JP2002022644A - 工程管理用の粒径分布測定システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒径分布測定装置を工場での製品製造の
管理工程に使うことができる工程管理用の粒径分布測定
システムを提供する。 【解決手段】 測定対象試料Ｓを取り込むサンプリング
部１１ａ〜１１ｆを備え、かつ測定対象試料Ｓを粒径分
布の測定にふさわしい測定溶液Ｓ’とする前処理装置１
１と、この測定溶液Ｓ’の粒径分布を測定する粒径分布
測定装置１０とからなる工程管理用の粒径分布測定シス
テム１において、測定対象試料Ｓの粒径分布を算出し、
この粒径分布の測定値を用いて工場２の工程管理を可能
とする情報を供給する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、工程管理用の粒径
分布測定システムに関するものであり、より詳細には、
工場の工程を管理するために粒径分布測定装置を用いた
工程管理用の粒径分布測定システムに関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来より、工場などの各工程での製品を
管理する場合、粒径分布測定装置によってバッチ処理的
に各工程でのサンプルを抽出し、その測定を行なうこと
が行われている。すなわち、作業者は粒径分布測定装置
によって測定する測定対象試料（サンプル）を工場内の
配管等から幾らか取出して、これを粒径分布測定装置に
投入して測定を行うことにより、工場における各工程に
適切な加工材料が供給されているかどうかを確認してい
た。

【０００３】例えば、工場配管によって加工材料として
ウエハの研磨剤が供給されている場合には、この研磨剤
に凝集や削りカスなどが混入することにより、ウエハに
傷を付ける場合が多い。このため、従来より研磨剤の粒
径分布を測定することにより、加工時に生じかねない不
都合を防ぐことが行われている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たバッチ処理的な粒径分布の測定では、作業者が粒径分
布の測定を行うために多くの時間を要するため、リアル
タイム性に欠けるという問題があった。すなわち、作業
者は工場配管などから加工材料を測定対象試料として取
出して、これを希釈するなどして粒径分布の測定に必要
な状態に整えて測定溶液を作成した後に、この測定溶液
を粒径分布測定装置に供給する必要があった。

【０００５】したがって、作業者が粒径分布測定装置に
よって加工材料の異常などを発見した時点では、既にこ
の加工材料を用いた加工の工程が始まっていることもあ
り、手遅れの状態となることが多かった。

【０００６】また、前記測定溶液に凝集が生じている場
合や、濃度が粒径分布測定装置における測定を正確に行
える範囲外である場合などには、作業者は再び測定用液
を調整しなおす必要があり、これによっても粒径分布の
測定に時間がかかることがあった。

【０００７】本発明は、上述のような課題を考慮に入れ
てなされたものであって、その目的は粒径分布測定装置
を工場での製品製造の管理工程に使うことができる工程
管理用の粒径分布測定システムを提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、第１発明の工程管理用の粒径分布測定システムは、
測定対象試料を取り込むサンプリング部を備え、かつ測
定対象試料を粒径分布の測定にふさわしい測定溶液とす
る前処理装置と、この測定溶液の粒径分布を測定する粒
径分布測定装置とからなる工程管理用の粒径分布測定シ
ステムにおいて、測定対象試料の粒径分布を算出し、こ
の粒径分布の測定値を用いて工場の工程管理を可能とす
る情報を提供することを特徴としている。

【０００９】第２発明の工程管理用の粒径分布測定シス
テムは、測定対象試料を取り込むサンプリング部を備
え、かつ測定対象試料を粒径分布の測定にふさわしい測
定溶液とする前処理装置と、この測定溶液の粒径分布を
測定する粒径分布測定装置と、前記前処理装置および粒
径分布測定装置に制御可能に接続されて測定対象試料の
粒径分布を算出し、この粒径分布の測定値を用いて工場
の工程管理を可能とする情報処理装置とを有することを
特徴としている。

