DE420393C - Verfahren zur Darstellung von Phenolen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Phenolen. Ein großer Teil des im Handel befindlichen Phenols wird durch Destillation der Phenole des Steinkohlenteers erhalten, in denen neben Phenol homologe Phenole, hauptsächlich Kresole, sich finden. Während nun die Kresole in großen Mengen vorhanden und infolgedessen verhältnismäßig billig sind, ist die Menge des aus dem Teer erhältlichen Phenols wesentlich geringer als der Bedarf. Der Preis des Phenols ist daher durchweg viel höher als der der Kresole.
• Es wurde nun gefunden, daß man höhere Phenole in einfacher Weise dadurch in niedrigere Phenole, insbesondere in Phenol selbst, überführen kann, daß man sie in Dampfform mit Wasserstoff gemischt bei höheren Temperaturen über aktivierte Wasserstoffkatalysatoren leitet. Bei solchen Katalysatoren, welche, wie Nickel, Kernhydrierung hervorrufen können, arbeitet man bei solchen von den übrigen Arbeitsbedingungen abhängigen Temperaturen, bei denen diese Hydrierung tunlichst nicht mehr eintritt. Es vollzieht sich alsdann z. B. beim Kresol folgende Reaktion Als Wasserstoffkatalysatoren kann man die üblichen, wie Nickel, Kupfer, Silber, Platin usw., verwenden, als Aktivatoren solche, wie sie beispielsweise in der Patent-Schrift 307580 nebst Zusätzen oder in der Patentschrift 408811 beschrieben sind.
• Die Umwandlung hochsiedender Teerphenole, insbesondere von Kresol und seinen Homologen, in Phenol und Kresol ist zwar aus den amerikanischen Patentschriften 1208833 und 1430585 bekannt, jedoch wird bei den bekannten Verfahren unter Verwendung hoher Temperaturen (6oo bis 65o°) gearbeitet. Das vorliegende Verfahren gestattet aber, zufolge der Verwendung aktivierter Katalysatoren, bei wesentlich tieferen Temperaturen zu arbeiten, wodurch die Nachteile hoher Temperaturen, wie Wärmeverluste, starke Abnutzung der Apparatur, Zersetzung der Reaktionsprodukte unter Beeinträchtigung der Ausbeuten, vermieden werden und ermöglicht auch die Überführung der billigen Kresole und Xylenole in das wertvolle Phenol. Beispiel r. Über eine Kontaktmasse aus 3oo Teilen Bimsstein und 6o Teilen Nickelchromat wird nach Reduktion des Nickelsalzes . bei etwa 400° ein Gasgemisch geleitet, welches aus etwa 85 Volumprozent Wasserstoff und etwa 15 Volumprozent o - Kresoldampf besteht. Unter Abspaltung von Methan wird das o-Kresol in guter Ausbeute in Phenol verwandelt, das in bekannter Weise durch Destillation abgetrennt wird. Beispiel e.
• 84 Gewichtsteile Nickelcarbonat (mit einem Gehalt von 40 Prozent Ni) werden mit einer Lösung von 7 2 Gewichtsteilen Chromsäure in wenig Wasser angeteigt und auf 75o Gewichtsteile Bimsstein aufgetragen. über den bei 300° im Wasserstoffstrom reduzierten Kontakt wird bei 4oo° ein Gemisch von i8 Volumenteilen Xylenoldampf und 82 Volumenteilen Wasserstoff geleitet. In dren aus den Kondensationsvorlagen austretenden Gasen sind etwa 5 Prozent Methan enthalten. Aus dem Reaktionsprodukt kann durch Fraktionieren Phenol und Kresol befriedigender Ausbeute gewonnen werden.
• Analog verfährt man bei Verwendung anderer homologer Phenole oder anderer aktiyierter Hydrierungskatalysatoren. Die Temperaturbedingungen und Mischungsverhältnisse der Gasgemische u. dgl. können in weiten Grenzen geändert werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Phenolen, dadurch gekennzeichnet, daß man Homologe des Phenols bei höheren Temperaturen mit Wasserstoff in Gegenwart von aktivierten Wasserstoffkatalysatoren, bei Verwendung von Nichtkatalysatoren jedoch unter Innehaltung solcher Bedingungen, däß eine Kernhydrierung nicht eintreten kann, behandelt.