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Ofen für die kontinuierliche Erzeugung von Aluminiumnitrid
Die Erfindung betrifft einen Ofen zur konti- nuierlichen Erzeugung von Aluminiumnitrid mit niedrigem Aluminiumoxyd- und Kohlenstoff- gehalt.
Aluminiumnitrid kann gewonnen werden, indem man Stickstoff mit einem hoch erhitzten Gemisch von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff zur Re- aktion bringt. Es gibt diesbezüglich eine ganze
Reihe von Verfahrensvorschlägen in der Literatur.
Bei der Durchführung in der Praxis ergeben sich jedoch viele Schwierigkeiten, die mit den bisher bekannten Vorrichtungen und Arbeits- vorschriften nicht überwunden werden konnten.
So wurde beispielsweise in der deutschen Patent- schrift Nr. 349436 empfohlen, das Gemisch von Aluminiumoxyd, Kohlenstoff und Binde- mittel in Gegenwart von Stickstoff durch interne Erhitzung der Charge mittels elektrischer Widerstände auf 1800-2000 C aufzuheizen. Demgegenüber wurde gefunden, dass es zur Erzielung einer praktisch vollständigen Umwandlung des Aluminiumoxydes in das Nitrid wichtig ist, dass die Temperatur der Charge 1750 C nicht übersteigt und dass jederzeit eine genügend starke Stickstoffströmung durch den gesamten, mit dem Einsatz gefüllten Raum erforderlich ist. Jede Überhitzung hat nämlich zur Folge, dass sich Material verflüchtigt, wodurch die Ausbeute und die Qualität des Endproduktes herabgesetzt wird, ausserdem kommt es zu Sinterungen in der Beschickung, wodurch der kontinuierliche Betrieb des Ofens oft gestört wird.
Ein auch nur örtlicher Stickstoffmangel bewirkt Schmelzerscheinungen mit örtlicher Sinterung des Einsatzes, so dass eine vollständige Nitridierung unmöglich wird.
Ausserdem behindern diese örtlichen Sinterungen die für den kontinuierlichen Betrieb des Nitridierofens notwendigen Abwärtsbewegung des Einsatzes.
Zur Erleichterung der Verteilung des Stickstoffes über den ganzen Einsatz werden gewöhnlich das Aluminiumoxyd und der Kohlenstoff, die vorher fein zerkleinert wurden, zu Pellets ge- bunden, die so porös sein müssen, dass der
Stickstoff bis zum Kern gelangen kann. Ander- seits müssen sie während und nach der Nitri- dierung in dem gebundenen Zustand verbleiben, weil es wichtig ist, jede Staubbildung zu verhindern, welche die Stickstoffströmung und ihre gute Verteilung über den Einsatz stören und durch Sinterung zur Bildung von Konglomeraten führen könnte, die eine kontinuierliche Abwärtsbewegung der Materialien behindern.
Zu diesem Zweck erschien es notwendig, als Bindemittel bei der Herstellung der Pellets eine bestimmte Menge Kalziumaluminat zu verwenden, das den Zerfall der Pellets während des ganzen Nitridierungsverfahrens verhindert.
Dagegen wird das in dem Aluminat vorhandene Kalzium verflüchtigt, entweicht aus der Nitridierungszone und kondensiert bei einer Temperatur zwischen 1200 und 13000 C in Form von sehr harten Krusten, welche Kohlenstoff und Kalzium enthalten. Diese Krusten können die gewünschte Abwärtsbewegung der aus Aluminiumoxyd und Kohlenstoff bestehenden Pellets verhindern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Ofen für die kontinuierliche Erzeugung von Aluminiumnitrid, in welchem eine feinteilige, körnige Charge von Aluminiumoxyd, Kohlenstoff und einem Bindemittel in vertikalen Reaktionsschächten auf Temperaturen zwischen zirka 1500 und 2000 C erhitzt wird, unter Schwerkraftwirkung abwärts fliesst und im Gegenstrom mit einem Gas, welches Stickstoff enthält, in Kontakt gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass am oberen Teil der Reaktionskammer eine Expansionskammer für die unerwünschten Kondensationsprodukte des Bindemittels, welches im wesentlichen aus Kalziumaluminat besteht, vorgesehen ist und diese Expansionskammer auf einer Temperatur von 1200- 1300 C gehalten wird sowie dass elektrische Widerstände vorgesehen sind,
die sich ausserhalb und in unmittelbarer Nähe der Reaktionskammer befinden und mit deren Hilfe die reagierenden Massen auf eine gleichmässige und regelbare Temperatur, die unterhalb 1750 C liegt, erhitzt werden können.