【００１０】したがって、本発明の工程管理用の粒径分
布測定システムを用いることにより、測定対象試料を取
り込んだ後に、測定対象試料の前処理を行って測定溶液
を形成し、続けてこの測定溶液の粒径分布を測定するこ
とができる。すなわち、作業者によるバッチ処理的な作
業が必要でなくなるので、リアルタイムの感覚で工程管
理を行うことができる。また、前処理装置による前処理
も、決められた条件下で行うことができるので、再現性
良く測定することができる。とりわけ、各工程の作業が
始まる前に前記工程管理用の粒径分布測定システムによ
る粒径分布の測定を行う場合には、工程が始まる前に使
用する加工材料の判定を行うことができ、それだけ製造
工程などでの製品管理が確実に行えるようになる。

【００１１】前記情報処理装置が工場の上位情報処理装
置と通信可能に接続され、前記情報処理装置が上位情報
処理装置に粒径分布の測定結果を出力することにより、
上位情報処理装置が工場の工程管理を可能とする場合に
は、上位情報処理装置による工場の管理を人手を用いる
ことなく行うことができ、それだけ、コストを引き下げ
ることができる。

【００１２】前記情報処理装置による粒径分布測定装置
および前処理装置の制御を、作業者によって入力された
粒径分布の測定シーケンスに従って実行するシーケンス
実行プログラムを記録したコンピュータ読取可能な記録
媒体を有する場合には、作業者が測定シーケンスを自由
に変更可能であるから、作業者によって管理される工程
に合わせたより綿密な測定を行うことができる。

【００１３】前記粒径分布測定装置が動的光散乱式粒径
分布測定装置および／またはレーザ回折／散乱式粒径分
布測定装置からなり、前記情報処理装置が、測定溶液を
まず動的光散乱式粒径分布測定装置に供給して、その粒
径分布を測定した後に、この測定溶液を一旦前処理装置
に戻して希釈し、レーザ回折／散乱式粒径分布測定装置
に供給して、その粒径分布を測定するものである場合に
は、動的光散乱式粒径分布測定装置によって数ｎｍ程度
の超微小粒子の粒径分布を測定すると共に、レーザ回折
／散乱式粒径分布測定装置を用いて数ｍｍ程度の粒子径
を有する粒子を測定可能である。

【００１４】前記サンプリング部が工場配管に接続され
たバルブを有し、このバルブの開閉を制御することによ
り、測定対象試料の取り込みを制御可能に構成した場合
には、工場配管を流れる測定対象試料の測定をより簡便
に行うことができる。

【００１５】前記サンプリング部が測定対象試料を吸引
するポンプを有し、このポンプの駆動を制御することに
より、測定対象試料の取り込みを制御可能に構成した場
合には、測定対象試料が容器に格納された状態であって
も、これを容易に取り込んで分析することができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の工程管理用の粒径
分布測定システム１の一実施例を図１を参照しながら説
明する。図１において、２は前記粒径分布測定システム
１を用いた工程の管理を行なう工場であり、本例では特
に半導体ウエハを研磨剤Ｃを用いて研磨する工程例を示
している。３はこの工場２の管理を行なう上位情報処理
装置（以下、上位ＰＣという）、４は前記研磨剤Ｃを格
納するタンク、５はタンク４からの研磨剤Ｃを超音波に
よって攪拌する分散部、６は攪拌された研磨剤ＣのｐＨ
を調節するｐＨ調節部、７は余分な削りカスや異物を濾
過するフィルタ、８は前記研磨剤Ｃを用いてウエハを研
磨する研磨部である。なお、測定対象となる粒子は研磨
剤Ｃに限られるものではなく、顔料やインクなどでも良
い。この場合、前記装置８は上述した研磨部とは別の装
置である。

【００１７】９は前記工程管理用の粒径分布測定システ
ム１を制御する情報処理装置、１０は粒径分布測定装置
の一例としての動的光散乱式粒径分布測定装置、１１は
測定対象試料Ｓを前記粒径分布測定装置１０による粒径
分布の測定にふさわしい測定溶液Ｓ’とする前処理装置
である。また、粒径分布測定装置１０と前処理装置１１
は測定溶液Ｓ’を流通させる試料配管１２ａ，１２ｂに
よって接続されており、情報処理装置９と粒径分布測定
装置１０および粒径分布測定装置１０と前処理装置１１
は通信線ＳＣＳＩ，ＥＩＡ２３２（ＲＳ２３２Ｃともい
う）によって接続されている。

