DE19718849A1 - Agglomeratfreie Suspension ohne zusätzliches Dispergiermittel - Google Patents

Agglomeratfreie Suspension ohne zusätzliches Dispergiermittel

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Suspension, mittels derer Kathoden, auf bipolare Platten aufgebrachte Funk­ tionsschichten für Brennstoffzellen usw. hergestellt werden können.
Unter Funktionsschicht ist eine Schicht zu verstehen, die eine definierte Funktion zu erfüllen hat. Eine Kon­ taktschicht, die einen elektrisch leitenden Kontakt bewirken soll, stellt ein Beispiel für eine Funktionsschicht dar.
Zur Herstellung für keramische Formen werden häufig Suspensionen eingesetzt. Mittels der Suspensionen wer­ den nasse keramische Formgebungsverfahren durchgeführt.
Es ist aus DE 41 20 706 C2 bekannt, eine Suspension aus Dispergiermittel, Binder, Lösungsmittel sowie pulver­ förmigem, keramischem Ausgangswerkstoff herzustellen. Diese Suspension wird je nach Anwendung in eine Form gegossen oder aufgespritzt, z. B. zur Herstellung von Kathoden für Hochtemperaturbrennstoffzellen sowie zur Herstellung von Funktionsschichten, die der elektrisch leitenden Anbindung zwischen Kathode und bipolarer Platte in einer Hochtemperaturbrennstoffzellen dienen.
Nachteilhaft bilden sich bei den bekannten Suspensionen häufig Agglomerationen, die sich negativ auf die er­ wünschten herzustellenden Mikrostrukturen auswirken.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Suspen­ sion, bei der Agglomerationen vermieden werden.
Die Aufgabe wird durch eine Suspension mit den Merkma­ len des Hauptanspruchs gelöst. Vorteilhafte Ausgestal­ tungen ergeben sich aus den rückbezogenen Ansprüchen.
Die anspruchsgemäße Suspension enthält neben einem Lö­ sungsmittel Polyelektrolyte, insbesondere Polybasen. Als Lösungsmittel können Wasser, Alkohole wie Propanol, insbesondere jedoch Ethanol oder Gemische hieraus vorgesehen werden. Die Suspension weist ferner feinkörniges Perowskitpulver auf.
Ein feinkörniges Pulver im Sinne des Anspruchs liegt vor, wenn der mittlere Durchmesser der Pulverkörner le­ diglich wenige µm beträgt. Mit Perowskit wird hier ein Vertreter der Perowskit-Gruppe bezeichnet. Hierunter sind Verbindungen geeigneter Ionenradienverhältnisse der allgemeinen Formel ABX3 zu verstehen, die in einem als Perowskit bezeichneten Gittertyp kristallisieren. Die A-Position können von über 20 Elementen besetzt werden, z. B. Ca2⁺, Ba2⁺, Pb2⁺, K⁺, Seltene Erden. Fast 50 Elemente können die B-Position einnehmen, z. B. Ti4⁺, Zr4⁺, Sn4⁺, Nb5⁺, Ta5⁺, Ga3⁺. Die X-Position kann von Sauerstoff u. von Halogenen eingenommen werden.
Die Perowskit-Struktur kann auch auftreten, wenn ein Teil der A-Plätze unbesetzt ist. Ein solcher Perowskit- Vertreter ist La0,65Sr0,3MnO3. Es handelt sich hierbei um einen Lanthanstrontiummanganit-Perowskit mit einen Unterschuß oder Defizit an Lanthan-Ionen auf den A- Plätzen.
Es stellte sich heraus, daß die Suspension bessere Ei­ genschaften aufwies, wenn Alkohole als Lösungsmittel anstelle vom Lösungsmittel "Wasser" eingesetzt wurden. Unter den Alkoholen erwies sich Ethanol als das beste Lösungsmittel. Polybasen eigneten sich besser als Poly­ säuren.
