DE2630198C2 - Ofen mit direkter elektrischer Widerstands-Heizung zur Herstellung von Siliciumcarbid - Google Patents

Ofen mit direkter elektrischer Widerstands-Heizung zur Herstellung von Siliciumcarbid

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DE2630198C2 DE2630198A DE2630198A DE2630198C2 DE 2630198 C2 DE2630198 C2 DE 2630198C2 DE 2630198 A DE2630198 A DE 2630198A DE 2630198 A DE2630198 A DE 2630198A DE 2630198 C2 DE2630198 C2 DE 2630198C2
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Description

Die Herstellung von technischem Siliciumcarbid erfolgt nach dem bereits ursprünglich von Acheson ausgearbeiteten diskontinuierlichen Verfahren im elektrischen Widerstandsofen. In derartigen Widerstandsöfen, das sind durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlagen, die ausschließlich für reine Feststoffreaktionen Verwendung finden, ei.olgt die Stromzufuhr über Elektroden durch einen Widerstandrkern a ·-, kohlenstoffhaltigem Material, der waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koki, Qu: 'zsand und Zuschlägen eingelagert ist. Der elektrische Strom bewirkt in der liegenden Materialsäule eine reine Widerstandserhitzung, wobei die Stoffumsetzung in fester Phase stattfindet, das heißt, bei der Gewinnung von SiC läuft im Temperaturbereich von etwa 1700°C bis 2500°C eine Diffusionsreaktion ab.
Widerstandsöfen von bekannter Bauart sind im allgemeinen rechteckig, oben offen und bis zu 20 m lar.j. Der Boden und die festen Stirnwände sind aus feuerfesten Steinen gemauert, während die Seitenwände abnehmbar sind. Die Stromzuführung erfolgt durch in die Stirnwände eingebaute Elektroden (vgl. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 3, 4. Auflage 1973,Seite 534 ff. Kapitel: Widerstandsöfen).
Nach einer neueren Ausführungsform derartiger Widerstandsöfen gemäß der DEPS 23 64 107 können die Elektroden auch als Bodenelektroden angeordnet sein, die mit dem Widerstandskern durch ein elektrisch leitfähiges Material verbunden sind, wobei diese Verbindung nicht als Bestandteil des Widerstandskerns ausgebildet ist, und eine höhere elektrische Leitfähigkeit als dieser aufweist. Die Stromzufuhr erfolgt hierbei durch Anschluß an unter Flur geführte Stromleitungen. Der für die Reaktion notwendige Möller kann über der, Bodenelektroden und dem Widerstandskern seinem natürlichen Schüttkegel entsprechend geschüttet und die Anlage kann als Hügelofen ohne Wände, das heißt# ohne seitliche und stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente betrieben werden. Die gesamte Ofenan* lage kann jedoch atlch in üblicher Weise mit Wänden umgeben werden, die den Möller aufnehmen, Wobei jedoch sowohl für die seitliche Begrenzung als auch für den stirnseitigen Abschluß einfache, transportable Wände verwendet Werden können* Die offene Schütz tung ist allerdings in der Halle wegen des erhöhten Platzbedarfs nicht rentabel, so daß derartige Öfen am besten als stationäre Freilandanlagen betrieben werden. Als Bodenelektroden können mit Strom- und Kühlwasseranschlüssen ausgerüstete Graphit- und/oder Kohleelektroden verwendet werden, die üblicherweise in Ofenanlagen mit sogenannter Stirnelektrodenanordnung Verwendung finden. Ferner können hierfür auch mit Strom- und Kühlwasseranschlüssen ausgerüstete
ίο Stampfmassenelektroden aus Koks und/oder Graphit sowie Elektroden aus Metall verwendet werden, da durch den vergrößerten räumlichen Abstand zwischen den Elektroden und der eigentlichen Heizzone die an den Elektroden auftretenden Temperaturen beträchtlieh niedriger sind als bei den bekannten Ofenanlagen mit stirnseitig eingebauten Elektroden.
Nach einer weiteren Ausführungsform gemäß der DE-PS 23 64 108 können derartige Anlagen ferner auch mit einer kombinierten Anordnung der Elektroden, beispielsweise mit einer stirnseitig und einer als Bodenelektrode angeordnete Elektrode beirieben werden.