【００１８】本例の工程管理用の粒径分布測定システム
１は前記情報処理装置９と、粒径分布測定装置１０と、
前処理装置１１とからなり、情報処理装置９からの制御
信号が通信線ＳＣＳＩ，ＥＩＡ２３２を介して粒径分布
測定装置１０および前処理装置１１に伝達されるように
構成されている。なお、情報処理装置９と、粒径分布測
定装置１０と、前処理装置１１との通信手段はＳＣＳＩ
規格やＥＩＡ２３２規格に準拠することに限定するもの
ではなく、任意の方法で接続可能である。同様に情報処
理装置９が前処理装置１１に直接的に接続されるなど、
様々な変形が可能であることはいうまでもない。

【００１９】また、前記情報処理装置９は上位ＰＣ３に
ＬＡＮ(Local Area Network)などによって接続されてお
り、前記粒径分布測定装置１０による測定値が工程管理
情報として、上位ＰＣ３に出力可能に構成されている。

【００２０】そして、上位ＰＣ３は前記分散部５、ｐＨ
調節部６および研磨部８を適宜制御して、各工程の円滑
な流れを形成するものであり、前記情報処理装置９から
の工程管理情報を監視することにより、工程の適切な加
工材料（研磨剤Ｃ）の供給が成されているかどうかを判
断し、研磨剤Ｃの状態が悪い場合には工程の停止を行な
う。

【００２１】一方、前記情報処理装置９はＣＰＵやメモ
リなどの基本構成に加えて、前記構成の粒径分布測定シ
ステム１を制御するため測定シーケンスを実行するため
のシーケンス実行プログラムＰを記録したコンピュータ
読取可能な記録媒体９ｈを有している。本例の場合、前
記記録媒体９ｈは例えばハードディスクであり、情報処
理装置９の動作時には前記シーケンス実行プログラムＰ
が図外のメモリに記録されて実行される。なお、本発明
は前記情報処理装置９の詳細な構成を限定するものでは
なく、それゆえに情報処理装置９の内部構成の図示を省
略するがメモリやＣＰＵやインターフェイスなどを有す
ることは言うまでもない。

【００２２】Ｌａ〜Ｌｅは研磨剤Ｃの処理工程中の各所
にそれぞれ設けられた分岐配管であって、各分岐配管Ｌ
ａ〜Ｌｅのそれぞれに電磁弁１１ａ〜１１ｅを設けてい
る。また、電磁弁１１ａ〜１１ｅの下流側には測定対象
試料の吸引用ポンプ１１ｆを設けている。

【００２３】前記電磁弁１１ａ〜１１ｅは前処理装置１
１からの出力信号によって制御されるものであり、電磁
弁１１ａ〜１１ｅを開いた状態で前記吸引ポンプ１１ｆ
を駆動することによって所定量の測定対象試料Ｓ（本例
の場合研磨剤Ｃ）が前処理装置１１内に吸引サンプルさ
れるように構成されている。

【００２４】すなわち、前記電磁弁１１ａ〜１１ｅおよ
び吸引ポンプ１１ｆが測定対象試料Ｓを取り込むための
サンプリング部を構成して、これらのサンプリング部１
１ａ〜１１ｆが前記情報処理装置９によって通信制御さ
れる。また、前記分岐配管Ｌａ〜Ｌｅが工場配管からの
測定対象試料Ｓの取出口となっている。サンプリング部
にポンプ１１ｆが含められることにより、測定対象試料
Ｓを吸い出すことができ、これによって研磨剤Ｃを格納
するタンク４から測定対象試料Ｓを取り出すことができ
る。

【００２５】前処理装置１１に取り込まれた測定対象試
料Ｓは粒径分布測定に必要な前処理として、測定条件に
合わせて、超音波分散したり、循環分散などを施して測
定溶液Ｓ’を作成した後に、この測定溶液Ｓ’を粒径分
布測定装置１０に供給する。また、前処理装置１１には
水やトリートメント溶液などの洗浄液も供給されてお
り、測定条件によっては前記測定対象試料Ｓが水などに
よって所定の割合に薄められたり、そのｐＨの調節が前
処理装置１１によって行なわれる。

