DE3932974A1

DE3932974A1 - System zum messen der groesse von teilchen

Info

Publication number: DE3932974A1
Application number: DE3932974A
Authority: DE
Inventors: Koichi Oka; Akira Kawaguchi; Kunio Kumagai; Katsuhiro Morisawa
Original assignee: Otsuka Electronics Co Ltd
Current assignee: Otsuka Electronics Co Ltd
Priority date: 1988-10-03
Filing date: 1989-10-03
Publication date: 1990-05-17
Also published as: GB2226129A; JPH0296636A; JPH0643949B2; US5015094A; GB8922220D0; GB2226129B

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein System zum Messen der Größe von Teilchen, insbesondere auf ein auf der Basis der sog. dynamischen Streulichtmethode beruhendes System zum Messen der Größe von Teilchen, bei der das Meßobjekt mit Laserlicht bestrahlt wird, bei der durch das Streulicht ausgelösten Photonenimpulse empfangen werden, Zeitseriendaten aus einem lichtempfangenden Signal erzeugt werden, und bei der auf der Basis der so erzeugten Zeitseriendaten die Größe der Teilchen des Meßobjektes gemessen wird.

Es ist bekannt, daß Teilchen in einer Flüssigkeit oder in einem Gas eine Brownsche Bewegung ausführen, und daß, wenn die Teilchen mit Laserlicht bestrahlt werden, eine Rayleighsche Streuung auftritt. Gemäß einem Homodyne-Verfahren können Photonenimpulse, die durch Streulicht unter einem vorherbestimmten Streuwinkel erzeugt werden, in Gestalt von Zeitseriendaten erfaßt werden, aus denen eine Autokorrelationsfunktion (in Gestalt einer Exponentialfunktion) gewonnen werden kann. Bekanntlich kann aus dieser Autokorrelationsfunktion die Teilchendiffusionskonstante abgeleitet werden, während die Teilchengröße wiederum aus dieser Diffusionskonstante gewonnen wird. Nun haben Teilchen nicht immer die gleiche Teilchengröße. Infolgedessen ist die gewonnene Korrelationsfunktion ein Funktionstyp, der aus einer Anzahl von Exponentialfunktionen zusammengesetzt ist. Gemäß einem vorherbestimmten Näherungsverfahren kann die Teilchengrößenverteilung jedoch aus einer experimentell gewonnenen Korrelationsfunktionsform abgeleitet werden.

Es gibt zwei unterschiedliche Verfahren zur Gewinnung der Korrelationsfunktion aus den empfangenen Zeitseriendaten, nämlich eine Hardwaremethode, bei der die Photonenkorrelationsoperation mit Hilfe eines Schieberegisters durchgeführt wird, und eine Softwaremethode, bei der die Photonenkorrelationsoperation mit Hilfe eines Rechners durchgeführt wird.

Bei der Softwaremethode kann die Präzision usw. der Photonenkorrelationsoperation je nach der verwendeten Software mit einem relativ großen Maß an Freiheit festgesetzt werden. Daher wird die Softwaremethode in weitem Umfange verwendet.

In der nachfolgenden Beschreibung soll die Softwaremethode näher erläutert werden.

Zunächst wird das Meßobjekt mit Laserlicht bestrahlt, worauf es Streulicht erzeugt. Das so erzeugte Streulicht wird zur Erzeugung von Zeitseriendaten aufgefangen. Die erzeugten Zeitseriendaten werden in einem Speicher abgelegt. Auf der Grundlage der gespeicherten Zeitseriendaten werden die erforderlichen Operationen zur Berechnung der Teilchengrößenverteilung der Teilchen im Meßobjekt durchgeführt. Das bedeutet, daß auf der Grundlage der Zeitseriendaten ein Rechner vorbestimmte Korrelationsoperationen zur Berechnung der Größe der im Meßobjekt enthaltenen Teilchen ausführt.

Im einzelnen ist es zur Berechnung der Teilchengröße erforderlich, Zeitseriendaten von Photonenimpulsen zu erzeugen, welche Veränderungen der Photonenimpulsdichte im Ablauf der Zeit wiedergeben. Zur Erzeugung von Zeitseriendaten werden allgemein das Zeitbereichsverfahren und das Zeitintervallverfahren benutzt.

Beim Zeitbereichsverfahren wird, wie in Fig. 5 (A) dargestellt ist, die Anzahl der auf ein Intervall eines Bezugstaktimpulses entfallenden Photonenimpulse durch einen Zähler gemessen, und die gezählten Daten der entsprechenden Intervalle werden zu einer Kette von Zeitseriendaten zusammengestellt. Auf der Grundlage der Zeitseriendaten werden vorherbestimmte Korrelationsoperationen zur Berechnung der Teilchengrößenverteilung der in einem Meßobjekt enthaltenen Teilchen ausgeführt.

Somit ist dieses Verfahren in Anwendungsfällen von Vorteil, bei denen die Anzahl der Photonenimpulse relativ groß ist. Die Bedingung, wonach die Anzahl der Photonenimpulse relativ groß sein soll, wird erfüllt, wenn die Teilchengröße relativ groß und die Intensität des Streulichtes von beträchtlicher Stärke ist. Das Zeitbereichsverfahren kann somit als eine Methode betrachtet werden, mit der eine Teilchengrößenmessung mit großer Präzision durchgeführt werden kann, wenn die Teilchengröße relativ groß und die Intensität des Streulichtes sehr beträchtlich ist.

Beim Zeitintervallverfahren wird, wie in Fig. 5 (B) dargestellt ist, die Zahl der auf ein Zeitintervall in einer Photonenimpulskette entfallenden Bezugstaktimpulse in einem Zähler gemessen, und die gezählten Daten werden zu einer Kette von Zeitseriendaten zusammengestellt. Dementsprechend ist dieses Verfahren dann wirkungsvoll, wenn die Taktrate richtig festgesetzt wird, trotz der relativ kleinen Anzahl von Photonenimpulsen. Das heißt, daß mit dem Zeitintervallverfahren eine Teilchengrößenmessung mit hoher Präzision durchgeführt werden kann, wenn die Teilchengröße relativ klein und die Intensität des Streulichtes außerordentlich schwach ist.

Im allgemeinen arbeiten Systeme zur Messung von Teilchengrößen mit dem einen oder dem anderen der vorgenannten Verfahren. Die Verfahren setzten jeweils optimale Teilchengrößenmeßbereiche fest. Dementsprechend wurde ein System zum Messen der Größe von Teilchen vorgeschlagen, bei dem beide Methoden miteinander kombiniert sind, um über einen weiten Bereich eine genaue Teilchengrößenmessung zu erreichen; vgl. die offengelegten japanischen Patentpublikationen Nr. 2 65 138/1988, veröffentlicht am 1. November 1988, und Nr. 2 65 139/1988, veröffentlicht am 1. November 1988, die beide vom Anmelder dieser Erfindung eingereicht wurden.

Bei Systemen zum Messen der Größe von Teilchen unter Verwendung des Zeitbereichsverfahrens, des Zeitintervallverfahrens oder beider Methoden in Kombination, treten bei der Ausführung der Operation die nachfolgend behandelten Probleme auf.

Beim Zeitbereichsverfahren wird die auf Photonenimpulsen basierende Korrelationsfunktion g₂ ( τ ) auf folgende Weise erhalten.

Da τ als unstetige Größe behandelt wird, wird τ als Produkt i Δ t ausgedrückt, wobei Δ t ein Taktimpulsintervall ist mit (i=1, . . ., M), und wobei i einen Kanal bezeichnet.

darin bedeutet: n _TDj den j-ten Datenwert, der die Anzahl der Photonenimpulse darstellt. Die Kanalzahl i ist eine natürliche Zahl von 1 bis M, wobei M diejenige Anzahl der Kanäle ist, die den Maximalwert von i darstellt, während N die Gesamtzahl der erhaltenen Daten ist.

Um die durch die obige Gleichung dargestellte Operation auszuführen, ist es erforderlich, daß für i eine Zahl von 1 bis M festgesetzt wird und Σ für jeden Wert von i in den Grenzen von j=1 und j=N-i berechnet wird. Dementsprechend beläuft sich die Anzahl der Berechnungsfälle auf ungefähr (M×N).

Es sei nun ein 16K-Wort-RAM als Speicher zum Aufnehmen von Daten angenommen, die die Anzahl der Photonenimpulse darstellen. In diesem Falle beläuft sich die Anzahl der Daten N auf 16 384. Beträgt die Anzahl der Kanäle 64, erreicht die Gesamtzahl der Berechnungsgänge etwa 1 048 576. Wenn in einem Arbeitsplatzrechner ein einzelner Rechenschritt etwa 5 µsec in Anspruch nimmt, benötigen alle Rechenschritte 5 Sekunden. Wenn auch die Zeit zum Entladen des RAM und zum Laden des RAM vor und nach jeder Rechenoperation berücksichtigt wird, wird die Gesamtrechenzeit weiter verlängert. Dies folgt aus der Tatsache, daß, wenn die Gesamtzahl der Zugriffe etwa (3×10⁷) beträgt und der Zugriff 200 nsec in Anspruch nimmt, eine Zeitdauer von etwa 6 Sekunden benötigt wird. Es ist also davon auszugehen, daß eine einmalige Verarbeitung gemessener Daten eine beträchtliche Zeitdauer in Anspruch nimmt. Da im allgemeinen eine einzige Messung keine Genauigkeit gewährleistet, müssen mehrere Messungen durchgeführt werden, so daß der integrierte Durchschnittswert zu berechnen ist. Unter diesen Umständen kann die Dauer der Datenverarbeitung mehr als eine Stunde dauern bis zuverlässige Daten gewonnen sind.

Da aber die Meßdauer und die Verarbeitungsdauer trotz des Wunsches, daß zur Verbesserung der Genauigkeit eine größere Anzahl von Messungen durchgeführt wird, beschränkt ist, ist die Anzahl der Messungen begrenzt, wodurch weniger genaue Daten gewonnen werden. Ferner gibt es Momente, in denen sich die Temperatur usw. eines zu messenden Objektes während der Messung verändert (beispielsweise kann die Temperatur eines zu messenden Objekts im Laufe der Zeit durch Joulsche Wärme ansteigen, falls die Messung bei angelegtem elektrischem Feld erfolgt). In diesem Falle variieren die gemessenen Daten im Laufe der Zeit, was zu Meßfehlern führt. Ferner gibt es Augenblicke, in denen die gemessene Lichtintensität aufgrund des Absinkens der Teilchen des zu messenden Objektes allmählich abnimmt, wodurch die Fortsetzung der Messung erschwert wird. Weiter wird die Zuverlässigkeit der gemessenen Daten durch unerwartete, von außen eindringende Störungen verringert.

Natürlich kann die gesamte Betriebsdauer durch Verwendung eines Kleinrechners, eines mittelgroßen Rechners oder eines Großrechners verkürzt werden. Dadurch nehmen aber die Maße des Systems in nachteiliger Weise zu, was zu einer beträchtlichen Kostensteigerung führt.

Auch das Zeitintervallverfahren ist in bezug auf die Betriebsdauer problematisch.

