JP2002022642A - 動的光散乱式粒径分布測定装置および粒径分布の測定方法 - Google Patents

動的光散乱式粒径分布測定装置および粒径分布の測定方法

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JP2002022642A
JP2002022642A JP2000207355A JP2000207355A JP2002022642A JP 2002022642 A JP2002022642 A JP 2002022642A JP 2000207355 A JP2000207355 A JP 2000207355A JP 2000207355 A JP2000207355 A JP 2000207355A JP 2002022642 A JP2002022642 A JP 2002022642A
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哲司 山口
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 工場配管などの流れのあるところで、測定対
象試料のブラウン運動速度を測定して、その粒径分布を
求めることができる動的光散乱式粒径分布測定装置およ
び粒径分布の測定方法を提供する。 【解決手段】 溶媒中に散乱しブラウン運動する粒子C
を有する測定対象試料Sにレーザ光Laを照射して、前
記粒子Cによる後方散乱光Lbを光検出器を用いて検出
し、この後方散乱光Lbを用いて粒子径の分布を測定す
る動的光散乱式粒径分布測定装置1において、測定対象
試料Sを流す配管2から分岐して測定対象試料Sの流れ
が無視できる程度に小さくなる液溜め部3aを形成する
分岐管3と、この分岐管3の液溜め部3aを形成した部
分に設けた光透過窓4aと、この光透過窓4aの近傍の
分岐管3内から生じる後方散乱光Lbを光検出器に集光
する光学系4bとを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、動的光散乱式粒径
分布測定装置および粒径分布の測定方法に関するもので
あり、より詳細には、工場ラインに組み込んだ形式の動
的光散乱式粒径分布測定装置および工場ラインに組み込
んた状態で行う粒径分布を測定方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来より、工場ラインなどの配管を流れ
る試料の粒径分布を測定することが求められており、流
れのある測定対象試料の粒径分布を測定するときは、一
般的にレーザ回折/散乱式粒径分布測定装置が用いられ
る。すなわち、工場配管の一部にレーザ光の入射窓と出
射窓とを形成し、測定対象試料が有する粒子によって生
じた散乱光を測定することによってその粒径分布を求め
ていた。
【0003】しかしながら、レーザ回折/散乱式粒径分
布測定装置で精度良く測定できる粒子径の測定範囲は
0.1μm〜2mmであり、ナノメートルオーダーの粒
子径を有する微粒子の測定を精度良く行うことが難しか
った。
【0004】一方、静止状態にある分散された微小粒子
の粒径分布を求める方法は従来よりある。すなわち、溶
媒中に散乱しブラウン運動する粒子を有する測定対象試
料にレーザ光を照射して、前記粒子のブラウン運動によ
る散乱光を用いて粒子径の分布を測定する動的光散乱式
粒径分布測定装置であって、粒子のブラウン運動速度に
対応するゆらぎ信号を観測し、ナノメートルオーダーの
超微粒子の粒径分布を算出することができる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記動的光散乱式粒径
分布測定装置は、測定対象試料に流れがある場合には、
その流速を補正するなどの必要があるが、工場ラインな
どでは管内の流速に分布があるから、これを補正するこ
とができなかった。すなわち、工場ラインのような流れ
のある部分においては、動的光散乱式の粒径分布の測定
を行うことができなかった。
【0006】このため、工場ラインを流れる測定対象試
料のナノメートルオーダーの超微粒子の粒径分布を測定
するためには、作業者がバッチ処理的に工場ラインから
測定対象試料を取り出して、測定対象試料を静止状態に
してから測定するしかできなかった。
【0007】そして、上述したバッチ処理的な粒径分布
の測定では、作業者が粒径分布の測定を行うために多く
の時間を要するため、リアルタイム性に欠けるという問
題があった。また、作業者が粒径分布測定装置によって
測定対象試料の異常などを判明した時点では、既にこの
試料を用いた工場の処理が行われていることがあり、多
大の損失を生み出すこともあった。
【0008】本発明は、上述のような課題を考慮に入れ
てなされたものであって、その目的は工場配管などの流
れのあるところで、測定対象試料のブラウン運動速度を
