JP4016328B2

JP4016328B2 - 粘度測定方法および測定装置

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Publication number: JP4016328B2
Application number: JP2002268217A
Authority: JP
Inventors: 雅史原田; 誠毛利; 寛爾森; 和幸舘
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 2002-09-13
Filing date: 2002-09-13
Publication date: 2007-12-05
Anticipated expiration: 2022-09-13
Also published as: JP2004108793A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、少量の液体や液膜などの粘度をレーザを用いて非接触で測定する方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の粘度測定方法としては、レーザトラッピング法を用いた方法が知られている。この測定方法は、ストークスの法則に基づいている。ストークスの法則は、粘度ηの液体中を半径Ｒの球が速度ｖで動くとき、その球に作用する粘性抵抗力Ｆが（１）式で与えられるということである。
【０００３】
Ｆ＝６πηＲｖ（１）
（１）式からηについての（２）式が導かれる。
【０００４】
η＝（１／６πＲ）（Ｆ／ｖ）（２）
したがって、半径Ｒが既知の粒子を用いると、速度ｖと抵抗力Ｆとを測定することにより粘度ηを求めることができる。
【０００５】
従来のレーザトッラピング法を用いた粘度測定法は、測定対象中に分散した粒子にレーザを集光照射してトラッピングした状態で、レーザを走査することで粒子を運動させ、走査するレーザにトラップされた粒子が追従できなくなること、すなわち、トラップされていた粒子が集光照射位置から変位することを測定者が目視観察して追従できなくなる臨界条件（ｖとＦの組合せ）を決定してηを求めるものであった。Ｆは、トラップされて運動している粒子が走査しているレーザに追従できなくなったときの臨界条件下でのトラップ力に等しいと考えられるので、臨界条件は、粒子がレーザトラップされている状態でｖを一定にし、レーザ出力を徐々に小さくしてトラップ力を小さくすることによって決定される。また、臨界条件は、粒子がレーザトラップされている状態でトラップ力を一定にし、ｖを徐々に大きくすることによっても決定される（例えば、非特許文献１参照）。
【０００６】
従来のレーザトラッピング法を用いた粘度測定装置は、測定対象中に分散された粒子をトラップするレーザ照射手段と、トラップされた粒子を運動させるためのレーザ走査手段と、粒子の運動を検出する手段と、からなり、走査されるレーザにトラップされた粒子が追従できなることを測定者が目視で観察・判定して臨界条件を決定していた（例えば、非特許文献１参照）。
【０００７】
【非特許文献１】
岩下靖孝著、東京大学修士論文、２０００年度、ｐ．７−８
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の粘度測定方法および測定装置は、粒子をトラップするためにレーザを連続的に集光照射する必要があり、測定対象の粘度が高いと、トラップ力を大きくするために、高出力のレーザを集光照射する必要がある。高出力のレーザを連続的に集光照射すると、測定対象および粒子の温度が上昇し、測定対象が変質してしまう。したがって、従来のレーザトラッピング法を用いた粘度測定方法を塗料などの高粘度の測定対象に適用する場合、測定できなかったり、レーザに透明な測定対象に限定されたりといった制約を受けたりした。
【０００９】
本発明は、測定対象および粒子の温度を上昇させないで、高粘度でも測定できる粘度測定方法および測定装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
１）本発明の粘度測定方法は、粘性体中に分散した粒子にレーザ照射手段によりレーザを照射して該レーザの光圧で該粒子を運動させることで該粒子に該粘性体の粘性抵抗力を作用させ、運動検出手段によりレーザ照射中の該粒子の運動を検出して該粘性体の粘度を測定することを特徴とする。
【００１１】
