DE2630198A1 - Durch direkte elektrische heizung nach dem widerstandsprinzip betriebene ofenanlage, insbesondere zur herstellung von siliciumcarbid - Google Patents

Durch direkte elektrische heizung nach dem widerstandsprinzip betriebene ofenanlage, insbesondere zur herstellung von siliciumcarbid

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DE2630198A1 DE19762630198 DE2630198A DE2630198A1 DE 2630198 A1 DE2630198 A1 DE 2630198A1 DE 19762630198 DE19762630198 DE 19762630198 DE 2630198 A DE2630198 A DE 2630198A DE 2630198 A1 DE2630198 A1 DE 2630198A1
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Description

Durch, direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip "betriebene Qfenanlage, insbesondere zur Herstellung von Siliciumcarbid. (III)
Die Herstellung von technischem Siliciumcarbid erfolgt nach dem bereits ursprünglich iron Acheson ausgearbeiteten, diskontinuierlichen Verfahren im elektrischen Widerstandsofen. In derartigen Widerstandsöfen, das sind durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlagen, die ausschließlich für ; reine Peststoffreaktionen Verwendung finden, erfolgt die Stromzufuhr über Elektroden, durch einen Widerstandskern aus Kohlenstoff enthaltendem * Material, der waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist. Der elektrische Strom bewirkt in der liegenden Materialsäule eine reine Widerstandsheizung, wobei die Stoffumsetzung in fester Phase stattfindet, das heißt, bei der Gewinnung von SiC läuft im Temperaturbereich von etwa I7OO0 bis 2500°C eine Diffusionsreaktion ab.
Widerstandsöfen von bekannter Bauart sind im· allgemeinen rechteckig, oben offen und bis zu 20 m lang. Der Boden und die festen Stirnwände sind aus feuerfesten
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Steinen gemauert, während die Seitenwände abnehmbar sind. Die Stromzuführung erfolgt durch in die Stirnwände eingebaute Elektroden (vgl. Ulimanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 3, 4. Auflage 1975, Seite 534 ff, Kapitel: Widerstandsöfen) .
Nach einer neueren Ausführungsform derartiger Widerstandsöfen gemäß der DT-PS 2.364.107 können die Elektroden auch als Bodenelektroden angeordnet sein, die mit dem Widerstandskern durch ein elektrisch leitfähiges Material verbunden sind, wobei diese Verbindung nicht als Bestandteil des Widerstandskerns ausgebildet ist, und eine höhere elektrische Leitfähigkeit als dieser aufweist. Die Stromzufuhr erfolgt hierbei durch Anschluß an unter Flur geführte Stromleitungen. Der für die Reaktion notwendige Möller kann über den Bodenelektroden und dem Widerstandskern seinem natürlichen Schüttkegel entsprechend geschüttet und die Anlage kann als Hügelofen ohne Wände, das heißt, ohne seitliche und stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente betrieben werden. Die gesamte Ofenanlage kann jedoch auch in üblicher V/eise mit Wänden umgeben werden, die den Möller aufnehmen, wobei jedoch sowohl für die seitliche Begrenzung als auch für den stirnseitigen Abschluß einfache, transportable Wände verwendet werden können. Die offene Schüttung ist allerdings in der Halle wegen des erhöhten Platzbedarfs nicht rentabel, sodaß derartige Öfen am besten als stationäre Freilandanlagen betrieben werden. Als Bodenelektroden können mit Strom- und Kühlwasseranschlüssen ausgerüstete Graphit- und/oder Kohleelektroden verwendet werden, die üblicherweise in Ofenanlagen mit sogenannter Stirnelektrodenanordnung Verwendung finden. Ferner können hierfür
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auch mit Strom- und Kühlwasseranschlüssen ausgerüstete Stampfmassenelektroden aus Koks und/oder Graphit, sowie Elektroden aus Metall verwendet werden, da durch den vergrößerten räumlichen Abstand zwischen den Elektroden und der eigentlichen Heizzone die an den Elektroden auftretenden Temperaturen beträchtlich niedriger sind als bei den bekannten Ofenanlagen mit stirnseitig eingebauten Elektroden.
Nach einer weiteren Ausführungsform gemäß der DT-PS 2.364.108 können derartige Anlagen ferner auch mit einer kombinierten Anordnung der Elektroden, beispielsweise mit einer stirnseitig und einer als Bodenelektrode angeordneten Elektrode betrieben werden.
Bei allen Anlagen der bekannten Bauarten wird jedoch der in den Möller eingelagerte Widerstandskern waagrecht in Längsrichtung, das heißt, in Form einer einzigen liegenden Materialsäule zwischen den Elektroden angeordnet, wobei der Abstand der beiden Elektroden voneinander durch die vorgegebene Länge des Widerstandskerns bestimmt wird. Die nach Abschluß der Erhitzungsphase gebildete SiC-Walze fällt dementsprechend in Form eines langgestreckten Zylinders an.
Es sind zwar bereits einige Versuche bekannt geworden, die von der Anordnung des Widerstandskerns in Form einer einzigen langgestreckten liegenden Materialsäule abweichen. So werden bexspxelswexse in der DT-PS 160.101 zwei parallel nebeneinander liegende langgestreckte Leitungskerne zwischen zwei Stirnelektroden verwendet. Diese Anordnung dient jedoch nicht zur Herstellung von Siliciumcarbid, sondern von sogenannten Siliciumoxicarbiden, die durch ein Unterangebot an Kohlenstoff und bei einer für die Bildung von
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SiC nicht ausreichenden Temperatur gebildet werden.
Gemäß den US-PSS 941.399 und 1.044.295 wird die Anordnung des Widerstandskerns in Zick-Zack-Forni zwischen den Stirnelektroden empfohlen, v/odurch Hitzeverluste durch Strahlung verringert werden sollen und gemäß der DT-PS 409.356 wird ein ringförmiger Heizkern verwendet in Verbindung mit einer kugelähnlichen Gestalt des Ofenkörpers, wobei am Umfang der Kugel eingeführte Elektroden vorgesehen sind. Das Endprodukt soll hierbei die Gestalt eines Kuchens von der Form eines flachen Sphäroides annehmen. Keiner dieser Vorschläge hat indessen jemals technische Bedeutung erlangt.
Bei allen Ofenanlagen der bekannten Bauarten ist der Stromweg vom Transformator über die erste Elektrode durch den Widerstandskern über die zweite Elektrode und von dieser durch eine sogenannte Sekundärleitung zurück zum Transformator vorgegeben, wobei die Sekundärleitung möglichst nahe im Ofenbereich verlegt werden muß, um einen günstigen Leistungsfaktor zu erzielen, der von der Größe der Fläche, die von der Strombahn eingeschlossen wird, abhängig ist. Üblicherweise wird die Sekundärleitung unter dem Ofenboden, das heißt, unter Flur verlegt, damit sie nicht durch mechanische Vorrichtungen bei der Beschickung und dem Abbau des Ofens oder durch den korrosiven Angriff der heißen Eeaktionsgase und durch sogenannten "Bläser" während der Erhitzungsphase beschädigt oder zerstört werden kann. Zum wirksamen Schutz gegen die hohen Temperaturen, die der Ofenboden während der Erhitzungsphase erreichen kann, sind für die Sekundärleitung Jedoch aufwendige Kühlvorrichtungen notwendig, außerdem ist die unter,Flur verlegte Leitung nur sehr schwer zugänglich, wenn eine Störung im Ofenbetrieb dies erforderlich
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macht. Daruberhinaus ist bei einer thermischen Zerstörung des Kühlwassermantels während der Erhitzungsphase die Gefahr, gegeben, daß das Kühlwasser in den Ofenbereich eindringt und dort explosiv verlaufende Reaktionen auslöst.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlage, insbesondere zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Siliciumdioxid und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus Kohlenstoff enthaltendem Material erfolgt, der waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlagen eingelagert ist, zur Verfügung zu stellen, die den Gebrauch einer Sekundärleitung unter dem Ofenboden bzw. Anordnungen derselben seitlich oder oberhalb des Of ens'für die Rückführung des Stromes zum Transformator überflüssig macht, ohne daß hierdurch der Leistungsfaktor erniedrigt wird und daruberhinaus beträchtliche Kosteneinsparungen beim Bau der Ofenanlage.ermöglicht. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Elektroden nebeneinander angeordnet sind, wobei das Verhältnis von halber Länge des Widerstandskerns zum Elektrodenabstand mindestens 0,8 beträgt.
