JP3790411B2

JP3790411B2 - 粒径分布測定装置

Info

Publication number: JP3790411B2
Application number: JP2000190472A
Authority: JP
Inventors: 哲司山口; 裕之北村
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2000-06-26
Filing date: 2000-06-26
Publication date: 2006-06-28
Anticipated expiration: 2020-06-26
Also published as: JP2002005813A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、測定対象試料にレーザ光を照射して、生じる散乱光を検出器へ導く光学系に絞りを設けた、新規な粒径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
レーザ光による動的光散乱を利用した粒径分布測定装置において、液体中に分散した粒子にレーザ光を照射し、粒子により散乱された光から粒径分布を算出するにあたり、光路中に減光フィルタ（単にフィルタという）を挿入することで、高濃度の測定対象試料に照射するためレーザ入射光の光強度を低下させたり、あるいは、検出器への散乱光が強すぎる光強度を有する場合にこの光強度を低下させたりすることが従来から行われている。例えば測定対象試料の濃度が高いときや、測定対象試料に含まれる粒子の粒子径が大きいときには検出器に集光される散乱光の光強度が強くなるため、その光強度を弱くするためにフィルタを光路中に挿入している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一方、測定対象試料の濃度が低いときや、粒子の粒子径が小さいとき、例えば、高分子などのようにたとえレーザ入射光をパワーアップしても散乱光の光強度が弱い測定対象試料においては、光路からフィルタを取り外す必要がある。そのため、フィルタ取り外し操作によるフィルタ汚れやキズに起因して光ノイズが発生する可能性がある。
【０００４】
また、フィルタが光路中に有る場合と無い場合でフィルタ材料の光屈折による光路長が変化することから、焦点位置ズレを起こす場合がある。
【０００５】
更に、フィルタ表面によるレーザ戻り光でレーザ発振を不安定にしたり、散乱光により光ノイズを増加させるおそれがある。
【０００６】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、測定に悪影響を及ぼす光ノイズなどを発生させることなく光強度を容易に調節できる粒径分布測定装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明は、測定対象試料にレーザ光を照射して、生じる散乱光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号に基づいて前記測定対象試料に含まれる粒子の粒径分布を算出する粒径分布測定装置において、前記散乱光の光量を減少させる絞りを、その中心を光学系の光軸に一致させた状態で、前記光軸に対して前記散乱光および／または前記レーザ光が平行光である位置に設置してあり、前記絞りは可変開口を有し、その最小開口状態で前記レーザ光の入射光束径より大きく形成してある。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。
【０００９】
図１、図２は、セルユニット部において測定対象試料からの散乱光が平行光である位置に、散乱光の光量を減少させる虹彩絞りを設置してあるこの発明の第１の実施形態を示す。
【００１０】
図１、図２において、１は、測定対象試料２に一定周波数のレーザ光３を照射して、生じる測定対象試料２からの散乱光４を検出器５へ導く光学系である。この光学系は、レーザ光源としての例えば半導体レーザ６から出射されるレーザ光３をセル７へ導く入射光光学系８と、測定対象試料２からの後方散乱光４を検出器５へ導く出射光光学系９とより構成される。
【００１１】
１０は、セル７が取り出し可能に設置されるセルユニット部である。セル７は、セルホルダ１１に保持されている。また、測定対象試料２としては、高濃度の原液試料、酸・アルカリ溶媒への分散液や有機溶媒への分散液などさまざまな試料を挙げることができる。そのため、セル７はガラス製のものを採用している。そして、セル７内において液体中に分散した微小粒子のブラウン運動速度は温度によって敏感に変化する場合があるので、測定対象試料２の温度管理は重要であり、そのため、セルユニット部１０は温度制御機能を備えて安定した高精度な測定が行えるように構成されている。
【００１２】
１２は、プリアンプおよびＡＤ変換器よりなる信号変換手段、１３は、ＣＰＵ、１４は、ＣＰＵ１３で演算された粒径分布を表示する表示部１４ａを備えたパソコンである。
【００１３】
