JP2002022646A - 粒径分布測定装置 - Google Patents
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
-
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- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N2015/0092—Monitoring flocculation or agglomeration
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒子の分散媒に対する分散状態と粒径分布を
同時に測定できる粒径分布測定装置を提供する。 【解決手段】 測定対象試料Ｓに含まれる粒子の粒径分
布を測定する粒径分布測定装置１であって、この粒径分
布測定装置１が測定対象試料Ｓ’のｐＨを測定するｐＨ
メータ１１ｈと、このｐＨメータ１１ｈが測定したｐＨ
の値とそのときの粒径分布の測定値からｐＨと粒径分布
の関係を求める情報処理部９とを有する。
同時に測定できる粒径分布測定装置を提供する。 【解決手段】 測定対象試料Ｓに含まれる粒子の粒径分
布を測定する粒径分布測定装置１であって、この粒径分
布測定装置１が測定対象試料Ｓ’のｐＨを測定するｐＨ
メータ１１ｈと、このｐＨメータ１１ｈが測定したｐＨ
の値とそのときの粒径分布の測定値からｐＨと粒径分布
の関係を求める情報処理部９とを有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒径分布測定装置
に関するものであり、より詳細には、ｐＨの値を測定し
て粒子の分散状態を確認し、理想とする粒径分布を得る
ためのｐＨの最適値を知ることができる粒径分布測定装
置に関するものである。
に関するものであり、より詳細には、ｐＨの値を測定し
て粒子の分散状態を確認し、理想とする粒径分布を得る
ためのｐＨの最適値を知ることができる粒径分布測定装
置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、工場などの各工程で製品を管
理する場合、粒径分布測定装置によってバッチ処理的に
各工程でのサンプル（測定対象試料）を抽出し、その測
定を行なうことが行われている。すなわち、作業者は粒
径分布測定装置によって測定する測定対象試料を工場内
の配管等から幾らか取出して、これを粒径分布測定装置
に投入して測定を行うことにより、工場における各工程
に適切な加工材料が供給されているかどうかを確認して
いた。
理する場合、粒径分布測定装置によってバッチ処理的に
各工程でのサンプル（測定対象試料）を抽出し、その測
定を行なうことが行われている。すなわち、作業者は粒
径分布測定装置によって測定する測定対象試料を工場内
の配管等から幾らか取出して、これを粒径分布測定装置
に投入して測定を行うことにより、工場における各工程
に適切な加工材料が供給されているかどうかを確認して
いた。
【０００３】例えば、工場配管によって加工材料として
ウエハの研磨剤が供給されている場合には、この研磨剤
に凝集が発生することにより、ウエハに傷を付ける場合
がある。このため、従来より研磨剤の粒径分布を測定す
ることにより、加工時に生じかねない不都合を防ぐこと
が行われている。
ウエハの研磨剤が供給されている場合には、この研磨剤
に凝集が発生することにより、ウエハに傷を付ける場合
がある。このため、従来より研磨剤の粒径分布を測定す
ることにより、加工時に生じかねない不都合を防ぐこと
が行われている。
【０００４】また、粒子が分散状態にあるとき、粒子径
が小さくなるにつれて、まわりの分散媒の電荷やイオン
性による影響を受けて凝集が起こりやすくなる。そこ
で、この電荷やイオン性による影響を知るために、抽出
した測定対象試料のｐＨを測定していた。さらに、その
状態での粒径分布を測定することで、分散性を判断する
ことも行われている。
が小さくなるにつれて、まわりの分散媒の電荷やイオン
性による影響を受けて凝集が起こりやすくなる。そこ
で、この電荷やイオン性による影響を知るために、抽出
した測定対象試料のｐＨを測定していた。さらに、その
状態での粒径分布を測定することで、分散性を判断する
ことも行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たｐＨの値や粒径分布の測定はすべて、別々の装置で行
われるものであり、データとしても別々に出力されるも
のであるから、ｐＨと粒径分布との相関関係を知ること
が困難であった。また、測定対象試料の粒径分布と、そ
のときの分散状態が同時に測定できないという問題もあ
った。
たｐＨの値や粒径分布の測定はすべて、別々の装置で行
われるものであり、データとしても別々に出力されるも
のであるから、ｐＨと粒径分布との相関関係を知ること
が困難であった。また、測定対象試料の粒径分布と、そ
のときの分散状態が同時に測定できないという問題もあ
