DE420441C

DE420441C - Verfahren zur Herstellung von AEthylchlorid aus AEthylen und Chlorwasserstoff

Info

Publication number: DE420441C
Application number: DEC34407D
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Suida
Original assignee: CHEM FAB VORM WEILER TER MEER
Current assignee: CHEM FAB VORM WEILER TER MEER
Priority date: 1924-02-05
Filing date: 1924-02-05
Publication date: 1925-10-24

Description

Verfahren zur Herstellung von Äthylchlorid aus Äthylen und Chlorwasserstoff. Durch die Patentschriften 361041 und3 697 0z ist bekannt geworden, daß durch Vereinigung von Chlorwasserstoff mit Äthylen unter Verwendung von Kontaktsubstanzen, zweckmäßig unter erhöhtem Druck, Äthylchl:orid entsteht. Ferner ist bekannt (Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft, 57, Seite 95), daß Aluminiumchlorid als geeigneter Überträger zur Herbeiführung dieser Reaktion dienen kann.
Es wurde nun gefunden, daß die Vereinigung von Äthylen und Chlorwasserstoffgas in besonders befriedigender Weise dann erfo:gt, wenn man die beiden Gase über :ein saugfähiges, poröses Material- leitet, welches mit der bei gewöhnlicher Temperatur flüssigen Doppelverbindung aus Äthylen und Aluminiumchlorid getränkt ist. Zweckmäßig wird das poröse Material nur mit einem Bruchteil seines Gewichtes an der Doppelverbindung beladen. Mit einem derartigen Katalysator erreicht man nicht nur eine größere Reaktionsgeschwindigkeit und höhere Ausbeuten als mit Aluminiumchlorid, sondern man ist auch in der Lage, die Entstehung von polymeren Kohlenwasserstoffen aus dem Äthylen, die unter der Wirkung von Aluminiumchlorid bei erhöhter Temperatur als störende Nebenreaktion eintritt, durch Milderung der Reaktions. bedingungen zu vermeiden. VorteLhaft arbeitet man auch hier unter erhöhtem Druck. In der Veröffentlichung von G u s t a v s o n, in der die Doppelverbindung aus Aluminiumchlorid und Äthylen beschrieben ist, wird die Entstehung von Äthylenchlorid beim Darüberleiten von Äthylen und Chiorwasserstoff nicht erwähnt. Von der am gleichen Ort beschriebenen analogen Verbindung aus Aluminiumbromid und Äthylen wird zwar gesagt, daß bei der Erzeugung dieser Doppelverbindung nebenher Äthylbromid entsteht, doch bilden sich im wesentlichen Kondensationsprodukte des Äthylens. Es war hiernach nicht vorauszusehen, daß das viel heftiger polymerisierend wirkende Aluminiumchlorid in Form seiner Doppelverbindung mit Äthylen in so glatter -Weise als überträger für die an sich schwieriger verlaufende Synthese des Äthylchlorids aus seinen Komponenten benutzt werden könnte.
Die Herstellung des Katalysators erfolgt am bequemsten dadurch, daß man Athylchloriddampf über gepulvertes, auf ioo bis izo° erhitztes Aluminiumchlorid leitet, bis es vollständig in eine dunkelrotbraune Flüssigkeit umgewandelt ist, wobei Äthylen gebunden und Chlorwasserstoff in Freiheit gesetzt wird. Die so erhaltene Flüssigkeit, welche die von G u s t a v s o n angegebene Zusammensetzung (C,H8.A,IC13)x zeigt, laßt man durch granulierten porösen Ton im Mengenverhältnis 1 : 6 aufsaugen. Man kann aber den Katalysator auch so erzeugen, daß man die entsprechenden Mengen an porösem Ton zeit feinst pulverisiertem Aluminiumchlorid bei Feuchtigkeitsausschluß innig vermischt und diese Mischung in der angegebenen Weise mit Chloräthyl bis zum Verschwinden des Alu. miniumchlorids behandelt.
Die Gewinnung von Äthylchlorid unter Zuhilfenahme des so gekennzeichneten Katalysators erfolgt z. B. in der Weise, daß man das gleichtei.ige Gemisch der Komponenten durch ein auf 9o° erhitztes Reaktionsrohr, welches mit dem Katalysatormaterial beschickt ist, hindurchleitet, das Reaktionsgas mit Wasser zur Entfernung von überschüssigem Chlorwasserstoff wäscht und das entstandene Athylchlorid auf irgendeine Weise, sei es durch Abkühlung, sei es durch Kompression, gewinnt. Die Ausbeute beträgt bei Verwendung 95prozentigen Äthylens ohne Anwendung von Druck unter den angegebenen Bedingungen etwa 66 Prozent. Der nicht umgesetzte Gasrest wird in den Verarbeitungsgang zurückgeführt.
Unter erhöhtem Druck kann bei bedeutend niedrigerer Temperatur die gleiche Wirkung erzielt werden, wobei die Nebenreaktion, die zur Bildung von Poiymerisationsprodukten des Äthylens führt, in noch weiter gehendem Maße zurückgedrängt und die Ausbeute an Äthylchlorid erhöht wird. Statt reinen oder hochprozentigen Äthylens lassen sich Rohäthylene von 4o bis 6o Prozent oder äthylenreiche Industriegase verwenden, in welchem Fall auf eine vollständige Abscheidung des Äthylchlorids aus den Restgasen Bedacht zu nehmen ist.
,Es war bekannt, daß die Verbindung aus Äthylen und Alunüniumchlorid bei der Einführung von Alkylradik@alen in aromatische Kerne mach F r i @e d e 1 und C r a f t s als überträger dienen kann; daraus war keinesfalls zu entnehmen, daß die Verbindung in besonderem Grade geeignet ist, die mit der Friedel-C raftsschen Reaktion in keinem näheren Zusammenhang stehende Vereinigung von Äthylen mit Chlorwasserstoff herbeizuführen. Auch aus der allgemein gehaltenen Angabe der Patentschrift 36ioq.i, daß sich Äthylen und Chlorwasserstoff bei erhöhter Temperatur in Berührung mit porösen. Körpern, denen gegebenenfalls Katalysatoren zugesetzt werden können, zu Äthylchlorid vcrbinden, konnte die besondere Eignung des flüssigen Äthylenaluminiumchlorids @ als Katalysator nicht abgeleitet werden.

Claims

PATLNT-ANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Äthylchlorid aus Äthylen und Chlorwasserstoff, darin bestehend, daß man ein Gemisch von Äthylen oder äthylenhaltigen Gasen und Chlorwasserstoffgas unter gewöhnlichem oder erhöhtem Druck über poröses Material leitet, das mit der flüssigen Doppelverbindung aus Aluminiumchlorid und Äthylen getränkt ist.