DE1076099B

DE1076099B - Nitrierofen zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumnitrid

Info

Publication number: DE1076099B
Application number: DEP20687A
Authority: DE
Inventors: Jacques Clair
Original assignee: Pechiney SA
Current assignee: Pechiney SA
Priority date: 1957-05-16
Filing date: 1958-05-14
Publication date: 1960-02-25
Also published as: US3032398A; FR1175273A; CH353726A; GB893164A

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung bezieht sich auf einen Ofen zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumnitrid mit einem geringen Gehalt an Aluminiumoxyd und Kohle.

Aluminiumnitrid wird erhalten durch Reaktion von Stickstoff mit einem Gemisch aus Aluminiumoxyd und Kohle, das auf hohe Temperatur gebracht ist. Um eine praktisch vollständige Umsetzung des Aluminiumoxyds zum Nitrid zu erzielen, ist es wichtig, daß die Temperatur 1750° C nicht überschreitet, wobei im Reaktionsraum jederzeit für eine ausreichende Stickstoff zufuhr gesorgt werden muß. Ein Überhitzen verursacht Verflüchtigungen, wodurch die Ausbeute und die Beschaffenheit des Endproduktes beeinträchtigt werden, und gibt Anlaß zu Sintererscheinungen, die den kontinuierlichen Betrieb des Ofens stören oder gänzlich verhindern. Ein wenn auch nur örtlicher, Stickstoff mangel führt ebenfalls zum Schmelzen und teilweisen Sintern der Charge, so daß die vollständige Umsetzung zum Nitrid unmöglich wird.

Außerdem behindert schon jedes örtliche Sintern die Abwärtsbewegung der Füllung, die Voraussetzung für den kontinuierlichen Betrieb des Nitrierofens ist.

Um die Verteilung des Stickstoffes in der Beschickung zu erleichtern, wählt man den bekannten Weg, das zunächst feinverteilte Aluminiumoxyd und die Kohle zu größeren Aggregaten, z. B. Preßlingen, zu vereinigen, die porös genug sein müssen, daß der Stickstoff sie völlig durchdrangt. Andererseits müssen sie während und nach der Umsetzung zum Nitrid ihre Aggregatnatur behalten, da es darauf ankommt, jede Staubbildung zu verhindern, die die Zirkulation des Stickstoffes und seine gute Verteilung in der Charge stören würde und durch Sintern zur Bildung von Klumpen oder Krusten Anlaß geben könnte, die Hindernisse für den kontinuierlichen Durchsatz der Beschickung darstellen würden.

Um diese Bedingungen zu erfüllen, ging man dazu über, den aufzugebenden Agglomeraten bei ihrer Herstellung eine gewisse Menge Calciumaluminat als Bindemittel zuzusetzen, das ihren Zerfall während der ganzen Dauer der Nitridbildung verhindert. Das Calcium des Aluminate verflüchtigt sich jedoch bei der Umsetzung, entweicht aas der Zone, in der das Nitrid gebildet wird, und kondensiert sich bei 1200 bis 1400° C in Form von sehr harten Krusten, die Kohlenstoff und Calcium enthalten. Durch die Bildung solcher Krusten wird, ähnlich wie oben, die freie Abwärtsbewegung der Aluminiumoxyd-Kohlenstoff-Aggregate verhindert.

Mit dem Ofen nach der Erfindung werden diese Nachteile vermieden und die ungestörte kontinuierliche Überführung des Aluminiumoxyds in das Nitrid ermöglicht. Der Ofen besteht aus dichten, senkrecht Nitrierofen zur kontinuierlichen
Herstellung von Aluminiumnitrid

Anmelder:

PECHINEY Compagnie de Produits
Chimiques et Electrometallurgiques,
ίο Paris

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls

und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,

Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 16. Mai 1957

Jacques Clair, Grenoble, Isere (Frankreich),
ist als Erfinder genannt worden

angeordneten Retorten, innerhalb deren sich die Aggregate aus Aluminiumoxyd und Kohle unter dem eigenen Gewicht von oben nach unten bewegen, während der Stickstoff im Gegenstrom nach oben streicht.

Die Füllung wird auf eine bestimmte Temperatur erhitzt, was mit Hilfe von elektrischen Widerstandsheizkörpern erfolgt, die mit der Füllung nicht in Berührung kommen. Am Kopf der Retorte ist eine Expansionskammer angeordnet, die auf 1200 bis 1400° C gehalten wird, um unerwünschte Kondensationen zu verhindern.

