DE69030C - Verfahren zur Herstellung von krystallinischer Thonerde - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Erfindung besteht in einer neuen Methode für die Herstellung von durchsichtigen oder durchscheinenden, farblosen oder gefärbten Krystallen oder krystallinischen Massen, welche in der Hauptsache oder ganz aus Thonerde bestehen.

Die Methode besteht im wesentlichen darin, dafs eine innige Mischung von Thonerde und Kohle in geeigneten Gefäfsen der Wirkung von Kohlensäure unter Rothglühhitze oder einer sonst geeigneten Temperatur ausgesetzt wird. Der Kohlenstoff wird hierbei wenigstens zum Theil verzehrt und wenigstens ein Theil der Thonerde nimmt krystallisirte oder krystallinische Form an.

Die Vermischung der Thonerde mit der Kohle kann auf beliebige Weise bewerkstelligt werden, beispielsweise auf folgende: Eine mäfsig verdünnte Lösung von Chloraluminium wird in Gegenwart der Kohle verdampft, Salzsäure entweicht und die Thonerde schlägt sich in den Poren und Zwischenräumen der Kohle nieder. Wenn nöthig, kann Wasser zugegossen und die Verdampfung ein- oder mehreremal wiederholt werden.

Als Kohlenstoff kann eine Mischung von Holzkohle und Kienrufs dienen; dieselben werden, wenn erforderlich, vorher gereinigt.

Die Verdampfung oder Wiederverdampfung wird so lange fortgesetzt, bis eine schwarze oder graue plastische Masse zurückbleibt. Diese Masse wird zu Kugeln oder Ziegeln geformt und leicht getrocknet; in getrocknetem Zustande mag sie alsdann Thonerde und Kohlenstoff im Verhältnifs von 1 zu 1 ¹/_i enthalten. Unter Thonerde ist hier das Oxyd und nicht das Hydroxyd zu verstehen. Ein bestimmtes Verhältnifs zwischen der Thonerde und dem Kohlenstoff ist nicht erforderlich. Die Mischung von Holzkohle und Kienrufs empfiehlt sich deshalb, weil sie sich innig mit einander mischen lassen und die Kugeln oder Ziegel porös werden. Auch ein bestimmtes Verhältnifs zwischen der Holzkohle und dem Kienrufs ist nicht erforderlich , ι Gewichtstheil Holzkohle mit ι Y₂ Theilen Kienrufs erscheinen am zweckmäfsigsten. Die Holzkohle darf nicht zu fein gemahlen werden. Die Kugeln oder Ziegel brauchen nicht von irgend einer bestimmten Gröfse oder Form zu sein, dieselben werden zum Theil durch die der Retorten bestimmt werden", und wenn die Ziegel von gröfseren Dimensionen sind, so empfiehlt es sich, sie zu durchlöchern, damit die Kohlensäure besser durchdringt. Zum besseren Zusammenhalten der Kugeln oder Ziegel ist es zweckmäfsig, sie in Hüllen aus Nickel- oder sonstigem Draht zu thun.

Nachdem die Kugeln oder Ziegel entweder mit der Hand oder auf mechanischem Wege gebildet worden, können sie noch etwas Chloraluminium oder Salzsäure enthalten. Zumal dann wird dies wahrscheinlich vorkommen, wenn die ursprüngliche Lösung von Chloraluminium nur einmal verdampft worden ist. Sie können deswegen einem leichten Dampfstrom entweder in der Hauptretorte oder in anderen Gefäfsen ausgesetzt werden, wobei die Gefäfse von aufsen leicht erwärmt werden. Auf diese Weise wird mehr Salzsäure ausgetrieben. Hierauf werden sie in demselben oder in anderen Gefäfsen in einer Atmosphäre oder

einem Strom neutralen Gases oder auch allein in geschlossenen Gefäfsen geglüht. Dieses Glühen bezweckt, sie von dem zurückgebliebenen Wasser, sowohl von dem gebundenen wie von dem anhaftenden, zu befreien.

Dieses Dämpfen und Glühen der Ziegel wird vor dem Hauptglühen in Kohlensäure vorgenommen; enthalten die Ziegel verhältnifsmäfsig viel Kohlenstoff, so kann das vorläufige Glühen wegfallen.

Die zum Glühen erforderliche Kohlensäure kann aus jeder beliebigen Quelle bezogen werden und mui's von Feuchtigkeit sowie sonstigen schädlichen Beimischungen möglichst frei sein. Die Gegenwart von anderen Gasen, wenigstens von neutralen, wie z. B. Stickstoff, in kleinen Mengen, in der Kohlensäure ist von keinem Belang, indessen ist es doch besser, Kohlensäure allein zu verwenden; denn in diesem Falle kann das resultirende Kohlen ο xyd leichter wieder in Kohlensäure umgewandelt oder in anderer Weise ausgenutzt werden.

Die Kugeln oder Ziegel werden, am besten ohne Unterbrechung, 50 bis 500 Stunden oder langer geglüht, wobei eine mechanische Störung möglichst vermieden werden mufs. Die Länge der erforderlichen Zeit wird zum Theil durch die Gröfse der Kugeln oder Ziegel sowie der zur Verwendung kommenden Apparate bestimmt werden; in manchen Fällen werden weniger als 50 Stunden genügen.

