DE4420760C1 - Verfahren und Anlage zur Wiederaufarbeitung oder Aufkonzentration verbrauchter tensidhaltiger Eisenphosphatierbäder - Google Patents
Verfahren und Anlage zur Wiederaufarbeitung oder Aufkonzentration verbrauchter tensidhaltiger EisenphosphatierbäderInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufarbeitung
oder zur Aufkonzentration verbrauchter tensidhaltiger Eisen
phosphatierbäder, bei dem die verbrauchte Badflüssigkeit
vorgeklärt und dann einer Filtration unterzogen wird.
Die Erfindung betrifft ferner eine Anlage zur Wiederaufarbeitung
oder zur Aufkonzentration verbrauchter tensidhaltiger Eisen
phosphatierbäder, mit einem Aufkonzentriertank, aus dem eine
Filtrationseinrichtung gespeist ist.
In Vorbehandlungsanlagen zur Vorbehandlung metallischer Teile
für eine nachfolgende Lackierbehandlung oder Pulverbeschichtung
werden vielfach Eisenphosphatierbäder eingesetzt.
Die Vorbehandlung kann dabei als Spritzvorbehandlung oder als
Tauchvorbehandlung durchgeführt werden. In beiden Fällen enthält
das Eisenphosphatierbad neben den chemischen Bestandteilen,
welche zur Phosphatierung dienen, auch tensidische Zusätze,
durch welche eine Entfettung der zu behandelnden Teile erreicht
wird.
Nach der Eisenphosphatierung mittels einer Spritz- oder Tauch
behandlung in der ersten Zone einer Vorbehandlungsanlage
durchlaufen die metallischen Teile weitere Spritzzonen oder
Vorbehandlungsbäder, die im wesentlichen Spülzwecken dienen.
In Fig. 1 ist eine derartige Vorbehandlungsanlage, welche
insgesamt mit der Ziffer 10 bezeichnet ist, äußerst schematisch
dargestellt. Die hier gezeigte Tauch-Vorbehandlungsanlage 10
weist insgesamt vier nacheinander angeordnete Bäder auf, die
von den metallischen Teilen nacheinander durchlaufen werden.
Das erste Bad 12 ist ein Eisenphosphatierbad, welches durch
eine Heizung 30 auf erhöhter Temperatur gehalten wird und -
wie zuvor erwähnt - Eisenphosphatiermittel und Tenside enthält.
Bei den nachgeordneten Bädern 14, 16, 18 handelt es sich um
Spülbäder, welche in Kaskade geschaltet sind und von denen das
letzte Spülbad 18 von einer Wasserzufuhr 20 über ein Steuerventil
22 auf einem konstanten Niveau gehalten wird. Die Spülbäder
14, 16, 18 sind jeweils durch Überläufe 31, 32 verbunden, so
daß aus dem letzten Spülbad 18 bei Überschreiten des Überlauf
niveaus Flüssigkeit in das vorletzte Spülbad 16 übertritt und
in entsprechender Weise aus dem vorletzten Spülbad 16 bei
Überschreiten des Überlaufniveaus über den Überlauf 31 Flüssig
keit in das erste Spülbad 14 überläuft. Da durch den Durchlauf
der zu behandelnden Teile durch die Vorbehandlungsanlage ständig
Flüssigkeit aus den Bädern verschleppt wird und teilweise
Flüssigkeit verdunstet, müssen die Bäder 12, 14, 16, 18 ständig
auf einem konstanten Niveau gehalten werden, wozu im Eisen
phosphatierbad 12 und im ersten Spülbad 14 jeweils ein Niveau
regler 26 bzw. 24 vorgesehen ist. Sinkt der Wasserstand im ersten
Spülbad 14 unter ein vorgegebenes Niveau ab, so wird über eine
Steuerleitung 25 das Steuerventil 22 aktiviert, so daß Wasser
in das letzte Spülbad 18 eingeleitet wird und schließlich über
die Überläufe 32 bzw. 31 das vorgegebene Niveau in allen drei
Spülbädern 14, 16, 18 wieder erreicht wird. In ähnlicher Weise
wird dann, wenn der Flüssigkeitsspiegel des Eisenphosphatierbades
12 unter ein vorgegebenes Niveau absinkt, über den Niveauregler
26 und eine Steuerleitung 27 eine Pumpe 29 aktiviert, mittels
derer aus dem ersten Spülbad 14 Flüssigkeit über eine Leitung
28 in das Eisenphosphatierbad 12 gepumpt wird, bis das vor
gegebene Niveau wieder erreicht ist. Durch eine derartige
Kaskadenschaltung wird also das vorgegebene Niveau in allen
Bädern eingehalten, und Flüssigkeitsverluste werden durch
zugeführtes Wasser ausgeglichen. Weiterhin fällt während des
Betriebes normalerweise kein Abwasser an.
