DE414025C

DE414025C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen

Info

Publication number: DE414025C
Application number: DEK81250D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Neugebauer
Original assignee: Kalle GmbH and Co KG
Current assignee: Kalle GmbH and Co KG
Priority date: 1922-03-19
Filing date: 1922-03-19
Publication date: 1925-05-20

Description

Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. Im Patent 4o6o4i ist ein Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen beschrieben, das darin besteht, daß man auf Perylentetracarbonsäureimid oder seine Derivate (z. B. erhältlich durch Verschmelzen von Naphthalin-i, 8-dicarbonsäureimid mit Ätzalkali oder durch Umsetzung von Perylentetracarbonsäure mit Ammoniak oder Aminen - s. Patent 386o57) Aldehyde einwirken läßt.
Es ist nun weiter festgestellt worden, daß die so erhältlichen Farbstoffe augenscheinlich Oxymethylgruppen enthalten, und daß sie sich mit aromatischen Verbindungen, die mit einem Methylolrest zu reagieren vermögen, umsetzen lassen. Hierbei entstehen, wie weiter gefunden worden ist, wertvolle Küpenfarbstoffe. Die neuen Farbstoffe bilden sich durch Behandlung der Ausgangsstoffe mit den genannten aromatischen Verbindungen, z. B. Chlorbenzol, Toluol, Nylol, Phenolen usw., in Gegenwart von Lösungsmitteln, insbesondere Schwefelsäure in ihren verschiedenartigen Formen, wie rauchende Schwefelsäure oder Chlorsulfonsäure. Die Umsetzung kann unmittelbar in der Lösung erfolgen, in der die Aldehyde mit dem Perylentetracarbonsäureimid kondensiert wurden.
Beispiele: i. Man löst io Gewichtsteile Perylentetracarbonsäureimid in etwa Zoo Gewichtsteilen Schwefelsäure (66- B6) auf, trägt im Sinne des Patents 4o6o4i etwa 3 Gewichtsteile Paraformaldehyd ein und erwärmt unter Rühren etwa 8 Stunden auf 4o bis 5o°. Man kühlt dann auf etwa o° ab und fügt langsam; unter Rühren etwa i o Gewichtsteile o-C'hlortoluol hinzu. Man läßt über. Nacht stehen, fällt dann das Kondensationsprodukt durch Eingießen in Eis aus, filtriert und wäscht mit Wasser aus. Etwa anhaftendes o-Chlortoluol wird mit Alkohol entfernt. Der getrocknete Farbstoff stellt ein braunes Pulver dar, das mit Hydrosulfit eine rotviolette Küpe bildet. Baumwolle wird daraus in kräftigem Rot angefärbt. Die Farbe der Lösung des Farbstoffes in konzentrierter Schwefelsäure ist in der Aufsicht violettblau, in der Durchsicht rotviolett.
2. -. Gewichtsteile des chlorierten Perylentetracarbonsäureimids werden in etwa 8o Gewichtsteilen Schwefelsäure (66° B6) gelöst und unter Rühren etwa 2 Gewichtsteile Paraformaldehyd eingetragen. Man rührt etwa Stunden bei Zimmertemperatur, kühlt dann auf etwa o' ab und gibt langsam etwa 4 Gewichtsteile Toluol hinzu. Das Kondensationsprodukt wird nach einigem Stehen auf Eis gegossen, der abgeschiedene Farbstoff filtriert, gewaschen und getrocknet.
Die Lösung des Farbstoffes in konzentrierter Schwefelsäure ist in der Aufsicht violettblau, in der Durchsicht rotviolett gefärbt. Die Hydrosulfitküpe ist violettblau. Auf Baumwolle erhält man daraus ein Rosa.

Claims

PATIINT-ANsPRUcH: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Patent 4odoq.t erhältlichen Farbstoffe, die durch Kondensation von Pervlentetracarbonsäureiinid oder seinen Derivaten mit Aldehyden entstehen, mit aromatischen Verbindungen, die mit einem Methylolrest zu reagieren vermögen, in einem geeigneten Lösungsmittel umsetzt.