Krystalle oder krystallinische Massen werden sich bilden, bevor alle Kohle verbraucht ist. Durch Anwendung einer geeigneten Mischung von grob-und ziemlich feinpulverisirterHolzkohle mit dem Kienrufs und durch rechtzeitige Unterbrechung des Glühens werden die Kugeln oder Ziegel noch poröser werden und in manchen Fällen eine Zellenstructur annehmen, was eine vorzügliche Matrize für die Thonerde bildet, um darin zu krystallisiren.

Die beim Hauptglühen zu verwendende Temperatur kann eine mäisige Rothglühhitze sein, die gegen das Ende der Operation etwas erhöht wird; ein bestimmter Grad ist dabei nicht erforderlich. Es ist einer der Vortheile des Verfahrens, dafs unter dem Einflufs der Kohlensäure die Thonerde die krystallisirte oder krystallinischeForm bei verhältnifsmäfsig mäfsiger Glühhitze annimmt.

Um eine gröfsere Gleichmäfsigkeit der Temperatur zwischen dem Aeufsern und Innern der Retorten herzustellen, kann die Kohlensäure vorgewärmt werden, ehe sie in die Retorten geleitet wird. Dieses Vorwärmen kann in Retorten geschehen, welche in dem Ofen, worin die Gefäfse mit den Kugeln befindlich sind, angeordnet sind, oder auch in solchen in einem separaten Ofen.

Die Retorten können beliebige Gröfse oder Form haben, doch erscheint es zweckmäfsig, dieselben innen etwa um Y₄ gröfser zu wählen als die bezüglichen Kugeln oder Ziegel. Sie können aus beliebigem, geeignetem Material gefertigt sein; sind sie von Schmied- oder Gufseisen, so scheint die Wirkung der Kohlensäure ihre Dauerhaftigkeit zu vermehren. Behufs besserer Ausnutzung der Kohlensäure können sie im Verhältnifs zu ihrem Durchmesser lang sein, und dasselbe Gas kann durch mehr als eine Retorte geleitet werden. Für die Retorten ist Gasfeuerung vorzuziehen; mehrere Retorten können in einen Ofen gesetzt werden, und die allgemeine Anordnung der Retorten und Oefen wird der bei der Production von gewöhnlichem Leuchtgas üblichen einigermafsen ähnlich sein.

Zur Förderung des Processes können beliebige mechanische Vorrichtungen zur Anwendung kommen. So können z. B. die Kugeln oder Ziegel auf in den Retorten angebrachten beweglichen Tafeln oder in Hüllen transportirt werden. Auch Fensterchen mit Pflöcken können an geeigneten Stellen an den Retorten befindlich sein; sind solche an den Thüren oder sonstigen kühleren Stellen angebracht, so können sie mit durchsichtigen Scheiben versehen sein. Eiserne Retorten können aufsen mit wasserfreiem Borax bestreut werden, um sie besser gegen das Feuer zu schützen.

Die fortschreitende Verzehrung des Kohlenstoffes in den Kugeln oder Ziegeln kann durch Prüfen eines Theiles der aus den Retorten entweichenden Gase festgestellt werden. Es erscheint rathsam, das Glühen zu sistiren, ehe die Entwickelung von Kohlen ο xyd zu schwach geworden ist. Das Glühen kann bei gewöhnlichem Luftdruck geschehen; findet künstlicher Druck statt, so mufs die Stärke des Apparates entsprechend vermehrt werden.

Sollen gefärbte Krystalle oder krystallinische Massen producirt werden, so werden Mischungen von Chrom, Kobalt oder sonstigen und speciell solchen Stoffen, die zur Färbung der feinsten Glassorten gebraucht werden, der ursprünglichen Lösung von Chloräluminium zugesetzt. Dieser Zusatz kann auch zu jeder geeigneten Zeit während des Processes geschehen.

Gewisse Mischungen können auch behufs Neutralisirung oder Correctur gewisser Farben zugesetzt werden.

Die Reinheit der krystallisirten oder krystallinischen Thonerde wird zum grofsen Theil von der Reinheit des Materials abhängen.' In manchen Fällen kann in der krystallisirten oder krystallinischen Thonerde etwas Kohlenstoff eingeschlossen bleiben, wie man ja auch in Beryllen und Smaragden neben Kohlensäure Spuren von Kohlenstoff angetroffen hat. Welche

Materien auch immerhin in einzelnen Krystallen zurückbleiben mögen, in der Gesammtheit werden sie hauptsächlich oder vollständig aus Thonerde bestehen.

Die Kugeln oder Ziegel können, nachdem sie geglüht worden, irgend welcher geeigneten, sei es chemischen oder mechanischen Behandlung unterworfen werden, zum Zwecke, die krystallisifte oder krystallinische Thonerde von der nicht krystallisirten und von der unverbrauchten Kohle zu trennen. Ebenso werden die nach der beschriebenen Methode hergestellten Krystalle einer Behandlung auf chemischem oder mechanischem Wege unterworfen werden können, zum Zwecke, ihre chemischen oder physikalischen Eigenschaften zu modificiren.

Die nach obigem Verfahren gewonnenen Krystalle können je nach ihrer Gröfse und Qualität als Edelsteine, oder zum Schleifen und Poliren, oder auch für andere Zwecke ihre gewerbliche Verwerthung finden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Gewinnung von Krystallen oder krystallinischen Massen aus Thonerde, bestehend in dem Glühen einer innigen Mischung von Thonerde und Kohle in einem Strom von Kohlensäure bei mäfsiger Temperatur, die event, nur gegen Ende der Operation erhöht wird.