prepared as indicated in Example 1. The mixture has a viscosity of about 600 mPa.s (measured at 21 ° C).
  • Example 1 The components of Example 1 are used, with the exception that 35 parts by weight of a mixture of hydroxymethyl ethyl acrylate and hydroxypropyl acrylate are used instead of the reactive diluent.
  • UV initiator is 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one (Darocur®).
  • Example 4 The coating batch is prepared as indicated in Example 1. The mixture has a viscosity of about 580 mPa.s (measured at 21 ° C).
  • Example 4 The coating batch is prepared as indicated in Example 1. The mixture has a viscosity of about 580 mPa.s (measured at 21 ° C).
  • Example 1 The components of Example 1 are used, with the exception that 20 parts by weight of polyester acrylate (Laromer®), MW: 2,100, are used instead of the reactive diluent.
  • Polyester acrylate Laromer®
  • suitable application methods for the coating compositions of the invention are also pouring, flooding, dipping or rolling. According to the invention, preference is given to a hot spraying process at a paint temperature of approximately 35 to 60 ° C.
  • the total number of paint jobs is 4 to 8 jobs. 50 to 500 g / m 2 , preferably 150 to 250 g / m 2, are sprayed on per application.
  • the polymerization is carried out by means of UV radiation. It can advantageously also be carried out in an inert gas atmosphere, for example under nitrogen gas, to exclude the polymerization-inhibiting atmospheric oxygen. Since various additives are considered hazardous substances, for example there are risks of skin contact, it is advantageous to apply the layers of paint in a closed chamber.
  • the UV irradiation time required for gelling and / or curing depends on the temperature and the chemical composition of the coating agent, on the type and power of the UV source, on its distance from the coating agent and on any inert gas atmosphere that may be present. Guideline values for the radiation duration are a few seconds to a few minutes.
  • the UV radiation source should emit radiation in the range from about 150 to 600 nm, preferably from 200 to 400 nm wavelength.
  • the radiated energy is in a range from about 5 to 2,000 mJ / cm 2 .
  • Guide values for the distance between the UV source and the lacquer layer are in the range of approximately 20 to 1,000 mm.
  • the four coating agents described above are used in a coating process as described below.
  • An interior fine wood veneer for motor vehicles is chosen as the substrate.
  • the wood is cemented with a spatula and hardener and hardened for about 2 hours at 20 to 28 ° C at 50 to 60% relative humidity.
  • the wood substrate is then pickled by spraying a dye solution and dried under the conditions specified for the kitten for 4 hours and cooled back to room temperature.
  • a two-component polyurethane system is sprayed on for priming.
  • the application quantity is 20 to 40 g / m 2 , depending on the part and type of wood, with 1 or 2 applications and ventilation between the applications.
  • Hardening 3 to 16h at 20 to 23 ° C at 50 to 60% relative humidity.
  • a colorless insulating base two-component polyurethane system
  • hardener 3 to 16h at 20 to 23 ° C at 50 to 60% relative humidity.
  • Post-curing is carried out at 50 ° C for 16 hours.
  • VOC determination is carried out according to the applicable standards using two methods:
  • GC-MS gas chromatography mass spectrometry
  • VOC values of around 1,500 ppm were measured up to 90 ° C in so-called polyester gloss coating systems and VOC values of around 1,700 to 2,200 ppm in polyester coatings containing paraffin.
  • VOC values of approximately 40 to 60 ppm are measured in the above exemplary embodiments according to the invention.
  • the invention relates to acrylate-based coating compositions which are curable by UV radiation and which are suitable for coating wooden components.
  • the coating composition contains 5 to 80% by weight of acrylic resins; 5 to 75% by weight of a reactive diluent; 0.1 to 5% by weight of a thixotropic agent; 0.1 to 10% by weight of a photoinitiator and 0.05 to 20% by weight of additives.
  • the process for the production of coatings is also protected. In this 4 to 8 layers applied to pre-assembled wooden parts in a hot spraying process and hardened using UV radiation.

