JPH0725676Y2 - 磁性粉末粒度分布測定用サンプリング装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本考案は、例えば磁気テープや磁気ディスク等に使用さ
れる酸化鉄等の、磁性を帯びた粉末の粒度分布を測定す
るため、その磁性粉末の懸濁液を粒度分布測定器の検出
部に供給する装置に関する。

〈従来の技術〉 酸化鉄等の磁気を帯びた粉末の粒度分布測定は、従来、
粒子が凝集するため殆ど実施されげいない。

また、以下に示すような手法を用いて、一部で測定され
てはいるものの、凝集の状態はその都度異なるため、再
現性のよいデータは得られていないのが実情である。

従来の磁性粉末の粒度分布の測定装置に際しては、粘性
の高い液体を媒液とし、攪拌や懸濁液槽外部からの超音
波照射によって一旦分散した粒子の凝集速度を緩めるよ
うな試みがなされていた。

あるいは、従来、凝集状態でも測定可能な比表面積を求
め、その結果から粒度（平均径）を計算によって推定す
る方法もとられている。

〈考案が解決しようとする課題〉 従来の方法の内、前者の凝集速度を緩める方法を採用し
ても、分散を長時間持続させることは困難であり、再現
性の点で問題があるばかりでなく、特殊な液体ないしは
薬品が必要となるという問題もある。

また、後者の比表面積から平均径を求める方法では、当
然のことながら、粉末の粒度分布を得ることはできな
い。

本考案はこのような点に鑑みてなされたもので、本質的
に凝集する性質のある磁性粒子を分散させ、特殊な液体
や薬品を用いることなく分散状態を持続させることがで
き、もって、流動状態の懸濁液を試料として使用して短
時間で粒度分布の測定が可能な粒度分布測定器との組合
せによって、磁性粉末の粒度分布を再現性よく測定する
ことのできるサンプリング装置の提供を目的としてい
る。

〈課題を解決するための手段〉 上記の目的を達成するための構成を実施例に対応する第
１図を参照しつつ説明すると、本考案は、磁性粉末懸濁
液Ｓを収容する容器１と、その容器１と粒度分布測定器
20の検出部（フローセル）21間で磁性粉末懸濁液Ｓを循
環させる配管２並びにポンプ３と、容器１内の磁性粉末
懸濁液Ｓ中に挿入される浸漬型超音波発振器４を備え、
容器１内の磁性粉末懸濁液Ｓにその液内から連続的ある
いは断続的に超音波を照射しつつ、その懸濁液Ｓを検出
部21と容器１間で循環させるよう構成したことによって
特徴付けられる。

〈作用〉 浸漬型超音波発振器４からの直接的な超音波照射によ
り、懸濁液Ｓ内の磁性粒子の凝集は効率的に分散エネル
ギを受けてほぐされる。この超音波照射を連続的に行う
ことにより、磁性粒子の分散状態は持続し、その状態で
懸濁液試料流動型の粒度分布測定器20の検出部21〜容器
１間を循環させることにより、磁性粉体でも粒子分散状
態での測定が可能となって再現性よく粒度分布を測定し
得ることが確認された。

〈実施例〉 第１図は本考案実施例の構成図で、レーザ回折・散乱式
粒度分布測定器20と本考案のサンプリング装置とを接続
した状態を示している。

磁性粉末懸濁液Ｓを収容する容器１は、例えば通常のビ
ーカ等であって、その容器１は、液体を満たした外部容
器５内に置かれる。この外部容器５には通常水が入って
おり、超音波照射による容器１内の懸濁液の温度上昇を
抑えている。したがって、懸濁液温度上昇が生じない場
合（超音波を照射する時間が短い時など）は、外部容器
５を省略できる。

粒度分布測定器20は公知のレーザ光回折・散乱式のもの
であって、試料懸濁液を流すフローセル21と、そのフロ
ーセル21内を流れる懸濁液にレーザ光を照射するレーザ
光源22、フローセル21内の懸濁液中の粒子によって回折
ないしは散乱したレーザ光を集光する集光レンズ23、そ
の集光レンズ23の焦点面に置かれたデテクタ24、および
そのデテクタ24の出力を採り込んで粒度分布に換算する
データ処理部25によって構成され、フローセル21内を流
動する懸濁液中の粒子の粒度分布を求めることができ
る。

さて、容器１には、この容器１とフローセル21の入口、
およびフローセル21の出口とこの容器１とを連通させる
懸濁液循環用の配管２が施されており、ポンプ３の駆動
によって磁性粉末懸濁液Ｓは容器１とフローセル21間で
循環するように構成されている。