Bei herkömmlichen Anlagen der zuvor beschriebenen Art wird
allerdings das Eisenphosphatierbad nach einiger Zeit erschöpft
und muß ausgetauscht werden. Die Entsorgung derartiger verbrauch
ter Eisenphosphatierbäder ist sehr aufwendig und teuer, wobei
mit Kosten in der Größenordnung von DM 1000,- pro m³ gerechnet
werden muß.
Aus diesem Grunde wurde versucht, die Standzeit der Eisen
phosphatierbäder durch sogenannte standzeitverlängernde Maßnahmen
zu verlängern (vgl. Metalloberfläche 33 (1979) 8, S. 301-307).
Bei herkömmlichen Anlagen und Verfahren wird hierzu dem Eisen
phosphatierbad Flüssigkeit mittels einer Pumpe entnommen und
einem Aufkonzentriertank zugeführt. Aus dem Aufkonzentriertank
wird eine Mikrofiltrationseinrichtung gespeist, wobei das in
der Mikrofiltrationseinrichtung anfallende Retentat wieder in
den Aufkonzentriertank zurückgeführt wird, und das anfallende
Permeat, in welchem ein großer Teil der Tenside, kleinere
Ölmoleküle, Wasser, Phosphorsäure, Phosphate und sonstige
Bestandteile des Eisenphosphatierbades enthalten sind, wird
wieder in das Bad zurückgeführt. Im Ergebnis wird auf diese
Weise im wesentlichen eine Öltrennung durchgeführt, um in dem
Eisenphosphatierbad enthaltene Ölbestandteile zumindest zum
Teil abzutrennen und so das Bad länger verwenden zu können.
Dem Eisenphosphatierbad werden dann empirisch Tenside zugegeben,
um die Fett- bzw. Öllöslichkeit des Bades wieder zu verbessern.
Als nachteilig hat sich bei der bekannten Anordnung heraus
gestellt, daß der Zusatz von Tensiden empirisch erfolgen muß,
da nur mit großem analytischen Aufwand quantitativ bestimmt
werden kann, wann die Tenside verbraucht sind und durch neue
ersetzt werden müssen. Zudem sind auch die verbrauchten Tenside
weitgehend im Eisenphosphatierbad enthalten und verändern so
die Gesamtzusammensetzung der Badflüssigkeit. Da Tenside chemisch
nur schwer nachweisbar sind, kann durch eine solche standzeit
verlängernde Maßnahme die Standzeit eines Eisenphosphatierbades
zwar etwas verlängert werden, jedoch besteht dabei die Gefahr,
daß das Eisenphosphatierbad nicht optimal eingestellt ist, und
schließlich muß das Eisenphosphatierbad nach Ablauf der etwas
verlängerten Standzeit dennoch vollständig ausgetauscht werden.
Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
und eine Anlage zur Wiederaufbereitung oder zur Aufkonzentration
verbrauchter tensidhaltiger Eisenphosphatierbäder zu schaffen,
durch welche eine Wiederaufbereitung verbrauchter tensidhaltiger
Eisenphosphatierbäder ermöglicht wird oder zumindest eine
Aufkonzentration ermöglicht wird, um die Abfallmenge zu redu
zieren.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einem
Verfahren zur Wiederaufarbeitung oder zur Aufkonzentration
verbrauchter tensidhaltiger Eisenphosphatierbäder, bei dem die
verbrauchte Badflüssigkeit vorgeklärt und dann einer Filtration
unterzogen wird, die Filtration als Ultrafiltration durchgeführt
wird, welche derart eingestellt wird, daß mindestens 80% der
Tenside im Retentat zurückgehalten werden.
Erfindungsgemäß wird also statt einer Mikrofiltration der
verbrauchten Badflüssigkeit eine Ultrafiltration der verbrauchten
Badflüssigkeit durchgeführt, wodurch die Tenside weitgehend
als Retentat zurückgehalten werden. Nach der Ultrafiltration
verbleibt also eine Flüssigkeit, welche insbesondere Wasser,
Phosphate und Phosphorsäure enthält. Emulgiertes Öl und Tenside
werden überwiegend zurückgehalten. Dem so erhaltenen Permeat
müssen dann lediglich Tenside und gegebenenfalls Wasser oder
weitere Zusätze zugesetzt werden, um eine Wiederverwendung als
Eisenphosphatierbad zu ermöglichen. Da die Tenside (außer
besonders kleiner Tensidteilchen) praktisch vollständig zurück
gehalten werden, kann das Permeat als Ausgangsbasis zu dem Ansatz
eines Eisenphosphatierbades wiederverwendet werden. Erfindungs
gemäß wurde erkannt, daß die Standzeit eines Eisenphosphatier
bades im wesentlichen durch die Tenside begrenzt ist. Indem
die Tenside praktisch vollständig aus dem verbrauchten
Eisenphosphatierbad entfernt werden, können die übrigen aktiven
Bestandteile des Bades, insbesondere die Phosphorsäure, weiter
verwendet werden, und es müssen lediglich Tenside im geeigneten
Verhältnis neu zugegeben werden.
