DE4226867C1 - Durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlage offener Bauart - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlage.

Die Herstellung von technischem Siliciumcarbid erfolgt nach dem bereits ursprünglich von Acheson ausgearbeiteten diskontinuierlichen Verfahren im elektrischen Widerstandsofen. In derartigen Widerstandsöfen, das sind durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlagen, die ausschließlich für reine Feststoffreaktionen Verwendung finden, erfolgt die Stromzufuhr über Elektroden durch einen Widerstandskern aus kohlenstoffhaltigem Material, der waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist. Der elektrische Strom bewirkt in der liegenden Materialsäule eine reine Widerstandserhitzung, wobei die Stoffumsetzung in fester Phase stattfindet, das heißt, bei der Gewinnung von SiC läuft im Temperaturbereich von etwa 1700°C bis 2500°C eine Diffusionsreaktion ab.

Widerstandsöfen von bekannter Bauart sind im allgemeinen rechteckig, oben offen und bis zu 20 m lang. Der Boden und die festen Stirnwände sind aus feuerfesten Steinen gemauert, während die Seitenwände abnehmbar sind. Die Stromzuführung erfolgt durch in die Stirnwände eingebaute Elektroden (vgl. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 3, 4. Auflage 1973, Seiten 534 ff., Kapitel: Widerstandsöfen).

Nach einer Ausführungsform derartiger Widerstandsöfen gemäß der DE-PS 23 64 107 können die Elektroden auch als Bodenelektroden angeordnet sein, die mit dem Widerstandskern durch ein elektrisch leitfähiges Material verbunden sind, wobei diese Verbindung nicht als Bestandteil des Widerstandskerns ausgebildet ist und eine höhere elektrische Leitfähigkeit als dieser aufweist. Außerdem liegt hier eine Anlage offener Bauart vor, d. h. der Möller ist frei über die Elektroden geschüttet und es gibt keine Wände.

Nach einer weiteren Ausführungsform gemäß der DE-PS 23 64 108 können derartige Anlagen auch mit einer kombinierten Anordnung der Elektroden, beispielsweise mit einer stirnseitig und einer als Bodenelektrode angeordneten Elektrode, betrieben werden.

Bei den beschriebenen Anlagen wird jedoch der in den Möller eingelagerte Widerstandskern waagrecht in Längsrichtung, d. h. in Form einer einzigen liegenden Materialsäule, zwischen den Elektroden angeordnet, wobei der Abstand der beiden Elektroden voneinander durch die vorgegebene Länge des Widerstandskerns bestimmt wird. Die nach Abschluß der Erhitzungsphase gebildete SiC-Walze fällt dementsprechend in Form eines langgestreckten Zylinders an.

Es sind zwar bereits einige Versuche bekannt geworden, die von der Anordnung des Widerstandskerns in Form einer einzigen langgestreckten liegenden Materialsäule abweichen. So werden beispielsweise in der DE-PS 01 60 101 zwei parallel nebeneinanderliegende langgestreckte Leitungskerne zwischen zwei Stirnelektroden verwendet. Diese Anordnung dient jedoch nicht zur Herstellung von Siliciumcarbid, sondern von sogenannten Siliciumoxicarbiden, die durch ein Unterangebot an Kohlenstoff und bei einer für die Bildung von SiC nicht ausreichenden Temperatur gebildet werden.

Gemäß den US-PS 941 339 und US-PS 1 044 295 wird die Anordnung des Widerstandskerns in Zick-Zack-Form zwischen den Stirnelektroden empfohlen, wodurch Hitzeverluste durch Strahlung verringert werden sollen, und gemäß der DE-PS 04 09 356 wird ein ringförmiger Heizkern verwendet, in Verbindung mit einer kugelähnlichen Gestalt des Ofenkörpers, wobei am Umfang der Kugel eingeführte Elektroden vorgesehen sind. Das Endprodukt soll hierbei die Gestalt eines Kuchens von der Form eines flachen Sphäroides annehmen. Keiner dieser Vorschläge hat indessen jemals technische Bedeutung erlangt.

