DE429476C - Verfahren zur Darstellung von Bariumhydroxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Bariumhydroxyd. In der Patentschrift 4o6962 ist ein Verfahren beschrieben, wonach Bariumhydroxyd aus Schwefelbarium durch Behandlung seiner Lösung mit Ammoniak erhalten wird. Es wird dabei annähernd die Hälfte des Bariums vom angewandten Schwefelbarium in Bariumhvdroxy d übergeführt, der andere Teil bleibt als Bariumsulfhydrat in Lösung. Um auch das hierbei als Sulfhydrat gelöst bleibende Barium als Hydroxyd zu gewinnen, wird die Lösung des Schwefelbariums gemäß dem Zusatzpatent 41 1454 vor oder nach der Behandlung mit Ammoniak mit Ätzalkalien versetzt. Es ist nun nicht erforderlich, stets von einer Lösung von Schwefelbarium auszugehen, vielmehr kann man auch kohsch-,vefelbarium in fester Form mit wäßrigern Ammoniak, zweckmäßig in einem geschlossenen Behälter, behandeln. Aus der filtrierten Lösung kristallisiert dann das Bariumhydroxyd beim Erkalten aus. Gegebenenfalls kann die Lösung vor oder während der Kristallisation noch weiter mit Ammoniak gesättigt werden. Ebenso ist es nicht erforderlich, die Ätzalkalien zu der Lösung des Schwefelbariums hinzuzufügen, sondern man kann auch das Rohschwefelbarium mit einer wäßrigen Lösung von Ätzalkalien ausziehen und in diesen Auszug gasförmiges Ammoniak einleiten oder ihn mit wäßrigem Ammoniak versetzen.
• Es hat sich ferner gezeigt, daß es, um sofort ein sulfidfreies Bariumhydroxyd zu gewinnen, vorteilhaft ist, die Lösung nach der Behandlung mit Ammoniak nicht zu weitgehend abzukühlen, da bei starker Abkühlung leicht Schwefelbarium mit auskristallisiert. Läßt man die heiße ammoniakalische Lösung z. B. nicht wesentlich unter 25° erkalten, so bleibt das nicht umgesetzte Schwefelbarium in Lösung, und es kristallisiert nur reines, sulfidfreies Bäriumhydroxyd aus. Beispiele: i. z25 Teile Rohschwefelbarium (enthaltend ; z Prozent Ba S) wurden mit i 3oo Teilen 25prozentigen Ammoniaks im Autoklaven mit Rührwerk i Stunde auf il-/, Atm. erhitzt. Nach dem Abfiltrieren kristallisierte beim Erkaltenlassen das Bariumhydroxyd aus, welches nach mehrmaligem Auswaschen zur Entfernung der Mutterlauge in einer Ausbeute von 42 Prozent des im angewandten Rohschwefelbarium enthaltenen BaS erhalten wurde. Es enthielt i Prozent seines Bariums als Ba S.
• 2. ioo Teile Rohschwefelbarium (72 Prozent BaS) wurden mit iooo Teilen Wasser und 34 Teilen Ätznatron gekocht, abfiltriert, und in die heiße Lösung wurde Ammoniak eingeleitet. Die beim Erkalten ausgeschiedenen Bariumhydroxydkristalle wurden bei 25° abgenutscht und einige Male mit Wasser von 25° C gewaschen. Es wurden so 83 Prozent des im ,angewandten Rolischwefelbarium enthaltenen 'BaS - als BariiiMydroxyd gewonnen, das nur Spuren Bg S enthielt.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von Bariumhydroxyd gemäß Patent 4o6962 und Zusatzpatent 411454, dadurch gekennzeichnet, daß festes Schwefelbarium beliebiger Herkunft, z. B. technisches Rohschwefelbarium, der Behandlung mit Ammoniak in Gegenwart von Wasser zweckmäßig bei erhöhter Temperatur für sich oder in Gegenwart von Ätzalkalien unterworfen wird.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung des Ätzbaryts durch Ammoniak. bei Temperaturen vorgenommen wird, die nur wenig unterhalb 25° C liegen.