In vorteilhafter Weiterbildung des Verfahrens werden daher dem
Permeat Tenside oder weitere Zusätze zugesetzt, so daß eine
Wiederverwendung als Eisenphosphatierbad ermöglicht ist.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
wird dem Eisenphosphatierbad Wasser mit einem geringen Leitwert
zugesetzt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein verbrauchtes
Eisenphosphatierbad mehrfach wiederaufbereitet und wieder
verwendet werden. Jedoch können die Salze, welche über das dem
Eisenphosphatierbad zugesetzte Wasser in den Kreislauf einge
bracht werden, nicht mehr aus dem Bad entfernt werden und führen
somit im Laufe der Zeit je nach Anzahl der Wiederaufbereitungs
zyklen zu einer Aufsalzung des Eisenphosphatierbades. Aus diesem
Grunde ist vorgesehen, daß dem Eisenphosphatierbad nur Wasser
mit einer geringen Leitfähigkeit zugesetzt wird, vorzugsweise
deionisiertes Wasser oder ein entsprechend gutes Leitungswasser.
Besonders bevorzugt ist es, wenn dem Eisenphosphatierbad
lediglich Wasser mit einem Leitwert von höchstens 100 µS/cm
zugesetzt wird.
Ein höherer Leitwert ist dann ohne Bedeutung, wenn die Ausgangs
flüssigkeit einen niedrigeren Leitwert hatte und der Leitwert
lediglich durch die durch die Eisenphosphatierlösung einge
brachten Fremdionen angehoben wurde.
Eine derartige Begrenzung des Leitwertes sollte nicht nur bei
der Wiederaufbereitung eines verbrauchten Eisenphosphatierbades
eingehalten werden, sondern auch in der ganzen Vorbehandlungs
anlage, indem zum Ersatz lediglich Wasser mit einer derart
geringen Leitfähigkeit zugesetzt wird. Wird diese Beschränkung
eingehalten, so kann ein verbrauchtes Eisenphosphatierbad
zumindest etwa fünf bis zehn mal wiederaufbereitet werden, bevor
eine endgültige Entsorgung erforderlich ist.
In bevorzugter Weiterbildung der Erfindung werden aus der
verbrauchten Badflüssigkeit mittels eines 3-Phasen-Dekanters
Öl und Feststoffe oder Schlamm abgetrennt, bevor die Ultra
filtration durchgeführt wird.
Da in einem verbrauchten Eisenphosphatierbad eine erhebliche
Menge von Öl und Feststoffen bzw. Schlamm enthalten ist, ist
es zweckmäßig, diese Bestandteile mit einem besonders wirkungs
vollen Verfahren abzutrennen, bevor die Ultrafiltration durchge
führt wird. Hierzu bietet sich insbesondere ein 3-Phasen-Dekanter
an, durch welchen eine saubere Abtrennung von Öl und Feststoffen
bzw. Schlamm erfolgen kann. Das Öl kann hierbei einer Wieder
verwendung zugeführt werden.
Bei einer vereinfachten Ausführung des Verfahrens kann die
Badflüssigkeit vor der Ultrafiltration mittels eines Schwerkraft
abscheiders, eines Puffertanks, eines Lamellenklärers oder eines
Sedimentationsbeckens vorgeklärt werden. Daneben ist es möglich,
derartige Abscheider auch vor den 3-Phasen-Dekanter zu schalten,
um bereits eine Vorabtrennung insbesondere von Öl zu erreichen.
Insbesondere wenn auf einen 3-Phasen-Dekanter verzichtet wird
und die verbrauchte Badflüssigkeit lediglich durch einen
Schwerkraftabscheider, Puffertank, Lamellenklärer oder durch
ein Sedimentationsbecken geleitet wird, ist es zweckmäßig, die
verbrauchte Badflüssigkeit zu filtrieren, bevor die Ultra
filtration durchgeführt wird.
Durch eine derartige Maßnahme kann ein schnelles Verstopfen
der Ultrafiltrationseinrichtung vermieden werden.
In vorteilhafter Weiterbildung des Verfahrens wird das bei der
Ultrafiltration anfallende Retentat in den Aufkonzentrierbehälter
zurückgeführt, und die in dem Aufkonzentrierbehälter anfallende
schwere Phase oder der gesamte Inhalt des Aufkonzentrierbehälters
wird wahlweise entweder der Ultrafiltrationseinrichtung zugeführt
oder zumindest teilweise dem 3-Phasen-Dekanter, dem Lamellen
klärer oder dem Schwerkraftabscheider wieder zugeführt.
