DE4200849A1 - Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung des bei der oberflaechenbehandlung von metallen anfallenden spuelwassers - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung des bei der oberflaechenbehandlung von metallen anfallenden spuelwassers

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufberei­ tung des bei der chemischen und/oder elektrolytischen Ober­ flächenbehandlung von Metallen anfallenden Spülwassers, bei dem das frische Spülwasser dem letzten Spülbehälter einer Mehrfachfließspüle zugeführt, nacheinander über die einzel­ nen Spülbehälter zum ersten Spülbehälter gefördert und von dort abgezogen und gereinigt wird sowie auf eine Vorrich­ tung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Bei der chemischen und/oder elektrolytischen Oberflächenbehandlung, beispielsweise beim Galvanisieren, Beizen, Ätzen, Polieren, Glänzen und dgl., von Metallen ist es er­ forderlich, das Behandlungsgut anschließend mit klarem Wasser zu spülen. Dabei kommt der Spülbehandlung eine be­ sondere Bedeutung zu, da sie die vorangegangene Oberflä­ chenbehandlung abbricht, eine Reinigung der Metalloberflä­ che bewirkt und vermeidet, daß Behandlungsflüssigkeit in eine nachfolgende Behandlungsstufe gelangen kann. Dabei hat die Art der Spülung einen entscheidenden Einfluß auf die Menge des anfallenden Spülwassers und damit auf die anfallende Abwassermenge und die Abwasserkonzentration.
Es ist bekannt, hinter einem Behandlungsbad bzw. hinter einem Behandlungsbehälter zur Oberflächenbehandlung von Metallen eine Mehrfachfließspüle anzuordnen, die aus mehreren hintereinander angeordneten Spülbehältern be­ steht. Dabei wird das frische Spülwasser dem letzten Spül­ behälter zugeführt, während das Spülwasser aus dem ersten Spülbehälter als Abwasser abgezogen wird. Eine solche Mehr­ fachfließspüle gewährleistet ein hochwertiges Spülergebnis und einen geringen Spülwasserbedarf. Die mit dem Behand­ lungsgut ausgeschleppten Badbestandteile, wie Metallionen, Säuren, Salze und Zusätze, bleiben im Spülwasser zurück. Das aus dem ersten Spülbehälter abgezogene Spülwasser muß vor seinem Einleiten in einen Abwasserkanal neutralisiert und die Schwermetalle gefällt werden. Dabei fällt schwer­ metallhaltiger Schlamm an, dessen Entsorgung mit hohen Ko­ sten verbunden und zugleich umweltschädlich ist. Gleich­ zeitig gehen erhebliche Mengen an Wertstoffen verloren. Neben einem hohen Chemikalienverbrauch findet auch eine Aufsalzung der Gewässer statt.
Es ist bekannt, durch den Einsatz von Ionenaustauschern Wertstoffe aus Spülwässern zurückzugewinnen. Dabei werden in dem Ionenaustauscher die ionischen Bestandteile zurück­ gehalten, in einem nachfolgenden Verfahrensschritt, bei­ spielsweise mit Säure, ausgespült und als verdünnte Lösung wieder dem Behandlungsbad zurückgeführt oder entsorgt. Bei diesem Verfahren fallen Eluate an, die behandelt werden müssen. Darüber hinaus kann eine ausgeschleppte Elektro­ lytmenge nicht wiedergewonnen werden.
Schließlich ist es bekannt, durch Elektrodialyse Spülwäs­ ser aufzukonzentrieren. Dabei fällt ein schwach belastetes Diulat und ein Konzentrat an, welches dem Behandlungsbad zurückgeführt werden kann. Die Anwesenheit von Eisen kann jedoch zu Schädigungen, beispielsweise irreversiblen Ver­ blockungen, der Membranen und zu Ausfällungen in den Zel­ len führen. Dieses Problem kann teilweise durch Polumkehr, Säurespülung und Strömungsumkehr gelöst werden. In jedem Fall sind jedoch zusätzliche Betriebs- und Betriebsmittel­ kosten notwendig.