Im einzelnen wird, wenn die Anzahl der Taktimpulse darstellenden Daten mit n _TIj bezeichnet werden, bei s=1 die Integration von

für jeden Fall p=s, s+1, s+2 usw., solange durchgeführt, bis

die Maximalzahl der Kanäle M oder bis p den Wert N erreicht. Die gleiche Operation wird für s=2, 3, . . ., N wiederholt. Dann wird der Wert von

dem Betrag i entspricht, als Korrelationsdatenwert T(i) des Kanals i betrachtet. Durch Normalisierung kann die Korrelationsfunktion g₂( τ ) nach folgender Gleichung gewonnen werden:

Wie aus dieser Ableitung hervorgeht, muß zur Gewinnung der Korrelationsdaten T(i) die Summe Σ für einen Bereich von j=s bis j=p für jeden Fall von s=1, 2, 3, . . ., N berechnet werden. Wird angenommen, daß n _TIj für alle j gleich 1 ist, bedeutet dies, daß Σ solange berechnet wird, bis

immer den Wert M erreicht. Infolgedessen beläuft sich die Zahl der Rechenoperationen auf ungefähr (M×N). Diese Zahl ist die gleiche wie die beim Zeitbereichsverfahren. Jedoch ist die Anzahl der Taktimpulse pro Photonenimpulse nicht immer gleich 1. Bekanntlich nimmt daher die Anzahl der Operationen im umgekehrten Verhältnis zur Anzahl der Taktimpulse für jeden Photonenimpuls ab. Da aber die Anzahl der Taktimpulse pro Photonenimpuls bei etwa fünf bis sechs liegt, ist die Anzahl der Rechenoperationen extrem groß, was zu langen Rechenzeiten führt.

Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein System zum Messen der Größe von Teilchen zu schaffen, bei dem die Betriebszeit zur Verarbeitung der Daten verkürzt wird, um die Anzahl der Teilchengrößenmessungen innerhalb einer beschränkten Meßzeitdauer zu vergrößern, wodurch die Meßgenauigkeit verbessert wird.

Um dieses Ziel zu erreichen, ist das System zum Messen der Größe von Teilchen gemäß der vorliegenden Erfindung, angewendet auf das Zeitbereichsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Komponenten aufweist:

- Zeitseriendatenerzeugungsmittel zum Erzeugen von Zeitseriendaten, welche die Anzahl der Photonenimpulse pro Zeiteinheit darstellen;
- erste und zweite Speicher zum Speichern der Zeitseriendaten;
- Lesemittel zum aufeinanderfolgenden Auslesen der durch vorherbestimmte Zeitperioden voneinander getrennten Zeitseriendaten aus den Speichern; und
- Multiplikations- und Akkumulationsmittel zum Multiplizieren der Zeitseriendaten miteinander und zum Summieren der Multiplikationsergebnisse, wobei die Multiplikation und die Summenbildung gleichzeitig mit dem Auslesen durch die Lesemittel stattfindet.

Bei einem System mit dem obengenannten Aufbau können die Operationen in kurzer Zeit ausgeführt und beendet werden. Damit ist gemeint, daß gleichzeitig folgende Schritte ausgeführt werden können: (i) die Operation zum aufeinanderfolgenden Auslesen der durch vorherbestimmte Zeitperioden voneinander getrennten Zeitseriendaten aus den Speichern, und (ii) die Operationen zum Multiplizieren der Zeitseriendaten und zum Summieren der Multiplikationsergebnisse, wobei zu bemerken ist, daß die entsprechenden Operationen herkömmlicherweise den größten Teil der gesamten Datenverarbeitungszeit ausgemacht haben.

Das System zum Messen der Größe von Teilchen gemäß der Erfindung ist, angewandt auf das Zeitintervallverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Komponenten aufweist:

- Zeitseriendatenerzeugungsmittel zum Erzeugen von Zeitserien, welche der Intervallzeitdauer eines Photonenimpulses entsprechen;
- einen Speicher zum Speichern der Zeitseriendaten;
- Lesemittel zum aufeinanderfolgenden Auslesen der Zeitseriendaten aus dem Speicher;
- Akkumulationsoperationsmittel zum Summieren der ausgelesenen Zeitseriendaten über einen vorherbestimmten Bereich, wobei die Summenbildung gleichzeitig mit dem Auslesen durch die Lesemittel stattfindet;
- einen Speicher zum aufeinanderfolgenden Speichern der akkumulierten Ergebnisse; und
- Zählmittel zum Auslesen des Akkumulationsergebnisses aus dem letztgenannten Speicher gleichzeitig mit der Akkumulationsoperation durch die Akkumulationsoperationsmittel, um die auf der Anzahl der Daten des Akkumulationsergebnisses beruhenden Korrelationsdaten zu erhalten.

Bei einem System mit dem obengenannten Aufbau kann die Datenverarbeitungsdauer verkürzt werden. Damit ist gemeint, daß die folgenden Operationen gleichzeitig ausgeführt werden können: (i) die Operation zum aufeinanderfolgenden Auslesen der Zeitseriendaten aus dem Speicher, (ii) die Operation zum Summieren der ausgelesenen Zeitseriendaten über einen vorherbestimmten Bereich und (iii) die Operation zur Gewinnung der Korrelationsdaten, wobei zu bemerken ist, daß die entsprechenden Operationen herkömmlicherweise den größten Teil der gesamten Datenverarbeitungszeit ausgemacht haben.

Die vorliegende Erfindung kann auch als ein System zum Messen der Größe von Teilchen ausgebildet werden, welches, auf der Basis der Streulichtintensität, sowohl auf das Zeitbereichsverfahren als auch auf das Zeitintervallverfahren anwendbar ist, und welches Wählermittel zum Auswählen der beim Zeitbereichsverfahren verwendeten Zeitserienerzeugungsmittel oder der beim Zeitintervallverfahren verwendeten Zeitserienerzeugungsmittel aufweist.

Das vorgenannte Gerät kann auf der Basis der Streulichtintensität entweder das Zeitbereichsverfahren oder das Zeitintervallverfahren anwählen, so daß eine optimale Behandlung und Verarbeitung der Teilchengrößendaten erfolgen kann.

Mit dem System zum Messen der Größe von Teilchen gemäß der vorliegenden Erfindung, angewandt auf das Zeitbereichsverfahren oder auf das Zeitintervallverfahren, können die Operation zum Auslesen der Meßdaten und die Operation zur rechnerischen Verarbeitung der Daten gleichzeitig ausgeführt werden. Dies führt zu einer beträchtlichen Verringerung der zur endgültigen Gewinnung der Teilchengröße auf der Grundlage der Meßdaten erforderlichen Prozeßzeit.

Weiter kann, wenn der Gegenstand der vorliegenden Erfindung auf ein System zum Messen der Größe von Teilchen angewandt wird, bei welchem das Zeitbereichsverfahren oder das Zeitintervallverfahren automatisch entsprechend der Streulichtintensität gewählt wird, die Messung der Teilchengröße mit hoher Genauigkeit über einen weiten Teilchengrößenbereich erfolgen. Zusätzlich kann auf die gleiche Weise eine Verringerung der Zeitdauer erzielt werden.

Dementsprechend kann die Anzahl der Teilchengrößenmessungen im Rahmen einer begrenzten Meßzeitdauer vergrößert werden, so daß die Genauigkeit der gewonnenen Teilchendatengrößen verbessert wird. Weiter wird die Messung weniger durch Veränderungen der Umgebungstemperatur, durch Geräusche, durch äußere Einflüsse und dgl. beeinträchtigt, weil die für eine Messung benötigte Zeitdauer verkürzt ist.

Weiter wird die Messung weniger durch Veränderungen der Meßprobe im Laufe der Zeit oder durch Veränderungen der Umweltbedingungen beeinträchtigt. Außerdem ist es möglich, Veränderungen der Teilchengrößen aufgrund von Änderungen der Probebedingungen und dgl. zu messen, weil die für eine Messung benötigte Zeitdauer verkürzt ist.

Diese und weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung.

Fig. 1 stellt das Blockschaltbild eines Ausführungsbeispiels der Datenverarbeitungseinheit des Systems zum Messen der Größe von Teilchen gemäß der vorliegenden Erfindung dar;

Fig. 2 stellt ein Blockschaltbild eines Ausführungsbeispieles einer Datenmeßeinheit des Systems zum Messen der Größe von Teilchen gemäß der vorliegenden Erfindung dar;

Fig. 3 stellt das allgemeine schematische Blockschaltbild des Systems zum Messen der Größe von Teilchen dar;

Fig. 4 stellt ein Diagramm zur Veranschaulichung der bei einer Latex-Standardprobe erhaltenen Fehlerverteilung dar; und

Fig. 5 (A) stellt schaubildlich dar, wie beim Zeitbereichsverfahren die Daten erfaßt werden, während Fig. 5 (B) schematisch darstellt, wie beim Zeitintervallverfahren die Daten erfaßt werden.

Nachfolgend wird die vorliegende Zeichnung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen und das darin dargestellte Ausführungsbeispiel näher beschrieben.

Fig. 3 stellt ein schematisches Blockschaltbild eines Beispiels eines optischen Meßsystems und dgl. dar, das Bestandteil eines Systems zum Messen der Größe von Teilchen ist.

Aus einer Laservorrichtung 61 wird Licht durch Kollimationslinsen 62, 63 auf eine Zelle 65 geworfen, die sich in einem durch Thermostat überwachten Behälterbecken 64 befindet. Die Zelle 65 ist mit einer Meßlösung gefüllt. Das unter einem vorherbestimmten Winkel von den Teilchen der Meßlösung gestreute Licht fällt durch ein Nadelloch 66 und wird durch ein Prisma 67 reflektiert. Das Prisma 67 ist an einem, um die Mittelachse der Zelle 65 drehbaren Goniometer 69 befestigt. Auf diese Weise können Daten in einem willkürlich gewählten Streuwinkel erfaßt werden. Das vom Prisma 67 reflektierte Licht fällt durch ein Nadelloch 68 und ein Filter 71 auf einen Fotoelektronen-Vervielfacher 72, der als Lichtempfänger dient. Die Nadellöcher 66, 68 sind an solchen Stellen angebracht, an denen die Kohärenzbedingungen erfüllt werden.

Es ist klar, daß das optische Meßsystem nicht auf die beschriebene Ausführungsform beschränkt ist. Beispielsweise sind das durch Thermostat überwachte Behälterbecken 64, das Prisma 67, die Funktion des variablen Winkels, das Filter 71 und dgl. nicht immer unbedingt erforderlich.

Der Fotoelektronen-Vervielfacher 72 legt ein Ausgangssignal an die Datenerzeugungseinheit 50 an, die das Signal in einer vorherbestimmten Weise verarbeitet. Das Signal wird dann als ein Zeitserien-Photonenimpulssignal oder als ein Zeitserien-Taktimpulssignal ausgegeben. Das Zeitserien-Impulssignal geht an eine Datenverarbeitungseinheit 1, welche die rechnerische und datenmäßige Verarbeitung durchführt.

Fig. 2 zeigt ein Blockschaltbild eines Beispiels der Datenerzeugungseinheit 50. Die Datenerzeugungseinheit 50 umfaßt folgende Komponenten: ein Paar von Takterzeugungsschaltungen 51 a, 51b; Zähler 52 a, 52b jeweils zum Zählen von Taktsignalen, die von den Takterzeugungsschaltungen 51 a, 51b ausgegeben werden; Speicher 53 a, 53b zum jeweiligen Speichern von Zahlendaten, die von den Zählern 52 a, 52b geliefert werden; einen Schalter 54 zum wahlweisen Anlegen eines Photonenimpulses und eines Bezugstaktsignals jeweils an Takteingangsklemmen und Gateeingangsklemmen der Takterzeugungsschaltungen 51 a, 5b bzw. zum Anlegen des Bezugstaktsignals und der Photonenimpulse an die Klemmen; einen Frequenzzähler 55 zum Empfangen der Photonenimpulse; und eine Eingangs-Ausgangs-Schnittstelle 57 zwischen der Zentraleinheit (CPU) 56 und den Speichern 53 a, 53b sowie dem Frequenzzähler 56 und dem Schalter 54.

Im einzelnen sind die Taktsignalerzeugungsschaltungen 51 a, 51b zum Erzeugen von Taktsignalen entsprechend den Eingangssignalen ausgelegt, die an die Takteingangsklemmen sowie an die Gateeingangsklemmen angelegt werden. Die Takterzeugungsschaltungen 51 a, 5b sind so geschaltet, daß sie selektiv in alternierender Weise betrieben werden können. Der Frequenzzähler 55 ist so ausgelegt, daß er, wenn Photonenimpulse eingespeist werden, die Anzahl der Photonenimpulse pro Zeiteinheit zählt und einen Zähldatenwert entsprechend der Frequenz erzeugt. Der Schalter 54 wird so gesteuert, daß er dann schaltet, wenn von der Zentraleinheit 56 über die Eingangs-Ausgangs-Schnittstelle 57 ein Steuersignal geliefert wird. Der Schalter 54 ist so ausgebildet, daß er Photonenimpulse an die eine der Eingangsklemmen der Taktgeber-Eingangsklemmen und der Gate-Eingangsklemmen der Takterzeugungsschaltungen 51 a, 51b und Bezugstaktsignale an die anderen Eingangsklemmen der genannten Schaltungen liefern kann.

Die Datenerzeugungseinheit 50 mit dem vorerwähnten Schaltungsaufbau kann wie folgt betrieben werden.

Wenn ein von der Prozeßeinheit geliefertes Umschaltsteuersignal angibt, daß das Zeitbereichsverfahren gewählt werden soll, wird der Schalter 54 so umgeschaltet, daß die Photonenimpulse an die Taktsignaleingangsklemmen der Takterzeugungsschaltungen 51 a, 51 b und die Bezugstaktsignale an die Gate-Eingangsklemmen der beiden Schaltungen geliefert werden. Wenn hingegen das Umschaltsteuersignal angibt, daß das Zeitintervallverfahren zu wählen ist, wird der Schalter 54 so umgelegt, daß die Bezugstaktsignale an die Takteingangsklemmen der Takterzeugungsschaltungen 51 a, 51b und die Photonenimpulse an die Gate-Eingangsklemmen der beiden Schaltungen geliefert werden.

Dementsprechend werden, wenn das Zeitbereichsverfahren gewählt ist, Taktsignale erzeugt, deren Anzahl der Zahl der Photonenimpulse innerhalb einer durch die Bezugstaktsignale bestimmten Zeitdauer entspricht, wie in Fig. 5 (A) dargestellt ist. Wenn das Zeitintervallverfahren gewählt ist, werden Taktsignale erzeugt, deren Anzahl der Anzahl der Bezugstakte innerhalb eines Photonenimpulszeitintervalls entspricht, wie in Fig. 5 (B) dargestellt ist.

Die von den Takterzeugungsschaltungen 51 , 51b erzeugten Taktsignale werden jeweils durch die Zähler 52 a, 52b gezählt. Die gezählten Werte werden jeweils in den Speichern 53 a, 53b abgelegt. Im Endergebnis enthalten die Speicher 53 a, 53b abwechselnd Daten, welche Zeitseriendaten bilden.

Danach können die in den Speichern 53 a, 53b gespeicherten Daten alternativ zur Bildung einer Kette von Zeitseriendaten ausgelesen werden, und die Datenverarbeitungseinheit 1 kann die notwendigen Operationen zur Berechnung der Teilchengröße ausführen.

Fig. 1 zeigt das Blockschaltbild der Datenverarbeitungseinheit 1. Die Datenerzeugungseinheit 50 ist mit ihrem Ausgang an das Eingangstor der Zentraleinheit (CPU) 2 angeschlossen. Das Ausgangstor der Zentraleinheit 2 ist über eine Schnittstelleneinheit 3 an erste und zweite Meßdatenspeicher 8, 9 zum Speichern der Zeitseriendaten, an eine Vollendungsdetektoreinheit 4 zum Feststellen der Vollendung der Operationen, und an Betriebsdatenspeicher 17, 18 zur Aufbewahrung der Operationsergebnisse angeschlossen. Weiter sind erste und zweite Operationsausführungs-Adressengeneratoren 6, 7 zur Lieferung von Adressen zur Durchführung der Σ-Operationen vorgesehen, die jeweils an die Meßdatenspeicher 8, 9 angeschlossen sind. Der erste Operationsausführungs-Adressengenerator 6 ist mit einem Operationsstart-Adressengenerator 5 verbunden. Es ist weiter ein Akkumulator 11 zum Aufnehmen von Daten aus den Meßdatenspeichern 8, 9 zur Durchführung der Multiplikationen und der Summenbildung auf der Basis der gelieferten Daten vorgesehen. Die Operationsergebnisdaten des Akkumulators 11 werden in den Dreistatus-Zwischenspeichern 12, 13, 14 gespeichert und an die Operationsdatenspeicher 17, 18 geliefert. Weiter sind vorgesehen: ein Additionszähler 15, eine Dateneinstelleinheit 10, ein Speicheradressengenerator 16 und eine Überlaufdetektoreinheit 19.

Von den vorerwähnten Schaltungen werden der zweite Operationsausführungs-Adressengenerator 7, der Meßdatenspeicher 9, die Dreistatus-Zwischenspeicher 12, 13, der Betriebsdatenspeicher 17 und der Speicheradressengenerator 16 nur bei Operationen nach dem Zeitbereichsverfahren verwendet. Die Dateneinstelleinheit 10, der Dreistatus-Zwischenspeicher 14, der Additionszähler 15 und die Überlaufdetektoreinheit 19 werden nur bei Operationen nach dem Zeitintervallverfahren verwendet.

Die Schaltungen 1 bis 19 können durch integrierte Schaltkreise vom Allzwecktyp realisiert werden. Beispielsweise können der Operationsstart-Adressengenerator 5, der erste Operationsausführungs-Adressengenerator 6, der zweite Operationsausführungs-Adressengenerator 7, der Additionszähler 15 und der Speicheradressengenerator 16 durch Zähler dargestellt werden. Der erste Meßdatenspeicher 8 und der zweite Meßdatenspeicher 9 können durch statische RAMs gebildet werden. Der Akkumulator 11 kann aus einem Multiplikator-Akkumulator bestehen. Die Dreistatus-Zwischenspeicher 12, 13, 14 können aus Verriegelungsschaltungen aufgebaut sein, die Operationsdatenspeicher 17, 18 können durch statische RAMs dargestellt werden.

Da die jeweiligen Einheiten aus unabhängigen integrierten Schaltkreisen aufgebaut sind, kann die Datenverarbeitungseinheit im Vergleich zu einer Datenverarbeitungseinheit mit einem Kleinrechner oder dgl. mit kleineren Abmessungen und niedrigeren Kosten, auf 1/10 reduziert, ausgeführt werden.

In der nachfolgenden Beschreibung werden die Schritte zur Durchführung der Operation

entsprechend dem Zeitbereichsverfahren in der Datenverarbeitungseinheit 1 abgehandelt.

Um die durch die obige Formel ausgedrückte Operation durchzuführen, ist es erforderlich, Σ im Bereich von j=1 bis j=N-i für jeden Wert von i (i=1, 2, . . ., M) zu berechnen.

Mit Hilfe der Zentraleinheit 2 und der Schnittstelleneinheit 3 werden die von der Datenerzeugungseinheit 50 gemessenen Daten, die die Anzahl der Photonenimpulse n _TDj darstellen, nacheinander in den ersten und zweiten Meßdatenspeichern 8, 9 abgelegt.

Gleichzeitig erzeugt der Operationsstart-Adressengenerator 5 die Adresse eines Kanals i (anfangs ist i auf den Wert 1 eingestellt, und danach wird die anschließende Operation für i=2, 3 . . . wiederholt). Die so erzeugte Adresse wird an den ersten Operationsausführungs-Adressengenerator 6 geliefert. Unter Verwendung der gelieferten, als Anfangswert dienenden Adresse i gibt der erste Operationsausführungs-Adressengenerator 6 die Adresse j+1 (j=1, . . ., N-i) in den ersten Meßdatenspeicher 8 ein. Andererseits liefert der zweite Operationsausführungs-Adressengenerator 7 die Adresse j (j=1, . . ., N-i) an den zweiten Meßdatenspeicher 9. Die obengenannten Schritte werden wiederholt für (i=2, 3, . . ., M) ausgeführt.

Entsprechend den gelieferten Adressendaten legen die ersten und zweiten Meßdatenspeicher 8, 9 jeweils bereits gespeicherte, die Anzahl der Photonenimpulse n _TDj, n _TDj+i darstellenden Daten an die Klemmen a und b des Akkumulators 11. Der Akkumulator 11 führt die Operation Σ (n _TDj×n _TDj+i) aus und liefert das großzahlige Ausgangssignal an den Dreistatus-Zwischenspeicher 12 und das kleinzahlige Ausgangssignal an den Dreistatus-Zwischenspeicher 13. Die Dreistatus-Schaltungen 12, 13 liefern diese Daten jeweils an die ersten und zweiten Operationsdatenspeicher 17, 18.

Die Operationsdatenspeicher 17, 18 schreiben die von den Dreistatus-Zwischenspeicherschaltungen 12, 13 gespeicherten Daten in denjenigen Speicherbereich ein, welcher der vom Speicheradressengenerator 16 gelieferten Adresse i entspricht. Das bedeutet, daß die Operationsdatenspeicher 17, 18 die Daten Σ (n _TDj×n _TDj+1) in dem der Adresse i entsprechenden Bereich speichern.

Bei der vorerwähnten Datenverarbeitung werden gleichzeitig folgende Operationen ausgeführt: (i) eine Operation zur aufeinanderfolgenden Lieferung von Adressen für i=2, 3, . . ., M und j=1, 2, N-i (wobei N ein Wert ist, der beispielsweise den Wert 16 384 erreicht), so daß Daten aus dem ersten und dem zweiten Meßdatenspeicher 8, 9 ausgelesen werden; und (ii) eine Multiplikations- und Summenbildungsoperation Σ (n _TDj×n _TDj+i) durch den Akkumulator 11. Auf diese Weise kann die Operationszeitdauer beträchtlich verringert werden.

Wenn die Vollendungsdetektoreinheit 4 erkennt, daß die durch den Operationsstartadressengenerator 5 erzeugte Adresse i die eingestellte Anzahl der Kanäle M überschritten hat, liefert die Vollendungsdetektoreinheit 4 ein Operationsvollendungssignal an die Zentraleinheit 2. Mit Empfang des Operationsvollendungssignals beendet die Zentraleinheit 2 die Operationen und liest Daten aus den Operationsdatenspeichern 17, 18 aus, um die Autokorrelationsfunktion als Funktion von i zu erhalten.

Die nachfolgende Beschreibung behandelt die Ergebnisse eines Tests, der gemäß dem Zeitbereichsverfahren durchgeführt wurde.

Als simuliertes Photonenimpulssignal wurden ein Impulssignal mit einer Impulsbreite von 40 nsec sowie ein Impulsintervall von 16 µsec erzeugt und durch ein Taktimpulssignal mit einer Periode von 20 µsec getastet. Die Meßzeiten wurden mit einem auf 16 K-Bits (N=16 384) Kapazität eingestellten RAM und mit einer variierenden Anzahl von Kanälen M erhalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Bei dem Test wurden ein konventionelles System mit einer 8-MHz-Zentraleinheit vom Typ 80286 der Fa. INTEL Co., Ltd., und ein 8- MHz-Zusatzprozessor von der Fa. INTEL Co., Ltd., verwendet.

Tabelle 1

Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, erzielt das erfindungsgemäße System eine beträchtliche Verringerung der Meßzeitdauer.