Normalerweise wird die Ultrafiltrationseinrichtung also aus
der schweren Phase des Aufkonzentrierbehälters gespeist, und
das Retentat wird wieder in den Aufkonzentrierbehälter zurück
geleitet, um durch den Kreislauf die Trennung zu verbessern.
Dabei stellt sich im Laufe der Zeit eine Phasentrennung im
Aufkonzentrierbehälter in eine leichte Phase (im wesentlichen
Öl) und in eine schwere Phase ein. Von Zeit zu Zeit kann die
schwere Phase oder der gesamte Inhalt auch nochmals dem 3-Phasen-
Dekanter, dem Lamellenklärer oder dem Schwerkraftabscheider
zugeführt werden, um eine verbesserte Trennung zu erreichen.
Die leichte Phase, das heißt das Öl, kann von Zeit zu Zeit aus
dem Aufkonzentrierbehälter abgezogen werden und einer Entsorgung
oder gegebenenfalls einer Wiederverwendung als Altöl zugeführt
werden.
Hinsichtlich der Anlage wird die Aufgabe durch eine Anlage zur
Wiederaufbearbeitung und zur Aufkonzentration verbrauchter
tensidhaltiger Eisenphosphatierbäder gelöst, mit einem
Aufkonzentrierbehälter, aus dem eine Filtrationseinrichtung
gespeist ist, wobei die Filtrationseinrichtung als Ultra
filtrationseinrichtung ausgebildet ist, und wobei das darin
anfallende, den überwiegenden Anteil der Tenside enthaltene
Retentat in den Aufkonzentrierbehälter über eine Leitung
zurückgeführt ist.
Erfindungsgemäß werden durch eine derartige Anlage die Tenside
weitgehend aus dem verbrauchten Eisenphosphatierbad abgetrennt,
so daß die verbleibende Flüssigkeit anschließend nach einem
entsprechenden Zusatz von frischen Tensiden und gegebenenfalls
weiteren Zusätzen als Eisenphosphatierbad wiederverwendet werden
kann.
In besonders vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung ist die
Anlage mobil ausgebildet.
Bei kleineren Vorbehandlungsanlagen kann die Flüssigkeit aus
dem verbrauchten Eisenphosphatierbad zunächst in einen Behälter
umgepumpt werden, und das Eisenphosphatierbad neu angesetzt
werden. Mittels der mobilen Anlage zur Wiederaufbereitung des
Eisenphosphatierbades kann somit unabhängig vom Produktionsablauf
das Bad gewechselt werden, und das verbrauchte Eisenphosphatier
bad mittels der mobilen Anlage wiederaufgearbeitet werden. Von
der Ultrafiltrationseinrichtung aus wird das Permeat wieder
an einen stationären Behälter übergeben, in dem wieder ein neues
Eisenphosphatierbad unter Zusatz von Wasser und Tensiden
angesetzt wird. Dadurch, daß die Anlage mobil ausgeführt ist,
läßt sich eine derartige Wiederaufarbeitung auch bei kleineren
Vorbehandlungsanlagen auf wirtschaftlich sinnvolle Weise
durchführen. Einzige Investition hierzu seitens des Betreibers
einer Vorbehandlungsanlage sind zwei Behälter, nämlich ein
Behälter zur Aufnahme des verbrauchten Eisenphosphatierbades
und ein Behälter zur Aufnahme bzw. zum Neuansatz des wiederauf
gearbeiteten Phosphatierbades. Mit einer mobilen Anlage kann
somit eine Vielzahl von kleineren Vorbehandlungsanlagen versorgt
werden, so daß ohne große Investitionskosten eine Wieder
aufarbeitung eines verbrauchten Eisenphosphatierbades ermöglicht
wird.
In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung wird dem Aufkonzen
trierbehälter ein 3-Phasen-Dekanter zur Vorklärung vorgeschaltet.
Dadurch lassen sich Öl und Schlamm bzw. Feststoffe auf wirksame
Weise aus dem verbrauchten Eisenphosphatierbad abtrennen, bevor
die Badflüssigkeit der Ultrafiltrationseinrichtung zugeführt
wird.
Alternativ oder zusätzlich kann dem Aufkonzentrierbehälter ein
Schwerkraftabscheider, ein Lamellenklärer oder ein Sedimen
tationsbecken vorgeschaltet sein, um eine Vorklärung der
verbrauchten Badflüssigkeit zu erreichen.