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Abstract

Die Erfindung betrifft durch UV-Strahlung härtbare Beschichtungsmittel auf Acrylatbasis, die zur Beschichtung von Holzbauteilen geeignet sind. Das Beschichtungsmittel enthält 5 bis 80 Gew.% Acrylatharze; 5 bis 75 Gew.% eines Reaktivverdünners; 0,1 bis 5 Gew.% eines Thixotropiermittels; 0,1 bis 10 Gew.% eines Photoinitiators und 0,05 bis 20 Gew.% Additive. Geschützt ist auch das Verfahren zur Herstellung von Überzügen. In diesem werden 4 bis 8 Schichten in einem Warmspritzverfahren auf vorkonfektionierte Holzteile aufgetragen und mittels UV-Strahlung gehärtet. Wesentlich ist, dass die beschichteten Bauteile nach der Endhärtung emissionsarm sind und VOC-Werte (volatile organic compounds) von < 100 ppm aufweisen. Diese liegen weit unter den für die bekannten Polyesterlacke üblichen Werten.

Description

Durch UV-Strahlung härtbare Beschichtungsmittel, Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus diesen Beschichtungsmitteln und deren Verwendung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft durch UV-Strahlung härtbare Beschichtungsmittel, Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus diesen Beschichtungsmitteln und deren Verwendung.
Bisher wurden für die flächige Beschichtung von Holzteilen, Folien, Bändern und dgl. oder von dreidimensionalen Gegenständen, wie z. B. Küchenmöbeln, peroxidisch härtbare Polyesterlacke, beispielsweise paraffinhaltige Lacke auf Phthalsäureanhydridbasis oder paraffinfreie Lacke mit glänzender Oberfläche auf Allyletherbasis, eingesetzt. Die Schichten wurden nach üblichen Lackapplikationsverfahren wie Walzen, Gießen oder Spritzen aufgetragen.
Auch für die Beschichtung von Holzbauteilen, die für das Interieur von Kraftfahrzeugen bestimmt sind, werden bisher peroxidisch härtbare Polyesterlacke auf Basis ungesättigter Polyester, verdünnt mit Styrol oder mit Verbindungen mit einer Vinylfunktion, verwendet. Die Viskositäten dieser Polyesterlacke werden, damit sie spritzfähig sind, auf eine Viskosität im Bereich von etwa 150 bis 250 mPa.s bei 21 °C eingestellt. Die Polyesterlacke können durch Druckluftspritzen aufgetragen werden, wobei im Untermischverfahren Polyester- und Peroxidkomponente gemischt und aus einem Topf verspritzt werden. Es ist auch möglich, in einem zweikomponentigen Spritzverfahren, Peroxidkomponente und Polyesterkomponente getrennt zur Pistole zu führen und dort im Sprühstrahl zu untermischen. Die Holzunterlage wird für die Spritzlackierung durch Beizen, Grundieren, ggf. Patinieren und Isolieren vorbereitet. Nach dem Trocknen wird auf die so vorbereitete Unterlage die Polyesterlackschicht aufgespritzt.
Üblicherweise werden mehrere Schichten, vorzugsweise 4 bis 8 Schichten, in Dicken von etwa 150 bis 240 μm übereinander aufgetragen, damit Schichtdicken erhalten werden, die eine Nachbearbeitung der Gesamtschicht, beispielsweise durch Schleifen und Polieren, ermöglichen. Es ist erforderlich, daß die aufgespritzten Polyesterlacke thixotropieren, damit sie auch auf senkrechten Oberflächen haften. Zur Einstellung der Thixotropie enthalten sie anorganische und/oder organische Thixotropiermittel. Die einzelnen Schichten werden durch UV-Strahlung zwischengeliert und zwischengehärtet. Die Zwischengelierung und Zwischenhärtung erfolgt durch die aus der Peroxidkomponente durch UV-Strahlung freigesetzten Radikale und dauert, je nach Einstellung der Bestrahlung, für jede einzelne Schicht etwa 10 bis 30 Minuten. Die Schlußhärtung der Gesamtschicht erfolgt durch eine zusätzliche Bestrahlung mit einer Hochdruck- oder Mitteldruck- Quecksilberdampflampe.