測定して、その粒径分布を求めることができる動的光散
乱式粒径分布測定装置および粒径分布の測定方法を提供
することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の動的光散乱式粒径分布測定装置は、溶媒中
に散乱しブラウン運動する粒子を有する測定対象試料に
レーザ光を照射して、前記粒子による後方散乱光を光検
出器を用いて検出し、この後方散乱光を用いて粒子径の
分布を測定する動的光散乱式粒径分布測定装置におい
て、測定対象試料を流す配管から分岐して測定対象試料
の流れが無視できる程度に小さくなる液溜め部を形成す
る分岐管と、この分岐管の液溜め部を形成した部分に設
けた光透過窓と、この光透過窓の近傍の分岐管内から生
じる後方散乱光を光検出器に集光する光学系とを有する
ことを特徴としている。
【0010】したがって、前記動的光散乱式粒径分布測
定装置を用いることにより、流れのある配管内を流れる
測定対象試料であっても、簡単に、流れが無視できる程
度に小さくなる(流れの零に近い)液溜め部を作ること
ができ、これによって通常ではライン内で測定できなか
った動的散乱理論を用いた微小粒子の粒径分布測定を行
うことができる。また、分岐管は測定対象試料を流す配
管に連通するものであるから、従来のバッチ処理的な測
定を行うものに比べてリアルタイムに観測することがで
きる。
【0011】前記流れの零に近い液溜め部とは、後方散
乱光の揺らぎが数十Hz以内に納まる程度の流速部分を
意味している。この液溜め部の位置は分岐管の形状によ
って異なっており、分岐管が配管に対して1箇所だけ連
通連結されるものである場合には、分岐管の終端部分に
液溜め部が形成され、光透過窓は分岐管の終端を形成す
るものとすることが望ましい。
【0012】また、前記分岐管を配管に取付ける角度は
流れ方向に対してより鈍角に取付けると分岐管内の測定
対象試料の置換を速くすることができ、より鋭角に取り
付けると液溜め部における流速を遅くすることができ
る。同様に、分岐部における分岐管の径を太くすると置
換を速くすることができ、細くすると液溜め部における
流速を遅くすることができる。さらに、分岐管の長さを
短くすると置換を速くすることができ、長くすると液溜
め部における流速を遅くすることができる。
【0013】したがって、前記分岐管は適宜に継ぎ足し
可能な幾つかの調節管を有して、その長さや径を調節可
能とすることが望ましい。そして、この調節管には分岐
管の径を徐々に変えることにより液溜め部における流速
を遅くするものがあってもよい。
【0014】前記分岐管が上流側と下流側の2箇所にお
いて配管に接続されるものである場合には、光透過窓は
分岐管の適所の側面を形成するように設けることができ
る。この場合、分岐管の適所に配管から分岐管への測定
対象試料の流入を阻止する流量調節弁を形成することが
望ましい。すなわち、この流量調節弁を制御することに
より、動的光散乱式の粒径分布測定を行なうときには分
岐管内の測定対象試料の流れを止めてより正確な測定を
行うことができ、分岐管内の測定対象試料の流れを速く
することにより分岐管内の測定試料の置換を速く行うこ
とが可能となる。
【0015】また、前記流量制御弁は分岐管が配管に対
して1箇所だけ連通連結されるものである場合にも用い
ることができる。
【0016】さらに、分岐管が上流側と下流側の2箇所
において配管に接続されるものである場合には、光透過
窓を形成した液溜め部における分岐管の径を大きくする
ことにより、液溜め部における流速を部分的に遅くする
ことも可能である。
【0017】加えて、分岐管が上流側と下流側の2箇所
において配管に接続されるものである場合においても、
分岐管と配管との接続部における角度、分岐管の径が測
定対象試料の置換の速さや液溜め部における流速に大き
な影響を及ぼしており、分岐管の長さも幾らか関係して
いるので、分岐管の形状を配管内の測定対象試料の流速
や粘度などから適切に設定する。
【0018】本発明の粒径分布の測定方法は、溶媒中に
散乱しブラウン運動する粒子を有する測定対象試料にレ
ーザ光を照射して、前記粒子による後方散乱光を光検出
器を用いて検出し、この後方散乱光を用いて粒子径の分
布を測定する動的光散乱式粒径分布測定装置を用いた粒
径分布の測定方法であって、測定対象試料を流す配管か
ら分岐管を用いて測定対象試料の流れを分岐し、この流
れが無視できる程度に小さくなる液溜め部を形成する一
方、この液溜め部に面する位置に光透過窓を形成し、か
つ、この光透過窓の近傍の分岐管内から生じる後方散乱
光を用いて粒子径の分布を測定することを特徴としてい
る。
【0019】
【発明の実施の形態】図1は、本発明の動的光散乱式粒
径分布測定装置1の一実施例を示す図であり、2は例え
ば工場ラインの配管である。本例の配管2は半導体ウエ
ハの研磨に用いる研磨材C(粒子)を溶媒中に分散させ
てなる液体を流通させるものであり、前記動的光散乱式
粒径分布測定装置1は測定対象試料Sとして研磨材Cの
粒径分布を測定する。
【0020】3は前記配管2から分岐する分岐管、4は
この分岐管3の終端部に固定配置された測定部、5はこ
の測定部4と接続された演算部である。すなわち、本例
の動的光散乱式粒径分布測定装置1は分岐管3と、測定
部4と、演算部5とを有している。
【0021】前記分岐管3は配管2に対して角度θを有
して連通連結するように設置されるものであり、その長
さLや径φは測定対象試料Sの流速Vや粘度などから適
宜定められて、分岐管3の終端部分に測定対象試料Sの
流れが無視できる程度に小さくなる液溜め部3aを形成
するように構成している。
【0022】通常、動的光散乱式粒径分布測定装置1で
は散乱光に生じる揺らぎが数十Hz以下に納まる程度の
測定対象試料Sの流動が測定値に悪影響を及ぼすことは
ない。したがって、前記分岐管3の角度θ,径φ,長さ
Lは液溜め部3aにおける測定対象試料Sの流速が、測
定値に数十Hzの揺らぎを生じさせない程度の流速にな
るように経験的に求めることができる。
【0023】前記測定部4は分岐管3に面する位置に光
透過窓4aを形成すると共に、この光透過窓4aのすぐ
内側にレンズ4bを配置しており、図外のレーザ光源か
らのレーザ光Laがレンズ4bおよび光透過窓4aを介
して測定対象試料Sに照射されるようにしている。ま
た、測定対象試料Sのブラウン運動する粒子(研磨材
C)によって生じる後方散乱光Lbがレンズ4bによっ
て図外の光検出器に集光するようにしている。
【0024】すなわち、前記測定部4は光透過窓4aを
介して分岐管3内にレーザ光Laを照射し、分岐管3内
の液溜め部3aの測定対象試料Sから生じる後方散乱光
Lbを図外の光検出器によって検出して粒径分布を測定
する光学系としてのレンズ4bを有している。つまり、
前記レンズ4b(光学系Lの一部)の焦点位置を測定部
4から見て光透過窓4aの外面部に合わせることによ
り、測定対象試料Sの濃度が濃い場合であっても、その
粒径分布を測定することができる。
【0025】演算部5は前記測定部4に対して通信線5
aによって接続されるものであり、測定部4によって測
定された後方散乱光Lbを用いた演算によって前記研磨
材Cの粒径分布を求めることができる。なお、本例では
演算部5は汎用コンピュータであり、測定部4と別体に
構成することにより、画面5dに測定結果を分かりやす
く表示したり、測定値の管理や集計を容易に行えるよう
にしているが、本発明の動的光散乱式粒径分布測定装置
1は測定部4と演算部5を別体にすることを限定するも
のではない。
【0026】図2は本発明の動的光散乱式粒径分布測定
装置の別の例を示す図である。図2において、図1と同
じ符号を付した部材は同一または同等の部材であるか
ら、その詳細な説明を省略する。
【0027】図2において、6,7は前記分岐管3に連
通連結される調節管であって、それぞれ長さL1 ,L2
を有している。そして、分岐管3の端部に形成されたフ
ランジ3bと調節管6の一端側に形成されたフランジ6
a、および調節管6の他端側に形成されたフランジ6b
と調節管7の一端側に形成されたフランジ7aが重なり
あった状態で取り付けられることにより、長さL’を有
する分岐管3’を形成する。そして、調節管7の他端側
に形成されたフランジ7bが測定部4に取り付けられ
る。
【0028】すなわち、調節管6,7によって分岐管
3’の長さを調節することができる。また、本例の調節
管6,7はその径を徐々に絞るようにその内周面をテー
パ面としており、調節管7の他端側の内径φ’を絞るこ
とにより、液溜め部3aにおける測定対象試料Sの流速
を遅くするようにしている。しかしながら、本発明は分
岐管3’の端部における内径φ’を絞ることに限定する
ものではなく、調節管6,7を分岐管3と同径にしても
よい。また、調節管6,7はその内周面がテーパ状にな
っていることを限定するものではなく、段階的に径を絞
るようにしてもよい。
【0029】図3は本発明の動的光散乱式粒径分布測定
装置1の別の変形例を示す図である。図3において図
1,2と同じ符号を付した部材は同一または同等の部材
であるから、詳細な説明を省略する。
【0030】図3において、8は配管2の上流側の分岐
点から下流側の合流点までを連通連結する分岐管、9は
この分岐管8の側面に形成された光透過窓、10は分岐
管8の上流側に設けられた電磁弁(流量調節弁)であ
る。
【0031】前記分岐管8は分岐点において角度θ1
有して配管2から分岐する内径φ1の管であり、合流点
において角度θ2 を有して配管2に合流する。また、分
岐管8の中間部分には分岐点における内径φ1 よりも大
きな内径φ2 の径拡大部を有しており、この部分に液溜
め部8aを形成している。
【0032】すなわち、分岐点における分岐管8内の流