Obwohl ein 3-Phasen-Dekanter die wirkungsvollste Einrichtung
zur Vorklärung der verbrauchten Eisenphosphatierflüssigkeit
darstellt, kann es in manchen Fällen ausreichend sein, einen
Schwerkraftabscheider, einen Lamellenklärer oder ein Sedimen
tationsbecken zur Vorklärung zu verwenden. Vorzugsweise wird
in diesem Fall ein Filter nachgeschaltet, bevor die Flüssigkeit
der Ultrafiltrationseinrichtung zugeführt wird. Darüber hinaus
kann insbesondere bei größeren Anlagen zusätzlich zu einem 3-
Phasen-Dekanter ein Schwerkraftabscheider, ein Lamellenklärer
oder ein Sedimentationsbecken vorgesehen sein.
In weiter vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist der
untere, die schwere Phase enthaltende Bereich des Aufkonzentrier
behälters über eine Leitung mit dem 3-Phasen-Dekanter, dem
Lamellenklärer, dem Schwerkraftabscheider oder dem Sedimen
tationsbecken verbindbar.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß die sich im Aufkonzentrier
behälter absetzende schwere Phase nochmals vorgereinigt werden
kann, bevor diese der Ultrafiltrationseinrichtung zugeführt
wird. Die leichte Phase (im wesentlichen Öl) kann von Zeit zu
Zeit aus dem Aufkonzentrierbehälter von oben abgezogen werden
und einer Entsorgung oder gegebenenfalls Wiederverwendung als
Altöl zugeführt werden. Dagegen wird von Zeit zu Zeit die schwere
Phase aus dem Aufkonzentrierbehälter über ein Ventil entnommen
und in einen weiteren Behälter geleitet, um von dort entsorgt
zu werden. Größenordnungsmäßig fallen bei einer mehrfachen
Wiederaufarbeitung eines verbrauchten Eisenphosphatierbades
im Laufe der Zeit etwa 5 Vol.-% an Retentat an, die aus dem
Aufkonzentrierbehälter abgezogen werden.
Es versteht sich, daß die vorstehend beschriebenen und die
nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der
jeweils angegebenen Kombination sondern auch in anderen Kombi
nationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen
der Erfindung zu verlassen.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus
der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele
unter Bezugnahme auf die Zeichnung. Darin zeigen:
Fig. 1 eine herkömmliche Vorbehandlungsanlage zur Vor
behandlung metallischer Teile mit einem Eisen
phosphatierbad und nachgeschalteten Spülbädern in
äußerst schematischer Darstellung;
Fig. 2 eine erfindungsgemäße Anlage zur Wiederaufarbeitung
eines verbrauchten, tensidhaltigen Eisenphosphatier
bades in stationärer Ausführung;
Fig. 3 eine erfindungsgemäße Anlage zur Wiederaufarbeitung
eines verbrauchten, tensidhaltigen Eisenphosphatier
bades in mobiler Ausführung;
Fig. 4 eine gegenüber der Anlage gemäß Fig. 2 leicht abge
wandelte Ausführung einer erfindungsgemäßen Anlage
und
Fig. 5 eine weitere Abwandlung der Anlage gemäß Fig. 2.
Fig. 1 zeigt eine herkömmliche Tauch-Vorbehandlungsanlage, welche
insgesamt mit der Ziffer 10 bezeichnet ist. Die Funktionsweise
dieser Anlage wurde im Vorstehenden bereits erläutert.
Eine erfindungsgemäße Anlage zur Wiederaufarbeitung eines
verbrauchten Eisenphosphatierbades aus der Vorbehandlungsanlage
ist in Fig. 2 dargestellt und insgesamt mit der Ziffer 40
bezeichnet.
Ein Behälter 42 ist zur Aufnahme der Flüssigkeit eines verbrauch
ten Eisenphosphatierbades 12 gemäß Fig. 1 bestimmt. Die Flüssig
keit wird dem Behälter 42 aus dem verbrauchten Eisenphosphatier
bad über eine Leitung zugeführt, welche schematisch mit der
Ziffer 44 angedeutet ist.
Wird in der Vorbehandlungsanlage festgestellt, daß das Eisen
phosphatierbad nicht länger verwendbar ist, so wird dieses über
die Leitung 44 in den Behälter 42 überführt, so daß in der
Vorbehandlungsanlage ein frisches Eisenphosphatierbad verwendet
werden kann, ohne den Verfahrensablauf zu stören.
Die Flüssigkeit aus dem verbrauchten Eisenphosphatierbad gelangt
nun aus dem Behälter 42 über ein Ventil 45 und eine Pumpe 47
durch eine Leitung 48 zunächst in einen 3-Phasen-Dekanter 50.
Im 3-Phasen-Dekanter 50 werden Öl und feste Bestandteile bzw.
Schlamm abgetrennt und in Behältern 52, 54 aufgefangen, wie
durch die Pfeile 53 bzw. 55 angedeutet ist. Infolge der außer
ordentlich guten Trennung, welche in einem 3-Phasen-Dekanter
erreicht wird, kann das im Behälter 52 aufgefangene Öl meist
als Altöl wiederaufgearbeitet und einer weiteren Verwendung
zugeführt werden.