Nach der Bestrahlung müssen die Teile drei bis vier Tage zwischengelagert werden, um die für die Nachbearbeitung erforderliche Endhärte zu erreichen. Beim Aushärten erhält man einen Volumenschwund von etwa 12 bis 17 %. Der Gewichtsschwund liegt in derselben Größenordnung. Die hierbei schwindenden Teile, die in die Atmosphäre abgegeben werden, bestehen bei Polyester/Styrol-Systemen überwiegend aus Monostyrol oder aus Styro- loxid, das während der Polymerisation aus Monostyrol entsteht. Beide Substanzen sind flüchtige organische Verbindungen, „volatile organic compounds,, (VOC), die im Sinne von VOC-Vorschriften unerwünscht sind. Ebenso unerwünscht ist Cyclohexanon, das aus dem zur Polymerisation eingesetzten Cyclohexanonperoxid entsteht. Je nach Polymerisationsablauf enthält die Polyesterschicht noch mehr oder weniger flüchtige Bestandteile, die ebenfalls allmählich abgegeben werden. Es handelt sich hierbei neben den obenerwähnten Substanzen um Phthalate und Lösungsmittelreste. Der VOC-Wert, als Maß für die flüchtigen Bestand- teile, liegt für die obenerwähnten Glanzlacksysteme bei etwa 1.500 ppm und für paraffinhaltige Polyesterlacke bei etwa 1.700 bis 2.200 ppm.
Umweltauflagen erfordern aber in Zukunft VOC-Werte von kleiner 100 ppm, was mit Polyesterlacken nicht erreichbar ist.
Es muß deshalb ein anderes Lacksystem gesucht werden, das diese Bedingungen erfüllt. Als solches bietet sich ein UV-härtbares Acrylatlack-System an. Bisher sind strahlungshärtbare Acrylatlacke nach üblichen Lackapplikationsverfahren , beispielsweise durch Dünnschichtauftrag mittels Walzen, auf- getragen worden, wobei die Schichtdicken der aufgetragenen Schichten bei 5 bis 15 μm liegen. Auch diese Dünnschichten werden in mehreren Schichten aufgetragen, zwischengeliert und teilweise sogar zwischengeschliffen. Das Zwischengelieren, das für die Haftung der nächsten Schicht notwendig ist, wird durch UV-Strahlung erzielt. Beim Dünnschichtauftrag durch Walzen hat man Viskositäten von etwa 300 bis 800 mPa.s eingestellt.
Für das Lackapplikationsverfahren durch Spritzen benötigt man niedrigere Viskositäten im Bereich von etwa 150 bis 250 mPa.s bei 21 °C. Zum Spritzen hat man Acrylate mit Lösemittelzusatz verwendet, um einen gewünsch- ten Verlauf zu bekommen, um die Schichtdicke entsprechend niedrig zu halten, blasenfreie Schichten zu erhalten und, falls erwünscht, eine Mattierung einstellen zu können. Bei der Verarbeitung von strahlungshärtbaren Lacken durch Spritzen wurden bisher Lösemittel verwendet, die weniger gesundheitsschädlich sind. Reaktivverdünner, die in dieser Hinsicht wesentlich problematischer sind, wurden in der Regel nicht verwendet. Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein flüssiges, mittels UV-Licht härtbares Beschichtungsmittel zu entwickeln, das eine gute Spritzfähigkeit, gute Filmeigenschaften im Endergebnis und einen niedrigen VOC-Wert aufweist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein flüssiges, mittels UV- Strahlung härtbares Beschichtungsmittel, welches folgende Bestandteile enthält:
5 - 80 Gew.% einer Mischung aus monomeren, oligomeren und polyme- ren mehrfunktionellen, vernetzbaren Acrylaten und/oder Methacrylaten;
5 - 75 Gew.% eines Reaktivverdünners;
0,1 - 5 Gew.% eines Thixotropiermittels;
0,1 - 10 Gew.% eines Photoinitiators und 0,05 - 20 Gew.% Additive.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen 2 bis 11.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Überzugs auf einer vorkonfektionierten Holzoberfläche, bei welchem das Beschichtungsmittel durch Warmspritzen bei 35 bis 80 °C in mehreren Schichten mit einer Schichtdicke von 50 bis 800 μm aufgetragen und in jeder Schicht durch UV-Bestrahlung aufgeliert wird.
Mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen wird erreicht, daß das lackierte, gehärtete Holzbauteil fräsbar, schleif bar, polierbar und lichtbeständig, chemikalienbeständig und feuchtigkeitsbeständig ist. Was die Feuchtigkeitsbeständigkeit angeht, wird eine 500h Schwitzwasserlagerung (bei 40 °C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit) verlangt. Die wichtigste Eigenschaft ist, daß das erfindungsgemäße Beschichtungsmittel emissionsarm ist, d. h. einen niedrigen VOC-Wert von < 100 ppm aufweist.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der speziellen Beschreibung näher erläutert.