Die nachfolgende Beschreibung behandelt die Schritte zur Berechnung der Summe

(p=s, s+1, s+2, . . .) zwecks Gewinnung der Korrelationsdaten T(i) in der Datenverarbeitungseinheit 1 nach dem Zeitintervallverfahren.

Um die durch die obige Formel ausgedrückte Operation durchzuführen, wird zunächst s auf den Wert 1 eingestellt. Mit der Einstellung von p auf den Wert 1 wird n _{TI 1} erhalten. Dann wird p auf den Wert 2 eingestellt, und Σ für den Bereich von j=1 bis j=2 berechnet (d. h., daß die Summe (n _{TI 1}+n _{TI 2}) erhalten wird). Dann wird p auf den Wert 3 eingestellt und Σ für den Bereich von j=1 bis j=3 berechnet (d. h., daß die Summe (n _{TI 1}+n _{TI 2}+ n _{TI 3}) erhalten wird). Danach werden die gleichen Operationen für p=4, 5, 6 . . . wiederholt. Wenn die Summe

die maximale Anzahl der Kanäle M erreicht, oder wenn p den Wert N erreicht, sind die Operationen beendet. Dann folgen die gleichen Operationen für s=2, 3, . . ., N.

Zunächst werden die die Anzahl der Taktimpulse darstellenden Daten n _TIj, welche in der Datenerzeugungseinheit 50 gemessen wurden, nacheinander über die Zentraleinheit 2 und die Schnittstelleneinheit 3 im ersten Meßdatenspeicher 8 abgelegt.

Gleichzeitig erzeugt der Operationsstartadressengenerator 5 die Adresse für s (anfänglich besitzt s den Wert 1), die dann an den ersten Operationsausführungs-Adressengenerator 6 geliefert wird. Unter Verwendung der Adresse p=s als Anfangswert liefert der erste Operationsausführungs-Adressengenerator 6 die Adresse von j (j=s) an den ersten Meßdatenspeicher 8. Im Anschluß an die obengenannten Operationen liefert, mit p auf (s+1) eingestellt, der erste Operationsausführungs-Adressengenerator 6 eine Serie von Adressen j (j=s, s+1) an den ersten Meßdatenspeicher 8. Danach werden Serien von Adressen j (j=s, s+1, s+2, . . ., p) an den ersten Meßdatenspeicher 8 geliefert, wobei die Adresse p inkrementiert wird.

Entsprechend der so gelieferten Serie von Adressen j liest der erste Meßdatenspeicher 8 bereits gespeicherte, die Anzahl der Taktimpulse n _TIj darstellende Daten aus und gibt sie an die Klemme a des Akkumulators 11. Diesmal wird durch die Dateneinstelleinheit 10 der Pegel "1" immer an die Klemme b des Akkumulators 11 gelegt. Mit Empfang beider Daten führt der Akkumulator 11 die Operation

aus und liefert das Operationsergebnis an den Dreistatus-Zwischenspeicher 14.

Der Dreistatus-Zwischenspeicher 14 liefert die Daten

als Adresse i an den Operationsdatenspeicher 18. Entsprechend der so gelieferten Adresse i gibt der Operationsdatenspeicher 18 die Korrelationsdaten T(i) jedesmal dann an den Additionszähler 15 aus, wenn der Operationsdatenspeicher 18 die Summe

empfängt, welche die Gleichung

erfüllt. Es sei darauf hingewiesen, daß der erste Korrelationsdatenwert T(i) gleich Null ist. Der Additionszähler 15 zählt zu den Korrelationsdaten T(i) den Wert "1" hinzu und gibt die aufaddierten Daten an den Operationsdatenspeicher 18 zurück. Damit werden die in bezug auf die jeweiligen Adressen i akkumulierten Korrelationsdaten T(i) im Operationsdatenspeicher 18 aufbewahrt.

Wenn die Überlaufdetektoreinheit 19 feststellt, daß die in die Dreistatus-Zwischenspeicher 14 eingegebene Summe

die voreingestellte Anzahl der Kanäle M überschritten hat, gibt die Überlaufdetektoreinheit 19 einen Befehl an den Operationsstart-Adressengenerator 5, den Wert von s um "1" zu erhöhen. Dann bringt der erste Operationsausführungs-Adressengenerator 6 das Inkrement von p bis ans Ende. Danach werden die gleichen Operationen für s=2, 3, . . ., N wiederholt.

Bei der beschriebenen Datenverarbeitung werden gleichzeitig folgende Operationen ausgeführt: (i) eine Operation zur aufeinanderfolgenden Lieferung einer Serie von Adressendaten aus dem ersten Operationsausführungs-Adressengenerator 6, derart, daß Daten aus den Meßdatenspeichern 8, 9 ausgelesen werden; (ii) eine Akkumulationsoperation zum Summieren von Daten im Akkumulator 11; und (iii) eine Operation zum Zählen der Korrelationsdaten T(i) im Operationsdatenspeicher 18 und im Additionszähler 15. Auf diese Weise kann die Operationszeitdauer beträchtlich gekürzt werden.

Wenn schließlich die im Operationsdatenspeicher 18 summierten Korrelationsdaten T(i) ausgelesen werden, berechnet die Zentraleinheit 2 die Autokorrelationsfunktion.

Die folgende Beschreibung behandelt das Ergebnis eines gemäß dem Zeitintervallverfahren durchgeführten Tests.

Als simuliertes Photoimpulssignal wurden ein Impulssignal mit einer Impulsbreite von 40 nsec sowie ein Impulsintervall von 1,6 µsec erzeugt, und es wurde ein Taktimpulssignal mit einer Impulsperiode von 0,8 µsec verwendet. Entsprechend besitzt n _TIj den Wert 2. Mit einer auf 16 K-Bits eingestellten RAM-Kapazität (N-16 384) und einer variierenden Zahl von Kanälen M wurden die Meßzeiten erfaßt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Bei dem Test wurden ebenfalls ein konventionelles System mit einer 8-MHz-Zentraleinheit 80286 der Fa. INTEL Co., Ltd., und ein 8-MHz-Koprozessor 80287 der Fa. INTEL Co., Ltd., verwendet.