Von dem 3-Phasen-Dekanter 50 aus gelangt die Badflüssigkeit
über eine Leitung 56 in einen Aufkonzentrierbehälter 58.
Im Aufkonzentrierbehälter 58 erfolgt im Laufe der Zeit eine
Phasentrennung der Flüssigkeit in eine leichte Phase 60 und
in eine darunterliegende schwere Phase 59. Aus dem unteren
Bereich des Aufkonzentrierbehälters 58 wird schwere Phase über
eine Leitung 64 abgezogen und über eine Pumpe 63 einer Ultra
filtrationseinrichtung 62 zugeführt. Das in der Ultrafiltrations
einrichtung 62 anfallende Retentat wird über eine Leitung 66
wieder in den Aufkonzentrierbehälter 58 zurückgeführt, während
das in der Ultrafiltrationseinrichtung 62 anfallende Permeat
über eine Leitung 68 einem weiteren Behälter 72 zugeführt wird.
Die Ultrafiltrationseinrichtung 62 ist so eingestellt, daß
zumindest 80%, vorzugsweise sogar 90% oder mehr der Tenside
zurückgehalten werden. Auch die noch verbliebenen emulgierten
Ölteilchen werden weitgehend zurückgehalten, so daß das Retentat
68 im wesentlichen einem aufkonzentrierten unverbrauchten
Eisenphosphatierbad entspricht, welchem lediglich noch Tenside
und Wasser, z. B. Spülwasser mit Anteilen von Eisenphosphatier
lösung, in geeigneten Mengenverhältnissen zugesetzt werden
müssen, um im Behälter 72 wieder ein gebrauchsfähiges Eisen
phosphatierbad zu erhalten. Dies ist in Fig. 2 schematisch mit
den Leitungen 69 und 70 angedeutet, über welche Tenside und
Wasser und gegebenenfalls weitere Zusätze, wie verdünnte
Phosphorsäure, zugeführt werden können. Ist in dem Behälter
72 ein gebrauchsfähiges Eisenphosphatierbad angesetzt, so kann
dieses über ein Ventil 73 und eine Leitung 74 mittels einer
Pumpe 75 entnommen und nach Abpumpen eines verbrauchten Eisen
phosphatierbades in den Behälter 42 wieder in die Vorbehandlungs
anlage überführt werden.
Aus dem Aufkonzentrierbehälter 58 kann die schwere Phase 59
mittels eines Ventils 77 über eine Leitung 76 abgezogen werden
und bei Öffnung eines weiteren Ventils 46 über die Pumpe 47
und die Leitung 48 wieder dem 3-Phasen-Dekanter 50 zugeführt
werden, um eine bessere Trennung zu erreichen.
Ist dagegen die schwere Phase 59 derart mit Tensiden ange
reichert, daß eine weitere Wiederaufarbeitung nicht sinnvoll
erscheint, kann die schwere Phase 59 über ein Ventil 78 aus
dem Aufkonzentrierbehälter 58 abgezogen und in einen Behälter
79 zur Entsorgung überführt werden.
Etwa drei bis fünf Prozent eines mehrfach wiederaufgearbeiteten
Eisenphosphatierbades verbleiben so als nicht wiederaufarbeit
barer Rückstand im Behälter 79. Bei größeren Anlagen kann dieser
im Behälter 79 aufgefangene Rückstand zusätzlich noch einer
Phosphatrückgewinnung unterzogen werden, um die Umweltbelastung
weiter zu reduzieren und um weitere Wertstoffe zurückzugewinnen.
Von Zeit zu Zeit kann bei ausreichend erfolgter Phasentrennung
die leichte Phase 60, welche praktisch ausschließlich aus Öl
und aufgenommenen Tensiden besteht, aus dem Aufkonzentrier
behälter 58 von oben abgezogen werden, was schematisch mittels
einer Leitung 61 und einer Pumpe 65 angedeutet ist. Das von
hier abgenommene Öl kann entweder unmittelbar einer Entsorgung
zugeführt werden oder gegebenenfalls wiederaufgearbeitet werden.
Eine Öl- bzw. Tensideliminierung kann natürlich auch mittels
des 3-Phasen-Dekanters erreicht werden.
Eine weitere erfindungsgemäße Wiederaufarbeitungsanlage ist
in Fig. 3 dargestellt und insgesamt mit der Ziffer 80 bezeichnet.
Bei dieser Anlage handelt es sich im Gegensatz zu der zuvor
beschriebenen Anlage um eine mobile Anlage.
Da die Anlagenteile im wesentlichen der zuvor anhand der Fig. 2
beschriebenen Anlage entsprechen, wurden für die entsprechenden
Anlagenteile gleiche Bezugsziffern wie bei der Anlage gemäß
Fig. 2 verwendet.