Gegenüber diesem bekannten Stand der Technik liegt der Er­ findung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufberei­ tung von Spülwässern, die bei der chemischen und/oder elektrolytischen Oberflächenbehandlung von Metallen anfal­ len, aufzuzeigen, mit dem Verschleppungen zurückgeführt und eine Kreislaufführung des Spülwassers möglich ist. Zu­ sätzlich sollen Fremdionen aus dem Spülwasser entfernt und eine umweltgerechte Aufbereitung der Behandlungslösung und des Spülwassers möglich sein.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung vorgeschlagen, daß das aus dem ersten Spülbehälter abgezogene Spülwasser über minde­ stens einen Filter einer Elektrodialyseeinrichtung zuge­ führt und dort aufkonzentriert wird, daß das bei der Elek­ trodialyse anfallende Diulat dem letzten und/oder vorletz­ ten Spülbehälter wieder zugeführt wird und daß das durch die Elektrodialyse gewonnene Konzentrat über einen Selek­ tivionenaustauscher und/oder einen Verdampf er geleitet und in das Behandlungsbad zurückgeführt wird.
Durch dieses Verfahren ist eine nahezu geschlossene Kreis­ laufführung des Spülwassers möglich. Damit werden Abwasser­ behandlungs- und Schlammentsorgungsprobleme vermieden. Neben einer Chemikalieneinsparung ist eine Wertstoffrückgewinnung von über 90% möglich. Das Spülwasser wird umweltgerecht und wirtschaftlich aufbereitet; eine Aufsalzung von Gewässern findet nicht statt.
Weitere Merkmale des Verfahrens sowie einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 18 offenbart.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in einer Zeich­ nung dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
In dieser Zeichnung ist schematisch eine Vorrichtung ge­ zeigt, mit der das Spülwasser einer Oberflächenbehandlung von Metallen aufbereitet wird. Dabei wird als Oberflächen­ behandlung das Zink-Nickel-Beschichten vom Stahlband ge­ wählt, welches in einem Behandlungsbad 1 durchgeführt wird. In Transportrichtung des Stahlbandes befindet sich hinter dem Behandlungsbad 1 eine Mehrfachspüle 2, die aus mehreren Spülbehältern besteht, von denen nur der erste Spülbehälter 2a und die beiden letzten Spülbehälter 2x und 2y gezeigt sind. Über die Leitungen 3 und 11 wird die Mehr­ fachfließspüle mit Wasser (Leitwert <20 µS/cm) beschickt, welches in den letzten Spülbehälter 2y eingeleitet wird und von dort nacheinander zu den vorgeordneten Spülbehäl­ tern 2x bis 2a gelangt.
Bei dem vorerwähnten Zink-Wickel-Beschichten vom Stahlband fallen pro Stunde etwa 2 m3 Spülwasser an, welches aus dem ersten Spülbehälter 2a abgezogen wird und dementsprechend im letzten Spülbehälter 2y nachgefüllt werden muß. Das aus dem ersten Spülbehälter 2a über eine Leitung 4 abgezogene Spülwasser weist etwa folgende Zusammensetzung auf:
10 g Zn2+/l
2 g Ni2+/l
1,0 g Fe3+/2+/l (Sulfate)
5 g Na2SO4/l
1 g H2SO4/l.
Dieses Spülwasser wird über die Leitung 4, in der eine nicht dargestellte Pumpe eingesetzt ist, einem Filter 5 zugeführt, in dem die Feststoffanteile zurückgehalten und abgeführt werden. Von diesem Feststoffilter 5 gelangt das von den Feststoffanteilen befreite Spülwasser über eine Leitung 6 zu einem Aktivkohlefilter 7, in dem organische Anteile, wie Fette, Öle und sonstige Zusätze, entfernt werden. Das so vorgereinigte Spülwasser verläßt das Ak­ tivkohlefilter 7 über eine Leitung 8, durch die es zu einer Elektrodialyseeinrichtung 9 gelangt. In der Elek­ trodialyseeinrichtung 9 wird das vorgereinigte Spülwasser aufkonzentriert, wobei ein Aufkonzentrierungsfaktor von etwa <= 10 erreichbar ist. Das in der Elektrodialyseein­ richtung 9 anfallende Diulat wird über eine Leitung 10 abgezogen und über eine Leitung 11 dem letzten Spülbehäl­ ter 2y zugeführt. Es ist jedoch zweckmäßig, dieses Diulat in zwei Teilströme aufzuteilen und einen dieser Teilströme über eine Leitung 12 direkt dem vorletzten Spülbehälter 2x zuzuführen.