Insbesondere sollten das perowskitische Pulver einen mittleren Durchmesser von weniger als 4 µm (besser: weniger als 1 µm) aufweisen. Zur Herstellung von Funktionsschichten ist erfolgreich LaCoO3 eingesetzt worden. Weitere perowskitische Materialien zur Herstellung von Funktionsschichten sind insbesondere Lanthan-Strontium-Manganit oder vergleichbare Perowskite mit einer hohen elektrischen Leitfähigkeit.
Geeignete Kathodenmaterialien sind Lanthan-Strontium- Manganit mit der Zusammensetzung La0,65Sr0,30MnO3. Des weiteren sind Lanthan-Strontium-Manganit-Perowskite geeignet, in denen Mangan teilweise oder vollständig durch Kobalt, Nickel oder Eisen substituiert ist.
Es hat sich gezeigt, daß mittels dieser Suspension Funktionsschichten mit hervorragenden Eigenschaften auf bipolaren Platten hergestellt werden konnten. Die Sus­ pension wurden auf die bipolare Platte aufgespritzt. Sie wiesen anschließend eine gute elektrische Anbindung auf, waren langlebig und zeigten nach dem Sintern die erwünschten niedrigen ohmschen Widerstände sowie die erwünschten porösen Eigenschaften. Poröse Eigenschaften sind erforderlich, um Unebenheiten auszugleichen sowie um vorteilhaft Gasdurchlässigkeit zu gewährleisten.
Die verfahrensgemäß hergestellte Kathode wies eine her­ vorragende elektrochemische Aktivität auf. Ferner zeigte sie die erwünschten porösen Eigenschaften.
Die vorgenannten Eigenschaften der hergestellten Werk­ stoffe beruhen auf der besonders guten Aufrechterhal­ tung der Feinverteilung der feinkörnigen Perowskite in der Suspension. Es ist im Unterschied zu den bisherigen Suspensionen vorteilhaft nicht mehr erforderlich, ein weiteres Dispergiermittel (neben dem Polyelektrolyten) einzusetzen.
Die folgende beispielhaft angeführte Suspension dient zur Herstellung von Kontaktschichten, die einen elektrisch leitenden, gasdurchlässigen Kontakt zwischen der Kathode und der bipolaren Platte (Interkonnektor) einer Festelektrolyt-Brennstoffzelle (Solid Oxide Fuel Cell, SOFC) gewährleistet.
1. Suspensionsherstellung
Als Ausgangspulver wurden zwei LaCoO3-Pulver der Firma 'Seattle Speciality Ceramics' (SSC Incorporated, U.S.A.) mit der Bezeichnung P1326BM und P1446DM.1 eingesetzt. Die Korngröße von P1326BM beträgt 1,35 µm, die von P1446DM.1 1,11 µm (d50-Werte, eigene Messungen).
Als Binder wurden Polyvinylpyrrolidon (PVP) und Polye­ thylenimin (PEI) eingesetzt. PEI gehört als Polybase in die Gruppe der Polyelektrolyte. In Tabelle 1 sind Her­ steller, Aggregatzustand und Molgewicht der Substanzen aufgelistet.
Thermogravimetrischen Untersuchungen (TG) der beiden Substanzen, in denen sie an Luft mit 2 K/min bis zur Zersetzung erhitzt wurden, zeigten, daß PEI beide Substanzen bei etwa 600°C vollständig in gasförmige Substanzen zersetzt werden. Beide Substanzen werden demnach während des Aufheizens auf die Sintertemperatur oder Meßtemperatur mit 3 K/min rückstandsfrei zersetzt, so daß die Schichten nicht kontaminiert werden.
Tabelle 2 zeigt die Zusammensetzungen der hergestellten Suspensionen.
2. Herstellung der Kontaktschichten
Die Suspensionen wurden jeweils mittels Naßpulversprit­ zen (Wet Powder Spraying, WPS) auf die Stirnseite von Stiften aus Cr5Fe1Y2O3 (Durchmesser 0.2 cm, Material von Metallwerk Plansee GmbH, Österreich) in einer Dicke von 80 µm aufgetragen.
