DE41207C

DE41207C - Verfahren zur Trennung von Gemischen von Aelhylalkohol oder Methylalkohol und Wasser von Fuselöl und ätherischen Oelen

Info

Publication number: DE41207C
Application number: DENDAT41207D
Authority: DE
Original assignee: Dr. phil. J. TRAUBE und Dr. phil. G. BOD-LÄNDER in Hannover, ersterer Göthestr. 9
Anticipated expiration: 1907-02-20

Description

KAISERLICHES

Wenn man Gemische von Aethyl- oder Methylalkohol und Wasser, in welchen ätherische OeIe oder Fuselöl enthalten sind, mit gewissen Salzen, wie Natriumcarbonat oder Ammoniumsulfat, nahezu sättigt, oder wenn man in concentrirte wässerige Lösungen jener Stoffe den die genannten fremden Beimengungen enthaltenden wässerigen Alkohol einträgt, so findet bei gewissen Concentrationen und Temperaturen eine Trennung der gesammten Flüssigkeit in zwei wohlgesonderte Schichten statt, und es zeigt sich, dafs die obere Flüssigkeitsschicht bereits beim ersten Abheben nahezu die gesammten in den alkoholischen Flüssigkeiten vorhanden gewesenen Beimengungen an ätherischen Oelen oder Fuselöl enthält.

Auf diese Beobachtung gründet sich das von uns ausgeführte Verfahren:

In geeigneten Gefäfsen, welche eine bequeme Trennung zweier Flüssigkeitsschichten gestatten, wird die von ihren Beimengungen oder Verunreinigungen zu befreiende wasserhaltige alkoholische Flüssigkeit mit Natriumcarbonat oder Ammoniumsulfat nahezu gesättigt, entweder durch Eintragen der festen Salze in die weingeistige Lösung oder besser durch Vermischen des Rohspiritus mit der mehr oder minder concentrirten wässerigen Lösung der Salze, bis soeben eine Absonderung der beiden Schichten beginnt. Diese Absonderung kann durch Erwärmen beschleunigt werden. Wenn die obere Schicht zu grofs wird, so enthält sie neben den abzutrennenden beigemengten Substanzen auch gröfsere Mengen Aethyl- bezw. Methylalkohol. Es läfst sich nun durch successives Hinzufügen geeigneter Mengen Wasser bezw. durch Abkühlung oder Erwärmung die Gröfse der oberen Schicht so reguliren, dafs sie alle Beimengungen, aber nur wenig Aethyl- oder Methylalkohol enthält.

Wir verfahren, um zu den günstigsten Resultaten zu gelangen, am besten so, dafs wir 30 bis 40 kg wasserfreien Natriumcarbonats oder ebenso viel Ammoniumsulfat in 1 hl Wasser auflösen und zu dieser Lösung bei Temperaturen von 20 bis 40⁰C. 40 1 etwa 80 proc. Rohspiritus oder rohen Methylalkohol hinzufügen. Es werden sich dann bei obigen Temperaturen zwei Flüssigkeitsschichten bilden, von denen die obere durch geringes Erwärmen bezw. Abkühlen oder durch Hinzufügen von Salz bezw. Wasser leicht beliebig verkleinert oder vergröfsert werden kann.

Ganz dieselben Gewichtsverhältnisse, Concentrationen und Temperaturen sind einzuhalten, wenn man, anstatt den rohen Alkohol in die wässerige Lösung des Natriumcarbonats oder Ammoniumsulfats einzutragen, umgekehrt die festen Substanzen oder gesättigten wässerigen Lösungen derselben in den verdünnten oder nicht verdünnten Rohsprit einträgt.

Die beiden Flüssigkeitsschichten werden auf geeignete Weise getrennt und in der unteren Schicht, wenn nöthig, durch weiteres Hinzufügen geringer Mengen der festen Stoffe oder durch geringe Temperaturerhöhung abermals eine Trennung zweier Schichten erzeugt, in

welchem Falle die obere Schicht etwa noch vorhanden gewesene Spuren von Fuselöl oder ätherischen Oelen enthält.

Aus den vereinigten oberen Schichten wird dann zunächst der darin vorhandene Aethylbezw. Methylalkohol wiedergewonnen, ganz nach dem obigen Verfahren, indem diese Schicht mit concentrirten wässerigen Lösungen des Natriumcarbonats oder Ammoniumsulfate behandelt werden; man erhält dann schliefslich recht concentrirte Lösungen von Fuselöl oder ätherischen Oelen, welche nach gebräuchlichen Methoden behufs Gewinnung dieser Stoffe weiter verarbeitet werden können.

Aus den unteren Schichten, welche aus Gemischen von reinem Aethyl- oder Methylalkohol und Wasser bestehen, wird durch Destillation in einfachen Apparaten eine Trennung des Alkohols von der Lösung des Salzes herbeigeführt. Die Destillate enthalten vollständig reinen, fuselfreien Alkohol, während die bei der Destillation zurückbleibenden wässerigen Salzlösungen immer wieder von neuem benutzt werden.

Die Eigenschaft, in weingeistigen Flüssigkeiten zwei Schichten zu erzeugen, besitzen aufser dem Natriumcarbonat und- Ammoniumsulfat noch eine gröfsere Anzahl anderer Salze und Basen, wie namentlich das Kaliurhcarbonat, Kalium- und Natriumhydroxyd, Natriumsulfat, Natriumphosphat, Magnesiumsulfat, Zinksulfat, sowie Kali- und Ammoniakthonerdealaun.

Diese Stoffe, sowie deren Gemische können gleichfalls anstatt des Natriumcarbonats und Ammoniumsulfats benutzt werden, indem hervorzuheben ist, dafs bei allen diesen Stoffen (wenn auf das wasserfreie Salz bezogen) dieselben Gewichts-, Concentrations- und Temperaturverhältnisse zur Anwendung kommen wie beim Natriumcarbonat und Ammoniumsulfat.

Es kommt uns bei unserem Verfahren nur auf die durch die festen Stoffe bewirkte mechanische Absonderung zweier Schichten an, während eine chemische Einwirkung der genannten Stoffe, wenigstens auf das Fuselöl, nicht stattfindet.

Claims

Patent-Anspruch: ...
Verfahren zur Trennung von Gemischen von Aethylalkohol oder Methylalkohol und Wasser von Fuselöl und ätherischen Oelen durch die beim Behandeln von Alkohol mit wässerigen Lösungen. gewisser Salze und Basen, wie Kalium- und Natriumcarbonat, Kalium- und Natriumhydroxyd, Natriumphosphat, Natrium-, Ammonium-, Magnesium- und Zinksulfat, KaIi- und Ammoniakthonerdealaun, hervorgerufene Bildung zweier Flüssigkeitsschichten, deren obere die Beimengungen, die untere den gereinigten Alkohol enthält.