【００２６】そして、前処理装置１１による前処理は情
報処理装置９からの制御によってシーケンス制御されて
おり、このシーケンス制御によって常に所定の前処理を
施すことができるので、粒径分布測定の再現性が良い。

【００２７】なお、前処理された測定溶液Ｓ’は試料配
管１２ａを介して粒径分布測定装置１０内のフローセル
１０ａ内に供給され、試料配管１２ｂを介して前処理装
置１１に戻される。すなわち、測定溶液Ｓ’は粒径分布
測定装置１０と前処理装置１１との間で循環される。

【００２８】図２は、前記工程管理用の粒径分布測定シ
ステム１をシーケンス制御するための測定シーケンスデ
ータＤの一例を示す図である。図２において、Ｗは測定
シーケンスデータＤを表示し、編集可能とするエディタ
を実行したときの表示画面を示しており、Ｎは測定シー
ケンスデータＤを構成する各命令の実行順序を示すライ
ン番号、Ｃは各ラインにおいて処理される簡易言語の命
令、Ｍは各命令の意味を一覧表示する部分である。

【００２９】前記シーケンス実行プログラムＰが本例に
示す測定シーケンスデータＤを読み込んで、これを実行
するとライン番号００２〜００１６までに記述されてい
る処理を２４回繰り返した後に、一連の処理を終了す
る。一連の処理の最初はライン番号００３に記述されて
いる「ＦＥＥＤ」すなわち前処理装置１１に対する測定
対象試料Ｓの注入（工場配管からの測定対象試料Ｓの吸
引）である。ここで、前記バルブ１１ａ〜１１ｅの何れ
かが開かれて、ポンプ１１ｆが動作することによて測定
対象試料Ｓが注入される。なお、前記バルブ１１ａ〜１
１ｅの何れかは測定に必要な最小限の取り込み時間の間
だけ開け、通常は閉めた状態を保っている。

【００３０】また、前記一連の処理の中には「ＡＬＩＧ
Ｎ１」すなわち光軸調整、「ＢＬＡＮＫ」すなわちブラ
ンク測定、「Ｕ−ＰＯＷＥＲ ＯＮ」すなわち超音波Ｏ
Ｎ、「ＰＲＥ２」すなわち試料濃度調整、「ＭＥＡＮ
Ｓ」すなわちＷＥＴ測定、「ＤＲＡＩＮ１」すなわち排
水、「ＲＩＮＳＥ」すなわち後処理などがなどが含まれ
ている。したがって、これらの一連の処理が自動的に繰
り返されることにより、本発明の工程管理用の粒径分布
測定システム１は工場配管の任意の場所から定期的に測
定対象試料Ｓを取出して、各測定対象試料Ｓの粒径分布
を測定することができる。

【００３１】本例では、粒径分布測定装置１０として動
的光散乱式粒径分布測定装置を用いているので、測定中
は、静止状態を保つ必要がある。したがって、前記ブラ
ンク測定およびＷＥＴ測定を行うときは、前記前処理装
置１１からの供給は一時止めた状態で行なう。

【００３２】上述の簡易言語による命令Ｃは何れも容易
に理解できる単語によって表記されている。このような
簡易言語を用いることにより、上述の測定シーケンスは
特別なプログラムのための訓練を受けた人でなくても容
易に作成することができる。特に、本例の場合は、前記
測定シーケンスデータＤの入力欄の横に各命令の意味を
一覧表示する部分Ｍを設けているので、この部分Ｍの説
明を参考にすると、各命令Ｃの意味を忘れた場合であっ
ても、測定シーケンスを作成することができる。

【００３３】そして、前述のようにして得られた測定結
果は上位ＰＣ３に出力されることにより、上位ＰＣ３は
ほゞリアルタイムに得られる粒径分布の測定結果を工程
管理に利用できる。すなわち、上位ＰＣ３は粒径分布の
測定値から工場２内を流れる研磨剤Ｃの状態を知ること
ができ、半導体ウエハの研磨に適切でない凝集などが生
じている場合には、ラインを止めることができる。