Die Fig. 1, 2 und 3 zeigen eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung.
Fig. 1 ist ein senkrechter Schnitt durch den Ofen; Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch die Retorten bzw. Reaktionskammern;

Fig. 3 ist ein Querschnitt durch Fig. 2 in der Ebene A-B.
Der Ofen besteht aus senkrecht angeordneten gasdichten Retorten oder Reaktionskammern 13 aus Graphit mit einheitlichem Querschnitt. Die bei 1 aufgegebenen Aggregate rutschen von oben nach unten, der Stickstoff streicht ihnen im Gegenstrom entgegen, so daß die Beschickung folgende drei Zonen durchläuft:

1. eine Vorheizzone Z₁ die einfach durch die Beschikkung selbst gegen Wärmeverluste geschützt ist,

2. eine Reaktionszone 4,

3. eine Kühlzone 5.

909 757/445

Mit Hilfe einer beliebigen Einrichtung 6 zum kontinuierlichen Abziehen, die innerhalb der gasdichten Umhüllung angeordnet ist, werden die auch nach der Umsetzung ihrer Form nach noch erhaltenen Aggregate, die nun im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehen, abgezogen. Der Stickstoff wird bei 7 zugeführt, die Abgase bei 9 abgezogen.

Auf diese Weise ist die gesamte vom Stickstoffstrom durchstrichene Zone mit der Beschickung angefüllt. Die kontinuierliche Abwärtsbewegung der Stücke verhindert, daß sich bevorzugte Wege für die Gase ausbilden. Vorzugsweise sind die Kammern zylindrisch ausgestaltet, da sie in dieser Form sowohl in sich selbst als an ihren Verbindungstellen mit den Abzugseinrichtungen leichter gasdicht zu halten sind. Es ist jedoch auch die Verwendung von rechteckigen Kammern vorgesehen, wobei man dafür sorgen muß, daß sich der Stickstoff an der unteren Eintrittsstelle über den ganzen Querschnitt verteilt.

Die Aufheizung erfolgt durch Graphitstifte oder -widerstände H₁ die zwischen den Reaktionskammern angeordnet sind. Auf diese Weise läßt sich eine besonders gleichmäßige Temperatur aufrechterhalten und jeder Kontakt zwischen der Beschickung und den Heizeinrichtungen vermeiden, so daß jede örtliche Überhitzung verhindert wird.

Die Widerstände auf gleicher Ebene sind hintereinandergeschaltet, und die so gebildeten einzelnen Widerstandsketten sind elektrisch unabhängig voneinander; ihre Spannung kann variiert werden, so daß auf der ganzen Länge der Reaktionszone eine genaue Steuerung der Temperatur möglich ist. Hierzu dient ein bei 10 angeordnetes Pyrometer.

Der die Reaktionsräume und Widerstände umschließende Mantel ist wärmeisoliert, wozu Vorzugsweise eine Packung 12 aus gestampftem Nitrid dient.

Am oberen Ende der Reaktionszone sind erfindungsgemäß Expansionskammern 3 angeordnet, die nach Herausnehmen beweglicher Verschlußstücke leicht zugänglich sind. Durch genaue Einstellung der oberen Widerstandskette wird die Temperatur der isolierten Wände dieser Kammern 3 auf 1200 bis 1400° C gehalten, was durch Schaugläser 8 kontrolliert werden kann. In den Expansionskammern, durch die in dieser Zone eine bedeutende Verringerung der Gasgeschwindigkeit bewirkt wird, werden die Kondensate aus der Zersetzung des Calciumaluminats abgefangen und lagern sich an deren Wänden an, von wo sie sich leicht entfernen lassen, ohne daß dadurch der Gang des Ofens gestört wird.

Der in der Zeichnung dargestellte Ofen weist vier Kolonnen auf, jedoch ist diese Ausführungsform nur beispielsweise gewählt, und es können z. B. mehrere Elemente der beschriebenen Form zusammengeschaltet werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Nitrierofen zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumnitrid mit niedrigem Al₂O₃- und C-Gehalt durch Umsetzen von Aluminiumoxyd und Kohle in Gestalt von durch Calciumaluminat abgebundenen porösen Aggregaten, z. B. Briketts, mit Stickstoff, gekennzeichnet durch mittels elektrischer Widerstandsheizung (11) beheizte, senkrecht angeordnete Retorten (13) mit am Kopf angeordneten Zufuhröffnungen (1) für die Aggregate und am Boden angeordneten Zuleitungen (7) für den Stickstoff, die am Retortenkopf von außen zugängliche Expansionskammern (3) zur Abscheidung der Zersetzungsprodukte des Calciumaluminats tragen und durch eine Ummantelung (12) wärmeisoliert sind, sowie durch Einrichtungen (9) zum Ableiten des nicht verbrauchten Stickstoffs und (6) der im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehenden Aggregate.

2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Widerstandsheizung aus zwischen der Reaktionskammer (13) angeordneten stromführenden Graphitstiften oder -widerständen (11) besteht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen