DE396702C - Verfahren zur Verarbeitung von Spinnmassen auf Kunstseide nach dem Streckspinnverfahren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verarbeitung von Spinnmassen auf Kunstseide nach dem Streckspinnverfahren. Gemäß den das Streckspinnverfahren beschreibendenPatentschriften =54507 und 157157 K1. 296 wird der Primärfaden aus Kupferoxydammoniakzelluloselösung durch zwei übereinander gelagerte Wasserschichten von verschiedener Temperatur hindurchgeführt, so daß die erste, langsamer fällende, 4o bis 5o" warme Schicht hauptsächlich die Streckung, und die zweite, rascher fällende, 95 bis zoo ° heiße Schicht die Fällung und die Erhärtung der Fäden erwirkt. Eine große Anzahl von technisch wichtigen Spinnmassen läßt sich aber weder ' nach diesen Angaben und Ausführungsformen, noch den späteren Weiterbildungen verarbeiten. Es sind dies insbesondere solche Spinnmassen, welche einerseits bei niedriger Temperatur keine solche Spinnfähigkeit haben, die es ermöglicht, dicke Primärfäden zu allerfeinsten Fäden auszuziehen, sondern erst bei höherer Temperatur die nötige Spinnfähigkeit erhalten, welche aber anderseits von Fällbädern der erforderlichen Temperatur zu milchigen, mürben und infolgedessen wertlosen Produkten. ausgefällt werden. Man mußte deshalb bis jetzt darauf verzichten, aus solchen Spinnmassen Seide einer Feinheit von r bis 3-Deniers des Einzelfadens herzustellen, und beschränkte sich, wenn es überhaupt. gelang, sie zu verspinnen, auf Stärken von 2o Deniers und darüber, oder verwendete Kapillardüsen von o,1 mm Weite und darunter. In diese Kategorie von Spinnmassen gehört z. B. das große Gebiet der Zelluloseester und -äther. Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß man solche Spinnmassen aus verhältnismäßig weiten Öffnungen nach dem Streckspinnverfahren zu Seide bis zur. Feinheit des Kokonfaden verarbeiten kann, wenn man die Primärfäden durch 2 Schichten von Fällflüssigkeiten hindurchgeführt, von denen die erste eine - höhere Temperatur als die zweite hat. Das Wesen der vorliegenden Erfindung beruht also darauf, daß man entgegen den bisher bekannten Prinzipien des Streckspinnens arbeitet und erst die Flüssigkeit von höherer Temperatur und dann die von niederer Temperatur auf die Fadengebilde einwirken läßt. Nach der Thieleschen Ausdrucksweise benutzt man also erst das »rasch fällende« und dann das »langsam fällende« Medium. Nur diese Umkehrung ermöglicht die Herstellung feinster Seide aus solchen Spinnmassen. Temperatur, Höhe und Art der beiden Fällschichten hängen von dem Charakter der Spinnmasse ab; die Temperatur der ersten Schicht muß so hoch bemessen werden, daß ein bruchloses Ausziehen zu der gewünschten Feinheit möglich ist und dabei ihre Höhe so kurz, daß in ihr hauptsächlich die Streckung neben geringer Fällung der Fäden erfolgt, so daß die feinen Fäden in halbfester Form in die zweite Schicht eintreten, wo sie bei niederer Temperatur und durch längere Fällschicht allmählich erhärten.
• Die Vorrichtungen zum Verspinnen sind die bekannten. Ist man durch den Unterschied in der Schwere zwischen Spinnmassen und Fällflüssigkeit genötigt, nach oben zu spinnen, so gibt man der unteren die höhere Temperatur und das höhere spezifische Gewicht; zieht man die Fäden von der Düse nach unten, so erhält die obere Schicht die höhere Temperatur und das geringere spezifische Gewicht. Die Herstellung und Erhaltung der Temperatur der ersten »Streckschicht« erfolgt durch eine Heizschlange oder langsame Zufuhr frischer Flüssigkeit der erforderlichen Temperatur. Die zweite uFällschicht« führt man vorteilhafterweise fortlaufend zu und gibt ihr eine Bewegung im Sinne der Abzugsrichtung der Fäden. An den bekannten Vonichtungen zum Streckspinnen können nötigenfalls kleine Verbesserungen angebracht werden, um das Getrenntbleiben der beiden Schichten zu erleichtern und um Wirbelbildungen an der Berührungsfläche zu vermeiden.
• Beispiel. Eine 2o- bis 25prozentige Lösung von azetonlöslichem Zelluloseazetat in trockenen Pyridinbasen, die gut filtriert und homogenisiert ist, wird der Düse eines Spinnapparates zugeführt, wie er z. B. in der britischen Patentschrift 14655 (19o7) beschrieben ist. Die Düse möge aus Glas bestehen und 5o Bohrungen zu je o,6 mm Weite haben. Nach Füllung des Apparates mit kaltem Wasser schickt man durch die obere Wasserzuführung langsam heißes Wasser von 6o° (3o bis 5o ccm je Minute) in dem Maße, daß von der Düse aus nach unten gerechnet sich eine Schicht von _; bis 5 cm Höhe bildet, die eine Temperatur von 45 bis 55° hat. Durch die untere Zuführung sendet man Wasser von 1o bis 15. Bei einer Länge des Trichters und Trichterrohres von 25 bis 30 cm genügen 3oo bis 5oo ccm Wasser in der Minute für eine Spinngeschwindigkeit von .f0 Meter. Wenn die ersten Fadenanfänge in den Trichter einlaufen, werden die Fäden in der Heißwasserzone nur durch ihre eigene Sches ere und dann durch den noch hinzutretenden Zug des fließenden Wassers im Trichterrohr und der Aufwicklungsvorrichtung aufs feinste ausgereckt, treten in halbfestem, klebrigen Zustand in die Kaltwasserzone ein; hier werden sie so weit gefestigt, daß man sie vom Ende des Trichterrohres im Winkel abziehen und zur Aufwicklungsvorrichtung führen kann, wo sie glänzend auflaufen. Die Spule oder Haspel kann in Wasser, verdünnter Säure oder in der Luft laufen, um die Restmengen Pyridin, welche die Fäden noch enthalten, zu entfe neu. Nach dem Trocknen ist die Seide sofort gebrauchsfertig zur Weiterverarbeitung und hat eine Feinheit von 2 bis 3 Deniers für den Einzelfaden. Bei größerer Stärke tritt leicht ein opaler Glanz auf, der sich jedoch beim Trocknen wieder verliert. Der geringe Unterschied im spezifischen Gewicht zwischen heißem und kaltem Wasser genügt b:i diesem Beispiel schon, um nach weniger. Minuten eine deutliche Trennungslinie zwischen den beiden Flüssigkeitsschichten hervortreten zu lassen. Die Spinnbarkeit der Lesung von Zelluloseazetat in Pyridin läßt sich durch Zugabe von kleinen Mengen geeigneter Substanzen noch erhöhen, so z. B. macht eine Zugabe von 1o bis 30 Prozent Azetylentetrachlorid, auf Azetat bezogen, die Lösung spezifisch schwerer und leichter spinnbar; der Einzelfaden löst sich leichter von der Düse ab und läßt sich noch feiner ausrecken.
• Das neue Verfahren ist in seiner Anwendbarkeit nicht auf die charakterisierten Spinnmassen beschränkt. Auch solche, die z. B nach dem ThieleSchen Verfahren verspinnbar sind, lassen sich danach mit Vorteil verarbeiten, wie Viskose und Kupferoxydammoniakzellulose. Das Verfahren bittet auch für solche Spinnmassen Vorteile.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Verarbeitung von Spinnmassen auf Kunstseide nach dem Streckspinnverfahren unter Verwendung von zwei übereinander gelagerten Flüssigkeiten von verschiedener Temperatur und verschiedenem spezifischen Gewicht zum Ausfällen, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten wärmeren Flüssigkeit hauptsächlich das Ausstrecken zu feinsten Fäden und in der zweiten kälteren vornehmlich das Ausfällen und Erhärten vor sich geht.
2. 2. Ausführungsweise gemäß Anspruch r, darin bestehend, daß man der Spinnmasse Substanzen zu-etzt, die die Spinnbarkeit erleichtern.