DE4207659A1 - Verfahren zur herstellung einer photoelektrochemischen zelle sowie eine demgemaess hergestellte zelle - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer photoelektrochemischen zelle sowie eine demgemaess hergestellte zelle

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer photoelektrochemischen Zelle, sowie auf eine so herge­ stellte Zelle.
Aus der EP 03 33 641 A1 ist es bekannt, daß Halbleiterelek­ trolytgrenzschichten photoelektrochemische Eigenschaften zei­ gen, die jenen der Schottky-Barrieren von Halbleiter/Metall- Grenzschichten ähnlich sind. Halbleiter mit geringem Abstand zwischen Energie- und Valenzband, bei denen die Ladungsträger des Halbleiters selbst mit Licht photoelektrisch angeregt werden, wie beispielsweise bei Silizium, Gallium-Arsenid und Kadmiumsulfid werden unter Lichtbestrahlung, bei der Verwen­ dung von Elektrolyten photokorrosiv zersetzt. Die Empfind­ lichkeit, d. h. die photochemische Ausbeute für sichtbares Licht, also für Sonnenlicht, kann erhöht werden, indem auf die Oberfläche des Halbleiters sogenannte Chromophore, auch Sensibilisatoren oder Dyes genannt, chemisch an- oder einge­ lagert werden. Die beiden Funktionen der Lichtabsorption und der Ladungsträgertrennung sind bei diesen photoelektrochemi­ schen Systemen getrennt. Die Lichtabsorption wird vom Chromo­ phor im Oberflächenbereich übernommen und die Trennung der Ladungsträger erfolgt an der Grenzschicht Halbleiter/Chromo­ phor. Als Elektrolyt für solche photoelektrochemischen Zellen sind beispielsweise Jodid, Bromid oder Hydrochinon oder an­ dere Redoxsysteme geeignet. Als Elektrode werden Metalloxid­ halbleiter verwendet. Hierfür sind besonders die Oxide der Übergangsmetalle sowie die Elemente der dritten Hauptgruppe und der vierten, fünften und sechsten Nebengruppe des Perio­ densystems der Elemente wie Titan, Zirkon, Hafnium, Stron­ tium, Zink, Indium, Yttrium, Lanthan, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram aber auch Oxide von Zink, Eisen, Nickel oder Silber, Perowskite oder Oxide von anderen Me­ tallen der zweiten und dritten Hauptgruppe oder Mischoxide oder Oxidgemische dieser Metalle geeignet. Die Verwendung von Titandioxid als Elektrode hat sich als vorteilhaft erwiesen. Zellen mit Elektroden aus Titandioxid haben jedoch einen Wir­ kungsgrad, der unter dem Grenzwert für einen wirtschaftlichen Betrieb liegt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer photoelektrochemischen Zelle mit einer Titandioxidelektrode aufzuzeigen, deren Wirkungsgrad ge­ genüber dem Stand der Technik verbessert ist, sowie eine Zelle mit diesen Eigenschaften.
Ein Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist in Patentanspruch 1 offenbart.
Eine nach dem Verfahren hergestellte photoelektrochemische Zelle ist in Patentanspruch 14 offenbart.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, die wirksame Oberfläche der Elektrode um einen Faktor 700 ge­ genüber bekannten Zellen mit gleichen Abmessungen zu ver­ größern. Hierdurch wird eine photoelektrochemische Zelle zur Verfügung gestellt, deren Wirkungsgrad größer als 7% ist. Zur Ausbildung der Elektrode wird eine kolloidale Titandi­ oxiddispersion gebildet. Hierfür wird ein Titandioxidpulver verwendet, das durch Flammenhydrolyse aus Titantetrachlorid hergestellt wird. Die Dispersion wird aus dem Pulver unter Zugabe des Lösungsmittels hergestellt. Beim Vermischen von Pulver und Lösungsmittels wird das Pulver fortlaufend zer­ kleinert, bis eine viskose Paste ausgebildet ist. Zusätzlich werden der Dispersion Säuren, Basen und/oder Chelatbildner zugesetzt, um die Ausbildung einer elektrostatisch und ste­ risch stabilisierten Teilchendispersion sicherzustellen. Die Titandioxiddispersion kann direkt auf ein die Zelle begren­ zendes, leitfähiges Glas aufgetragen werden. Erfindungsgemäß wird jedoch auf die Oberfläche des leitfähigen Glases zu­ nächst eine Diffusionsbarriere in Form einer nichtporösen Ti­ tanoxidschicht aufgebracht. Um das Aufbringen der Dispersion zu erleichtern, wird ein anionisches, kationisches oder ein nichtionisches Detergens zugefügt. Anschließend wird die Ti­ tanoxiddispersion aufgebracht, und das Lösungsmittel mit Hilfe einer Wärmebehandlung entfernt. Um die wirksame Ober­ fläche der Elektrodenschicht weiter zu vergrößern, wird zu­ sätzliches Titanoxid auf die Kolloidalpartikel der porösen Schicht aufgetragen. Diese Beschichtung wird so ausgeführt, daß auch die Innenflächen der Poren hierbei einen Überzug er­ halten. Dies kann dadurch erfolgen, daß die poröse Titandi­ oxidschicht mit einer Lösung, die eine hydrolysierbare Ti­ tanverbindung enthält, behandelt wird. Die Abscheidung des Titans kann elektrisch durchgeführt werden. Ferner kann die poröse Titandioxidschicht auch durch Hydrolyse, Oxygenolyse oder Pyrolyse mit einer gasförmigen Titanverbindung nachbe­ schichtet wird.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer schematischen Zeichnung näher erläutert.
Die einzige zur Beschreibung gehörende Figur zeigt einen Längsschnitt durch die photoelektrochemische Zelle 1. Wie an­ hand der Figur zu sehen ist, ist die Zelle 1 aus mehreren Schichten 2A, 2B, 3, 4, 5 und 6 aufgebaut. Der Kern der Zelle 1 wird durch die als Elektrode 4 dienende Schicht, die Dye­ schicht 5 und die Elektrolytschicht 6 gebildet. Erfindungs­ gemäß besteht die Elektrodenschicht 4 aus einer porösen Titandioxidschicht. Sie wird auf die aus leitfähigem Glas gefertigte Schicht 2A aufgetragen, wobei eine Diffusions­ barriere 3 in Form einer nichtporösen Titandioxidschicht da­ zwischen angeordnet ist. Diese Titanschicht 3 ist nicht po­ rös. Sie verhindert, daß beim Tempern aus der leitfähigen Glasschicht Ionen herausdiffundieren und die poröse Titano­ xidschicht 4 beeinflussen. Zur Herstellung dieser Diffusi­ onsbarriere 3 kann eine Lösung eines Titanalkoxids in Alkohol dienen, die aufgetragen und nach Verdunstung des Lösungsmit­ tels an feuchter Luft einen weniger als 0,1 µm dicken Titan­ oxidfilm hinterläßt. Die Diffusionsbarriere 3 kann jedoch auch durch Erwärmen einer wäßrigen Titantetrachloridlösung oder bei etwa 500°C aus Titantetrachloriddampf enthaltender, trockener Luft abgeschieden werden. An die Schicht 4 schließt sich die Farbschicht 5 an. Sie wird aus einem der bekannten und eingangs erwähnten Werkstoffe hergestellt, und ebenfalls mit bekannten Mitteln ausgebildet. An die Schicht 5 schließt sich die Schicht 6 an, die durch einen flüssigen Elektrolyten gebildet wird. Diese Schicht 6 wird wiederum durch eine elek­ trisch leitende Glasschicht 2B begrenzt. An die beiden Glas­ schichten 2A und 2B schließen sich jeweils transparente Isolierschichten 10 an. Die seitlichen Begrenzungen 1B der Zelle 1 können ebenfalls durch solche Isolierschichten gebildet. Für die Fertigung der Zelle 1 wird zunächst auf die leitfähige Glasschicht 2 die Titandioxidschicht 3 aufgebracht. Für die Ausbildung der Schicht 4, die ebenfalls aus Titandioxid besteht, wird zunächst eine Dispersion her­ gestellt. Hierfür wird Titanoxidpulver verwendet, das durch Flammenhydrolyse aus Titantetrachlorid gewonnen wird. Das verwendete Pulver weist eine Teilchengröße von 15 nm auf. Die Dispersion wird durch Mischen des pulverförmigen Titandioxids mit einem Lösungsmittel gebildet. Als Lösungsmittel können Wasser, Alkohole, Polyalkohole, Ether, Carbonsäuren oder Amine verwendet werden. Lösungsmittel aus diesen Gruppen, die sich besonders gut eignen, sind Methanol, Ethanol, Ethy­ lenglykol, Methoxyethanol, Milchsäure oder Triethanolamin. Durch den Zusatz von Salz-, Salpeter- oder Carbonsäure oder Natronlauge, Ammoniak oder Tetraalkylammoniumhydroxid kann die Dispersion elektrostatisch stabilisiert werden. Durch die Adsorption eines Chelatbildners in Form von Acetylaceton, Triethanolamin, Milchsäure, Polyalkoholen, Polymeren in Form von Polyethylenglykol, Polyethylenimin, Polyvinylalkohol, läßt sich die Dispersion sterisch stabilisieren, so daß auch nach langer Lagerzeit keine Ausflockung erfolgt. Die Kon­ zentration und die damit verbundene Viskosität der zu bildenden Dispersion lassen sich durch einfaches Verdünnen mit den obengenannten Lösungsmitteln einstellen und an die jeweils gewählten Beschichtungsverfahren anpassen. Um die Benetzung der bereits ausgebildeten nicht porösen Titandioxidschicht 3 mit der kolloidalen Dispersion zu ermöglichen, und deren gleichmäßige Verteilung auf der Diffu­ sionsbarriere 3 zu erleichtern, wird der Dispersion eine oberflächenaktive Substanz zugefügt. Hierfür wird vor­ zugsweise ein anionisches, kationisches oder ein nichtioni­ sches Detergens zugesetzt. Bevorzugt wird hierfür Natrium­ oleat, Cetyltrimethylammoniumchlorid oder Alkylphenolpoly­ ethylenglykolether verwendet. Für das Auftragen der Titan­ dioxidschicht 4 können alle hierfür geeigneten Verfahren ge­ nutzt werden. Nach dem Auftragen der Titandioxidschicht 4 wird diese bei einer Temperatur von etwa 500°C getempert. Während dieser Temperaturbehandlung werden die Lösungsmittel verdampft und die Kolloidpartikel versintern zu einem fest haftenden Film. Nach dem Tempern der porösen Titandioxid­ schicht 4 wird diese einer Nachbehandlung unterzogen, bei der zumindest auf den Innenflächen der Poren nochmals Titandioxid abgeschieden wird, um die Oberflächenwirkung zu vergrößern. Durch Abscheidung weiteren Titandioxids auf den Kolloidpar­ tikeln erhöht sich sowohl die Reinheit und damit die Akti­ vität der Katalysatoroberfläche als auch deren Rauhigkeit und somit das Ausmaß der wirksamen Oberfläche. Für diese Nach­ behandlung wird die poröse Titanoxidschicht 4 in eine wäß­ rige Titanchloridlösung getaucht, aus der sich Titanoxid auf den als Keimen wirkenden Kolloidpartikeln abscheidet. Er­ findungsgemäß erfolgt die Abscheidung elektrisch, indem eine Lösung aus 0,75% TiCl3 und 0,5% HCl gebildet wird. Durch Zugabe von NH4OH wird die Lösung auf einen pH-Wert von 2.1 eingestellt. Die poröse Titandioxidschicht 4 wird zusammen mit einer Platinelektrode (hier nicht dargestellt) in dieser Lö­ sung angeordnet, und zusammen mit dieser so an eine Span­ nungsquelle angeschlossen, daß eine Stromdichte von 30 µA/cm2 an der Titandioxidelektrode 4 anliegt. Die Abscheidung von weiterem Titandioxid auf den Kolloidalpartikeln der Schicht 4 erfolgt etwa 2 Stunden lang. Anschießend wird die Schicht 4 mit HCl, pH-Wert 1.5 und danach mit Wasser abgespühlt und an­ schließend einer Wärmebehandlung zwichen 400 und 420°C unter­ zogen. Die Nachbehandlung kann auch in einem mit Titantetra­ chlorid beladenen, trockenen Luftstrom bei 500°C durchgeführt werden.