った。
【０００６】本発明は、上述のような課題を考慮に入れ
てなされたものであって、その目的は粒子の分散媒に対
する分散状態と粒径分布を同時に測定できる粒径分布測
定装置を提供することである。
てなされたものであって、その目的は粒子の分散媒に対
する分散状態と粒径分布を同時に測定できる粒径分布測
定装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の粒径分布測定装置は、測定対象試料に含ま
れる粒子の粒径分布を測定する粒径分布測定装置であっ
て、測定対象試料のｐＨを測定するｐＨメータと、この
ｐＨメータが測定したｐＨの値とそのときの粒径分布の
測定値からｐＨと粒径分布の関係を求める情報処理部と
を有することを特徴としている。
に、本発明の粒径分布測定装置は、測定対象試料に含ま
れる粒子の粒径分布を測定する粒径分布測定装置であっ
て、測定対象試料のｐＨを測定するｐＨメータと、この
ｐＨメータが測定したｐＨの値とそのときの粒径分布の
測定値からｐＨと粒径分布の関係を求める情報処理部と
を有することを特徴としている。
【０００８】したがって、前記情報処理部はｐＨメータ
による測定値と粒径分布の測定値から測定対象試料の分
散状態と粒径分布の関係を知ることができ、それだけ、
測定対象試料の特性を的確に測定できるので、所望の粒
径分布の状態でいられるｐＨの値を算出することができ
る。
による測定値と粒径分布の測定値から測定対象試料の分
散状態と粒径分布の関係を知ることができ、それだけ、
測定対象試料の特性を的確に測定できるので、所望の粒
径分布の状態でいられるｐＨの値を算出することができ
る。
【０００９】また、粒径分布測定装置に投入した測定対
象試料のｐＨをモニタしながらそのｐＨを調整して、測
定対象試料の分散状態を変えることも可能となる。逆
に、粒径分布をモニタしながらｐＨを変えていくこと
で、思いどおりの粒子の分散状態を粒径分布を得ること
も可能となる。何れにしても、ｐＨの変化と粒径分布の
変化が正確に同時に同じ状態で測定できるので、測定値
に対する信頼性を向上することができる。
象試料のｐＨをモニタしながらそのｐＨを調整して、測
定対象試料の分散状態を変えることも可能となる。逆
に、粒径分布をモニタしながらｐＨを変えていくこと
で、思いどおりの粒子の分散状態を粒径分布を得ること
も可能となる。何れにしても、ｐＨの変化と粒径分布の
変化が正確に同時に同じ状態で測定できるので、測定値
に対する信頼性を向上することができる。
【００１０】前記粒径分布測定装置が測定対象試料のｐ
Ｈを調節する前処理部を有する場合には、前処理部によ
って測定対象試料のｐＨを順次調整して、ｐＨの各値に
対応する粒径分布の変化から相関関係を自動的に順次求
めることができる。
Ｈを調節する前処理部を有する場合には、前処理部によ
って測定対象試料のｐＨを順次調整して、ｐＨの各値に
対応する粒径分布の変化から相関関係を自動的に順次求
めることができる。
【００１１】前記情報処理部が工場の上位情報処理装置
と通信可能に接続され、前記情報処理部が上位情報処理
装置に粒径分布の測定結果を出力することにより、上位
情報処理装置が工場の工程管理を可能とする場合には、
粒径分布測定装置によって測定された測定対象試料の分
散状態と粒径分布の関係を用いて、工場の各工程管理を
より的確に行うことができる。すなわち、例えば工場ラ
インなどで加工材料として分散媒に分散された粒子が供
給される場合などには、この粒子の粒径分布を理想的な
ものとすることができるｐＨの値を求めてこれに合わせ
た加工材料のｐＨ調整を行なうことができ、それだけ精
度の良い加工を行うことができる。
と通信可能に接続され、前記情報処理部が上位情報処理
装置に粒径分布の測定結果を出力することにより、上位
情報処理装置が工場の工程管理を可能とする場合には、
粒径分布測定装置によって測定された測定対象試料の分
散状態と粒径分布の関係を用いて、工場の各工程管理を
より的確に行うことができる。すなわち、例えば工場ラ
インなどで加工材料として分散媒に分散された粒子が供
給される場合などには、この粒子の粒径分布を理想的な
ものとすることができるｐＨの値を求めてこれに合わせ
た加工材料のｐＨ調整を行なうことができ、それだけ精
度の良い加工を行うことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の粒径分布測定装置
１の一実施例を図１を参照しながら説明する。図１にお
いて、２は前記粒径分布測定装置１を用いた工程の管理
を行なう工場であり、本例では特に半導体ウエハを研磨
剤Ｃを用いて研磨する工程を示している。３はこの工場
２の管理を行なう上位情報処理装置（以下、上位ＰＣと
いう）、４は前記研磨剤Ｃを格納するタンク、５はタン
ク４からの研磨剤Ｃを超音波によって攪拌する分散部、
６は攪拌された研磨剤ＣのｐＨを調節するｐＨ調節部、
７は余分な削りカスや異物を濾過するフィルタ、８は前
記研磨剤Ｃを用いてウエハを研磨する研磨部である。
