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Verfahren zur Destillation von Waschöl. Die Gewinnung des Vorlaufs
bei der Aufarbeitung des Leichtöls durch Einschalung geeigneter Kühlvorrichtungen
am Ende des Destillationsapparates ist bereits durch ein unter Schutz gesetelltes
Verfahren bekanntgeworden. Auch in der Praxis ist es ganz allgemein bekannt und
selbstverständlich, den Vorlauf in gleicher Weise wie jede beliebige andere Fraktion
nach dem üblichen Destillationsverfahren für sich zu gewinnen, wenn es auch tatsächlich
in wenigen Fällen geschieht. Bei dein üblichen Gewinnungsverfahren durch fraktionierte
Destillation und Kühlung entweicht ein beträchtlicher Teil unkondensiert durch den
Entlüfter, was ganz besonders bei dein vorher erwähnten, geschützten Verfahren,
bei dem der Vorlauf am Ende gewonnen wird, der Fall ist.
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Das vorliegende Verfahren wird davon in keiner Weise berührt, und
dasselbe weicht von allen übrigen bekannten Verfahren grundsätzlich ab; denn der
Vorlauf und speziell der niedrigsiedende Anteil wird nicht durch Kühlung, sondern
gewissermaßen durch Auswaschen bzw. durch Auffangen in einem Lösungsmittel - und
zwar praktisch vollkommen - gewonnen.
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Die Destillation des Leichtöls erfolgt in den üblichen Apparaten (Leichtölblasen)
und in der bisherigen Weise. Der Benzolvorlauf wird mit der ersten Benzolfraktion,
z. B. bis zum Kp. - 9o ° C, gemeinschaftlich aufgefangen. Das nahezu vollständige
Niederschlagen derBenzolvorlaufdämpfe, die schwer kondensierbar sind, geschieht
in der Weise, daß Benzol und Vorlaufdämpfe nach Verlassen des Kühlers ein als Wäscher
dienendes Gefäß beliebiger Konstruktion passieren, das zweckmäßig so ausgestaltet
ist, daß es durch einen Wassermantel gekühlt wird und das zur Erzielung guter Waschwirkung
mit Füllkörpern, z. B. Raschig-Ringen, angefüllt ist. In dieser Waschkolonne wird
das in der Vorlage angesammelte Destillat umgepumpt und dadurch die Vorlaufdämpfe
in Lösung gebracht. Anstatt dieser Schaltung zwischen Kühler und Vorlage kann die
Waschkolonne auch nach der Vorlage angeordnet werden. Im letzteren Falle kann als
Berieselungsflüssigkeit auch jedes beliebige Waschöl Verwendung finden, aus dem
die absorbierten Vorlaufteile nach genügender Anreicherung abgetrieben werden. Auf
diese Weise erreicht man ein sehr gutes Ausbringen an Vorlauf zusammen mit einem
Teil des Benzols. Das Gemisch wird nun erneut fraktioniert und Vorlauf und Benzol
weitgehend getrennt. Auf diese Weise wird der Betrieb in keiner Weise belastet,
da z. B. für eine Blasenfüllung des verwandten Mischproduktes etwa 6 bis 8 Leichtöldestillationen
auszuführen sind. Diese zweite Fraktionierung ist nur dann notwendig, wenn das Benzol
für die chemische Industrie bestimmt ist, nicht aber, wenn das Produkt als Motorenbetriebsstoff
Verwendung finden soll. In diesem Falle genügt es, das Benzol-Vorlauf-Gemisch mit
verdünnter Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur zu reinigen.
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Auf der beiliegenden Zeichnung ist eine übliche Leichtöldestillation
dargestellt, die aus der Blase B mit der Kolonne C und dem Dephlegmator D sowie
aus dem zugehörigen Kühler K mit Scheideflasche S und einigen Wechselvorlagen (im
angeführten Falle drei Stück) besteht.
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Der Destillationsvoorgang verläuft, wie bekannt, folgendermaßen: Sobald
das Destillationsgut (Leichtöl, Rohbenzol usw.) eine gewisse Temperatur, z. B. 75
bis 8o°, erreicht hat, werden Gase und Dämpfe leichtsiedender Bestandteile (Vorlauf)
in der Kolonne C emporsteigen und schließlich in den Dephlegmator D ein-.
treten.
Je nach Art der Temperatursteigerung werden auch Dämpfe des Benzols und seiner höher
siedenden Homologen mitgehen. Diese letzteren werden zum großen Teil in dem Dephlegmator
D zurückgekühlt, während Gase, Vorlauf und etwas Benzol durch den Dephlegmator D
hindurch ihren Weg nach dem Kühler K nehmen. In diesem wird nun je nach der Temperatur
des Kühlwassers ein Teil, und zwar in erster Linie Benzoldämpfe und höher siedende
Vorlaufbestandteile, niedergeschlagen und nach Passieren der Scheideflasche S durch
die Destillatableitung A nach der Vorlage bzw. dem Lagerbehälter geführt. Die Gase
und ein großer Teil des Vorlaufs, der nicht kondensiert wurde, entweichen durch
den Entlüfter E oder gehen mit durch die Destillatableitung A nach der Vorlage und
treten dort aus, und zwar gewöhnlich ins Freie, in seltenen Fällen in den Kamin.
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Lm diesen Übelstand zu beseitigen, wurde der kleine Apparat R eingeschaltet.
Wie auf der Zeichnung ersichtlich, führt die Destillatableitung A in den unteren
Teil des auf der Vorlage hl stehenden Rieselturms R, aus dem das Destillat ungehindert
in die Vorlage V1 fließen kann, während nichtkondensierte Vorlaufbestandteile und
die Gase gezwungen werden, ihren Weg durch den Rieselturm R zu nehmen. Durch diese
Maßnahme wird der größte Teil der sonst verlustig gehenden Vorlaufdämpfe aufgefangen
und mit in die Vorlage gespült, während die Gase durch den Entlüfter El entweichen
können.
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Der Rieselturm R ist entweder durch eine Kühlschlange innen oder außen
oder durch einen Kühlmantel kühlbar und zur besseren Verteilung der Waschflüssigkeit
mit Füllkörpern (Ringen) versehen. Zur Berieselung dient das in der Vorlage hl angesammelte
Kondensat, das durch eine kleine Pumpe P umgepumpt wird.
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Die Entlüfterleitung E des Kühlers K wird in den unteren Teil des
Rieselturms R geführt, denn andernfalls würde ein beträchtlicher Teil der Vorlaufdämpfe
an dieser Stelle schon entweichen.
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Auch alle sonstigen in der Fabrik vorhandenen Entlüfterleitungen werden
zweckmäßig zusammengeführt und mit an den Rieselturm R angeschlossen.
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Die Berieselung kann natürlich mit jeder anderen dazu geeigneten Flüssigkeit
geschehen, z. B. mit Schwerbenzol, Paraffinöl, Waschöl oder mit noch anderen Absorptionsflüssigkeiten,
je nach dem Zweck, den man damit anstrebt. Es können auch mehrere Apparate hintereinander
geschaltet werden, wenn man z. B. die Gase (Schwefelwasserstoff usw.) gewinnen oder
unschädlich machen will. In allen diesen Fällen muß natürlich für die Waschflüssigkeit
ein besonderer Behälter vorhanden sein.
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Der kleine Rieselturm R kann auch direkt hinter den Kühler K geschaltet
werden, so daß das Destillat oben eintritt. Für die weitaus meisten Fälle ist jedoch
die in der Zeichnung gegebene Anordnung die zweckmäßigere.