容器１内には、スタンド６によって支承された浸漬型超
音波発振器４が挿入されており、容器１内の磁性粉末懸
濁液Ｓにその内部から直接超音波を照射することができ
る。この浸漬型超音波発振器４は、出力150W以上、周波
数15KHz以上のものが望ましく、これを駆動制御する制
御部4aからの信号によって、連続的あるいは断続的に超
音波発振が可能である。

次に使用方法とともに作用を述べる。

測定に先立ち、フローセル21内に媒液のみを流して流度
分布測定器20の零調整ならびにベースライン調整を行っ
ておく。

その調整の終了後、容器１内に、被測定磁性粉末、分散
剤および分散媒（媒液）を投入して適当にかき混ぜ、分
散媒の量を調節して粒度分布測定器20に適当な濃度の磁
性粉末懸濁液Ｓを作る。そして、この時点から超音波発
振器４を懸濁液Ｓ中に浸漬し、発振を開始する。

次いでポンプ３を起動し、磁性粉末懸濁液Ｓを容器１→
フローセル21→ポンプ３→容器１の経路で循環させる。
そして、この状態で粒度分布測定器20によってデテクタ
24からのデータを監視し、２〜５分程度この監視を続
け、データが安定したら分散状態が安定したと判断され
るので、その状態で粒度分布測定を開始する。

第２図に以上の本考案実施例を用い、レーザ回折・散乱
式粒度分布測定器20で酸化鉄（フェライト）の粒度分布
を測定した結果を示す。

この図において、（ａ）と（ｂ）はそれぞれ同じ試料を
同じ条件で測定したグラフを示すものである。これらの
比較により、測定結果の再現性の良さが確かめられ、磁
性粉末でも、本考案を適用することによってフローセル
内においても分散状態が持続することが確認できた。こ
こで、被測定磁性粉末の性質にもよるが、一般的には、
浸漬型超音波発振器４の出力は150W以上、周波数は15KH
z以上とすることにより、良好な結果が得られることが
判明している。また、容器１→フローセル21→容器１の
循環時間は、１分程度以内の比較的短時間とすることが
好ましい。

なお、測定の開始に先立ち、長時間にわたって分散状態
の監視を続けてもデータが安定しない場合には、超音波
の出力を変更して安定する条件を探す。このとき、懸濁
液濃度が上がり過ぎ、分散媒の蒸発が激しくならないよ
うに注意を要する。

本考案のサンプリング装置と組み合わせる粒度分布測定
器としては、以上の実施例のようなレーザ回折・散乱式
のもののほか、短時間で測定でき、懸濁液を流動させな
がら測定可能なものであればどのような方式のものでも
良い。

また、超音波の照射は連続的とすることが好ましいが、
条件によっては、例えば１秒照射し１秒休止等、断続的
としても良い。

〈考案の効果〉 以上説明したように、本考案によれば、浸漬型の超音波
発振器を容器内の磁性粉末懸濁液中に直接挿入して、液
中から直接超音波を照射するとともに、その状態で、そ
の磁性粉末懸濁液を、流動状態の懸濁液を試料として測
定可能な粒度分布測定器の検出部と容器間を循環させる
よう構成したので、磁性粉末は効率的に分散エネルギを
得て分散状態となり、従来測定が困難であった磁性粉末
でも良好な分散状態で粒度分布の測定が可能となって、
再現性のよい測定結果を得ることができるようになっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案実施例の構成図、第２図は本考案実施例
を用いて酸化鉄の粒度分布を測定した結果を示すグラフ
である。 １……容器 ２……配管 ３……ポンプ ４……浸漬型超音波発振器 20……粒度分布測定器 21……フローセル Ｓ……磁性粉末懸濁液

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】被測定粉末を媒液中に分散させてなる懸濁
   液を流動状態で測定することによって、被測定粉末の粒
   度分布を求め得る粒度分布測定器を用いて、磁性粉末の
   粒度分布を測定するためのサンプリング装置であって、
   磁性粉末懸濁液を収容する容器と、その容器と上記粒度
   分布測定器の検出部間で磁性粉末懸濁液を循環させる配
   管並びにポンプと、上記容器内の磁性粉末懸濁液中に挿
   入される浸漬型超音波発振器を備え、上記容器内の磁性
   粉末懸濁液にその液内から連続的あるいは断続的に超音
   波を照射しつつ、その懸濁液を上記検出部と容器間で循
   環させるよう構成されていることを特徴とする、磁性粉
   末粒度分布測定用サンプリング装置。