DE41837T1 - Verfahren zur reinigung von p-aminophenol. - Google Patents

Verfahren zur reinigung von p-aminophenol.

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DE41837T1 DE198181302490T DE81302490T DE41837T1 DE 41837 T1 DE41837 T1 DE 41837T1 DE 198181302490 T DE198181302490 T DE 198181302490T DE 81302490 T DE81302490 T DE 81302490T DE 41837 T1 DE41837 T1 DE 41837T1
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DE198181302490T
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William R. Ferguson Mo 63135 Clingan
Edward L. Creve Coeur Mo 63141 Derrenbacker
Thomas J. Cedar Hill Mo 63016 Dunn
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Claims (28)

EP 81302490.8 Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung und extraktiven Reinigung von durch katalytische Reduktion von Nitrophenol in saurem Medium hergestelltem p-Aminophenol, bei dem 4,4'-Diaminodiphenyläther und Anilin als Verunreinigungen vorliegen, durch Neutralisation einer wässrigen, p-Aminophenol und die genannten Verunreinigungen enthaltenden Ausgangslösung mit einer Base zur Einstellung des pH-Werts der Lösung auf einen Wert zwischen etwa 4,0 und 5,0, Extraktion der resultierenden wässrigen Ausgangslösung mit einem organischen Lösungsmittel, das aus Gemischen von Anilin und Toluol in dem Bereich zwischen etwa 4 Vol.-Teilen Anilin zu 1 Vol.-Teil Toluol und etwa 1 Vol.-Teil Anilin zu 4 Vol.-Teilen Toluol besteht, wodurch 4,4'-Diaminodiphenyläther selektiv in das genannte organische Lösungsmittel extrahiert wird und eine hauptsächlich p-Aminophenol enthaltende wässrige Phase und eine p-Aminophenol, 4,4'-Diaminodiphenyläther und andere weniger bedeutende Amin-Nebenprodukte enthaltende organische Anilin/Toluol-Phase gebildet werden, Trennung der genannten wässrigen Phase von der genannten organischen Phase und dann Gewinnung von p-Aminophenol von verbesserter Reinheit aus der wässrigen Phase.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man die Base aus der Gruppe auswählt, die aus Ammoniak, einem Alkalimetallhydroxyd, einem Alkalimetallsalz des p-Aminophenols und einem Gemisch aus Ammoniak und einem Kalium- oder Natriumsalz des p-Aminophenols besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Base Ammoniak ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Base ein Gemisch aus Ammoniak und einer p-Aminophenol enthaltenden Kaliumhydroxyd-Lösung ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem der pH-Wert der genannten wässrigen Ausgangslösung etwa 4,0 ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem der pH-Wert der genannten wässrigen Ausgangslösung etwa 4,8 bis 5,0 ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem
das genannte organische Lösungsmittel aus 50 VoI.-% Anilin und 50 Vol.-% Toluol besteht.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man p-Aminophenol von verbesserter Reinheit aus der genannten wässrigen Phase gewinnt, indem man zur Fällung von p-Aminophenol den pH-Wert der wässrigen Phase auf zwischen etwa 7,0 und 8,0 einstellt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem man das gewonnene p-Aminophenol weiter mit Toluol und einer Natriumbisulfit-Lösung wäscht und trocknet.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Volumenverhältnis zwischen dem organischen Lösungsmittel und der wässrigen Ausgangslösung in dem Bereich zwischen etwa 0,05:1 und 1:1 liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem das Volumenverhältnis etwa 0,2:1 ist.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man die Extraktion mit dem genannten organischen Lösungsmittel im Gegenstrom unter Verwendung von etwa 5 theoretischen Extraktionsstufen durchführt.
.13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man Anilin aus der organischen Phase durch Destillation gewinnt.
14. Verfahren narh einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man die organische Phase mit einer aus einer Kaliumhydroxyd- oder Natriumhydroxyd-Lösung bestehenden Base behandelt, so daß eine die Base und im wesentlichen das gesamte vorher in der organischen Phase enthaltene p-Aminophenol enthaltende wässrige Schicht und eine restliche, im wesentlichen den gesamten vorher in der organischen Phase enthaltenen 4,4'-Diaminodiphenyläther enthaltende organische Phase gebildet werden.