速をV1 とすると、液溜め部8aにおける流速V2
(φ1 /φ2 2 倍のV1 となり、内径φ2 の径を拡大
すれば液溜め部8aにおける流速V2 を遅くすることが
できる。また、前記分岐管8の内径はテーパ面によって
徐々に変化させているので、分岐管8の内径の変化によ
って測定対象試料Sに溜まりが生じることはない。しか
しながら、本発明は分岐管8の内径を変化させることに
限定するものではない。
【0033】前記電磁弁10は演算部5からの指令によ
って開閉するものであり、例えば、動的光散乱式の粒径
分布の測定を行なう間は電磁弁10を閉じることによ
り、液溜め部8aにおける測定対象試料Sの流れを完全
に止めることができる。また、電磁弁10を開くことに
より、分岐管8内の測定対象試料Sを置換することがで
きる。
【0034】本例のように分岐管8内に電磁弁10を設
けることにより、分岐管8内を流れる測定対象試料Sの
流れを制御することができ、粒径分布の測定時には電磁
弁10を閉じることで測定対象試料Sの流れを止めて、
より正確な分析を可能としている。一方、その他のとき
には電磁弁10を開くことで分岐管8内の測定対象試料
Sの置換を速くすることができ、それだけ、リアルタイ
ム性を向上することができる。
【0035】なお、本発明は電磁弁10を開閉するタイ
ミングを限定するものではなく、粒径分布の測定時には
電磁弁10を閉じていれば、常時電磁弁10を開いてい
るものであっても、粒径分布の測定前に所定時間だけ電
磁弁10を開くものであってもよい。
【0036】前記配管2に対する分岐管8の取付け角度
θ1 ,θ2 は分岐管8に対する測定対象試料Sの流量を
調節するものであり、角度θ1 ,θ2 が測定対象試料S
の流れの方向を鈍角に変えるように取り付ければ、分岐
管8を通る測定対象試料Sの流量を増やして、その置換
を速くすることができ、測定対象試料Sの流れの方向を
鋭角に変えるように取り付ければ、液溜め部8aにおけ
る測定対象試料Sの流れを遅くすることができる。同様
に、分岐管8の内径φ1 を太くすれば分岐管8を通る測
定対象試料Sの置換を速くすることができ、内径φ1
細くすれば液溜め部8aにおける測定対象試料Sの流れ
を遅くすることができる。
【0037】
【発明の効果】上述したように、本発明の動的光散乱式
粒径分布測定装置および粒径分布の測定方法を用いるこ
とにより、流れのある配管内を流れる測定対象試料であ
っても、分岐管によって簡単に、流れが無視できる程度
に小さくなる液溜め部を作ることができ、これによって
通常ではライン内でリアルタイムに測定できなかった動
的散乱理論を用いた微小粒子の粒径分布測定をリアルタ
イムに行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の動的光散乱式粒径分布測定装置の一例
を示す図である。
【図2】前記動的光散乱式粒径分布測定装置の変形例を
示す図である。
【図3】前記動的光散乱式粒径分布測定装置の別の変形
例を示す図である。
【符号の説明】
1…動的光散乱式粒径分布測定装置、2…配管、3,
3’,8…分岐管、3a,8a…液溜め部、4a,9…
光透過窓、4b…光学系、La…レーザ光、Lb…後方
散乱光、C…粒子、S…測定対象試料。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶媒中に散乱しブラウン運動する粒子を
    有する測定対象試料にレーザ光を照射して、前記粒子に
    よる後方散乱光を光検出器を用いて検出し、この後方散
    乱光を用いて粒子径の分布を測定する動的光散乱式粒径
    分布測定装置において、測定対象試料を流す配管から分
    岐して測定対象試料の流れが無視できる程度に小さくな
    る液溜め部を形成する分岐管と、この分岐管の液溜め部
    を形成した部分に設けた光透過窓と、この光透過窓の近
    傍の分岐管内から生じる後方散乱光を光検出器に集光す
    る光学系とを有することを特徴とする動的光散乱式粒径
    分布測定装置。
  2. 【請求項2】 溶媒中に散乱しブラウン運動する粒子を
    有する測定対象試料にレーザ光を照射して、前記粒子に
    よる後方散乱光を光検出器を用いて検出し、この後方散
    乱光を用いて粒子径の分布を測定する動的光散乱式粒径
    分布測定装置を用いた粒径分布の測定方法であって、測
    定対象試料を流す配管から分岐管を用いて測定対象試料
    の流れを分岐し、この流れが無視できる程度に小さくな
    る液溜め部を形成する一方、この液溜め部に面する位置
    に光透過窓を形成し、かつ、この光透過窓の近傍の分岐
    管内から生じる後方散乱光を用いて粒子径の分布を測定
    することを特徴とする粒径分布の測定方法。
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