Die Anlage 80 besteht im wesentlichen aus einer mobilen Einheit
81, welche durch ein Fahrgestell 82 und eine gestrichelte Linie
angedeutet ist.
Die übrigen Anlagenteile, nämlich im wesentlichen der Behälter
42, welcher zur Aufnahme verbrauchter Badflüssigkeit über eine
Leitung 44 vorgesehen ist, und der Behälter 72, welcher zur
Aufnahme des Permeats aus der Ultrafiltrationseinrichtung 62
und zum Neuansatz eines Eisenphosphatierbades vorgesehen ist,
sind auf einem festen Fundament stationär angeordnet, welches
schematisch durch die Bezugsziffer 83 angedeutet ist.
Im übrigen entspricht der Aufbau der Anlage 80 vollständig dem
Aufbau der zuvor beschriebenen Anlage 40.
Aus dem Behälter 42 kann die verbrauchte Badflüssigkeit über
das Ventil 45 entnommen werden und in die mobile Einheit 81
überführt werden, indem ein Schlauch 84 zwischen einer stationär
vorgesehenen Kupplung 85 und einer an der mobilen Einheit 81
vorgesehenen Kupplung 86 angekoppelt wird. Von der Kupplung
86 aus gelangt die verbrauchte Badflüssigkeit über ein Ventil
89 und eine Pumpe 47 durch eine Leitung 48 zu dem 3-Phasen-
Dekanter 50, in welchem in der zuvor beschriebenen Weise eine
Abtrennung von Öl und Schlamm bzw. Feststoffen erfolgt. Die
verbleibende Flüssigkeit wird über die Leitung 56 in den
Aufkonzentrierbehälter 58 eingeführt, aus dessem unteren Bereich
in der zuvor beschriebenen Weise die Ultrafiltrationseinrichtung
62 über eine Pumpe 63 und ein Ventil 91 gespeist wird. Wie
bereits zuvor erwähnt, wird das Retentat, welches insbesondere
die tensidischen Bestandteile enthält, über die Leitung 66 wieder
in den Aufkonzentrierbehälter 58 zurückgeführt. Dagegen wird
das in der Ultrafiltrationseinrichtung 62 anfallende Permeat
über eine Kupplung 87 mittels einer Leitung 68 und einem
Schlauchanschluß 88 entnommen und in den Behälter 72 überführt.
Im Behälter 72 wird dann durch Zusätze über die Leitungen 69
und 70 in der zuvor beschriebenen Weise ein neues Eisen
phosphatierbad angesetzt, das wiederverwendet werden kann.
Wie zuvor bereits anhand von Fig. 2 beschrieben, besteht
gleichfalls die Möglichkeit, aus dem Aufkonzentrierbehälter
58 die schwere Phase 59 zu entnehmen und bei geöffneten Ventilen
77, 46, 89 über die Leitungen 76, 48 wieder dem 3-Phasen-Dekanter
50 zuzuführen. Über das Ventil 78 können nicht weiterverwertbare
Rückstände in den Behälter 79 abgelassen werden.
Zwei weitere, leicht gegenüber der Ausführung gemäß Fig. 2
abgewandelte stationäre erfindungsgemäße Anlagen sind in den
Fig. 4 und 5 dargestellt und insgesamt mit den Ziffern 100
bzw. 110 bezeichnet.
Für entsprechende Anlagenteile wurden auch hierbei gleiche
Bezugsziffern verwendet.
Der Aufbau beider Anlagen entspricht im wesentlichen der Anlage
gemäß Fig. 2.
Die Anlage gemäß Fig. 4 unterscheidet sich von der Anlage gemäß
Fig. 2 lediglich dadurch, daß anstelle eines 3-Phasen-Dekanters
ein Lamellenklärer 102 vorgesehen ist, dem die verbrauchte
Badflüssigkeit aus dem Behälter 42 über das Ventil 45, die Pumpe
47 und eine Leitung 106 zugeführt ist. Wie durch die Pfeile
103 und 104 angedeutet, gelangt die Flüssigkeit in dem Lamellen
klärer 102 zunächst nach unten und wird dann in parallelen
Kanälen schräg nach oben geführt, um schließlich seitlich
überzulaufen und dann mittels einer Leitung 105 in den Auf
konzentrierbehälter 58 überführt zu werden, von welchem aus
die Ultrafiltrationseinrichtung 62 in der bereits beschriebenen
Weise gespeist wird. Anfallender Schlamm kann über das Ventil
107 aus dem Lamellenklärer 102 abgelassen werden. Öl kann z. B.
im Einlauf des Lamellenklärers abgeschöpft werden.