Bei der beschriebenen Ofenanlage ist der Stromweg vom Transformator über die erste Elektrode durch den Widerstandskern über die zweite Elektrode und von dieser durch eine sogenannte Sekundärleitung zurück zum Transformator vorgegeben, wobei die Sekundärleitung möglichst nahe im Ofenbereich verlegt werden muß, um einen günstigen Leistungsfaktor zu erzielen, der von der Größe der Fläche, die von der Strombahn eingeschlossen wird, abhängig ist. Üblicherweise wird die Sekundärleitung unter dem Ofenboden, das heißt unter Flur verlegt, damit sie nicht durch mechanische Vorrichtungen bei der Beschickung und dem Abbau des Ofens oder durch den korrosiven Angriff der heißen Reaktionsgase und durch sogenannte "Bläser" während der Erhitzungsphase beschädigt oder zerstört werden kann. Zum wirksamen Schutz gegen die hohen Temperaturen, die der Ofenboden während der Erhitzungsphase erreichen kann, sind für die Sekundärleitung jedoch aufwendige Kühlvorrichtungen notwendig; außerdem ist die unter Flur verlegte Leitung nur sehr schwer zugänglich, wenn eine Störung im Ofenbetrieb dies erforderlich macht. Darüber hinaus ist bei einer thermischen Zerstörung des Kühlwassermantels während der Erhitzungsphase die Gefahr gegeben, daß das Kühlwasser in den Ofenbereich eindringt und dort explosiv verlaufende Reaktionen auslöst.

Die DE-PS 26 30 198 beschreibt einen Ofen, bei dem die Elektroden nebeneinander auf der gleichen Seite des Ofens liegen, wobei das Verhältnis von Widerstandskern zu Elektrodenabstand mindestens 1,6 beträgt. Vorteilhafterweise kann der Widerstandskern in U-Form ausgebildet sein.

Bei diesem Ofen ist der Gebrauch einer Sekundärleitung im Ofenbereich für die Rückführung des Stromes zum Transformator überflüssig.

Um eine gute Wärmeausnutzung und damit eine hohe Energieausbeute zu erzielen, ist bei diesem Ofen, wie bei allen vorgenannten Öfen, eine Blindleistungskomposition erforderlich. Zu diesem Zweck werden nach bekannter Art Kondensatoren vorgeschaltet. Dennoch sind den Öfen in bezug auf Querschnitt und Länge Grenzen gesetzt, da sich bei Vergrößerung des Querschnittes und der Länge die Blindleistung stark erhöht. Bei zunehmender Betriebsdauer wird zudem die Wirkleistung des Ofens kleiner.

Alle bisher genannten Öfen werden mit Zweiphasen-Wechselstrom betrieben. Bei den Zweiphasen-Wechselstromheizungen kann neben den genannten Punkten zudem durch Zu- bzw. Abschaltung einzelner Einphasentransformatoren eine große Schieflast im Einspeisenetz des Energieversorgungsunternehmens entstehen. Meist werden daher drei Öfen derart auf das Netz geschaltet, daß eine symmetrische Belastung des Generators und des Netzes erzielt wird. Da die Öfen in der Regel aber nicht gleichzeitig, sondern nacheinander betrieben werden, um die jeweiligen Auf- und Abbauzeiten der Öfen zu nutzen, werden die Öfen nicht gleichzeitig dem Netz zu- oder abgeschaltet. Um die Symmetrie des Netzes aufrechtzuerhalten, muß bei der Abschaltung eines Ofens die Leistung der am Netz verbleibenden Öfen reduziert werden.

Um die Begleiterscheinungen des Betriebs mit Zweiphasen-Wechselstrom zu vermeiden schlägt die DE-PS 26 17 647 vor, die Öfen mit Gleichstrom zu betreiben. Dazu wird gemäß der DE-PS 26 17 647 zwischen Netz und Ofen ein Gleichrichter/Transformator geschaltet.

Damit wird einerseits zwar eine gleichmäßige Ofenfahrt und eine gleichmäßige Belastung des Netzes auch bei großdimensionierten Öfen erreicht, andererseits werden dadurch zusätzliche Kosten für die Gleichrichtereinheit und Zusatzverluste durch die Gleichrichteranlage in Kauf genommen.