１の一実施例を図１を参照しながら説明する。図１にお
いて、２は前記粒径分布測定装置１を用いた工程の管理
を行なう工場であり、本例では特に半導体ウエハを研磨
剤Ｃを用いて研磨する工程を示している。３はこの工場
２の管理を行なう上位情報処理装置（以下、上位ＰＣと
いう）、４は前記研磨剤Ｃを格納するタンク、５はタン
ク４からの研磨剤Ｃを超音波によって攪拌する分散部、
６は攪拌された研磨剤ＣのｐＨを調節するｐＨ調節部、
７は余分な削りカスや異物を濾過するフィルタ、８は前
記研磨剤Ｃを用いてウエハを研磨する研磨部である。
【００１３】９は前記粒径分布測定装置１を制御する情
報処理部、１０は例えば動的光散乱式の粒径分布の測定
部（以下、単に粒径分布測定部という）、１１は測定対
象試料Ｓを前記粒径分布測定部１０による粒径分布の測
定にふさわしい測定溶液Ｓ’（粒径分布測定部１０によ
って実際に測定される測定対象試料）とする前処理部で
ある。
報処理部、１０は例えば動的光散乱式の粒径分布の測定
部（以下、単に粒径分布測定部という）、１１は測定対
象試料Ｓを前記粒径分布測定部１０による粒径分布の測
定にふさわしい測定溶液Ｓ’（粒径分布測定部１０によ
って実際に測定される測定対象試料）とする前処理部で
ある。
【００１４】また、粒径分布測定部１０と前処理部１１
は測定溶液Ｓ’を流通させる試料配管１２ａ，１２ｂに
よって接続されており、情報処理部９と粒径分布測定部
１０および粒径分布測定部１０と前処理部１１は通信線
ＳＣＳＩ，ＥＩＡ２３２（それぞれＳＣＳＩ，ＥＩＡ２
３２規格に準拠する）によって接続されている。
は測定溶液Ｓ’を流通させる試料配管１２ａ，１２ｂに
よって接続されており、情報処理部９と粒径分布測定部
１０および粒径分布測定部１０と前処理部１１は通信線
ＳＣＳＩ，ＥＩＡ２３２（それぞれＳＣＳＩ，ＥＩＡ２
３２規格に準拠する）によって接続されている。
【００１５】本例の粒径分布測定装置１は前記情報処理
部９と、粒径分布測定部１０と、前処理部１１とからな
り、情報処理部９からの制御信号が通信線ＳＣＳＩ，Ｅ
ＩＡ２３２を介して粒径分布測定部１０および前処理部
１１に伝達されるように構成されている。
部９と、粒径分布測定部１０と、前処理部１１とからな
り、情報処理部９からの制御信号が通信線ＳＣＳＩ，Ｅ
ＩＡ２３２を介して粒径分布測定部１０および前処理部
１１に伝達されるように構成されている。
【００１６】なお、情報処理部９と、粒径分布測定部１
０と、前処理部１１との通信手段はＳＣＳＩ規格やＥＩ
Ａ２３２規格に準拠することに限定するものではなく、
任意の方法で接続可能である。同様に情報処理部９が前
処理部１１や後述するｐＨメータ１１ｇに直接的に接続
されるなど、様々な変形が可能であることはいうまでも
ない。
０と、前処理部１１との通信手段はＳＣＳＩ規格やＥＩ
Ａ２３２規格に準拠することに限定するものではなく、
任意の方法で接続可能である。同様に情報処理部９が前
処理部１１や後述するｐＨメータ１１ｇに直接的に接続
されるなど、様々な変形が可能であることはいうまでも
ない。
【００１７】また、前記情報処理部９は上位ＰＣ３にＬ
ＡＮ(Local Area Network)などによって接続されてお
り、前記粒径分布測定装置１による各測定値が工程管理
情報として、上位ＰＣ３に出力可能に構成されている。
ＡＮ(Local Area Network)などによって接続されてお
り、前記粒径分布測定装置１による各測定値が工程管理
情報として、上位ＰＣ３に出力可能に構成されている。
【００１８】そして、上位ＰＣ３は前記分散部５、ｐＨ
調節部６および研磨部８を適宜制御して、各工程の円滑
な流れを形成するものであり、前記情報処理部９からの
工程管理情報を監視することにより、工程に適切な加工
材料（研磨剤Ｃ）の供給が成されているかどうかを判断
し、研磨剤Ｃの状態が悪い場合には工程の停止を行な
う。
調節部６および研磨部８を適宜制御して、各工程の円滑
な流れを形成するものであり、前記情報処理部９からの
工程管理情報を監視することにより、工程に適切な加工
材料（研磨剤Ｃ）の供給が成されているかどうかを判断
し、研磨剤Ｃの状態が悪い場合には工程の停止を行な
う。
【００１９】一方、前記情報処理部９はＣＰＵやメモリ
などの基本構成に加えて、前記構成の粒径分布測定装置
１を制御するため測定シーケンスを実行するためのシー
ケンス実行プログラムＰ、およびこのシーケンス実行プ
ログラムＰによって読み取られて実行される測定シーケ
ンスデータＤを記録したコンピュータ読取可能な記録媒
体９ｈを有している。
などの基本構成に加えて、前記構成の粒径分布測定装置
１を制御するため測定シーケンスを実行するためのシー
ケンス実行プログラムＰ、およびこのシーケンス実行プ
ログラムＰによって読み取られて実行される測定シーケ
ンスデータＤを記録したコンピュータ読取可能な記録媒
体９ｈを有している。
【００２０】本例の場合、前記記録媒体９ｈは例えばハ
ードディスクであり、情報処理部９の動作時には前記シ
ーケンス実行プログラムＰが図外のメモリに記録されて