Die Erfindung betrifft durch UV-Licht härtbare Beschichtungsmittel, die Acry- latharze als Lackrohstoffe verwenden. Die Bedeutung der Erfindung begründet sich insbesondere darin, daß lösemittelfreie und emissionsarme Lacke eingesetzt werden, die zu einer Vielfalt von erwünschten Eigenschaften führen.
Das Beschichtungsmittel enthält etwa 5 bis 80 Gew.%, vorzugsweise etwa 10 bis 60 Gew.%, mehrfunktioneller vernetzbarer Acrylate bzw. Methacryla- te. Ausgangsmaterialien sind, je nach dem strukturellen Aufbau, Polyether-, Polyester-, Epoxid-, Urethan-, Melamin-, Siliconacrylate und/oder Methacry- late und acrylierte und/oder methacrylierte Polyacrylate. Erfindungsgemäß bevorzugt wird ein Epoxidacrylat in einer Menge von 50 bis 80 Gew.teilen, welches ein Diglycidylether von Bisphenol A, umgesetzt mit zwei molaren Anteilen Acrylsäure, ist. Die Materialien umfassen alle Molekulargewichtsbereiche zwischen Monomeren, Oligomeren und Polymeren und enthalten ggf. außer der Acrylatgruppe noch weitere funktionelle Gruppen. Die Molekulargewichte (im Gewichtsmittel) liegen in einem Bereich von etwa 500 bis 6.000, wobei die Zusammensetzung so gewählt wird, daß eine Applikation durch Spritzen gewährleistet ist und genügend niedrigmolekulare Bestandteile vorhanden sind, damit sich eine Gesamtviskosität von 150 bis 250 mPa.s bei 21 °C ergibt. Damit gute Filmeigenschaften des Endproduktes gewährleistet sind, müssen andererseits auch hochmolekulare Bestandteile vorhanden sein. Das Beschichtungsmittel enthält etwa 5 bis 75 Gew.% eines Reaktivverdünners. Die Reaktivverdünner sind Monomere oder auch niedrigviskose Oligo- mere, die flüchtige organische Lösungsmittel ersetzen. Sie weisen Molekulargewichte im Bereich von etwa 50 bis 500 auf. Die Reaktivverdünner, die radikalisch polymerisierbare Reste enthalten, sind gewählt aus der Gruppe von Acrylestem einfacher Alkohole, Hexandiol-diacrylat, Hydroxymethyie- thylacrylat, Hydroxypropylacrylat, Polyethylenglykoldiacrylat, Trimethylolpro- pantriacrylat, Dipropylenglykoldiacryiat, Tripropylenglykoldiacrylat oder Mischungen derselben und Polyesteracrylaten. Styrolfreies ungesättigtes Acrylat und Polyesteracrylatharze sind beispielsweise unter den Handelsnamen Laromer® und Sartomer® von BASF erhältlich.
Zur Einstellung der Thixotropie des Beschichtungsmittels werden etwa 0,1 bis 30 Gew.% eines Thixotropiermittels auf der Basis von Siliciumdioxid zu- gegeben. Erfindungsgemäß bevorzugt wird pyrogene Kieselsäure in einer Menge von 0,5 bis 1 ,5 Gew.%. Das Thixotropiermittel geht mit den Harzen oder Harzkomponenten Van-der-Waals-Bindungen ein, die unter Einwirkung von mechanischen Kräften während der Verarbeitung eine Erniedrigung der Viskosität bewirken. Nach Aufhören der mechanischen Beanspruchung er- folgt eine Rückstellung der Thixotropie, wodurch ein Ablaufen von senkrechten Oberflächen vermieden wird.
Weitere Bestandteile des Beschichtungsmittels sind Photoinitiatoren, die zu etwa 0,01 bis 10 Gew.%, vorzugsweise 1 bis 3 Gew.% zugesetzt werden. Es handelt sich hierbei um Verbindungen, die unter Einwirkung energiereicher Strahlung Startradikale bilden, die die Polymerisation des Beschichtungsmittels auslösen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendbare UV- Iniatoren sind beispielsweise Benzoinether, Benzildimethylketal, Diethoxyacetophenon, Hydroxyketone Aminoketone, Benzophenone, ein Gemisch von Benzophenon und 1-Hydroxy-cyclohexyl-phenylketon (Handelsname Irgacure® von Ciba Spezialitätenchemie, Basel), 2-Hydroxy- 2-methyl-1-phenyl-propan-1-on (Handelsname Darocur® von Ciba Spezialitätenchemie, Basel), Monoacylphosphinoxide und Bisacylphosphinoxide, oder Gemische derselben (Handelsname Lucirin® von BASF).