Bei allen Anlagen der bekannten Bauarten wird jedoch der in den Möller eingelagerte Widerstandskern waagrecht in Längsrichtung, das heißt, in Form einer einzigen liegenden Materialsäule zwischen den Elektroden angeordnet, wobei der Abstand der beiden Elektroden voneinander durch die vorgegebene Länge des Widerstandskerns bestimmt wird. Die nach Abschluß der Erhiizungsphase gebildete SiC-Walze fällt dementsprechend in Form eines langgestreckten Zylinders an.
Es sind zwar bereits einige Versuche bekanntgeworden, die von der Anordnung des Widerstandskerns in Form einer einzigen langgestreckten liegenden Materialsäule abweichen. So werden beispielsweise in der DE-PS 1 601OI zwei parallel nebeneinander liegende langgestreckte Leitungskerne zwischen zwei Stirnelektroden verwendet. Diese Anordnuiig dient jedoch nicht zur Herstellung von Siliciumcarbid, sondern von sogenannten Siliciumoxicarbiden, die durch ein Unterangebot an Kohlenstoff und bei einer für die Bildung von SiC nicht ausreichenden Temperatur gebildet werden.
Gemäß den US-PS 9 41 339 und 10 44 295 wird die Anordnung des Widerstandskerns in Zick-Zack-Form zwischen den Stirnelektroden empfohlen, wodurch Hitzeverluste durch Strahlung verringert werden sollen und gemäß der DF. PS 4 09 356 wird ein ringförmiger Heizkern verwendet in Verbindung mit einer kugelähnlichen Gestalt des Ofenkörpers, wobei am Umfang der Kugel eingeführte Elektroden vorgesehen sind. Das Endprodukt soll hierbei die Gestalt eines Kuchens von der Form eines flachen Sphäro.des annehmen. Keiner dieser Vorschläge hat indessen jemals technische Bedeutung erlangt.
Bei allen Ofenanlagen der bekannten Bauarten ist der Stromweg vom Transformator über die erste Elektrode durch den Widerstandskern über die zweite Elektrode und von dieser durch eine sogenannte Sekundärleitung zurück zum Transformator' vorgegeben, wobei die Sekundärleitung möglichst nahe im Öfenbereich verlegt werden muß, um einen günstigen Leistungsfaktor zu erzielen, der von der Größe der Fläche, die von der
Strombahn eingeschlossen wird, abhängig ist. Üblicherweise wird die SekündäfleitUng unter dem Ofenboden, das heißt, unter Flur verlegt, damit sie nicht durch mechanische Vorrichtungen bei der Beschickung und
dem Abbau des Ofens oder durch den korrosiven Angriff der haißen Reaktionsgase und durch sogenannten »Bläser« während der Erhitzungsphase beschädigt oder zerstört werden kann. Zum wirksamen Schutz gegen die hohen Temperaturen, die der Ofenboden während der Erhitzungsphase erreichen kann, sind für die Sekunaärleitung jedoch aufwendige Kühlvorrichtungen notwendig, außerdem ist die unter Fluß verlegte Leitung nur sehr schwer zugänglich, wenn eine Störung im Ofenbetrieb dies erforderlich macht. Darüber hinaus ist bei einer thermischen Zerstörung des Kühlwassermantels während der Erhitzungsphase die Gefahr gegeben, daß das Kühlwasser in den Ofenbereich eindringt und dort explosiv verlaufende Reaktionen auslöst
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandspnnzip betriebene Ofenanlage zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Siliciumdioxid und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb zur Verfügung zu stellen, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus kohlenstoffhaltigem material erfolgt, der waagrecht in den Möller aus einei Mischung von körnigem Koks. Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist, bei der der Gebrauch einer Sekundärleitung unter dem Ofenboden bzw. Anordnungen derselben seitlich oder oberhalb des Ofens für die Rückführung des Stromes zum Transformator überflüssig wird, ohne daß hierdurch der Leistungsfaktor erniedrigt wird und darüber hinaus beträchtliche Kosteneinsparungen beim Bau der Ofenanlage ermöglicht werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Elektroden nebeneinander auf der gleichen Seite des Ofens angeordnet sind, wobei das Verhältnis von Gesamtlänge des Widerstandskerns zum Elektrodenabstand mindestens 1.6 beträgt.
Durch diesen, als Quotient aus gesamter Kernlänge und Elektrodenabstand ermittelten Zahlenwert, wird die größtmögliche Entfernung der beiden Elektroden voneinander festgelegt und die übliche Anordnung, bei -to der sich der Kern in Längsrichtung zwischen den Elektroden erstreckt und der Elektrodenabstand somit durch die Gesamtlänge des Kerns bestimmt wird (entsprechend einem Quotienten aus gesamter Kernlän ge und Elektrodenabstand von 1.0) ausgeschlossen.