実行される。なお、本発明は前記情報処理部９の詳細な
構成を限定するものではなく、それゆえに情報処理部９
の内部構成の図示を省略するがメモリやＣＰＵやインタ
ーフェイスなどを有することは言うまでもない。
ードディスクであり、情報処理部９の動作時には前記シ
ーケンス実行プログラムＰが図外のメモリに記録されて
実行される。なお、本発明は前記情報処理部９の詳細な
構成を限定するものではなく、それゆえに情報処理部９
の内部構成の図示を省略するがメモリやＣＰＵやインタ
ーフェイスなどを有することは言うまでもない。
【００２１】Ｌａ〜Ｌｅは研磨剤Ｃの処理工程中の各所
にそれぞれ設けられた分岐配管であって、各分岐配管Ｌ
ａ〜Ｌｅのそれぞれに電磁弁１１ａ〜１１ｅを設けてい
る。また、電磁弁１１ａ〜１１ｅの下流側には測定対象
試料の吸引用ポンプ１１ｆを設けている。
にそれぞれ設けられた分岐配管であって、各分岐配管Ｌ
ａ〜Ｌｅのそれぞれに電磁弁１１ａ〜１１ｅを設けてい
る。また、電磁弁１１ａ〜１１ｅの下流側には測定対象
試料の吸引用ポンプ１１ｆを設けている。
【００２２】前記電磁弁１１ａ〜１１ｅは前処理部１１
からの出力信号によって制御されるものであり、電磁弁
１１ａ〜１１ｅを開いた状態で前記吸引ポンプ１１ｆを
駆動することによって所定量の測定対象試料Ｓ（本例の
場合研磨剤Ｃ）が前処理部１１内に吸引されるように構
成されている。
からの出力信号によって制御されるものであり、電磁弁
１１ａ〜１１ｅを開いた状態で前記吸引ポンプ１１ｆを
駆動することによって所定量の測定対象試料Ｓ（本例の
場合研磨剤Ｃ）が前処理部１１内に吸引されるように構
成されている。
【００２３】すなわち、前記電磁弁１１ａ〜１１ｅおよ
び吸引ポンプ１１ｆが測定対象試料Ｓを取り込むための
サンプリング部を構成しており、これらのサンプリング
部１１ａ〜１１ｆが前記情報処理部９によって通信制御
される。また、前記分岐配管Ｌａ〜Ｌｅが工場配管から
の測定対象試料Ｓの取出口となっている。サンプリング
部にポンプ１１ｆが含められることにより、測定対象試
料Ｓを吸い出すことができ、これによって研磨剤Ｃを格
納するタンク４から測定対象試料Ｓを取り出すことがで
きる。
び吸引ポンプ１１ｆが測定対象試料Ｓを取り込むための
サンプリング部を構成しており、これらのサンプリング
部１１ａ〜１１ｆが前記情報処理部９によって通信制御
される。また、前記分岐配管Ｌａ〜Ｌｅが工場配管から
の測定対象試料Ｓの取出口となっている。サンプリング
部にポンプ１１ｆが含められることにより、測定対象試
料Ｓを吸い出すことができ、これによって研磨剤Ｃを格
納するタンク４から測定対象試料Ｓを取り出すことがで
きる。
【００２４】１１ｇは前記サンプリング部１１ａ〜１１
ｆを介して取り込んだ測定対象試料Ｓを水（溶媒）と混
合してその濃度を調節したり、ｐＨ調整液（ｐＨ調整用
の酸・アルカリ溶媒）によってそのｐＨ調整を行なう調
整槽、１１ｈはこの調整槽１１ｇ内の測定溶液Ｓ’のｐ
Ｈを測定するｐＨメータである。つまり、前処理部１１
に取り込まれた測定対象試料Ｓは、径分布測定に必要な
前処理として、前記調整槽１１ｇ内においてｐＨ調整液
や溶媒などによって調節されると共に超音波分散や、循
環分散などの処理を施されて測定溶液Ｓ’となる。
ｆを介して取り込んだ測定対象試料Ｓを水（溶媒）と混
合してその濃度を調節したり、ｐＨ調整液（ｐＨ調整用
の酸・アルカリ溶媒）によってそのｐＨ調整を行なう調
整槽、１１ｈはこの調整槽１１ｇ内の測定溶液Ｓ’のｐ
Ｈを測定するｐＨメータである。つまり、前処理部１１
に取り込まれた測定対象試料Ｓは、径分布測定に必要な
前処理として、前記調整槽１１ｇ内においてｐＨ調整液
や溶媒などによって調節されると共に超音波分散や、循
環分散などの処理を施されて測定溶液Ｓ’となる。
【００２５】そして、前記調整槽１１ｇ内で整えられた
測定溶液Ｓ’は試料配管１２ａを介して粒径分布測定部
１０内のフローセル１０ａ内に供給され、測定後は試料
配管１２ｂを介して排液を回収して前処理部１１に戻さ
れる。すなわち、本例では測定溶液Ｓ’は粒径分布測定
部１０と前処理部１１との間で循環される。
測定溶液Ｓ’は試料配管１２ａを介して粒径分布測定部
１０内のフローセル１０ａ内に供給され、測定後は試料
配管１２ｂを介して排液を回収して前処理部１１に戻さ
れる。すなわち、本例では測定溶液Ｓ’は粒径分布測定
部１０と前処理部１１との間で循環される。
【００２６】また、前記ｐＨメータ１１ｈによる測定値
は通信線ＥＩＡ２３２，ＳＣＳＩ等を介して情報処理部
９に転送されるように構成されており、前処理部１１に
よる前処理は通信線ＥＩＡ２３２，ＳＣＳＩを介する情
報処理部９からの制御によってシーケンス制御されてい
る。すなわち、前処理部１１による前処理は、前記測定
シーケンスデータＤによって定められた所定の処理を施
すシーケンス制御によって実行されるので、粒径分布測
定の再現性を良くすることができる。
は通信線ＥＩＡ２３２，ＳＣＳＩ等を介して情報処理部
９に転送されるように構成されており、前処理部１１に