3. Elektrischer Widerstand der Kontaktschichten
Die Schichten wurden anschließend jeweils in eine Meß­ apparatur zu Bestimmung ihres Flächenwiderstands (Einheit mΩ.cm2) eingebaut. Der Widerstand der Schich­ ten wurde an Luft bei 950°C über mehr als 100 h gemes­ sen. Während des Aufheizens auf die Meßtemperatur ver­ brannte der in den Schichten jeweils noch erhaltene Binder vollständig, so daß die Widerstandsmessung nicht durch Binderrückstände beeinträchtigt wurde. Tabelle 3 zeigt die gemessenen Flächenwiderstände der Schichten.
Für beide verwendeten Pulver zeigen die mit PEI als Binder hergestellten Funktionsschichten wesentlich ge­ ringere Widerstände, so daß sie besser als Kontakt­ schichten geeignet sind. Dies ist auf ein homogeneres, feineres und dichteres Gefüge der mittels PEI herge­ stellten Schichten zurückzuführen.
In einem nächsten Beispiel dient die nun erläuterte Suspension zur Herstellung von Kathodenschichten einer Festelektrolyt-Brennstoffzelle (SOFC).
1. Suspensionsherstellung
Als Ausgangspulver wird La0.65Sr0.3MnO3-Pulver verwendet, das über Sprühtrocknung und eine anschließende Kalzi­ nierung (Pulversinterung) hergestellt wird (Hersteller Forschungszentrum Jülich GmbH, IWE-2). Die Partikel­ größe des Pulvers beträgt 9 bis 21 µm (d50-Werte, ei­ gene Messungen).
Als Binder wurden die Polybase PEI (siehe 1.1) sowie Schellack verwendet. Schellack ist ein Naturprodukt mit einem Molgewicht von etwa 1000 g/Mol. An Luft ist es bei etwa 500°C vollständig zersetzt.
Tabelle 4 zeigt die Zusammensetzung der verwendeten Spritzsuspensionen. Die Spritzsuspensionen wurden in einer Kugelmühle mit Mahlkugeln aus 3YSZ (ZrO2 mit 3 mol.% Y2O3) gemahlen, um das La0.65Sr0.3MnO3-Pulver zu desagglomerieren. Die Partikelgröße der Pulverteilchen unmittelbar nach dem Mahlen in der Suspension ist ebenfalls in Tabelle 4 ersichtlich.
2. Herstellung der Kathodenschichten
Die Suspensionen wurden jeweils mittels Naßpulver­ spritzen (Wet Powder Spraying, WPS) auf Folien aus 8YSZ (ZrO2 mit 8 mol.% Y2O3, Durchmesser 19.5 mm, Hersteller Forschungszentrum Jülich GmbH, IWE-2) in einer Dicke von 50 µm aufgetragen. Anschließend wurden die Schich­ ten an Luft bei 1250°C bis 1300°C für 3 Stunden gesin­ tert (Aufheizen mit 3 K/min, Abkühlen mit 5 K/min). Während des Aufheizens auf die Sintertemperatur werden die verwendeten Binder rückstandsfrei ausgebrannt.
3. Elektrokatalytische Wirksamkeit der Kathodenschich­ ten
Die elektrokatalytische Wirksamkeit der Kathodenschich­ ten wurde durch Stromdichte-Überspannungs-Messungen bei 950°C an Luft bestimmt. Eine niedrigere Überspannung bei gleicher Stromdichte bedeutet geringere elektrische Verluste durch die Kathodenreaktion und kennzeichnet damit eine elektrokatalytisch wirksamere Kathode. In Tabelle 5 sind Stromdichte-Überspannungs-Werte für Ka­ thoden aus den Suspensionen 5 und 6 angegeben. Die mit PEI als Binder hergestellten Kathodenschichten besitzen eine wesentlich höhere elektrokatalytische Wirksamkeit.
Somit ist PEI als Binder für Suspensionen zur Herstel­ lung von Kathodenschichten wesentlich besser geeignet.