Dem Beschichtungsmittel werden auch übliche Additive zugesetzt. Unter solchen werden z. B. Zusätze zur Erhöhung der Kratzfestigkeit, Wärmebeständigkeit und Lichtechtheit verstanden. Sie können wahlweise in Mengen von etwa 0 bis 20 Gew.% enthalten sein. Zur Regulierung der Oberflächenspannung des Beschichtungsmittels und zur Einstellung guter Auftragsei- genschaften werden oberflächenaktive Substanzen in Konzentrationen von 0,0001 bis 2 Gew.% zugegeben, beispielsweise organische Siliconverbindungen vom Polymethylsiloxan-Typ (Handelsname Baysilone® von Bayer).
Weitere gebräuchliche Additive sind Stabilisatoren oder Inhibitoren, welche potentielle Startradikale abfangen. Die verwendeten Mengen liegen in der Größenordnung von etwa 0 bis 20 Gew.%, vorzugsweise von 0 bis 8 Gew.%. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendbare Stabilisatoren oder Inhibitoren können Hydrochinon, Hydrochinon-monomethylether, p- Benzochinon, p-Tertiär-butylcatechol, Phenothiazin, 2,6-Di-tertiär- butylhydroxytoluol, sterisch gehinderte Amine und Benzotriazol (Handelsname Tinuvin® von Ciba Spezialitätenchemie, Basel) sein.
Das Beschichtungsmittel der vorliegenden Erfindung ist ein Material, das keine Topfzeit im Sinne von Kurzlebigkeit hat. Erst durch die Einwirkung von UV-Strahlung wird durch UV-Initiatoren die Polymerisation ausgelöst. Das hat zur Folge, daß gespritztes Material, das beispielsweise auf das Transportband gelangt, recyclebar ist und durch entsprechende Vorrichtungen rückgeführt werden kann. Aufgrund der Verwendung von funktionellen Reaktivverdünnern anstelle organischer Lösungsmittel erhält man beim Poly- merisationsvorgang keinen Gewichtsschwund. Dies bedeutet, daß die wiedergewonnenen Materialien ohne größeren Aufwand der Wiederverwendung zugeführt werden können, und andererseits, daß der ausgehärtete Acrylat- lack formstabil bleibt und später keine flüchtigen Produkte abgibt. Letzteres ist eine wesentliche Voraussetzung für niedrige VOC-Werte. Die Funktionalität der Reaktivverdünner und damit ihre Vernetzerwirkung ist neben der Viskosität, der Verdünnerwirkung und Flüchtigkeit ein wichtiges Auswahlkriterium bei der Verwendung derselben. Wenn im Produkt Stabilisatoren von der Herstellung her verbleiben, dürfen die Lackeigenschaften nicht beeinträchtigt werden. Aus dem Produkt emittiert werden allenfalls UV-Initiatoren, deren Spaltprodukte jedoch erst weit über 100 °C aus dem Lack abgegeben werden.
Zur Verhinderung der Abgabe flüchtiger Bestandteile müssen die Reaktionsbedingungen hinsichtlich Temperatur, Durchmischung usw., wie auch Stabilisator- und UV-Initiatorsystem sorgfältig aufeinander abgestimmt werden. Temperaturen des Reaktionssystems von etwa 110 bis 130 °C sollten nicht überschritten werden.
Die Verwendung funktioneller Reaktivverdünner ist eine wesentliche Voraussetzung für niedrige Werte flüchtiger organischer Verbindungen (VOC).
Ausführungsbeispiele
Beispiel 1 :
Es wird ein Beschichtungsansatz hergestellt, indem die nachstehenden Komponenten einfach unter Erwärmen (auf etwa 40 °C) miteinander vermischt werden, um die Auflösung dieser Komponenten zu gewährleisten. Der Ansatz hat eine Viskosität von etwa 550 mPa.s (gemessen bei 21 °C). 60 Gew.Teile Epoxidacrylat, MW: 2.500;
20 Gew.Teile Reaktivverdünner 1.6-Hexandioldiacrylat
1 Gew.Teil pyrogene Kieselsäure;
2 Gew.Teile UV-Initiator bestehend aus einem Gemisch von Monoacyl- phosphinoxid und Bisacylphosphinoxid;
0,1 Gew.Teile Polymethylsiloxan; 1 Gew.Teil Benzotriazol.