よる前処理は通信線ＥＩＡ２３２，ＳＣＳＩを介する情
報処理部９からの制御によってシーケンス制御されてい
る。すなわち、前処理部１１による前処理は、前記測定
シーケンスデータＤによって定められた所定の処理を施
すシーケンス制御によって実行されるので、粒径分布測
定の再現性を良くすることができる。
【００２７】そして、前記前処理部１１による前処理が
終了すると、ｐＨメータ１１ｈによってそのｐＨを測定
し、そのｐＨから粒径分布の測定を行うかどうかを判断
する。なお、このときｐＨメータ１１ｈの示す値が最適
な粒径分布を得ることができるｐＨ値からずれている場
合には、情報処理部９からの制御によってそれぞれのｐ
Ｈ調整液でｐＨを調整する。また、同時に前記測定シー
ケンスデータＤを調整して前処理のシーケンス制御の調
整を行なうことも可能である。
終了すると、ｐＨメータ１１ｈによってそのｐＨを測定
し、そのｐＨから粒径分布の測定を行うかどうかを判断
する。なお、このときｐＨメータ１１ｈの示す値が最適
な粒径分布を得ることができるｐＨ値からずれている場
合には、情報処理部９からの制御によってそれぞれのｐ
Ｈ調整液でｐＨを調整する。また、同時に前記測定シー
ケンスデータＤを調整して前処理のシーケンス制御の調
整を行なうことも可能である。
【００２８】図２は測定溶液Ｓ’のｐＨと粒径分布の相
関関係を示す図である。図２の横軸は粒子径、縦軸は粒
子量を示しており、実線で示すグラフはｐＨが６である
ときの測定溶液Ｓ’の粒径分布Ｄ6 を示している。一
方、一点鎖線はｐＨが５であるとき、二点鎖線はｐＨが
７であるときの測定溶液Ｓ’の粒径分布Ｄ5 ，Ｄ7 を示
している。
関関係を示す図である。図２の横軸は粒子径、縦軸は粒
子量を示しており、実線で示すグラフはｐＨが６である
ときの測定溶液Ｓ’の粒径分布Ｄ6 を示している。一
方、一点鎖線はｐＨが５であるとき、二点鎖線はｐＨが
７であるときの測定溶液Ｓ’の粒径分布Ｄ5 ，Ｄ7 を示
している。
【００２９】図２に示すように、本例に示す測定溶液
Ｓ’はｐＨが６であるときに最も分散性が良いが、その
ｐＨが６からずれると分散状態が悪くなって凝集を始
め、ｐＨが６であるときの粒径分布Ｄ6 に見られる粒子
径のピークＰ6 よりも大きい粒子径側にピークＰ5 ，Ｐ
7 がずれるようになる。また、より大きい粒子径側に、
凝縮粒子群によるサブピークＰ5'，Ｐ7'が発生する。
Ｓ’はｐＨが６であるときに最も分散性が良いが、その
ｐＨが６からずれると分散状態が悪くなって凝集を始
め、ｐＨが６であるときの粒径分布Ｄ6 に見られる粒子
径のピークＰ6 よりも大きい粒子径側にピークＰ5 ，Ｐ
7 がずれるようになる。また、より大きい粒子径側に、
凝縮粒子群によるサブピークＰ5'，Ｐ7'が発生する。
【００３０】したがって、本例に示した粒子では、情報
処理部９からの制御によって、前記前処理部１１による
前処理ではｐＨが６になるようにｐＨ調整液を混合して
測定溶液Ｓ’を生成するように制御することより、粒子
の凝集が生じていない分散状態の測定溶液Ｓ’を生成す
ることができる。
処理部９からの制御によって、前記前処理部１１による
前処理ではｐＨが６になるようにｐＨ調整液を混合して
測定溶液Ｓ’を生成するように制御することより、粒子
の凝集が生じていない分散状態の測定溶液Ｓ’を生成す
ることができる。
【００３１】なお、上述の例では、ｐＨメータ１１ｈを
前処理部１１の調整槽１１ｇに設けた例を示している
が、本発明はこのｐＨメータ１１ｈの取付け位置を限定
するものではない。すなわち、ｐＨメータ１１ｈを試料
配管１２ａ，１２ｂやフローセル１０ａ内など、測定溶
液Ｓ’の流路内の任意の場所に設けてもよい。
前処理部１１の調整槽１１ｇに設けた例を示している
が、本発明はこのｐＨメータ１１ｈの取付け位置を限定
するものではない。すなわち、ｐＨメータ１１ｈを試料
配管１２ａ，１２ｂやフローセル１０ａ内など、測定溶
液Ｓ’の流路内の任意の場所に設けてもよい。
【００３２】また、上述の説明では、一例としてｐＨが
６であるときに粒子の凝集が生じていない分散状態を得
ることができる粒子について説明しているが、ｐＨに対
する粒径分布の相関関係が不明である場合などには、前
記粒径分布測定装置１を用いてｐＨに対する粒径分布の
相関関係を測定することが可能である。
６であるときに粒子の凝集が生じていない分散状態を得
ることができる粒子について説明しているが、ｐＨに対
する粒径分布の相関関係が不明である場合などには、前
記粒径分布測定装置１を用いてｐＨに対する粒径分布の
相関関係を測定することが可能である。
【００３３】すなわち、前記測定シーケンスデータＤ
が、前処理部１１におけるｐＨの調節値を段階的に変更
して、そのときの粒径分布を粒径分布測定部１０によっ
て順次測定するシーケンス制御を行なうものであっても
よい。この場合、一連のシーケンス制御によって、ｐＨ
と分散状態の相関関係が未知である粒子のｐＨに対する
粒径分布の相関関係を測定することが可能となり、測定