Tabelle 2

Wie aus Tabelle 2 hervorgeht, erzielt das auf das Zeitintervallverfahren angewandte erfindungsgemäße System ebenfalls eine beträchtliche Verringerung der Meßzeitdauer.

Die vorliegende Erfindung bewirkt also, wie beschrieben, eine Verringerung der Meßzeitdauer. Dies erlaubt es, die Anzahl der Teilchengrößenmessungen innerhalb einer begrenzten Meßzeit zu erhöhen.

Fig. 4 zeigt die Berechnungsfehlerverteilung eines Tests, bei dem eine 1000fach verdünnte Lösung verwendet wurde, die als Probe ein Standard-Latex mit einer Teilchengröße von 109 nm enthielt, wobei ein Impulssignal von 10 µsec Dauer als Bezugstaktsignal verwendet wurde, und wobei die Anzahl der Meßkanäle auf 256 eingestellt war. In Fig. 4 stellen die schwarzen Punkte die durchschnittliche Teilchengröße und die senkrechten Stäbe die Teilchengrößenfehler dar (Standardabweichungen). Aus Fig. 4 geht hervor, daß die Teilchengrößenfehler mit zunehmender Anzahl der Messungen kleiner werden.

Die vorliegende Erfindung ist natürlich nicht auf die obige Ausführungsform beschränkt. Bei dieser Ausführungsform wurde die Erfindung auf ein System zum Messen der Größe von Teilchen angewandt, das automatisch entweder das Zeitbereichsverfahren oder das Zeitintervallverfahren auf der Basis der Streulichtintensität wählt. Die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf eine solche Anwendung beschränkt. Sie kann auch auf ein System zum Messen der Größe von Teilchen angewendet werden, die allein das Zeitbereichsverfahren oder allein das Zeitintervallverfahren anwendet.

Obwohl die vorliegende Erfindung nur unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben wurde, versteht es sich, daß die Erfindung nicht auf diese besondere Ausführungsform beschränkt ist. Sie kann in mannigfacher Weise abgewandelt werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu überschreiten.

Claims

1. System zum Messen der Größe von Teilchen, bei dem das Meßobjekt mit Laserlicht bestrahlt wird, Zeitseriendaten auf der Basis des vom Meßobjekt gestreuten Lichtes erzeugt werden, vorherbestimmte Operationen an den so erzeugten Zeitseriendaten vorgenommen werden, und die Operationsergebnisse zur Gewinnung von Daten ausgelesen und verarbeitet werden, welche die Größe der im Meßobjekt enthaltenen Teilchen darstellen, dadurch gekennzeichnet, daß das System folgende Komponenten aufweist:

2. System zum Messen der Größe von Teilchen, bei dem das Meßobjekt mit Laserlicht bestrahlt wird, Zeitseriendaten auf der Basis des vom Meßobjekt gestreuten Lichtes erzeugt werden, vorherbestimmte Operationen an den so erzeugten Zeitseriendaten vorgenommen werden, und die Operationsergebnisse zur Gewinnung von Daten ausgelesen und verarbeitet werden, welche die Größe der im Meßobjekt enthaltenen Teilchen darstellen, dadurch gekennzeichnet, daß das System folgende Komponenten aufweist:

3. System zum Messen der Größe von Teilchen, bei dem das Meßobjekt mit Laserlicht bestrahlt wird, Zeitseriendaten auf der Basis des vom Meßobjekt gestreuten Lichtes erzeugt werden, vorherbestimmte Operationen an den so erzeugten Zeitseriendaten vorgenommen werden, und die Operationsergebnisse zur Gewinnung von Daten ausgelesen und verarbeitet werden, welche die Größe der im Meßobjekt enthaltenen Teilchen darstellen, dadurch gekennzeichnet, daß das System folgende Komponenten aufweist:

(a) ein erstes System mit:
- - Zeitseriendatenerzeugungsmittel zum Erzeugen von Zeitseriendaten, welche die Anzahl der Photonenimpulse pro Zeiteinheit darstellen;
- - erste und zweite Speicher zum Speichern der Zeitseriendaten;
- - Lesemittel zum aufeinanderfolgenden Auslesen der durch vorherbestimmte Zeitperioden voneinander getrennten Zeitseriendaten aus den Speichern; und
- - Multiplikations- und Akkumulationsmittel zum Multiplizieren der Zeitseriendaten miteinander und zum Summieren der Multiplikationsergebnisse, wobei die Multiplikation und die Summenbildung gleichzeitig mit dem Auslesen durch die Lesemittel stattfindet;
(b) ein zweites System mit:
- - Zeitseriendatenerzeugungsmittel zum Erzeugen von Zeitserien, welche der Intervallzeitdauer eines Photonenimpulses entsprechen;
- - einen Speicher zum Speichern der Zeitseriendaten;
- - Lesemittel zum aufeinanderfolgenden Auslesen der Zeitseriendaten aus dem Speicher;
- - Akkumulationsoperationsmittel zum Summieren der ausgelesenen Zeitseriendaten über einen vorherbestimmten Bereich, wobei die Summenbildung gleichzeitig mit dem Auslesen durch die Lesemittel stattfindet;
- - einen Speicher zum aufeinanderfolgenden Speichern der angesammelten Ergebnisse;
- - Zählmittel zum Auslesen des Akkumulationsergebnisses aus dem letztgenannten Speicher gleichzeitig mit der Akkumulationsoperation durch die Akkumulationsoperationsmittel, um die auf der Anzahl der Daten des Akkumulationsergebnisses beruhenden Korrelationsdaten zu erhalten; und
(c) Wählermittel zum Anwählen auf der Basis der Intensität des gestreuten Lichtes, der Zeitserienerzeugungsmittel des ersten Systems oder der Zeitserienerzeugungsmittel des zweiten Systems.