JP3790411B2 - 粒径分布測定装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、測定対象試料にレーザ光を照射して、生じる散乱光を検出器へ導く光学系に絞りを設けた、新規な粒径分布測定装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
レーザ光による動的光散乱を利用した粒径分布測定装置において、液体中に分散した粒子にレーザ光を照射し、粒子により散乱された光から粒径分布を算出するにあたり、光路中に減光フィルタ(単にフィルタという)を挿入することで、高濃度の測定対象試料に照射するためレーザ入射光の光強度を低下させたり、あるいは、検出器への散乱光が強すぎる光強度を有する場合にこの光強度を低下させたりすることが従来から行われている。例えば測定対象試料の濃度が高いときや、測定対象試料に含まれる粒子の粒子径が大きいときには検出器に集光される散乱光の光強度が強くなるため、その光強度を弱くするためにフィルタを光路中に挿入している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
一方、測定対象試料の濃度が低いときや、粒子の粒子径が小さいとき、例えば、高分子などのようにたとえレーザ入射光をパワーアップしても散乱光の光強度が弱い測定対象試料においては、光路からフィルタを取り外す必要がある。そのため、フィルタ取り外し操作によるフィルタ汚れやキズに起因して光ノイズが発生する可能性がある。
【0004】
また、フィルタが光路中に有る場合と無い場合でフィルタ材料の光屈折による光路長が変化することから、焦点位置ズレを起こす場合がある。
【0005】
更に、フィルタ表面によるレーザ戻り光でレーザ発振を不安定にしたり、散乱光により光ノイズを増加させるおそれがある。
【0006】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、測定に悪影響を及ぼす光ノイズなどを発生させることなく光強度を容易に調節できる粒径分布測定装置を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明は、測定対象試料にレーザ光を照射して、生じる散乱光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号に基づいて前記測定対象試料に含まれる粒子の粒径分布を算出する粒径分布測定装置において、前記散乱光の光量を減少させる絞りを、その中心を光学系の光軸に一致させた状態で、前記光軸に対して前記散乱光および/または前記レーザ光が平行光である位置に設置してあり、前記絞りは可変開口を有し、その最小開口状態で前記レーザ光の入射光束径より大きく形成してある。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。
【0009】
図1、図2は、セルユニット部において測定対象試料からの散乱光が平行光である位置に、散乱光の光量を減少させる虹彩絞りを設置してあるこの発明の第1の実施形態を示す。
【0010】
図1、図2において、1は、測定対象試料2に一定周波数のレーザ光3を照射して、生じる測定対象試料2からの散乱光4を検出器5へ導く光学系である。この光学系は、レーザ光源としての例えば半導体レーザ6から出射されるレーザ光3をセル7へ導く入射光光学系8と、測定対象試料2からの後方散乱光4を検出器5へ導く出射光光学系9とより構成される。
【0011】
10は、セル7が取り出し可能に設置されるセルユニット部である。セル7は、セルホルダ11に保持されている。また、測定対象試料2としては、高濃度の原液試料、酸・アルカリ溶媒への分散液や有機溶媒への分散液などさまざまな試料を挙げることができる。そのため、セル7はガラス製のものを採用している。そして、セル7内において液体中に分散した微小粒子のブラウン運動速度は温度によって敏感に変化する場合があるので、測定対象試料2の温度管理は重要であり、そのため、セルユニット部10は温度制御機能を備えて安定した高精度な測定が行えるように構成されている。
【0012】
12は、プリアンプおよびAD変換器よりなる信号変換手段、13は、CPU、14は、CPU13で演算された粒径分布を表示する表示部14aを備えたパソコンである。
【0013】