溶液Ｓ’のｐＨがどの程度のときに分散状態が良好にな
るかを判断することができる。
が、前処理部１１におけるｐＨの調節値を段階的に変更
して、そのときの粒径分布を粒径分布測定部１０によっ
て順次測定するシーケンス制御を行なうものであっても
よい。この場合、一連のシーケンス制御によって、ｐＨ
と分散状態の相関関係が未知である粒子のｐＨに対する
粒径分布の相関関係を測定することが可能となり、測定
溶液Ｓ’のｐＨがどの程度のときに分散状態が良好にな
るかを判断することができる。
【００３４】加えて、本例に示す情報処理部９は工場２
の上位ＰＣ３と通信可能に接続され、前記情報処理部９
が上位ＰＣ３に粒径分布の測定結果を出力する機能を有
している。したがって、情報処理部９が測定対象試料Ｓ
ごとに、ｐＨと粒径分布との相関関係を求めることによ
り、この相関関係を上位ＰＣ３に転送し、上位ＰＣはこ
のｐＨと粒径分布との相関関係から工場工程における加
工材料（粒子）の前処理における何らかの判断を行うこ
とができる。しかしながら、本発明はこの点を限定する
ものではないことはいうまでもない。
の上位ＰＣ３と通信可能に接続され、前記情報処理部９
が上位ＰＣ３に粒径分布の測定結果を出力する機能を有
している。したがって、情報処理部９が測定対象試料Ｓ
ごとに、ｐＨと粒径分布との相関関係を求めることによ
り、この相関関係を上位ＰＣ３に転送し、上位ＰＣはこ
のｐＨと粒径分布との相関関係から工場工程における加
工材料（粒子）の前処理における何らかの判断を行うこ
とができる。しかしながら、本発明はこの点を限定する
ものではないことはいうまでもない。
【００３５】また、前記前処理部の調整槽１１ｇは、粒
径分布測定部１０によってｐＨと粒径分布との相関関係
を測定した後に、情報処理部９からの制御によって測定
溶液Ｓ’の排液を排水する機能を持っている。そして、
前記調整槽１１ｇにはトリートメント溶液などの洗浄液
も供給されており、測定終了後には洗浄液による調整槽
１１ｇおよび粒径分布測定部１０の洗浄が行われる。
径分布測定部１０によってｐＨと粒径分布との相関関係
を測定した後に、情報処理部９からの制御によって測定
溶液Ｓ’の排液を排水する機能を持っている。そして、
前記調整槽１１ｇにはトリートメント溶液などの洗浄液
も供給されており、測定終了後には洗浄液による調整槽
１１ｇおよび粒径分布測定部１０の洗浄が行われる。
【００３６】なお、上述した例では、専ら測定溶液Ｓ’
のｐＨの変化とそのときの粒径分布を測定する例を開示
しているが、これに加えて、同じ測定溶液Ｓ’の粒径分
布を時間を変えて測定することにより、粒子の経時変化
による粒径分布の変化も合わせて測定することも可能で
ある。さらに、温度変化などの条件をｐＨと共に変え
て、これが粒径分布にどのような影響を与えるかを求め
ることも可能となる。
のｐＨの変化とそのときの粒径分布を測定する例を開示
しているが、これに加えて、同じ測定溶液Ｓ’の粒径分
布を時間を変えて測定することにより、粒子の経時変化
による粒径分布の変化も合わせて測定することも可能で
ある。さらに、温度変化などの条件をｐＨと共に変え
て、これが粒径分布にどのような影響を与えるかを求め
ることも可能となる。
【００３７】加えて、上述したように測定溶液Ｓ’のｐ
Ｈや温度を変化させる場合には、反応中の測定溶液Ｓ’
の状態を情報処理部９の表示部などにモニター出力する
ための表示プログラムが情報処理部９の記録部９ｈに記
録されていてもよい。この場合、測定溶液Ｓ’の状態が
表示されるので、使用者は粒径分布測定装置１がどのよ
うな処理を行っているのかを容易に理解することができ
る。
Ｈや温度を変化させる場合には、反応中の測定溶液Ｓ’
の状態を情報処理部９の表示部などにモニター出力する
ための表示プログラムが情報処理部９の記録部９ｈに記
録されていてもよい。この場合、測定溶液Ｓ’の状態が
表示されるので、使用者は粒径分布測定装置１がどのよ
うな処理を行っているのかを容易に理解することができ
る。
【００３８】さらに、上述の例では、測定対象試料Ｓの
サンプリング部として電磁弁１１ａ〜１１ｅおよび吸引
ポンプ１１ｆを用いた例を示しているが、本発明はこれ
に限られるものではない。すなわち、測定対象試料Ｓの
サンプリング部として測定対象試料Ｓを試料瓶などに収
納して複数有し、これらの試料瓶のうちの一つが自動的
に選択されて前処理部１１に供給されるようにしたオー
トサンプラーを設けてもよい。
サンプリング部として電磁弁１１ａ〜１１ｅおよび吸引
ポンプ１１ｆを用いた例を示しているが、本発明はこれ
に限られるものではない。すなわち、測定対象試料Ｓの
サンプリング部として測定対象試料Ｓを試料瓶などに収
納して複数有し、これらの試料瓶のうちの一つが自動的
に選択されて前処理部１１に供給されるようにしたオー
トサンプラーを設けてもよい。
【００３９】また、本例では粒径分布測定装置１を構成
する各ユニット（粒径分布測定部１０と前処理部１１）
を別々のものとして記載したが、これらを一つに含めた
装置を形成してもよいことは言うまでもない。同様に、