また、１５は、レーザ光３が通過可能な大きさを有する孔１６を備えた孔あきミラーで、入射光光学系８の光軸Ｌが孔１６の中心を通るよう、かつ、光軸Ｌに対して鋭角θの角度をなして設置されている。この孔あきミラー１５は、少なくとも検出器５側にミラー面１５ａを有する。１８は、コリメートレンズ１９で平行光とされたレーザ光３ａが、孔あきミラー１５の孔１６を通って導かれるピンホールである。この場合、ピンホール１８にはレンズ２０にて集光される。２１は、ピンホール１８から出て広がったレーザ光３ｂを再び平行光３ｃとするレンズである。２２は、セルユニット部１０内に設置された集光レンズで、平行光３ｃをセル７中の測定対象試料２に集光させる機能を有する。なお、孔あきミラー１５の孔１６は、平行光３ｃ，３ａの径の大きさよりも僅かに大きく形成されており、孔１６の通過前後でレーザ光３の全光量が変わらない構成を採っている。３ｄは、その集光されたレーザ光である。また、集光レンズは、液体中に分散した粒子からの散乱光３ｅ〔図２（Ａ）、図２（Ｂ）参照〕をレンズ全体（レンズ径Ｄ）で受光し、入射平行光３ｃの径Ｆよりも大きな径Ｇを有する散乱光としての散乱平行光３ｆとする機能も有する。この散乱平行光３ｆは、孔あきミラー１５まで、入射時と同じ光路を戻る。すなわち、散乱平行光３ｆは、レンズ２１にてピンホール１８に集光され、続いて、ピンホール１８から出て広がった散乱光３ｇはレンズ２０で再び散乱平行光３ｈとされ、この散乱平行光３ｈは孔あきミラー１５のミラー面１５ａで検出器５の方向（Ｒ方向）へ反射され、この反射された散乱平行光３ｉは検出器用集光レンズ２３で検出器５に集光される。そして、検出器５で検出された散乱平行光３ｉを電気信号として信号変換手段１２で変換し、この変換されたデータはＣＰＵ１３で演算処理される。
【００１４】
以下、この発明の特徴的構成について説明する。
【００１５】
３０は、測定対象試料２からの散乱光４を検出器５へ導く出射光光学系９に設けた虹彩絞りであり、詳しくは、セルユニット部１０における散乱平行光３ｆの光路に虹彩絞り３０の中心と光軸Ｌを一致させて設置されている。虹彩絞り３０は、散乱平行光３ｆの光量を減少させる機能を有する。
【００１６】
前記虹彩絞り３０は、可変開口３１を中央に有する。この可変開口３１は、略同心円状に開閉するよう構成されているが、可変開口３１を最も小さくした状態でも、つまり、図２（Ｃ）に示すような最小開口状態でも、可変開口３１が中心まで全閉することのないように、数ｍｍ径の最小開口３１ａを維持できる構成となっている。この最小開口３１ａの大きさは、図２（Ｃ）に示すように、半導体レーザ６からの前記入射平行光３ｃの光束径よりは大に設定されており、虹彩絞り３０の前後で前記入射平行光３ｃの全光量が維持できるよう虹彩絞り３０は機能する。
【００１７】
なお、図２（Ｃ）において、二点鎖線で示した可変開口３１は、可変開口３１を最も大きく開けたときの最大開口状態を示す。この最大開口３１ｂを図２（Ａ）にも示す。一方、図２（Ｂ）は、可変開口３１を絞った状態を示し、これにより、散乱平行光３ｆの光束径を小さくした分だけ全光量が減らされていることが分かる。
【００１８】
３３は、レバー３４の手動操作で所定の大きさを有する可変開口３１を形成するために設けた複数の変位部材で、各変位部材３３がそれぞれヒンジ（図示せず）によって連動可能に枢支されており、レバー３４の手動操作で複数の変位部材３３が可変開口３１を同時に開閉するよう変位する。なお、前記虹彩絞り３０を手動操作できるのは、光学系１ではなく測定対象試料２が入れ替え可能に構成されているセルユニット部１０内に前記虹彩絞り３０を設置しているからである。
【００１９】
而して、測定対象試料２を低濃度のものから高濃度のものに入れ替える場合において、図２（Ｂ）に示すように測定対象試料２の濃度が高すぎるときは、測定対象試料２からの散乱光である前記散乱平行光３ｆが強すぎる光強度を有することから、図２（Ａ）に示すような測定対象試料２が低濃度の場合における全開状態の可変開口３１を絞って図２（Ｂ）に示す状態にして測定する。
【００２０】
一方、図２（Ａ）に示すように、測定対象試料２の濃度が低いときは、散乱平行光３ｆが弱い光強度を有することから、可変開口３１を絞る必要がなく前記最大開口３１ｂの状態を維持した状態で測定できる。この場合、光路に虹彩絞り３０を残したままで、散乱光３ｆを減光でき、従来のようにフィルタを使わないため、フィルタに起因したフィルタの汚れ、キズ、フィルタ表面からの光ノイズや、焦点位置ズレ、更には、戻り光による影響を無くすことができる。しかも、セルユニット部１０内に設置されている虹彩絞り３０のレバー３４を手動操作するだけで容易に散乱平行光３ｆの光束径、すなわち、光量を調節できる。
【００２１】
ところで、図１に示した粒径分布測定装置において、仮に虹彩絞り３０を用いることなく強すぎる光強度を有する散乱平行光３ｆが発生するような高すぎる濃度の測定対象試料２を測定したい場合、測定対象試料２を希釈しなければ測定できないが、この発明では、その希釈の手間も省ける利点を有する。
【００２２】
図３は、手動操作は困難で自動で散乱光の光束径を可変にできるようにしたこの発明の第２の実施形態を示す。なお、図３において、図１、図２に示す符号と同一のものは、同一または相当物である。
【００２３】
図３において、虹彩絞り３０は、前記レンズ２０および孔あきミラー１５間における散乱平行光３ｈの光路に虹彩絞り３０の中心と光軸Ｌを一致させて設置されている。