【００３４】さらに、上位ＰＣ３と情報処理装置９がＬ
ＡＮ等によって接続されていることにより、上位ＰＣ３
は１ロットの生産を始める前に工程管理用の粒径分布測
定システム１による粒径分布の測定を行って、生産工程
を続けてよいかどうかを判断することができる。しかし
ながら、工場のラインを止める作業は人に託されて行っ
てもよく、この場合は、前記情報処理装置９が上位ＰＣ
３に対して接続されている必要も、何らかの信号を出力
する必要はない。

【００３５】また、上述の説明では、説明を簡略化する
ために測定対象試料Ｓを取出す場所についての説明を省
略しているが、図１に示した例では一例として工場配管
の５箇所から測定対象試料Ｓを取り出し可能としている
ので、前記測定シーケンスデータＤに測定対象試料Ｓを
取出す位置を指定する命令を付加してもよい。しかしな
がら、本発明は測定対象試料Ｓの取出口は複数あること
に限られるものではないことは言うまでもない。

【００３６】さらに、図２による説明では省略している
が、測定条件に合わせて分散条件（超音波分散時間やポ
ンプスピードや取り込み容量）などは事前に決められて
おり、前記情報処理装置９上で動作する基本プログラム
によって前述の各命令Ｃの動作シーケンスが組み込まれ
ている。しかしながら、上述のブランク測定、試料濃度
調整、およびＷＥＴ測定の何れかにおいて、エラーが生
じた場合には、測定対象試料Ｓの希釈率やポンプスピー
ドや超音波拡散の時間などを調節可能としてもよい。

【００３７】図３は本発明の工程管理用の粒径分布測定
システム１の変形例を示す図である。本例の工程管理用
の粒径分布測定システム１は図１に示した構成に加え
て、レーザ回折／散乱式粒径分布測定装置１３を設けて
いる。

【００３８】すなわち、本例に示す工程管理用の粒径分
布測定システム１では、粒径がより大きい場合には、レ
ーザ回折／散乱式の粒径分布測定装置１３を用いて粒径
分布を測定し、粒径がより小さい場合には動的光散乱式
粒径分布測定装置１０を用いて粒径分布を測定すること
ができる。

【００３９】また、前記前処理装置１１が、測定対象試
料Ｓを動的光散乱式粒径分布測定装置１０に適切な条件
となるように前処理して得られた測定溶液Ｓ’を、粒径
分布測定装置１０によって測定した後に、再び前処理装
置１１に戻し、測定溶液Ｓ’を希釈して整正した測定溶
液Ｓ”をレーザ回折／散乱式粒径分布測定装置１３に供
給してもよい。

【００４０】一般的に動的光散乱式粒径分布測定装置１
０は数ｎｍ程度の超微小粒子の粒径分布を測定可能であ
り、ミクロンオーダー以下の粒子径を有する試料を正確
に測定可能である一方、レーザ回折／散乱式粒径分布測
定装置１３では数ｍｍ程度の比較的大きな粒子径を有す
る粒子を測定可能である。

【００４１】したがって、同じ測定対象試料Ｓの粒径分
布を測定条件が異なる二つの粒径分布測定装置１０，１
３によってそれぞれ測定することにより、測定レンジを
広げることができる。また、両粒径分布測定装置１０，
１３による測定レンジが重なっている部分では両測定値
を照合することにより、より信頼性の高い測定結果を出
力することも可能となる。

【００４２】なお、前記レーザ回折／散乱式粒径分布測
定装置１３の場合には粒径分布の測定を静止状態で行う
必要はなく、前処理装置１１からの測定溶液Ｓ”を循環
させながら測定することも可能である。