前記情報処理部９も別体の汎用コンピュータによって形
成する必要はなく、内蔵型のマイクロコンピュータにし
てもよい。
する各ユニット（粒径分布測定部１０と前処理部１１）
を別々のものとして記載したが、これらを一つに含めた
装置を形成してもよいことは言うまでもない。同様に、
前記情報処理部９も別体の汎用コンピュータによって形
成する必要はなく、内蔵型のマイクロコンピュータにし
てもよい。
【００４０】なお、上述の説明では粒径分布測定部１０
として動的光散乱式による粒径分布の測定を行なう例を
示しているが、本発明はこの点を限定するものではな
い。すなわち、粒径分布測定部１０として前記レーザ回
折／散乱式の粒径分布の測定部を用いてもよい。
として動的光散乱式による粒径分布の測定を行なう例を
示しているが、本発明はこの点を限定するものではな
い。すなわち、粒径分布測定部１０として前記レーザ回
折／散乱式の粒径分布の測定部を用いてもよい。
【００４１】
【発明の効果】上述したように、本発明の粒径分布測定
装置を用いることにより、ｐＨメータによる測定値と粒
径分布の測定値から測定対象試料の分散状態と粒径分布
の関係を知ることができ、それだけ、測定対象試料の特
性を的確に測定できるので、所望の粒径分布の状態でい
られるｐＨの値を算出することができる。そして、ｐＨ
の変化と粒径分布の変化が正確に同時に同じ状態で測定
できるので、測定値に対する信頼性を向上することがで
きる。
装置を用いることにより、ｐＨメータによる測定値と粒
径分布の測定値から測定対象試料の分散状態と粒径分布
の関係を知ることができ、それだけ、測定対象試料の特
性を的確に測定できるので、所望の粒径分布の状態でい
られるｐＨの値を算出することができる。そして、ｐＨ
の変化と粒径分布の変化が正確に同時に同じ状態で測定
できるので、測定値に対する信頼性を向上することがで
きる。
【図１】本発明の粒径分布測定装置の一例を示す図であ
る。
る。
【図２】前記粒径分布測定装置によって測定したｐＨと
粒径分布との相関関係を示す図である。
粒径分布との相関関係を示す図である。
１…粒径分布測定装置、２…工場、３…上位情報処理装
置、９…情報処理部、１０…粒径分布測定部、１１…前
処理部、Ｄ5 ，Ｄ6 ，Ｄ7 …粒径分布、Ｓ，Ｓ’…測定
対象試料。
置、９…情報処理部、１０…粒径分布測定部、１１…前
処理部、Ｄ5 ，Ｄ6 ，Ｄ7 …粒径分布、Ｓ，Ｓ’…測定
対象試料。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 27/26 ３６１ Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｙ 27/416 27/46 ３５３Ｇ
Claims (3)
- 【請求項１】 測定対象試料に含まれる粒子の粒径分布
を測定する粒径分布測定装置であって、測定対象試料の
ｐＨを測定するｐＨメータと、このｐＨメータが測定し
たｐＨの値とそのときの粒径分布の測定値からｐＨと粒
径分布の関係を求める情報処理部とを有することを特徴
とする粒径分布測定装置。 - 【請求項２】 測定対象試料のｐＨを調節する前処理部
を有する請求項１に記載の粒径分布測定装置。 - 【請求項３】 前記情報処理部が工場の上位情報処理装
置と通信可能に接続され、前記情報処理部が上位情報処
理装置に粒径分布の測定結果を出力することにより、上
位情報処理装置が工場の工程管理を可能とする請求項１
または２に記載の粒径分布測定装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000207358A JP2002022646A (ja) | 2000-07-07 | 2000-07-07 | 粒径分布測定装置 |
| US09/876,505 US6473177B2 (en) | 2000-07-07 | 2001-06-06 | Particle-size distribution measuring apparatus |
| DE10132234A DE10132234A1 (de) | 2000-07-07 | 2001-07-04 | Vorrichtung zur Messung einer Teilchengrößenverteilung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000207358A JP2002022646A (ja) | 2000-07-07 | 2000-07-07 | 粒径分布測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002022646A true JP2002022646A (ja) | 2002-01-23 |
Family
ID=18704126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000207358A Pending JP2002022646A (ja) | 2000-07-07 | 2000-07-07 | 粒径分布測定装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6473177B2 (ja) |