Beispiel 2:
Es werden die Komponenten von Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß anstelle des Reaktivverdünners ein Gemisch aus 20 Gew.Teilen Hexandioldiacrylat und 15 Gew.Teilen Tripropylenglykoldiacrylat verwendet wird. Anstelle des UV-Initiators wird 1 Gew.Teil eines Gemisches von Benzophenon und 1-Hydroxy-cyclohexyl-phenylketon verwendet. Der Beschichtungsansatz wird, wie in Beispiel 1 angegeben, zubereitet. Der Ansatz hat eine Viskosität von etwa 600 mPa.s (gemessen bei 21 °C).
Beispiel 3:
Es werden die Komponenten von Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß anstelle des Reaktivverdünners 35 Gew.Teile eines Gemisches aus Hydroxymethylethylacrylat und Hydroxypropylacrylat verwendet werden. UV-Initiator ist 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on (Darocur®).
Der Beschichtungsansatz wird, wie in Beispiel 1 angegeben, zubereitet. Der Ansatz hat eine Viskosität von etwa 580 mPa.s (gemessen bei 21 °C). Beispiel 4:
Es werden die Komponenten von Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß anstelle des Reaktivverdünners 20 Gew.Teile Polyesteracrylat (Laromer®), MW: 2.100 verwendet werden.
Geeignete Auftragverfahren für die erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel sind neben dem Spritzen auch Gießen, Fluten, Tauchen oder Walzen. Erfindungsgemäß bevorzugt wird ein Warmspritzverfahren bei einer Lacktempe- ratur von etwa 35 bis 60 °C. Die Gesamtzahl der Lackaufträge liegt bei 4 bis 8 Aufträgen. Pro Auftrag werden 50 bis 500 g/m2, vorzugsweise 150 bis 250 g/m2 aufgespritzt.
Nach dem Auftragen des Lackfilms auf das Substrat erfolgt die Polymerisati- on mittels UV-Strahlung. Sie kann vorteilhafterweise auch in einer Inertgasatmosphäre , beispielsweise unter Stickstoffbegasung, zum Ausschluß des polymerisationsinhibierenden Luftsauerstoffs durchgeführt werden. Da verschiedene Additive als Gefahrstoffe gelten, beispielsweise Risiken bei Hautkontakt vorhanden sind, ist es vorteilhaft, den Auftrag der Lackschichten in einer geschlossenen Kammer durchzuführen.
Die zum Angelieren und/oder Aushärten notwendige UV-Bestrahlungsdauer hängt von der Temperatur und der chemischen Zusammensetzung des Beschichtungsmittels, von der Art und Leistung der UV-Quelle, von deren Ab- stand zum Beschichtungsmittel und von einer etwa vorhandenen Inertgasatmosphäre ab. Richtwerte für die Bestrahlungsdauer sind wenige Sekunden bis wenige Minuten. Die UV-Strahlungsquelle sollte eine Strahlung im Bereich von etwa 150 bis 600 nm, vorzugsweise von 200 bis 400 nm Wellenlänge abgeben. Die eingestrahlte Energie liegt in einem Bereich von etwa 5 bis 2.000 mJ/cm2. Richtwerte für den Abstand der UV-Quelle zur Lackschicht liegen im Bereich von etwa 20 bis 1.000 mm. Die zuvor beschriebenen vier Beschichtungsmittel werden in einem Be- schichtungsverfahren, wie nachfolgend beschrieben, eingesetzt.
Als Substrat wird ein Interieur-Edelholzfurnier für Kraftfahrzeuge gewählt.
Das Holz wird mit einem Spachtel und Härter gekittet und etwa 2 Stunden lang bei 20 bis 28 °C bei 50 bis 60% relativer Feuchte gehärtet.
Nach dem Holzschliff wird zum Bleichen auf das Holzsubstrat Wasserstoffperoxid (35 %ig) mit Bleichzusatz aufgespritzt. Es folgt eine Trocknung von mindestens 48h unter den bei dem Kitten angegebenen Bedingungen.