また、15は、レーザ光3が通過可能な大きさを有する16を備えたあきミラーで、入射光光学系8の光軸Lが16の中心を通るよう、かつ、光軸Lに対して鋭角θの角度をなして設置されている。このあきミラー15は、少なくとも検出器5側にミラー面15aを有する。18は、コリメートレンズ19で平行光とされたレーザ光3aが、あきミラー15の16を通って導かれるピンホールである。この場合、ピンホール18にはレンズ20にて集光される。21は、ピンホール18から出て広がったレーザ光3bを再び平行光3cとするレンズである。22は、セルユニット部10内に設置された集光レンズで、平行光3cをセル7中の測定対象試料2に集光させる機能を有する。なお、あきミラー15の16は、平行光3c,3aの径の大きさよりも僅かに大きく形成されており、16の通過前後でレーザ光3の全光量が変わらない構成を採っている。3dは、その集光されたレーザ光である。また、集光レンズは、液体中に分散した粒子からの散乱光3e〔図2(A)、図2(B)参照〕をレンズ全体(レンズ径D)で受光し、入射平行光3cの径Fよりも大きな径Gを有する散乱光としての散乱平行光3fとする機能も有する。この散乱平行光3fは、あきミラー15まで、入射時と同じ光路を戻る。すなわち、散乱平行光3fは、レンズ21にてピンホール18に集光され、続いて、ピンホール18から出て広がった散乱光3gはレンズ20で再び散乱平行光3hとされ、この散乱平行光3hはあきミラー15のミラー面15aで検出器5の方向(R方向)へ反射され、この反射された散乱平行光3iは検出器用集光レンズ23で検出器5に集光される。そして、検出器5で検出された散乱平行光3iを電気信号として信号変換手段12で変換し、この変換されたデータはCPU13で演算処理される。
【0014】
以下、この発明の特徴的構成について説明する。
【0015】
30は、測定対象試料2からの散乱光4を検出器5へ導く出射光光学系9に設けた虹彩絞りであり、詳しくは、セルユニット部10における散乱平行光3fの光路に虹彩絞り30の中心と光軸Lを一致させて設置されている。虹彩絞り30は、散乱平行光3fの光量を減少させる機能を有する。
【0016】
前記虹彩絞り30は、可変開口31を中央に有する。この可変開口31は、略同心円状に開閉するよう構成されているが、可変開口31を最も小さくした状態でも、つまり、図2(C)に示すような最小開口状態でも、可変開口31が中心まで全閉することのないように、数mm径の最小開口31aを維持できる構成となっている。この最小開口31aの大きさは、図2(C)に示すように、半導体レーザ6からの前記入射平行光3cの光束径よりは大に設定されており、虹彩絞り30の前後で前記入射平行光3cの全光量が維持できるよう虹彩絞り30は機能する。
【0017】
なお、図2(C)において、二点鎖線で示した可変開口31は、可変開口31を最も大きく開けたときの最大開口状態を示す。この最大開口31bを図2(A)にも示す。一方、図2(B)は、可変開口31を絞った状態を示し、これにより、散乱平行光3fの光束径を小さくした分だけ全光量が減らされていることが分かる。
【0018】
33は、レバー34の手動操作で所定の大きさを有する可変開口31を形成するために設けた複数の変位部材で、各変位部材33がそれぞれヒンジ(図示せず)によって連動可能に枢支されており、レバー34の手動操作で複数の変位部材33が可変開口31を同時に開閉するよう変位する。なお、前記虹彩絞り30を手動操作できるのは、光学系1ではなく測定対象試料2が入れ替え可能に構成されているセルユニット部10内に前記虹彩絞り30を設置しているからである。
【0019】
而して、測定対象試料2を低濃度のものから高濃度のものに入れ替える場合において、図2(B)に示すように測定対象試料2の濃度が高すぎるときは、測定対象試料2からの散乱光である前記散乱平行光3fが強すぎる光強度を有することから、図2(A)に示すような測定対象試料2が低濃度の場合における全開状態の可変開口31を絞って図2(B)に示す状態にして測定する。
【0020】
一方、図2(A)に示すように、測定対象試料2の濃度が低いときは、散乱平行光3fが弱い光強度を有することから、可変開口31を絞る必要がなく前記最大開口31bの状態を維持した状態で測定できる。この場合、光路に虹彩絞り30を残したままで、散乱光3fを減光でき、従来のようにフィルタを使わないため、フィルタに起因したフィルタの汚れ、キズ、フィルタ表面からの光ノイズや、焦点位置ズレ、更には、戻り光による影響を無くすことができる。しかも、セルユニット部10内に設置されている虹彩絞り30のレバー34を手動操作するだけで容易に散乱平行光3fの光束径、すなわち、光量を調節できる。
【0021】
ところで、図1に示した粒径分布測定装置において、仮に虹彩絞り30を用いることなく強すぎる光強度を有する散乱平行光3fが発生するような高すぎる濃度の測定対象試料2を測定したい場合、測定対象試料2を希釈しなければ測定できないが、この発明では、その希釈の手間も省ける利点を有する。
【0022】
図3は、手動操作は困難で自動で散乱光の光束径を可変にできるようにしたこの発明の第2の実施形態を示す。なお、図3において、図1、図2に示す符号と同一のものは、同一または相当物である。
【0023】
図3において、虹彩絞り30は、前記レンズ20およびあきミラー15間における散乱平行光3hの光路に虹彩絞り30の中心と光軸Lを一致させて設置されている。
【0024】
この場合、虹彩絞り30は、光学系1内に設置されているので、上記第1の実施形態のように手動で散乱平行光3hの光束径を可変にすることは困難であるが、この実施形態では、虹彩絞り30の可変開口31を可変にする信号を、複数の変位部材を駆動するアクチュエータ(図示せず)に出力する絞り自動調整弁40が設けられているので、絞り調整を自動で行える。