| JP (1) | JP2002022646A (ja) |
| DE (1) | DE10132234A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
| US6864979B2 (en) * | 2000-12-08 | 2005-03-08 | Horiba, Ltd | Particle size distribution measuring apparatus |
| JP4266075B2 (ja) * | 2001-02-19 | 2009-05-20 | 株式会社堀場製作所 | 粒径分布測定装置 |
| FI120163B (fi) * | 2005-04-04 | 2009-07-15 | Metso Automation Oy | Sakeuden muuttaminen ja mittaaminen |
| US9714893B2 (en) * | 2009-11-13 | 2017-07-25 | Stable Solutions Llc | Particle size distribution profiles and use thereof to adjust a dispersion characteristic |
| JP5913787B2 (ja) * | 2010-02-26 | 2016-04-27 | 株式会社堀場製作所 | 粒度分布測定装置 |
| US20200338688A1 (en) * | 2019-04-25 | 2020-10-29 | Lth Co., Ltd. | Method for automatically verifying and cleaning large-sized particle counter for analyzing cmp slurry and verification system suitable for same |
| CN114284488B (zh) * | 2021-12-23 | 2023-10-27 | 上海瑞浦青创新能源有限公司 | 一种正极材料及其稳定性的判定方法和用途 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61178643A (ja) | 1985-02-05 | 1986-08-11 | Toa Medical Electronics Co Ltd | 粒子分析装置 |
| JPH0643949B2 (ja) * | 1988-10-03 | 1994-06-08 | 大塚電子株式会社 | 粒径測定装置 |
| US5087295A (en) | 1990-06-13 | 1992-02-11 | Becton Dickinson And Company | Cleaning cycle for flow cytometers |
| JPH10309660A (ja) * | 1997-05-07 | 1998-11-24 | Tokuyama Corp | 仕上げ研磨剤 |
| US6246474B1 (en) * | 1998-04-29 | 2001-06-12 | Particle Measuring Systems, Inc. | Method and apparatus for measurement of particle size distribution in substantially opaque slurries |
| US6211956B1 (en) * | 1998-10-15 | 2001-04-03 | Particle Sizing Systems, Inc. | Automatic dilution system for high-resolution particle size analysis |
-
2000
- 2000-07-07 JP JP2000207358A patent/JP2002022646A/ja active Pending
-
2001
- 2001-06-06 US US09/876,505 patent/US6473177B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-07-04 DE DE10132234A patent/DE10132234A1/de not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20020003624A1 (en) | 2002-01-10 |
| DE10132234A1 (de) | 2005-06-23 |
| US6473177B2 (en) | 2002-10-29 |
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