15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem man die organische Phase mit einer Base behandelt, die aus einer etwa 10 bis 50 Gew.-% Kaliumhydroxyd enthaltenden Lösung besteht.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, bei dem man die genannte wässrige Schicht zurückführt und als ein Teil der Base verwendet, die zur Einstellung des pH-Wertes in der ursprünglichen wässrigen Ausgangslösung auf zwischen etwa 4,0 und 5,0 dient.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, bei dem man die organische Phase mit einem Mittel aus der aus einer wässrigen Ammoniumsulfat-Lösung, Anilinsulfat und Schwefelsäure bestehenden Gruppe behandelt, um eine das Mittel und im wesentlichen das gesamte vorher in der organischen Phase enthaltene p-Aminophenol enthaltende Wässrige Schicht und eine restliche organische Phase zu bilden, die im wesentlichen das gesamte vorher in der organischen Phase enthaltene 4,4'-Diaminodiphenyläther enthält.
18. Verfahren nach Anspruch 17, bei dem das Mittel eine 15 %ige wässrige Ammoniumsulfatlösung mit einem pH-Wert zwischen etwa 4,8 und 5,0 ist.
19. Verfahren nach Anspruch 17, bei dem das Mittel eine 1,5 %ige wässrige Ammoniumsulfatlösung mit einem pH-Wert von etwa 4,0 ist.
20. Verfahren zur Gewinnung Und extraktiven Reinigung von durch katalytische Reduktion von Nitrobenzol in saurem Medium herge^·
stell tem p-Aminophenol, bei dem 4,4'-Di ami nodi phenyläther und Anilin als Verunreinigungen vorliegen, durch fraktionierte Gegenstromextraktion einer p-Aminophenol und die genannten Verunreinigungen enthaltenden wässrigen Ausgangslösung mit einem pH-Wert zwischen etwa 4,0 und 5,0 mit einem organischen Lösungsmittel, das aus Gemischen von Anilin und Toluol in dem Bereich zwischen etwa 4 Vol.-Teilen Anilin zu 1 Vol.-Teil Toluol und etwa 1 Vol.-Teil Anilin zu 4 Vol.-Teilen Toluol besteht, und einem Mittel aus der aus einer Ammoniumsulfat-Lösung, Anilinsulfat und Schwefelsäure bestehenden Gruppe, wodurch 4,4'-Diaminodiphenyläther selektiv in das genannte organische Lösungsmittel extrahiert wird und eine hauptsächlich p-Aminophenol enthaltende wässrige Phase und eine p-Aminophenol, 4,4'-Diaminodiphenyläther und andere weniger bedeutende Amin-Nebenprodukte enthaltende organische Anilin/Toluol-Phase gebildet werden, Trennung der genannten wässrigen Phase von der organischen Phase und dann Gewinnung von p-Aminophenol von verbesserter Reinheit aus der wässrigen Phase.
21. Verfahren nach Anspruch 20, bei dem das genannte Mittel eine 15 %ige wässrige Ammoniumsulfat-Lösung mit einem pH-Wert zwischen etwa 4,8 und 5,0 ist.
22. Verfahren nach Anspruch 20, bei dem das Mittel eine 1,5 %ige wässrige Ammoniumsulfat-Lösung mit einem pH-Wert von etwa 4,0 ist.
23. Verfahren nach Anspruch 20, 21 oder 22, bei dem das organische Lösungsmittel aus 50 Vol.-% Anilin und 50 Vol.-% Toluol besteht.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 23, bei dem man aus der wässrigen Phase p-Aminophenol mit verbesserter Reinheit gewinnt j indem man den pH-Wert der wässrigen Phase zur Ausfällung von p-Aminophenol auf zwischen etwa 7,0 und 8,0 einstellt.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 24, bei dem das Volumenverhältnis zwischen dem organischen Lösungsmittel und der
wässrigen Ausgangslösung in dem Bereich zwischen etwa 0,05:1 und 1:1 liegt. ,■'■■'
26. Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Volumenverhältnis etwa 0,2:1 ist.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 26, bei dem man die Extraktion mit dem organischen Lösungsmittel und Ammoniumsulfat-Lösung im Gegenstrom unter Verwendung von etwa 5 theoretischen Extraktionsstufen durchführt.
28. p-Aminophenol, das durch das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche gereinigt wurde.
DE198181302490T 1980-06-05 1981-06-04 Verfahren zur reinigung von p-aminophenol. Pending DE41837T1 (de)

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