Das Holzsubstrat wird anschließend durch Aufspritzen einer Farbstofflösung gebeizt und unter den bei dem Kitten angegebenen Bedingungen 4h lang getrocknet und auf Raumtemperatur rückgekühlt.
Zur Grundierung wird ein zweikomponentiges Polyurethansystem aufge- spritzt.Die Auftragsmenge ist 20 bis 40 g/m2, je nach Teile- und Holzart, mit 1 oder 2 Aufträgen und Ablüften zwischen den Aufträgen.
Härten: 3 bis 16h bei 20 bis 23 °C bei 50 bis 60% relativer Feuchte.
Zum Isolieren wird ein farbloser Isoliergrund (zweikomponentiges Polyuret- hansystem) und Härter mit einer Auftragsmenge von 20 bis 40 g/m2 aufgespritzt. Härten: 3 bis 16h bei 20 bis 23 °C bei 50 bis 60% relativer Feuchte.
Zur Lackierung wird eines der zuvor beschriebenen Lacksysteme durch Warmspritzen aufgetragen. Die Lacktemperatur liegt bei 35 bis 60 °C. Auf- tragsmenge: 4 bis 8 X 150 bis 180 g/m2. Nach dem Ablüften erfolgt die Polymerisation mittels UV-Strahlung. Hierzu wird Kaltlicht, d. h. zwei Strahler mit unterschiedlicher Wellenlänge und Leistung, verwendet. Dauer: 1 bis 2 Min. bei 20 bis 35 °C mit 5 W/cm Lichtleistung. Angelieren, Härten: V = 1 ,5 bis 3 m/Min. mit 80 W/cm Lichtleistung.
Das Nachhärten wird 16h lang bei 50 °C durchgeführt.
Die VOC-Bestimmung erfolgt nach geltenden Normen nach zwei Verfahren:
1. Head Space Method (GC-MS = Gaschromatographie-Massenspektros- kopie) und
2. TDS-GC-Method (Thermodesorptions-Gaschromatographie).
Beide Verfahren arbeiten bei erhöhter Temperatur in einem Bereich von 90 bis 120 °C. das TDS-GC-Verfahren z. B. bei 120 °C. Das gesamte Material wird bei dieser Temperatur belastet. Was dabei ausdampft, wird als VOC bestimmt.
Mit der Head-Space-GC-MS wurden bis 90 °C bei sogenannten Polyester- Glanzlacksystemen VOC-Werte von etwa 1.500 ppm und bei paraffinhaltigen Polyesterlacken VOC-Werte von etwa 1.700 bis 2.200 ppm gemessen. Demgegenüber werden bei den vorstehenden erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen VOC-Werte von etwa 40 bis 60 ppm gemessen.
Zusammenfassend ist folgendes festzuhalten: Die Erfindung betrifft durch UV-Strahlung härtbare Beschichtungsmittel auf Acrylatbasis, die zur Beschichtung von Holzbauteilen geeignet sind. Das Beschichtungsmittel enthält 5 bis 80 Gew.% Acrylatharze; 5 bis 75 Gew.% eines Reaktivverdünners; 0,1 bis 5 Gew.% eines Thixotropiermittels; 0,1 bis 10 Gew.% eines Photoinitiators und 0,05 bis 20 Gew.% Additive. Geschützt ist auch das Verfahren zur Herstellung von Überzügen. In diesem werden 4 bis 8 Schichten in einem Warmspritzverfahren auf vorkonfektionierte Holzteile aufgetragen und mittels UV-Strahlung gehärtet.
Wesentlich ist, daß die beschichteten Bauteile nach der Endhärtung emissi- onsarm sind und VOC-Werte volatile organic compounds von < 100 ppm aufweisen. Diese liegen weit unter den für die bekannten Polyesterlacke üblichen Werten.

Claims

Patentansprüche
1. Flüssiges, mittels UV-Strahlung härtbares Beschichtungsmittel, welches folgende Bestandteile enthält: 5 bis 80 Gew.% einer Mischung aus monomeren, oligomeren und po- lymeren mehrfunktionellen, vernetzbaren Acrylaten und/oder Methacrylaten;
5 bis 75 Gew.% eines Reaktivverdünners; 0,1 bis 5 Gew.% eines Thixotropiermittels; 0,1 bis 10 Gew.% eines Photoinitiators und
0,05 bis 20 Gew.% Additive.