【0025】
なお、変形例として、図3において、一点鎖線で示したように、前記絞り自動調整弁40を設けた虹彩絞り30を前記あきミラー15および検出器用集光レンズ23間に設けたものを挙げることができ、この場合でも、信頼性のあるデータを得ることができる。
【0026】
上記各実施形態では後方散乱光の場合を示したが、側方散乱光の場合にもこの発明は適用できる。
【0027】
図4は、側方散乱光である散乱平行光3jの光路に虹彩絞り30の中心と光軸L’を一致させて虹彩絞り30を設置したこの発明の第3の実施形態を示す。なお、図4において、図1〜図3に示す符号と同一のものは、同一または相当物である。
【0028】
この実施形態では、前記虹彩絞り30は光学系1ではなくセルユニット部10内に設置されている。23’は、液体中に分散した粒子により散乱された側方散乱光3j’を集光して平行光3jとするためのレンズ、23’’は、前記側方散乱平行光3jを検出器5に集光するための検出器用集光レンズである。前記集光レンズ23’,23’’もセルユニット部10内に設置されている。
【0029】
なお、上記各実施形態では、散乱光の光量を減少させる絞りとして、略同心円状に絞ることができる可変開口31を有する虹彩絞り30を用いたものを示したが、図5に示すような一対の変位部材50の垂直エッジ51間に形成される開口52の大きさを調節できるように構成された絞り53や、図6に示すような一対の変位部材60の凹状エッジ61間に形成される開口62の大きさを調節できるように構成された絞り63を用いることができる。
【0030】
また、上記各実施形態では、散乱光の光量を減少させる絞りとして、虹彩絞り30を用いたものを示したが、図5に示すような一対の可動部材50の垂直エッジ51間に形成される開口52の大きさを調節できるように構成された絞り53や、図6に示すような一対の可動部材60のV状エッジ61間に形成される開口62の大きさを調節できるように構成された絞り63を用いることができる。
【0031】
また、この発明で、絞りを、散乱光および/または前記レーザ光が平行光である位置に設置したのは、前記平行光の光束が絞りによって一部が回折散乱されるのを回避するためである。
【0032】
【発明の効果】
この発明では、測定対象試料にレーザ光を照射して、生じる散乱光を検出器へ導く光学系に絞りを設けたので、ノイズなどの影響を受けることなくデータの信頼性を保ちながら減光でき、より高濃度の測定対象試料の粒径分布測定を可能にできる。
【0033】
しかも、この発明では、前記絞りは可変開口を有しているので、測定対象試料の濃度が高すぎるときは、測定対象試料からの散乱光である前記散乱平行光が強すぎる光強度を有することから、測定対象試料が低濃度の場合における全開状態の可変開口を絞って測定したり、一方、測定対象試料2の濃度が低いときは、散乱平行光が弱い光強度を有することから、可変開口を絞る必要がなく前記最大開口の状態を維持した状態で測定したりできる。また、仮に絞りを用いることなく強すぎる光強度を有する散乱平行光が発生するような高すぎる濃度の測定対象試料を測定したい場合、測定対象試料を希釈しなければ測定でき ないが、この発明では、その希釈の手間も省ける利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明の第1の実施形態を示す全体構成説明図である。
【図2】 (A)は、上記実施形態において低濃度の測定対象試料の粒径分布測定状態を示す構成説明図である。
(B)は、上記実施形態において高濃度の測定対象試料の粒径分布測定状態を示す構成説明図である。
(C)は、上記実施形態で用いた絞りの動作を示す構成説明図である。
【図3】 この発明の第2の実施形態を示す全体構成説明図である。
【図4】 この発明の第3の実施形態を示す全体構成説明図である。
【図5】 この発明で用いた絞りの変形例を示す図である。
【図6】 この発明で用いた絞りの別の変形例を示す図である。
【符号の説明】
1…光学系、2…測定対象試料、3…レーザ光、3f…平行光、4…散乱光、5…検出器、6…半導体レーザ、30…絞り、31…可変開口、L…光軸。

Claims (1)

  1. 測定対象試料にレーザ光を照射して、生じる散乱光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号に基づいて前記測定対象試料に含まれる粒子の粒径分布を算出する粒径分布測定装置において、前記散乱光の光量を減少させる絞りを、その中心を光学系の光軸に一致させた状態で、前記光軸に対して前記散乱光および/または前記レーザ光が平行光である位置に設置してあり、前記絞りは可変開口を有し、その最小開口状態で前記レーザ光の入射光束径より大きく形成してあることを特徴とする粒径分布測定装置。
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