【００２４】
この場合、虹彩絞り３０は、光学系１内に設置されているので、上記第１の実施形態のように手動で散乱平行光３ｈの光束径を可変にすることは困難であるが、この実施形態では、虹彩絞り３０の可変開口３１を可変にする信号を、複数の変位部材を駆動するアクチュエータ（図示せず）に出力する絞り自動調整弁４０が設けられているので、絞り調整を自動で行える。
【００２５】
なお、変形例として、図３において、一点鎖線で示したように、前記絞り自動調整弁４０を設けた虹彩絞り３０を前記孔あきミラー１５および検出器用集光レンズ２３間に設けたものを挙げることができ、この場合でも、信頼性のあるデータを得ることができる。
【００２６】
上記各実施形態では後方散乱光の場合を示したが、側方散乱光の場合にもこの発明は適用できる。
【００２７】
図４は、側方散乱光である散乱平行光３ｊの光路に虹彩絞り３０の中心と光軸Ｌ’を一致させて虹彩絞り３０を設置したこの発明の第３の実施形態を示す。なお、図４において、図１〜図３に示す符号と同一のものは、同一または相当物である。
【００２８】
この実施形態では、前記虹彩絞り３０は光学系１ではなくセルユニット部１０内に設置されている。２３’は、液体中に分散した粒子により散乱された側方散乱光３ｊ’を集光して平行光３ｊとするためのレンズ、２３’’は、前記側方散乱平行光３ｊを検出器５に集光するための検出器用集光レンズである。前記集光レンズ２３’，２３’’もセルユニット部１０内に設置されている。
【００２９】
なお、上記各実施形態では、散乱光の光量を減少させる絞りとして、略同心円状に絞ることができる可変開口３１を有する虹彩絞り３０を用いたものを示したが、図５に示すような一対の変位部材５０の垂直エッジ５１間に形成される開口５２の大きさを調節できるように構成された絞り５３や、図６に示すような一対の変位部材６０の凹状エッジ６１間に形成される開口６２の大きさを調節できるように構成された絞り６３を用いることができる。
【００３０】
また、上記各実施形態では、散乱光の光量を減少させる絞りとして、虹彩絞り３０を用いたものを示したが、図５に示すような一対の可動部材５０の垂直エッジ５１間に形成される開口５２の大きさを調節できるように構成された絞り５３や、図６に示すような一対の可動部材６０のＶ状エッジ６１間に形成される開口６２の大きさを調節できるように構成された絞り６３を用いることができる。
【００３１】
また、この発明で、絞りを、散乱光および／または前記レーザ光が平行光である位置に設置したのは、前記平行光の光束が絞りによって一部が回折散乱されるのを回避するためである。
【００３２】
【発明の効果】
この発明では、測定対象試料にレーザ光を照射して、生じる散乱光を検出器へ導く光学系に絞りを設けたので、ノイズなどの影響を受けることなくデータの信頼性を保ちながら減光でき、より高濃度の測定対象試料の粒径分布測定を可能にできる。
【００３３】
しかも、この発明では、前記絞りは可変開口を有しているので、測定対象試料の濃度が高すぎるときは、測定対象試料からの散乱光である前記散乱平行光が強すぎる光強度を有することから、測定対象試料が低濃度の場合における全開状態の可変開口を絞って測定したり、一方、測定対象試料２の濃度が低いときは、散乱平行光が弱い光強度を有することから、可変開口を絞る必要がなく前記最大開口の状態を維持した状態で測定したりできる。また、仮に絞りを用いることなく強すぎる光強度を有する散乱平行光が発生するような高すぎる濃度の測定対象試料を測定したい場合、測定対象試料を希釈しなければ測定できないが、この発明では、その希釈の手間も省ける利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１の実施形態を示す全体構成説明図である。
【図２】（Ａ）は、上記実施形態において低濃度の測定対象試料の粒径分布測定状態を示す構成説明図である。
（Ｂ）は、上記実施形態において高濃度の測定対象試料の粒径分布測定状態を示す構成説明図である。
（Ｃ）は、上記実施形態で用いた絞りの動作を示す構成説明図である。
【図３】この発明の第２の実施形態を示す全体構成説明図である。
【図４】この発明の第３の実施形態を示す全体構成説明図である。
【図５】この発明で用いた絞りの変形例を示す図である。
【図６】この発明で用いた絞りの別の変形例を示す図である。
【符号の説明】
１…光学系、２…測定対象試料、３…レーザ光、３ｆ…平行光、４…散乱光、５…検出器、６…半導体レーザ、３０…絞り、３１…可変開口、Ｌ…光軸。

Claims

測定対象試料にレーザ光を照射して、生じる散乱光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号に基づいて前記測定対象試料に含まれる粒子の粒径分布を算出する粒径分布測定装置において、前記散乱光の光量を減少させる絞りを、その中心を光学系の光軸に一致させた状態で、前記光軸に対して前記散乱光および／または前記レーザ光が平行光である位置に設置してあり、前記絞りは可変開口を有し、その最小開口状態で前記レーザ光の入射光束径より大きく形成してあることを特徴とする粒径分布測定装置。