Aus dem Bull. Electrochem. 3 (1) (1987), Seiten 53-55, ist ein Dreiphasen-Ofen zur Herstellung von SiC bekannt, bei dem drei Widerstandskerne in Delta- oder in Sternform angeordnet sind und der Ofen selbst die Form eines Hexagons oder Polygons hat. Bei Öfen mit stern- oder dreieckförmig aufgebauten Widerstandskernen treten folgende Probleme auf. Aufgrund der Anordnung der Widerstandskerne kann der Transformator für die Einspeisung des Stroms nicht symmetrisch, also beispielsweise ober- oder unterhalb der Ofenanlage, liegen. Die Anschlüsse der vom Transformator entfernt liegenden Elektroden erfordern daher unterschiedlich lange Zuleitungen. Aufgrund dieser Unterschiede kommt es zu einer Verzerrung der Impedanzen und zu einem ungleichmäßigen Anwachsen der SiC-Walzen. Es sind zusätzliche Kontrolleinrichtungen zur Regelung der Spannung in den einzelnen Widerstandskernen erforderlich. Da mit steigendem Elektrodenabstand die Induktivität steigt, wird mit zunehmender Ofengröße ein größerer Aufwand bei der Kompensation erforderlich. Diese Probleme werden mit zunehmender Ofengröße, wie sie für eine wirtschaftliche Produktion erforderlich ist, immer diffiziler. Öfen mit einer Anordnung der Elektroden in Delta- oder Sternform haben daher keine technische Anwendung gefunden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Ofen zur Verfügung zu stellen, der eine größere SiC-Ausbeute, bezogen auf die Ofengrundfläche, liefert als bekannte Öfen sowie einen geringeren Energieeinsatz je Tonne SiC erfordert.

Die Aufgabe wird gelöst durch einen Ofen mit direkter elektrischer Widerstandsheizung zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Siliciumdioxid und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus kohlenstoffhaltigem Material erfolgt, der in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandskern in Form von mindestens drei in etwa parallel zueinanderliegenden Schenkeln ausgebildet ist, und diese Schenkel am einen Ende miteinander verknüpft sind und am anderen Ende mittels je einer Phase eines mindestens dreiphasigen Drehstroms erhitzt werden.

Der Aufbau des erfindungsgemäßen Ofens erfolgt in der heute üblichen Art wie er auch in den als Stand der Technik aufgeführten Patentschriften beschrieben ist. Im Unterschied zu den bekannten Öfen wird der Widerstandskern des erfindungsgemäßen Ofens so geformt, daß er aus mehreren in etwa parallel zueinanderliegenden Schenkeln besteht. Diese Schenkel sind an einem Ende miteinander verbunden. In etwa parallel bedeutet im Sinne der Erfindung, daß die einzelnen Schenkel auch bis zu 30° von der parallelen Anordnung abweichen können. Die einzelnen Schenkel des Widerstandskerns sowie die Verknüpfung dieser Schenkel bestehen aus kohlenstoffhaltigem Material. Sie sind bevorzugt waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert. Die freien Enden der Schenkel des Widerstandskerns liegen bevorzugt auf einer Seite des Ofens. An das jeweilige freie Ende eines jeden Schenkels des Widerstandskerns ist jeweils eine Phase eines Drehstroms angeschlossen. Der Anschluß erfolgt über Elektroden in an sich bekannter Weise. Die Elektroden können in der erfindungsgemäßen Ofenanlage beispielsweise Stirnelektroden bekannter Bauart oder Bodenelektroden gemäß der DE-PS 23 64 107 oder eine Kombination von Stirn- und Bodenelektroden gemäß DE-PS 23 64 108 sein.

In dem erfindungsgemäßen Ofen entspricht die Zahl der Schenkel des Widerstandskerns der Anzahl der Phasen des zum Ofenbetrieb verwendeten Drehstroms.

Beim Betrieb des erfindungsgemäßen Ofens regelt sich das Wachstum der SiC-Schicht um den jeweiligen Widerstandskern selbsttätig durch das jeweilige Wachstum des Widerstandskerns. Man erhält durch den Betrieb mehrere SiC-Walzen ohne große Durchmesserabweichungen voneinander. Eine zusätzliche Regelung der Spannung an den einzelnen Schenkeln des Widerstandskerns ist nicht notwendig.

Der erfindungsgemäße Ofen ermöglicht es, auf der gleichen Grundfläche wie bei bekannten Öfen erheblich größere Mengen an SiC zu produzieren als dies mit bekannten Öfen möglich ist. Zudem benötigt man einen geringeren Energieeinsatz je Tonne produziertes SiC, da der mittlere Widerstandskern von der Abwärme der beiden äußeren Widerstandskerne mit erhitzt wird und daher weniger Leistung bedarf.

Für den Betrieb des erfindungsgemäßen Ofens wird eine geringere Ofenspannung benötigt als für bekannte Öfen. Die Induktivität des erfindungsgemäßen Ofens ist kleiner und der induktive Widerstand geringer als bei bekannten Öfen. Der Abstand der Widerstandskerne zueinander kann um etwa 13% kleiner als bei bekannten Öfen gehalten werden.

Durch den erfindungsgemäßen Ofen kann es nicht zu Netzrückwirkungen oder Schieflast im Stromnetz, aus dem der Ofen gespeist wird, kommen. Einzelne Öfen können daher, ohne daß es zu Beeinträchtigungen im Stromnetz kommt, zu- oder abgeschaltet werden.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ofens dargestellt.

Fig. 1 zeigt schematisch den Grundriß einer solchen Ofenanlage. Im durch den Möller gebildeten Ofenbereich 1 liegt der aus den drei an einem Ende miteinander verknüpften Schenkeln 2, 3 und 4 bestehende Widerstandskern aus kohlenstoffhaltigem Material. Die Schenkel 2, 3 und 4 haben eine Länge von 20 bis 25 m. Der Abstand zwischen den einzelnen Schenkeln beträgt etwa 5 bis 7 m. Die Schenkel 2, 3 und 4 des Widerstandskerns enden mit ihrem jeweiligen freien Ende an den Bodenelektroden 5, 6 und 7. Diese sind von einer Betoneinfassung 8, 9, 10 umgeben. Außerhalb des Ofenbereichs 1 befindet sich der Transformator 11, der mittels Stromleitungen 12 mit den Elektroden 5, 6 und 7 derart verbunden ist, daß je eine Phase eines dreiphasigen Drehstromnetzes an jeweils eine der Elektroden angeschlossen ist. Die gebildete SiC-Walze 13 ist gestrichelt dargestellt.

Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch eine Ofenanlage mit einem in Fig. 1 dargestellten Grundriß.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt durch eine Ofenlage mit einer geänderten Elektrodenanordnung.

Der Vorteil einer Ofenanlage gemäß Fig. 2 liegt in ihrem einfachen Aufbau. Die in Fig. 3 wiedergegebene Ofenanlage hat die Vorteile, daß die Induktivität, die Wärmeabstrahlung und der Grundflächenbedarf selbst gegenüber der in Fig. 2 wiedergegebenen Anlage nochmals verringert ist. Allerdings ist diese Ofenanlage komplizierter aufzubauen als die in Fig. 2 dargestellte.

Claims (2)

1. Ofenanlage offener Bauart mit direkter elektrischer Widerstandsheizung zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Siliciumdioxid und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus kohlenstoffhaltigem Material erfolgt, der in den frei geschüttetem Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandskern in Form von mindestens drei in etwa parallel zueinander liegenden Schenkeln ausgebildet ist, und diese Schenkel am einen Ende elektrisch leitend miteinander zu einem Sternpunkt verknpüft sind und am anderen Ende mittels je einer Phase eines mindestens dreiphasigen Drehstroms erhitzt werden.

2. Ofenanlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandskern in Form eines liegenden E ausgebildet ist, und die drei freien Enden dieses Widerstandskerns an je einer Phase eines dreiphasigen Drehstroms angeschlossen sind.