【００４３】

【発明の効果】上述したように、本発明の工程管理用の
粒径分布測定システムを用いることにより、情報処理装
置の制御によって測定対象試料を取り込んだ後に、測定
対象試料の前処理を行って測定溶液を形成し、続けてこ
の測定溶液の粒径分布を測定でき、感覚的にリアルタイ
ムにおける工程管理を行うことができる。また、前処理
装置による前処理を決められた条件下で行うことができ
て再現性が良い。とりわけ、各工程の作業が始まる前に
前記工程管理用の粒径分布測定システムによる粒径分布
の測定を行う場合には、工程が始まる前に使用する加工
材料の判定を行って製品管理を確実に行うことができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の工程管理用の粒径分布測定システムの
一例を示す図である。

【図２】シーケンス実行プログラムによって実行される
測定シーケンスの一例を示す図である。

【図３】本発明の工程管理用の粒径分布測定システムの
別の例を示す図である。

【符号の説明】

１…工程管理用の粒径分布測定システム、２…工場、３
…上位情報処理装置、９…情報処理装置、９ｈ…記録媒
体、１０，１３…粒径分布測定装置、１１…前処理装
置、１１ａ〜１１ｅ…バルブ（サンプリング部）、１１
ｆ…ポンプ（サンプリング部）、Ｓ…測定対象試料、
Ｓ’，Ｓ”…測定溶液、Ｄ…測定シーケンス（測定シー
ケンスデータ）、Ｐ…シーケンス実行プログラム。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定対象試料を取り込むサンプリング部
   を備え、かつ測定対象試料を粒径分布の測定にふさわし
   い測定溶液とする前処理装置と、この測定溶液の粒径分
   布を測定する粒径分布測定装置とからなる工程管理用の
   粒径分布測定システムにおいて、測定対象試料の粒径分
   布を算出し、この粒径分布の測定値を用いて工場の工程
   管理を可能とする情報を提供することを特徴とする工程
   管理用の粒径分布測定システム。
2. 【請求項２】 測定対象試料を取り込むサンプリング部
   を備え、かつ測定対象試料を粒径分布の測定にふさわし
   い測定溶液とする前処理装置と、この測定溶液の粒径分
   布を測定する粒径分布測定装置と、前記前処理装置およ
   び粒径分布測定装置に制御可能に接続されて測定対象試
   料の粒径分布を算出し、この粒径分布の測定値を用いて
   工場の工程管理を可能とする情報処理装置とを有するこ
   とを特徴とする工程管理用の粒径分布測定システム。
3. 【請求項３】 前記情報処理装置が工場の上位情報処理
   装置と通信可能に接続され、前記情報処理装置が上位情
   報処理装置に粒径分布の測定結果を出力することによ
   り、上位情報処理装置が工場の工程管理を可能とする請
   求項２に記載の工程管理用の粒径分布測定システム。
4. 【請求項４】 前記情報処理装置による粒径分布測定装
   置および前処理装置の制御を、作業者によって入力され
   た粒径分布の測定シーケンスに従って実行するシーケン
   ス実行プログラムを記録したコンピュータ読取可能な記
   録媒体を有する請求項２または３に記載の工程管理用の
   粒径分布測定システム。
5. 【請求項５】 前記粒径分布測定装置が動的光散乱式粒
   径分布測定装置および／またはレーザ回折／散乱式粒径
   分布測定装置からなり、前記情報処理装置が、測定溶液
   をまず動的光散乱式粒径分布測定装置に供給して、その
   粒径分布を測定した後に、この測定溶液を一旦前処理装
   置に戻して希釈し、レーザ回折／散乱式粒径分布測定装
   置に供給して、その粒径分布を測定するものである請求
   項２〜４の何れかに記載の工程管理用の粒径分布測定シ
   ステム。
6. 【請求項６】 前記サンプリング部が工場配管に接続さ
   れたバルブを有し、このバルブの開閉を制御することに
   より、測定対象試料の取り込みを制御可能に構成した請
   求項１〜５の何れかに記載の工程管理用の粒径分布測定
   システム。
7. 【請求項７】 前記サンプリング部が測定対象試料を吸
   引するポンプを有し、このポンプの駆動を制御すること
   により、測定対象試料の取り込みを制御可能に構成した
   請求項１〜６の何れかに記載の工程管理用の粒径分布測
   定システム。