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung einer photoelektrochemischen Zelle (1) mit wenigstens einer Elektrode (4) und einem Elek­ trolyt (6), zwischen denen eine Dyeschicht (5) angeordnet ist, wobei für die Begrenzung von Elektrode (4) und Elektrolyt (6) nach außen jeweils eine transparente elektrisch leitende Schicht (2A, 2B) vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (4) zur Vergrößerung ihrer wirksamen Oberfläche porös ausgebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der transparenten elektrisch leitenden Schicht (2A) und der Elektrode (4) eine Diffussionsbarriere (3) angeordnet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der Elektrode (4) eine Dispersion aus Titandi­ oxidpulver und einem Lösungsmittel gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzei­ chnet, daß zur Ausbildung der Elektrode (4) Titandioxidpulver mit einer Teilchengröße von 15 nm verwendet wird, das mittels Flammenhydrolyse aus Titantetrachlorid hergestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß zur Bildung der Dispersion als Lösungsmittel Wasser, Alkohole, Polyalkohole, Ether, Carbonsäuren oder Amine verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Methanol, Ethanol, Ethylenglykol, Glyzerin, Metoxyethanol, Milchsäure oder Triethanolamin verwendet wer­ den.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß zur Ausbildung einer elektrostatisch und/ oder sterisch stabilisierten Dispersion (4) Zusätze in Form von Säuren, Basen oder Chelatbildnern der Dispersion (4) bei­ gemischt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Dispersion zur Erzielung einer elektrostatisch Stabilität Salz-, Salpeter- oder Carbonsäure bzw. Natronlauge, Ammoniak oder Tetraalkylammoniunhydroxid beigemischt werden, und daß durch Adsorption von Acetylaceton, Triethanolamin, Milchsäure, Polyalkoholen, Polymeren wie Polyethenglykol, Polyethylenimin oder Polyvinylalkohol die sterische Stabilisierung der Dis­ persion bewirkt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, daß die Di­ spersion für eine gleichmäßige Ausbreitung auf der Diffusions­ barriere (3) mit einem anionischen, kationischen oder nicht­ ionischen Detergens in Form von Natriumoleat, Cetyltrimethyl­ ammoniumchlorid oder Alkylphenolpolyethylenglykolether ver­ setzt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Dispersion aufgetragene Elek­ trodenschicht (4) bei einer Temperatur von 500°C getempert und dabei die Lösungsmittel verdampft und die Kolloidpartikel zu einem festen Film versintert werden.
11. Verfahren nach einem der Anspürche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Kolloidalpartikeln der Elektrode (4) zur Vergrößerung der wirksamen Oberfläche weiteres Titan­ dioxid angelagert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (4) zur Anlagerung von weiterem Titandioxid auf den Kolloidpartikeln in eine wäßrige Titantetra­ chloridlösung getaucht oder einem mit Titantetrachlorid be­ ladenen trockenen Luftstrom bei einer Temperatur von 500°C ausgesetzt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß aus 0,75% TiCl3 und 0,5% HCl eine Lösung gebildet und diese durch Zugabe von NH4OH auf einen pH-Wert von 2.1 einge­ stellt wird, daß die poröse Titandioxidschicht (4) zusammen mit einer Platinelektrode in dieser Lösung angeordnet und so mit der Platinelektrode an eine Spannungsquelle angeschlossen wird, daß eine Stromdichte von 30 µA/cm2 an der Titandioxid­ elektrode anlieg, daß die Abscheidung von Titandioxid auf den Kolloidalpartikeln der Titandioxidschicht (4) etwa 2 Stunden lang erfolgt, und daß die Titandioxidschicht (4) anschließend mit HCl mit einem pH-Wert von 1.5 und danach mit Wasser abge­ spült und anschließend einer Wärmebehandlung zwichen 400 und 420°C unterzogen wird.
14. Photoelektrochemische Zelle (1) mit wenigstens einer Elektrode (4) und einem Elektrolyten (6), zwischen denen eine Dyeschicht (5) angeordnet ist, wobei für die Begrenzung von Elektrode (4) und Elektrolyt (6) nach außen jeweils eine transparente, elektrisch leitende Schicht (2A, 2B) vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (4) zur Vergrö­ ßerung ihrer wirksamen Oberfläche porös ausgebildet und zwi­ schen ihr und der transparenten, elektrisch leitenden Schicht (2A) eine Diffusionsbarriere (3) vorgesehen ist, und daß die Elektrode (4) und der Elektrolyt (6) als Schichten ausgebildet sind.
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