DE431752C - Verfahren zur Reinigung von Bis-alkylxanthogenen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Bis-alkylxanthogenen. Bis-alkylxanthogene sind, wie sich gezeigt hat, therapeutisch wertvoll. Sie zeichnen sich durch antiparasitäre Eigenschaften aus und sind insbesondere geeignet zur Bekämpfung von Skabies und von Acarus-Räude der Hunde sowie ähnlicher Krankheiten. Der Verwendung der Bis-alkylxanthogene zu dem genannten Zweck ist jedoch der Umstand hinderlich, daß sie einen unangenehmen, stechenden oder beißenden Geruch besitzen. So kommt z. B. dem Bis-äthylxanthogen nach den Angaben in den Annalen der Chemie und Pharmacie 72, 1849, Seite 5 ein beißender und stechender Geruch zu, während das Bis-propylxanthogen einen scharfen harzigen Geruch aufweist (Gazetta chimica italiana Band 17, 1887, Seite 8o).
• Es wurde nun gefunden, daß man die Bisalkylxanthogene nahezu geruchlos oder, wie z. B. beim Bis-propylxanthogen, wohlriechend erhalten kann, wenn man sie längere Zeit mit einem kräftigen Luft- oder indifferenten Gas- oder Dampfstrom behandelt. Die Behandlung kann in der Weise erfolgen, daß man durch die Bis-alkylxanthogene in flüssigem, gelöstem oder suspendiertem Zustand bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur und gegebenenfalls im Vakuum einen Luft- oder Wasserdampfstrom durchleitet. In besonders zweckmäßiger Weise kann man die Reinigung auch mit der Darstellung verbinden, indem man dem zur Oxydation der alkylxanthogensauren Alkalien verwandten Chlorgas Luft oder andere indifferente Gase zumischt. Bei Kühlung erhält man im letzteren Falle die Bis-alky lxanthogene direkt in geruchlosem oder angenehm riechendem Zustand.
• Beispiele. x. Darstellung von reinem Bisäthylxanthogen.
• ioo Gewichtsteile äthylxanthogensaures Kalium werden in iooo Raumteilen `'Wasser gelöst. Man leitet durch die Lösung unter Eiskühlung einen starken Luftstrom mit einem Gehalt von etwa 5 bis io Prozent Chlorgas. Das Bis-äthylxanthogen beginnt sofort, sich kristallinisch abzuscheiden. Die Behandlung mit dem Chlorluftgemisch erfolgt so lange, bis eine Probe der Flüssigkeit mit Kupfersulfat keine Fällung von Kupferxanthogenat mehr gibt. Der kristallinische Niederschlag wird abgesaugt, alsdann in Äther gelöst und der Äther nach dem Trocknen abdestilliert. 'Man erhält ein hellgelbes, alsbald erstarrendes Öl. Der Schmelzpunkt der Kristallmasse ist 27 bis 28 °. Die Verbindung ist leicht löslich in Äther, Tetrachlorkohlenstoff und Benzol, schwer löslich in kaltem Alkohol. Sie ist im Gegensatz zu dem in der Literatur beschriebenen Produkt nahezu geruchlos. 2. Reinigungvon Bis-propylxanthogen. Das durch Einwirkung von Chlor auf eine wässerige Lösung von nropylxanthogensaurem Kalium erhaltene rohe, scharf riechende Bispropyltanthogen wird mit der mehrfachen Menge Wasser überschichtet und sodann bei einer Temperatur von etwa 5o° mit einem kräftigen Luftstrom behandelt. Das Durchleiten von Luft wird so lange fortgesetzt, bis eine Probe des Öles keinen scharfen Geruch mehr zeigt. Das so gereinigte, birnenätherartig riechende Bis-propylxanthogen wird darauf vom Wasser getrennt und getrocknet.
• 3. Das durch Einwirkung von Chlor auf eine verdünnte wässerige Lösung von Kaliumäthylxanthogenat (i : io) erhaltene und stechend riechende Bis-äthyLtanthogen wird mehrmals mit Wasser gewaschen und sodann, mit dem mehrfachen Volum Wasser überschichtet, im Vakuum bei etwa 8o bis go` Badtemperatur und 35 mm Druck im Wasserdampfstrom destilliert. Die Destillation wird so lange fortgesetzt, bis das im Kolben befindliche öl den stechenden Geruch verloren hat. Es wird dann in üblicher Weise abgetrennt.
• Rohes stechend riechendes Bis-äthylxanthogen wird entwässert, sodann in einen hohen Zylinder gebracht und mit einem Strom trocken,°r Luft behandelt. plan beendet das Durchleiten der Luft, wenn das 01 den stechenden Geruch verloren hat.

Claims (1)

1. PATENT-ANsPRUciI: Verfahren zur Reinigung von Bis-alkylxanthogenen, darin bestehend, daß man sie, gegebenenfalls im Vakuum, mit einem indifferenten Gasstrom behandelt.