Durch diesen, als Quotient aus halber Kernlänge und Elektrodenabstand ermittelten Zahlenwert, wird die größtmögliche Entfernung der beiden Elektroden voneinander festgelegt und die übliche Anordnung, beider sich der Kern in Längsrichtung zwischen den Elektroden erstreckt und der Elektrodenabstand somit durch die Gesamtlänge des Kerns bestimmt wird (entsprechend einem Quotienten aus halber Kernlänge und Elektrodenabstand von 0,5) ausgeschlossen.
Mir den als liegende Materialsäule waagrecht in den Möller eingelagerten Widerstandskern ergibt sich hieraus eine von
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der Längsrichtung abweichende Form, wobei sich die Ausbildung des Widerstandskerns in U-Form, deren Schenkel enden die Verbindung zwischen den Elektroden herstellen, besonders bewährt hat. Der für die nebeneinander angeordneten Elektroden erforderliche Mindestabstand ist von dem Innenabstand der Schenkel des U-förmigen Widerstandskerns abhängig. Dieser Innenabstand muß hierbei mindestens so bemessen werden, daß eine Berührung und Verwachsung der gebildeten, gleichfalls in U-Form anfallenden SiC-Walze an den Innenseiten ihrer Schenkel mit Sicherheit ausgeschlossen ist um einen direkten Stromfluß durch die Berührungs- und Verwächsungsstelle zu vermeiden.' Aus den für die gewünschte Größe der gebildeten SiC-Walze verantwortlichen Parametern., das sind die eingefahrene Strommenge, sowie Gesamtlänge und Querschnitt des Widerstandskerns, kann der im Einzelfall erforderliche Mindestabstand der Innenseiten; der Schenkel des TJ-förmigen Widerstandskerns jeweils empirisch ermittelt werden.
Bei der erfindungsgemäßen Anordnung steht somit für den Stromweg im Ofenbereich ausschließlich der Widerstandskern selbst zur Verfugung, wodurch die Anordnung einer Sekundärleitung im Ofenbereich und die damit verbundenen Nachteile entfallen. Die U-förmige Ausbildung des Widerstandskerns hat darüberhinaus den Vorteil, daß hierdurch die von der Strombahn eingeschlossene Fläche so klein wie möglich gehalten werden kann, was für einen günstigen Leistungsfaktor von entscheidender Bedeutung ist. Außerdem kann die Länge der gesamten Ofenanlage, die für einen in Längsrichtung angeordneten Widerstandskern gleicher Abmessungen erforderlich ist, auf etwa die Hälfte verkürzt werden, sodaß Kosten beim Bau der Ofenanlage eingespart werden.
In der erfindungsgemäßen Ofenanlage können als nebenein-
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ander angeordnete Elektroden sowohl Stirnelektroden bekannter Bauart, als auch Bodenelektroden gemäß der DT-PS 2.364.107 oder eine Kombination von Stirn- und Bodenelektroden gemäß der DT-PS 2.364·. 108 verwendet werden. Es ist vorteilhaft, zwischen den beiden nebeneinander angeordneten Elektroden eine Isolierschicht anzubringen, um die Gefahr des direkten Stromübergangs, insbesondere während der Anlaufphase in der mit der höchsten Spannung gearbeitet wird, auszuschalten. Als Isolierschicht können beispielsweise eine Kiesaufschüttung oder Platten aus Asbest oder Holz Verwendung finden.
Der U-förmige Widerstandskern wird in den für die Reaktion notwendigen Höller eingelagert, so daß er an allen Seiten, das heißt auch an den Innenseiten der Schenkel von diesem umgeben ist.
Die Ofenanlage kann in üblicher Weise mit Wänden umgeben sein, die den Möller aufnehmen oder als Hügelofen ohne Wände, in dem der Möller seinem natürlichen Schüttkegel entsprechend geschüttet ist, das heißt, ohne seitliche und gegebenenfalls ohne stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente ausgebildet sein.