Bei der Anlage gemäß Fig. 5 ist der Behälter, welchem die
Flüssigkeit aus dem verbrauchten Eisenphosphatierbad über die
Leitung 44 zugeführt wird, als Schwerkraftabscheider 112
ausgebildet. In dem Schwerkraftabscheider 112 tritt eine
Phasentrennung ein, so daß die leichte Phase 116, welche im
wesentlichen Öl enthält, oben schwimmt und darunter die schwere
Phase 114 angeordnet ist, von welcher aus der Aufkonzentrier
behälter 58 über ein Ventil 121, eine Pumpe 124, ein Ventil
122, ein Filter 126, ein weiteres Ventil 123 und eine Leitung
128 gespeist ist.
Im unteren Bereich des Schwerkraftabscheiders 112 lagert sich
Schlamm 118 ab, welcher von Zeit zu Zeit über ein Ventil 120
aus dem Schwerkraftabscheider 112 abgelassen werden kann.
Claims (14)
1. Verfahren zur Wiederaufbereitung oder zur Aufkonzentration
verbrauchter tensidhaltiger Eisenphosphatierbäder, bei
dem die verbrauchte Badflüssigkeit vorgeklärt und dann
einer Filtration unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Filtration als Ultrafiltration durchgeführt wird,
welche derart eingestellt wird, daß mindestens 80% der
Tenside als Retentat zurückgehalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Permeat mit Tensiden oder weiteren Zusätzen vermischt
und als Eisenphosphatierbad wiederverwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
dem Eisenphosphatierbad Wasser mit einem geringen Leitwert
zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
dem Eisenphosphatierbad Wasser mit einem Leitwert von
höchstens 100 µS/cm zugesetzt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß aus der verbrauchten
Badflüssigkeit mittels eines 3-Phasen-Dekanters (50) nicht
emulgiertes Öl und Feststoffe oder Schlamm abgetrennt
werden, bevor die Ultrafiltration durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die verbrauchte
Badflüssigkeit vor der Ultrafiltration zur Klärung durch
einen Schwerkraftabscheider (112) oder Puffertank geleitet
wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die verbrauchte
Badflüssigkeit zur Klärung vor der Ultrafiltration durch
einen Lamellenklärer (102) oder durch ein Sedimentations
becken geleitet wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die verbrauchte
Badflüssigkeit filtriert wird, bevor die Ultrafiltration
durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Ultra
filtration anfallende Retentat in einen Aufkonzentrier
behälter (58) zurückgeführt wird, und daß die in dem
Aufkonzentrierbehälter (58) anfallende schwere Phase (59)
oder das gesamte Retentat wahlweise ultrafiltriert wird
oder zumindest teilweise dem 3-Phasen-Dekanter (50), dem
Lamellenklärer (102) oder dem Schwerkraftabscheider (112)
wieder zugeführt wird.
10. Anlage zur Wiederaufbereitung oder zur Aufkonzentration
verbrauchter tensidhaltiger Eisenphosphatierbäder, mit
einem Aufkonzentrierbehälter (58), aus dem eine Filtrations
einrichtung gespeist ist, dadurch gekennzeichnet, daß die
Filtrationseinrichtung als Ultrafiltrationseinrichtung
(62) ausgebildet ist, und daß das darin anfallende,
zumindest 80% der Tenside enthaltende Retentat in den
Aufkonzentrierbehälter (58) über eine Leitung (66) zurück
geführt ist.
11. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Anlage mobil ist.
12. Anlage nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Aufkonzentrierbehälter (58) ein 3-Phasen-Dekanter
(50) zur Vorklärung vorgeschaltet ist.
13. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß dem Aufkonzentrierbehälter
(58) ein Schwerkraftabscheider (112), ein Lamellenklärer
(102) oder ein Sedimentationsbecken vorgeschaltet ist.
14. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß der untere, die schwere Phase
(59) enthaltende Bereich des Aufkonzentrierbehälters (58)
über eine Leitung (76, 48; 76, 106) mit dem 3-Phasen-
Dekanter (50), dem Lamellenklärer (102), dem Schwerkraft
abscheider (112) oder dem Sedimentationsbecken verbindbar
ist.
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DE4420760A DE4420760C1 (de) | 1993-07-01 | 1994-06-15 | Verfahren und Anlage zur Wiederaufarbeitung oder Aufkonzentration verbrauchter tensidhaltiger Eisenphosphatierbäder |
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Publication Number | Publication Date |
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DE4420760C1 true DE4420760C1 (de) | 1995-05-11 |
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ID=6491681
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DE4420760A Revoked DE4420760C1 (de) | 1993-07-01 | 1994-06-15 | Verfahren und Anlage zur Wiederaufarbeitung oder Aufkonzentration verbrauchter tensidhaltiger Eisenphosphatierbäder |
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8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
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8363 | Opposition against the patent | ||
8331 | Complete revocation |