Der andere Teilstrom, der über die Leitung 11 fließt, kann über eine Umkehrosmoseeinrichtung 13 geführt werden, die in die Leitung 11 eingesetzt ist. Dadurch wird das Spül­ wasser weiter gereinigt. Das in der Umkehrosmoseeinrichtung 6 entstehende Permeat hat jetzt eine für den letzten Spülvorgang in dem Spülbehälter 2x ausreichende Reinheit, so daß ein hochwertiges Spülergebnis erreicht wird. Das in der Umkehrosmoseeinrichtung 13 anfallende Konzentrat wird über eine Leitung 14 in die Leitung 8 eingeleitet und kann erneut in der Elektrodialyseeinrichtung 9 behandelt werden.
Das in der Elektrodialyseeinrichtung 9 gebildete Konzen­ trat wird über Leitungen 15, 16 einem Selektivionenaus­ tauscher 17 zugeführt, in dem störende Badverunreinigungen, beispielsweise Eisen, selektiv entfernt werden. Danach ge­ langt das Konzentrat über eine Leitung 18 wieder in das Behandlungsbad 1 zurück. Im Selektivionenaustauscher 17 wird der Fe-Gehalt im Konzentrat von 10 g Fe/l auf 3 g Fe/l ge­ senkt. Dies bedeutet, daß von den 2 m3 abgezogenem Spül­ wasser ca. 200 l Konzentrat (Beschichtungsbad) und etwa 1,8 m3 Wasser für den Spülprozeß zurückgewonnen werden. Bei der Spülwasseraufbereitung auftretende Wasserverluste können dadurch ausgeglichen werden, daß über die Leitung 3 entweder vollentsalztes Wasser oder über eine der Umkehr­ osmoseeinrichtung 13 zugeordnete Leitung 13a Wasser nach­ dosiert wird. Durch dieses Verfahren können jährlich etwa 800 t Schlamm vermieden, 10 800 m3 Wasser eingespart und 120 t Zink und 24 t Nickel zurückgewonnen werden.
Sollte die in der Elektrodialyseeinrichtung erzielbare Aufkonzentrierung nicht ausreichen, wie dies beispiels­ weise bei Eloxalspülwässern der Fall sein kann, besteht die Möglichkeit, das aus der Elektrodialyseeinrichtung in die Leitung 15 austretende Konzentrat aufzuteilen und einen Teilstrom desselben über eine Leitung 19 einem Ver­ dampfer 20 zuzuführen, in dem eine weitere Aufkonzentrie­ rung stattfindet. Das in dem Verdampfer 20 anfallende Konzentrat wird über eine Leitung 21 dem Behandlungsbad 1 zugeführt, während das Destillat über eine Leitung 22 in die Leitung 12 gelangt, durch die es dem vorletzten Spül­ behälter 2x zugeführt wird.
Es erweist sich als vorteilhaft, wenn die Behandlungsflüs­ sigkeit des Behandlungsbades 1 kontinuierlich oder diskon­ tinuierlich über eine Leitung 23 mit einem Feststoffab­ scheider 24 dem Selektivionenaustauscher zugeführt und von dort wieder über eine Leitung 25 in das Behandlungsbad 1 zurückgeleitet wird. Dadurch werden bereits vorzeitig Ver­ unreinigungen aus dem Behandlungsbad 1 entfernt, die nicht mehr in die Mehrfachfließspüle mitgeschleppt werden und die damit den Aufbereitungsprozeß des Spülwassers nicht mehr beeinträchtigen und die Membranen nicht mehr schädi­ gen können.
In Abänderung des erläuterten Ausführungsbeispieles ist es möglich, die Umkehrosmoseeinrichtung 13 durch einen Ionenaustauscher zu ersetzen. Das Aktivkohlefilter 7, das der Entfernung von organischen Substanzen dient, kann durch eine Ultra- oder Nanofiltration oder durch einen Ionenaustauscher ersetzt werden.