Für die erfindungsgemäße Ofenanlage hat sich die aus der Abbildung ersichtliche Anordnung unter Verwendung von jeweils zwei Stirn- oder Bodenelektroden als besonders vorteilhaft erwiesen. Die Abbildung zeigt die Anlage im Grundriß von oben gesehen, Hierin bedeuten 2 den U-förmig ausgebildeten Widerstandskern, dessen Schenkelenden die Verbindung zu den nebeneinander angeordneten Elektroden 1 und 1' herstellen, die von einer Betoneinfassung 5» bzw. 51 umge-
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ben sind. Außerhalb des Ofenbereichs befindet sich der Transformator 3 mit den Stromanschlüssen 4-, bzw. 4' für die Elektroden 1 , bzw. 1'.
In den folgenden Beispielen wurden Ofenanlagen nach dem aus der Abbildung ersichtlichen Schema mit den angegebenen Abmessungen für die Herstellung von Siliciumcarbid verwendet:
Beispiel 1
Abstand von zwei nebeneinander angeordneten Bodenelektroden (gemessen ab den inneren Außenkanten der Kontaktflächen): 80 cm
Abstand der Schenkel des U-förmigen Widerstands-
kerns: 80 cm
Gesamtlänge des Widerstandskerns: 5 m
Quotient aus halber Kernlänge und Elektrodenabstand: 3,12
Querschnitt des Widerstandskerns:■ . 40 χ 12 cm GesamtStromaufnahme: 12.500 kWh
Die erhaltene SiC-Walze zeigte eine einwandfreie U-Form ohne Verwachsungen an den Innenseiten ihrer Schenkel.
Beispiel 2
Abstand von zwei nebeneinander angeordneten Bodenelektroden (gemessen ab den inneren Außenkanten der Kontaktflächen): 2,5i
Abstand der Schenkel des U-förmigen Widerstandskerns: .. 2,5i
Gesamtlänge des Widerstandskerns: 12,0 m
Quotient aus halber Kernlänge und Elektrodenabstand:' 2»4"
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Querschnitt des Widerstandskerns: 100 χ 20 cm
Gesamtstromaufnähme: 244.150 kWh
Die erhaltene SiC-Walze zeigte eine einwandfreie U-IPorm ohne Verwachsungen an den Innenseiten ihrer Schenkel.
Es muß als überraschend bewertet v/erden, daß es mit Hilfe der erfindungsgemäß nebeneinander angeordneten Elektroden in Verbindung mit dem vorteilhaft in U-Form ausgebildeten Widerstandskern gelingt, die angestrebte Stromführung von der ersten zur zweiten Elektrode ausschließlich über den Widerstandskern selbst zu erzwingen. Durch die erfindungsgemäße Anordnung wird nämlich nicht nur das bisher allgemein als notwendig erachtete Prinzip des vorgegebenen kürzesten Stromwegs eindeutig aufgegeben, sondern es wäre darüberhinaus damit zu rechnen gewesen, daß auch unter Einhaltung der geforderten Mindestabstände bei fortschreitender Erhitzungsphase der Strom einen abkürzenden Weg durch den bei den hohen Temperaturen abnehmenden Widerstand des Möllers zwischen den Schenkeln des Widerstandskerns nehmen würde. Unerwarteterweise sind jedoch die Querstromstreuungen durch den Möller zwischen den Schenkeln des U-förmigen Widerstandskerns außerordentlich gering, sodaß auch bei einer relativ hohen Gesamtstromaufnahme keine Verluste des Leistungsfaktors der Ofenanlage zu verzeichnen sind.
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Claims (2)

  1. Patentansprüche :
    Durch, direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlage, insbesondere zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Siliciumdioxid und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Wxderstandskern aus Kohlenstoff enthaltendem Material erfolgt, der waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlagen eingelagert ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden nebeneinander angeordnet sind, wobei das Verhältnis von halber Länge des Widerstandskerns zum Elektrodenabstand mindestens 0,8 beträgt.
  2. 2. Ofenanlage nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichnet, daß der Widerstandskern in U-Form ausgebildet ist, deren Schenkelenden die Verbindung zu den Elektroden herstellen.
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    INSPECTS
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