2. Beschichtungsmittel nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Bestandteile enthält: 20 - 80 Gew.% einer Mischung aus monomeren, oligomeren und poly- meren mehrfunktionellen, vernetzbaren Acrylaten und/oder Methacrylaten;
5 bis 25 Gew.% eines Reaktivverdünners; 2 bis 4 Gew.% eines Thixotropiermittels; 2 bis 5 Gew.% eines Photoinitiators und
0,05 bis 10 Gew.% Additive.
3. Beschichtungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mehrfunktionellen Acrylate gewählt sind aus der Gruppe von Polyether-, Polyester-, Epoxid-, Urethan-, Melamin-, Siliconacrylat und/oder acrylierten Polyacrylaten; Polyether-, Polyester-, Epoxid-, Urethan-, Melamin-, Siliconmethacrylat und/oder methacrylierten Polyacrylaten.
4. Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mehrfunktionellen Acrylate und/oder Methacry- late Molekulargewichte im Bereich von 500 bis 6.000 aufweisen.
5. Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktivverdünner radikalisch polymerisierbare Reste enthält und gewählt ist aus der Gruppe von Acrylestern einfacher Alkohole, Hexandioldiacrylat, Hydroxymethylethylacrylat, Hydroxypropylacrylat, Polyethylenglykoldiacrylat, Trimethylolpropantriacrylat, Di- propylenglykoldiacrylat, Tripropylenglykoldiacrylat oder Mischungen derselben und Polyesteracrylaten.
6. Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktivverdünner Molekulargewichte im Be- reich von 50 bis 500 aufweisen.
7. Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Thixotropiermittel, vorzugsweise auf der Basis von SiO2, beigemischt ist.
8. Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Photoinitiator ein UV-Initiator ist und gewählt ist aus der Gruppe von Benzoinether, Benzildimethylketal, Diethoxyaceto- phenon, Hydroxyketonen, Aminoketonen, Benzophenonen, einem Ge- misch von Benzophenon und 1-Hydroxy-cyclohexyl-phenylketon, 2-
Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-on, Monoacylphosphinoxid und Bisacylphosphinoxid oder Gemischen derselben.
9. Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch ge- kennzeichnet, daß es als ein Additiv eine oberflächenaktive Substanz, vorzugsweise eine organische Siliconverbindung vom Polymethylsilox- an-Typ, enthält mit einem Anteil kleiner 2 Gew.%.
10. Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge- kennzeichnet, daß es als Additiv mindestens einen Stabilisator und/oder Inhibitor enthält, der gewählt ist aus der Gruppe von Hydro- chinon, Hydrochinon-monomethylether, p-Benzochinon, p-Tertiär-butyl- catechol, Phenothiazin, 2,6-Di-tertiär-butylhydroxytoluol, sterisch gehinderten Aminen und Benzotriazol mit einem Anteil kleiner 8 Gew.%.
11. Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile in ihrer gewichtsmäßigen Zusammensetzung so gewählt sind, daß sich eine Bearbeitungsviskosität von 150 bis 250 mPa.s bei 35 bis 60 °C ergibt.
12. Verfahren zur Herstellung eines Überzugs auf einer vorkonfektionierten Holzoberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 11 in mehreren Schichten auf die Holzoberfläche mit einer Schichtdicke von 50 bis 500 μm durch Warm- spritzen bei 35 bis 80 °C aufgetragen wird und daß jede Schicht nach ihrem Auftrag durch UV-Bestrahlung angeliert wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß jede Schicht mit einer Schichtdicke von 150 bis 250 μm aufgespritzt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Beschichtungsmittel beim Aufspritzen eine Viskosität von 150 bis 250 mPa.s aufweist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß für das Angelieren der Schichten eine Photostrahlung im Wellenlängenbereich von 150 bis 600 nm verwendet wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Angelieren jeder Schicht bei dreidimensionalen Holzbauteilen in Inertgasatmosphäre durchgeführt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekenn- zeichnet, daß nach dem Aufspritzen und dem Angelieren aller Schichten eine Nachhärtung mit UV-Strahlung durchgeführt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß insgesamt 4 bis 8 Schichten aufgespritzt werden.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufspritzen und Angelieren der Schichten in einer geschlossenen Kammer durchgeführt wird.
20. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 11 hergestellten Beschichtungsmittels zur Beschichtung von Holzbauteilen, die für das Interieur von Kraftfahrzeugen bestimmt sind.
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