4. Gefügeausbildung der Kathodenschichten
Tabelle 6 zeigt Gefügekennwerte der Kathoden, deren Stromdichte-Überspannungs-Charakteristik in Tabelle 5 gezeigt ist. Trotz der ungefähr gleichen Partikelgröße der Pulverteilchen in der Suspension (siehe Tabelle 4) zeigen die mit PEI als Binder hergestellten Kathoden ein wesentlich feineres Gefüge, also kleinere mittlere Durchmesser der Gefügebestandteile. Dies ist darauf zurückzuführen, daß PEI die durch das Mahlen eingestellte Feinverteilung der Pulverteilchen besser aufrechterhält. Ein solches feinere Gefüge stellt eine größere Reaktionszone für die Kathodenreaktion einer SOFC bereit. Daraus resultiert die bessere Stromdichte- Überspannungs-Charakteristik der mit PEI als Binder hergestellten Schichten.
Es ist aus der Druckschrift "Solid State Ionics 57 (1992) 295-302" bekannt, SOFC-Kathoden aus einem Gemisch aus Perowskit-Pulver und pulverförmigen Festelektrolyten herzustellen. Ein Festelektrolyt oder fester Elektrolyt ist eine kristallisierte Verbindung, in denen der Stromtransport mit Ionen durch Fehlordnungen im Kristallgitter ermöglicht wird. In der oben genannten Druckschrift wurde als Festelektrolyt Zirconiumdioxid (ZrO2) eingesetzt, das mit Yttriumoxid dotiert war, beispielsweise 8YSZ (mit 8 mol% Y2O3 kubisch stabilisiertes ZrO2). Durch den Zusatz an Festelektrolyt-Pulver kann eine größere effektive Reaktionszone für die elektrochemische Reaktion geschaffen werden, woraus dann eine höhere elektrochemische Aktivität der Kathode resultiert.
Auch eine Suspension, die anspruchsgemäß hergestellt wurde, und die einen Anteil an pulverförmigem Festelektrolyt, hier 8YSZ, zwischen 10 und 90 wt.-% bezüglich der Pulvermasse aufweist, zeigt die vorteilhafte besonders gute Aufrechterhaltung der Feinverteilung aller Pulverteilchen in der Suspension.
Binder für die Kontaktschicht-Suspensionen
Binder für die Kontaktschicht-Suspensionen
Herstellung der Spritzsuspensionen für die Kontaktschichten
Herstellung der Spritzsuspensionen für die Kontaktschichten
Flächenwiderstand der Kontaktschichten (nach 100 h bei 950°C an Luft)
Flächenwiderstand der Kontaktschichten (nach 100 h bei 950°C an Luft)
Herstellung der Spritzsuspensionen für die Kathodenschichten
Herstellung der Spritzsuspensionen für die Kathodenschichten
Stromdichte-Überspannungs-Werte der Kathoden­ schichten bei 950°C an Luft
Stromdichte-Überspannungs-Werte der Kathoden­ schichten bei 950°C an Luft
Schichtausbildung der Kathoden aus Tabelle 5
Schichtausbildung der Kathoden aus Tabelle 5

Claims (7)

1. Suspension, die einen Polyelektrolyten, Wasser oder Alkohol oder ein Wasser-Alkohol-Gemisch sowie feinkörniges Perowskit-Pulver aufweist.
2. Suspension nach vorhergehendem Anspruch mit Polybasen als Polyelektrolyt.
3. Suspension nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit Ethanol als Alkohol.
4. Suspension nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit Perowskit-Pulver, dessen mittlerer Durchmesser weniger als 4 µm, vorzugsweise weniger als 1 µm be­ trägt.
5. Suspension nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit Festelektrolytpulver.
6. Suspension nach vorhergehendem Anspruch, bei dem der Anteil des sauerstoffleitenden Keramikpulvers 10-90 wt.-% bezüglich der Pulvermasse beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung einer Kontaktschicht, bei dem die Kontaktschicht mittels Suspension erzeugt wird und bei dem eine Suspension mit den Merkmalen nach einem der vorhergehenden Ansprüche eingesetzt wird.
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