Claims (18)

1. Verfahren zur Aufbereitung des bei der chemischen und/ oder elektrolytischen Oberflächenbehandlung von Metallen anfallenden Spülwassers, bei dem das frische Spülwasser dem letzten Spülbehälter einer hinter dem eigentlichen Behandlungsbad angeordneten Mehrfachfließspüle zuge­ führt, nacheinander über die einzelnen Spülbehälter zum ersten Spülbehälter gefördert und von dort abgezogen und gereinigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem ersten Spülbehälter abgezogene Spülwas­ ser über mindestens ein Filter einer Elektrodialyseein­ richtung zugeführt und dort aufkonzentriert wird, daß das bei der Elektrodialyse anfallende Diulat dem letzten und/oder vorletzten Spülbehälter wieder zugeführt wird und daß das durch die Elektrodialyse gewonnene Konzen­ trat über einen Selektivionenaustauscher und/oder einen Verdampfer geleitet und in das Behandlungsbad zurückge­ führt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem ersten Spülbehälter abgezogene Spülwas­ ser über ein Feststoffilter und gegebenenfalls über ein Aktivkohlefilter der Elektrodialyseeinrichtung zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Elektrodialyseeinrichtung gewonnene Di­ luat über eine Umkehrosmoseeinrichtung dem letzten Spülbehälter wieder zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Elektrodialyseeinrichtung gewonnene Diu­ lat über einen Ionenaustauscher dem letzten Spülbehälter wieder zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Umkehrosmoseeinrichtung gewonnene Kon­ zentrat erneut der Elektrodialyseeinrichtung zugeführt wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Selektivionenaustauscher in vorgegebenen Zeit­ abständen ein Regenerationsmittel, beispielsweise 15%ige Schwefelsäure, zugegeben wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß nur das aus dem Selektivionenaustauscher austre­ tende Eluat einer an sich bekannten Abwasserbehand­ lung unterzogen wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Verdampfer austretende Destillat dem vorletzten Spülbehälter der Mehrfachfließspüle zuge­ führt wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsflüssigkeit über einen Feststoffil­ ter und den Selektivionenaustauscher umgepumpt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Umpumpen kontinuierlich durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Umpumpen diskontinuierlich durchgeführt wird.
12. Vorrichtung zur Behandlung des bei der chemischen und/ oder elektrolytischen Oberflächenbehandlung von Metal­ len anfallenden Spülwassers, insbesondere zur Durch­ führung des Verfahrens nach mindestens einem der An­ sprüche 1-11, bestehend aus einem Behandlungsbad und einer demselben nachgeordneten, aus mindestens drei Spülbehältern gebildeten Mehrfachfließspüle sowie aus einer dem letzten Spülbehälter zugeordneten Zuflußlei­ tung und einer an den ersten Spülbehälter angeschlos­ senen Abflußleitung, dadurch gekennzeichnet, daß an die Abflußleitung (4, 6, 8) mindestens ein Fil­ ter (5, 7) und eine Elektrodialyseeinrichtung (9) an­ geschlossen sind und daß von der Elektrodialyseein­ richtung (9) eine Leitung (15, 16) zum Behandlungs­ bad (1) und eine Leitung (10, 11, 12) zum vorletzten und/oder zum letzten Spülbehälter (2x, 2y) führt.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter als Feststoffilter (5) und/oder als Aktivkohlefilter (7) ausgebildet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß in die von der Elektrodialyseeinrichtung (9) zum letzten Spülbehälter (2y) führende Leitung (10,11) eine Umkehrosmoseeinrichtung oder ein Ionenaustauscher angeordnet ist.
15. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 12-14, dadurch gekennzeichnet, daß in die von der Elektrodialyseeinrichtung (9) zu­ rück zum Behandlungsbad führende Leitung (15, 16, 18) ein Selektivionenaustauscher (17) eingesetzt ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Leitung (19) parallel zum Selektivionen­ austauscher (17) ein Verdampfer (20) angeordnet ist.
17. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 12-16, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsbad (1) zusätzlich über eine Kreislaufleitung (23, 25) mit dem Selektivionenaus­ tauscher (17) verbunden ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsbad (1) zusätzlich über eine Kreislaufleitung (23, 25) mit dem Selektivionenaus­ tauscher (17) ein Feststoffabscheider (24) einge­ setzt ist.
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