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Die Zeichnung zeigt eine bevorzugte Aus- führungsform der Erfindung, auf welche die
Erfindung jedoch nicht eingeschränkt ist.
Fig. 1 zeigt den Ofen im Vertikalschnitt.
Fig. 2 zeigt die Reaktionsschächte in einem senkrecht zu Fig. 1 geführten Schnitt. Fig. 3 zeigt einen Schnitt nach der Linie A-B der
Fig. 2.
Der Ofen besteht aus senkrecht angeordneten, dichten, graphitumschlossenen Reaktionsschäch- ten 13 von einheitlichem Querschnitt. Die
Pellets fliessen von oben nach unten. Stickstoff wird im Gegenstrom geführt. Die bei 1 einge- setzten Pellets treten daher durch folgende drei Zonen :
Eine Vorwärmzone 2, die nur durch die
Pellets selbst isoliert zu werden braucht, eine
Nitridierungszone 4, eine Kühlzone 5.
Die Pellets werden mit Hilfe einer konti- nuierlichen Entnahmevorrichtung 6 entnommen, die in einer dichten Umschliessung angeordnet ist. Stickstoff tritt bei 7 ein, und die Gase werden bei 9 abgeführt.
Die ganze stickstoffdurchströmte Zone ist mit dem Einsatz angefüllt. Die ständige Ab- wärtsbewegung der Pellets verhindert die Schaf- fung von bevorzugten Wegen für die Gase.
Vorzugsweise sind die Schächte zylindrisch, wodurch der dichte Abschluss der Schächte selbst und zwischen dem Schacht und der Ent- nahmeschleuse erleichtert wird. Man kann jedoch auch rechteckige Schächte verwenden, wenn man den Stickstoff am Boden über den ganzen
Querschnitt verteilt.
Die Erhitzung wird mittels Graphitstäben bzw. Heizwiderständen 11 bewirkt, welche zwi- schen den Schächten angeordnet sind. Dadurch wird eine ausgezeichnete Einheitlichkeit der
Temperatur erzielt und jeder Kontakt zwischen dem Reaktionsgut und den Heizeinrichtungen verhindert, so dass jede Überhitzung ausgeschlossen ist.
Die in jeder Horizontalebene angeordneten
Widerstände sind elektrisch in Reihe geschaltet.
Diese Reihenschaltungen sind elektrisch unab- hängig voneinander und durch Einstellung der an sie angelegten Spannungen ist eine genaue
Temperaturregelung längs der Nitridierungszone möglich. Die Temperatur in der Nitridierungs- zone wird mit einem Pyrometer 10 kontrolliert.
Der die Schächte und Heizwiderstände um- schliessende Mantel ist beispielsweise mit einer
Nitridstampfmasse 12 entsprechend wärmeiso- liert.
Am Ausgang der Reaktionszone weist der
Ofen Expansionskammern 3 auf, die durch An- ordnung von nach aussen vorstehenden Stöpseln leicht zugänglich sind. Durch entsprechende
Einstellung der oberen Widerstandsreihenschal- tungen wird die Temperatur der feuerfesten
Wandungen dieser Kammer zwischen 1200 und 13000 C gehalten, was durch Schaulöcher 8 kontrolliert wird. Dadurch und infolge der beträchtlichen Herabsetzung der Gasgeschwindig- keit in dieser Zone werden kondensierte Kalzium- dämpfe auf den Wänden dieser Kammer abge- lagert, von wo sie leicht entfernt werden können, ohne den Betrieb des Ofens zu beeinträchtigen.
Die Zeichnung zeigt einen Vierschachtofen, doch ist die Erfindung nicht auf diese Schacht- anzahl eingeschränkt und können verschiedene ähnliche Elemente paarweise vorgesehen werden.