Für den als liegende Materialsäule waagrecht in den Möller eingelagerten W iderstandskern ergibt sich hieraus eine von der Längsrichtung abweichende Form, wobei sich die Ausbildung des Widerstandskerns in U-Form, deren Schenkelenden die Verbindung zwi- w sehen den Elektroden herstellen, besonders bewährt hat. Der für die nebeneinander angeordnete Elektroden erforderliche Mindesiabstand ist von dem Innenabctand der Schenkel des U-förmigen Widerstandskerns abhängig. Dieser Innembstand muß hierbei mindestens so bemessen werden, daß eine Berührung und Verwarhsung der gebildeten, gleichfalls in U Form anfallenden SiC -Walze an den Innenseiten ihrer Schenkel mit Sicherheit ausgeschlossen ist. um einen direkten StromfluU durch die Rerühi'ungs- und Verwnchsungsstel- M> Ie L\i vermeiden. Aus den hr die gewünschte Größe der gebildeten SiC*Walze. Verantwortlichen Parametern, das sind eingefahrene Stroffimenge sowie Gesamtlänge und Querschnitt des Wic'erständskerns, kann der im Einzelfall erforderliche Mihdeslabsiand der Innenseiten es der Schenkel des Unförmigen Widerständskerns jeweils empirisch ermittelt werden,
Bei der erfindüngsgeVfiiißen Anordnung steht somit für den Stromweg im Ofenbereich ausschließlich der Widerstandskern selbst zur Verfügung, wodurch die Anordnung einer Sekundärleitung im Oienbereich und die damit verbundenen Nachteile entfallen. Die U-förmige Ausbildung des Widerstandskerns hat darüber hinaus den Vorteil, daß hierdurch die von der Strombahn eingeschlossene Fläche so klein wie möglich gehalten werden kann, was für einen günstigen Leistungsfaktor von entscheidender Bedeutung ist. Außerdem kann die Länge der gesamten Ofenanlage, die für einen in Längsrichtung angeordneten Widerstandskern gleicher Abmessungen erforderlich ist, auf etwa die Hälfte verkürzt werden, so daß Kosten beim Bau der Ofenanlage eingespart werden.
In der erfindungsgemäßen Ofenanlage können als nebeneinander angeordnete Elektroden sowohl Stirnelektroden bekannter Bauart, als auch Bodenelektroden gemäß der DE-PS 23 64 107 odereinu Kombination von Stirn- und Bodenelektroden gemäß der DE-PS 23 64 108 verwendet werden. Es ist vorteilhaft, zwischen den beiden nebeneinander angeor ';xten Elektroden eine isolierschicht anzubringen, um d;c Gefahr des direkten Stromübergangs, insbesondere während der Anlaufphase in der mit der höchsten Spannung gearbeitet wird, auszuschalten. Als Isolierschicht können beispielsweise eine Kiesaufschüttung oder Platten aus Asbest oder Holz Verwendung finden.
Der U-förmige Widerstandskern wird in den für die Reaktion notwendigen Möller eingelagert, so daß er an allen Seiten, das heißt auch an den Innenseiten der Schenkel von diesem umgeben ist.
Die Ofenanlage kann in üblicher Weise mit Wänden umgeben sein, die den Möller aufnehmen oder als Hügelofen ohne Wände, in dem der Möller seinem natürlichen Schüttkegel entspiechend geschüttet ist, das heißt, ohne seitliche und gegebenenfalls ohne stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente ausgebildet sein.
Für die erfindungsgemäße Ofcnanlage hat sich die aus der Abbildung ersichtliche Anordnung urter Virwendung von jeweils zwei Stirn- oder Bodenelektroden als besonders vorteilhaft erwiesen. Die Abbildung zeigt die Ar i-jge im Grundriß von oben gesehen. Hierin bedeuten 1 und V zwei im Ofenbereich 2 im Abstand λ nebeneinander angeordnete Bodene'ektroden, die von einer Betoneinfassung 3 bzw. 3' umgeben sind. Der Widerstandskern 4 mit der Gesamtlänge ζ ist U-fcrmig ausgebildet, wobei die Schenkelenden der U-Form die Verbindung zu den f.lektroden i und Γ herstellen. Außerhalb des Ofenbereichs 2 befindet sich der Transformator 5. der über die Stromanschlüsse 6 bzw. 6' mittels Stromleitungen 7 bzw. 7 mit den Elektroden 1 bzw Γ verbunden ist
In den folgenden Beispielen wurden Ofenanlagen nach J^m aus der Abbildung ersichtlichen Schema mit den angegebenen Abmessungen für die Herstellung von Siliciumcarbid verwendet: In den Beispielen waren der Abstand α /wischen den beiden Bodcnelektroden 1 und Γ (gemessen ib den innenliegenden Kanten der Kontaktflächen^ und der Abstand \ /wischen den beider Schenkeln des Lfonnigen Widerstandskerns leweils identisch
Beispiel 1
Abstand von zwei
nebeneinander angeordneten
Bodenelektroü&n (x): 80 cm
Abstand der Schenkel
des Unförmigen Widerstands-
kerns (y): 80 cm
Gesamtlänge des Widerstands
kerns (ζ): 5 m
Quotient aus ganzer Kernlänge
und Elektrodenabstand (ζ/χ): 6,25
Querschnitt des Widerstands
kerns: 40 · 12 cm
Gesamtstrorhaufnahrne: 12 50OkWh
Die erhaltene SiC-Walze zeigte eine einwandfreie in U-Form ohne Verwachsungen an den Innenseiten ihrer
Schenkel.
Beispiel 2
■ ι
■I
Abstand von zwei 2,5 m
nebeneinander angeordneten
Bodenelektroden (x}.
Abstand der Schenkel 2,5 m
des U-förmigen Widerstands
kerns (yy. 12,0 m
Gesamtlänge des Widerstands
kerns (zy. 4,8
Quotient aus ganzer Kernlänge
und Elektrodenabstand (z/xy. 100 - 20 cm
Querschnitt des Widerstafids- 244 15OkWh
kerns:
Gesamtstromaufnahme:
20
25
Die erhaltene SiC-Walze zeigte eine einwandfreie
U-Form ohne Verwachsungen an den Innenseiten ihrer 30 Schenkel.
Beispiel 3
Abstand von zwei
nebeneinander angeordneten 35
Bodenelektroden (xy. 80 cm
Durchmesser des vom Wider 80 cm
standskern ausgebildeten Halb
kreises (gemessen von der 125,7 cm
Innenkante y):
Gesamtlänge des Widerstands 1,6
kerns (zy.
Quotient aus ganzer Kernlärige 20 ' 10 cm
und Elektrodenabstand (z/x): 31SOkWH
Querschnitt des Widerständs
kerns:
Gesamtstromaufnahme:
Die erhaltene SiC-Walze zeigte einwandfreie Halbkreisform.
Es muß als überraschend bewertet werden, daß es mit Hilfe der erfindungsgemäß nebeneinander angeordneten Elektroden in Verbindung mit dem vorteilhaft in Ü-Form ausgebildeten Widerstandskern gelingt, die angestrebte Stromführung von der ersten zur zweiten Elektrode ausschließlich über den Widerstandskern selbst zu erzwingen. Durch die erfindungsgemäße Anordnung wird nämlich nicht nur das bisher allgemein als notwendig erachtete Prinzip des vorgegebenen kürzesten Stromwegs eindeutig aufgegeben, sondern es wäre darüber hinaus damit zu rechnen gewesen, daß auch un'er Einhaltung der geforderten Mindestabstände bei fortschreitender Erhitzungsphase der Strom einen abkürzenden Weg durch den bei den hohen Temperaturen abnehmenden Widerstand des Möllers zwischen den Schenkeln des Widerstandskerns nehmen würde. Unerwarteterweise sind jedoch die Querstromstreuungen durch den Möller zwischen den Schenkeln des U-förmigen Widerstandskerns außerordentlich gering, so daß auch bei einer relativ hohen Gesamtstromaufnahme keine Verluste des Leistungsfaktors der Ofenanlage zu verzeichnen sind.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Ofen mit direkter elektrischer Widerstandsheizung zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Siliciumdioxid und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus kohlenstoffhaltigem Material erfolgt, der waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlagen eingelagert ist, dadurch gekenn ζ e i c h η e t, daß die Elektroden nebeneinander auf der gleichen Seite des Ofens angeordnet sind, wobei das Verhältnis von Gesamtlänge des Widerstandskerns zum Elektrodenabstand mindestens 1,6 beträgt
2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandskern in U-Form ausgebildet ist, deren Schenkelenden die Verbindung zu den Elektroden herstellen.
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