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Verfahren zum Schmelzen von Quarz in einer oxydierenden Atmosphäre
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geschmolzenem Quarz zwecks
Gewinnung eines dichten Produkts, welches gleichzeitig frei von Kohlenstoff und
Silicium ist, was eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der erhaltenen
Stücke und ihres Aussehens zur Folge hat.
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Das Verfahren besteht darin, während der Bildung des Schmelzens eine
oxydierende Atmosphäre im Schmelzofen aufrechtzuerhalten, Eine sehr einfache Ausführungsform
des Verfahrens besteht darin, daß man der Beschickung in dem Augenblick, wo sie
in den Schmelzofen gebracht wird, eine gewisse Menge Wasser einverleibt. Um die
Rolle zu erläutern, welche das Wasser beim Schmelzen des Quarzes in Gegenwart von
Kohlenstoff spielt, ist es notwendig, die Folge der Erscheinungen zu analysieren,
die sich in den Schmelzöfen darbieten.
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Die Zeichnung stellt schematisch im Schnitt einen Ofen mit axialer
Elektrode von üblichem Typ dar.
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a ist ein Metallzylinder und b ein Stück Kohle, welches den Boden
des Ofens bildet und als Stromzuführung dient. Dieses Stück b ist bei c in geeigneter
Weise von dem Metallteil des Ofens isoliert. d bezeichnet die Kohlenelektrode, die
sich einerseits auf den Boden b stützt und andererseits durch ein Kohlestück b1
hindurchgeführt ist. Die Quarzbeschickung, die beispielsweise von Quarzsand gebildet
wird, umgibt vollständig die Elektrode d und füllt den Ofen an. Das obere Kohlestück
b1 ruht auf der Füllung auf und ist durch diese von dem Metallzylinder a isoliert.
Der durch die Elektrode hindurchgehende Strom bringt dieselbe auf eine erhöhte Temperatur,
die im Betriebe etwa aooo =' C erreicht.
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Bei Beginn des Schmelzens, wenn die Temperatur der Elektrode etwa
1q.00'' C erreicht, wird die Quarzfüllung durch den Kohlenstoff der Elektrode allmählich
reduziert. Es bildet sich also Silicium, und wenn die Temperatur zunimmt, durchdringt
dieses Silicium, welches bei 160o ° C kocht, in Dampfform die pulverförmige Quarzmasse
im Ofen, die noch nicht begonnen hat sich zusammenzuballen, und kondensiert dort.
Die Erfahrung lehrt, daß, wenn in diesem Augenblick der Ofen stillgesetzt wird,
die Füllung vollständig grau ist.
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Nimmt die Temperatur weiter zu, so backt der Quarz zusammen und schmilzt
um die Elektrode herum; in diesem Augenblick können das Silicium in Dampfform und
das aus der Reduktion der Füllung sich ergebende Kohlenoxyd sich nicht mehr in der
Füllung verteilen und entweichen der Elektrode entlang; um an der Luft außerhalb
des Ofens zu verbrennen. Es findet also ein -rstmaliger Gasdurchtritt in
der
Pfeilrichtung i statt, der sich in Berührung mit der Elektrode bildet und die bekannte
Flamme erzeugt, die über die in' Betrieb befindlichen Ofen hinausschlägt.
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Enthält die Füllung Wasser in genügender Menge, so bildet sich ein
zweiter Gasdurchtritt durch die pulverförmige Masse hindurch in der Pfeilrichtung
2. Das Wasser wird tatsächlich verdampft und bei hoher Temperatur in Berührung mit
der schmelzenden Füllung teilweise zerlegt. Der hierbei entstehende Sauerstoff oxydiert
das freie Silicium wieder, welches sich in der Füllung niedergeschlagen hatte, und
stellt so wieder Quarz her, welches die Körner der Füllung verkittet, bevor diese
schmelzen.
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Man sieht, daß die Gegenwart von Wasser die Möglichkeit gibt, sicher
zu sein, daß die geschmolzene Füllung keine Spur freien Siliciums enthält. Dasselbe
gilt für den Kohlenstoff, der von der .Elektrode kommt und sich in der Füllung hätte
verteilen können, und für die organischen Stoffe, die sich mit dem Ausgangsmaterial
hätten mischen können.
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Hieraus ergibt sich, daß die Einverleibung einer gewissen Wassermenge
in die Füllung von deren Einführung in den Ofen gemäß der
| anscheinende absolute Volumen |
| Dichtigkeit Dichtigkeit der Poren |
| Trockener Sand .... 2,i9 1,93 i2 0/0 |
| Feuchter Sand..... 2,19 2,- 9 Oio |
Das Verfahren erhöht auch um etwa 15 % den mechanischen Widerstand beim Zusammenpressen
des hergestellten Produktes.
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Die elektrischen Eigenschaften werden ebenfalls verbessert; die Verluste
in einem Hochfrequenzfelde sind schwächer.
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Schließlich ist festgestellt worden, daß das Material sich besser
mechanisch verarbeiten läßt und besser poliert werden kann. Dagegen vermindert das
Verfahren ein wenig die Qualität des Materials vom thermischen Gesichtspunkte aus,
indem der Erweichungspunkt unter Belastung um 5o bis ioo° sinkt.
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Das nach dem Verfahren der Erfindung erzielte Material eignet sich
also nicht für die übrigens ausnahmsweisen Anwendungen, wo der geschmolzene Quarz
bei höheren Temperaturen als i2oo° C benutzt wird. Dagegen eignet er sich unbedingt
für alle chemischen, mechanischen und elektrischen Anwendungen.
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Die Wassermenge, die der Füllung einzuverleiben ist, um die obigen
Resultate zu erzielen, Erfindung während des ganzen Schmelzprozesses eine oxydierende
Atmosphäre in der Füllung sichert und gestattet, aus der geschmolzenen Masse jede
Spur von freiem Silicium oder freiem Kohlenstoff zu entfernen. Dasselbe Ergebnis
könnte durch eine Zirkulation von Luft oder Sauerstoff erzielt werden, z. B. durch
Hindurchpressen, doch würde dieses Verfahren weniger einfach sein als das Verfahren
der Verwendung von Wasser.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung bietet noch einen weiteren Vorteil.
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Die Oxydierung des in der Füllung niedergeschlagenen Siliciums endigt
mit der Bildung von sehr fein verteiltem Quarz, welches die Körner der Füllung umgibt,
bevor es selbst schmilzt. Dies hat zum Ergebnis, daß ein Produkt erzielt wird, welches
viel weißer ist, ein charakteristisches schneeiges Aussehen hat und eine größere
Dichte aufweist.
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Vergleicht man zwei Proben, die von rohen, nicht gewalzten und nicht
gepreßten Blöcken genommen werden, von denen der eine aus trockenem Sand und der
andere nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt ist, so findet man ist
je nach der Größe der Ofen oder Tiege und je nach der Dauer der Schmelzoperationen
veränderlich. Man kann im Mittel und nur beispielsweise eine Wassermenge nehmen.
die etwa gleich 2 % des Gewichtes des trockenen Sandes beträgt.