粒子をトラップしないでレーザによる光圧で粒子を運動させるだけなので、高出力のレーザを集光照射しなくて良く、測定対象の粘性体の温度を上昇させず、高粘度でも測定することができる。
【００１２】
粒子の運動を検出して粘度を求めるには、粒子の運動方程式を用いる。粒子の運動方程式は、半径Ｒの球状粒子にストークスの粘性抵抗力が作用する系とすると、位置ｘの時間変化（時間微分）について（１）式を使って、
ｍ（ｄ²ｘ／ｄｔ²）＝−６πηＲ（ｄｘ／ｄｔ）＋ｆ（３）
と表すことができる。ここで、ｍは粒子の質量であり、ｆはレーザによる作用力である。ｍとＲは粒子によって決まる定数であり、ｆは粘度が既知の粘性体に関するｘの時間変化から求められるので、粘度ηは位置ｘの時間変化から加速度（ｄ²ｘ／ｄｔ²）と速度（ｄｘ／ｄｔ）を算出することで、求められる。
【００１３】
２）また、粘性体中に分散した粒子にレーザ照射手段によりレーザを照射して該レーザの光圧で該粒子を運動させることで該粒子に該粘性体の粘性抵抗力を作用させ、運動検出手段によりレーザ照射停止後の該粒子の運動の位置の時間変化から初速度および移動距離を算出して該粘性体の粘度を求めることもできる。
【００１４】
レーザ照射停止後の粒子の運動は、ｆ＝０であるので、初速度をｖ₀とすると、（３）式から
ｘ＝ｖ₀（ｍ／６πηＲ）（１−ｅｘｐ（−６πηＲｔ／ｍ））（４）
で表され、レーザ照射停止後の粒子の移動距離ｘ∞は、ｔ＝∞における変位として（４）式から
ｘ∞＝ｖ₀（ｍ／６πηＲ）（５）
となる。したがって、レーザ照射停止後の初速度ｖ₀と移動距離ｘ∞を検出するだけで、粘度ηを求めることができる。すなわち、ｆを求める必要がない。
【００１５】
３）本発明の粘度測定装置は、粘性体中に分散した粒子にレーザを照射して該レーザの光圧で該粒子を運動させることで該粒子に該粘性体の粘性抵抗力を作用させるレーザ照射手段と、該粒子の該運動を検出・解析する運動検出手段とを有し、該粒子の位置の時間変化から該粘性体の粘度を測定することを特徴とする。
【００１６】
粒子をトラップしないでレーザによる光圧で粒子を運動させるだけなので、高出力のレーザを集光照射しなくて良く、測定対象の粘性体の温度を上昇させず、高粘度でも測定することができる。
【００１７】
４）本発明の粘度測定装置は、さらに粒子へのレーザ照射を停止させるレーザ照射制御手段を有するものとすることができる。
【００１８】
レーザ照射制御手段により粒子へのレーザ照射を停止することで、初速度ｖ₀と移動距離ｘ∞を検出するだけで、粘度ηを求めることができる。
【００１９】
５）前記レーザ照射手段は、前記粘性体中に分散した粒子に前記レーザを一定時間照射する手段であるとすることができる。
【００２０】
レーザ照射制御手段なしで、初速度ｖ₀と移動距離ｘ∞を検出するだけで、粘度ηを求めることができる。
【００２１】
６）前記運動検出手段は、動画像撮影・解析装置を有するものとすることができる。
【００２２】
動画像撮影・解析装置は、レーザ照射によって運動する粒子の像を捉えることができるので、その画像から粒子の径が求まり、測定対象の粘性体に分散させる粒子の粒度分布を小さく限定する必要がなくなる。
【００２３】
７）前記運動検出手段は、さらに、前記粒子を照明する光源を有するものとすることができる。
【００２４】
光源で粒子を照明することで、運動する粒子の動画像を鮮明に検出することができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明の粘度測定方法および測定装置は、レーザ照射による運動から粘度を測定するので、測定対象は塗料や高分子材料などの各種の粘性体であるが、測定対象の形状や形態に制限されることがなく、薄膜、積層膜を構成する各層、２種類以上の相からなる分散系を構成する各相等のような微少体積でも測定可能である。また、測定対象の温度は、測定対象が意図に反する不可逆的な変化をしない範囲であれば、制限がなく、温度を変化させる手段を付加して温度を変化させてもよい。
【００２６】
粒子は、測定対象中で凝集することなく分散する粒子であればよい。測定対象中での凝集を防ぐために粒子の表面を処理してもよい。粒子に入射したレーザが完全に反射される場合の光圧は、完全に吸収される場合の光圧の２倍になる。したがって、レーザ照射によって大きな光圧を受けることが望ましいので、反射率の高い粒子が好ましい。
【００２７】
粒子の形状は、特に限定されないが、球形が好ましい。球形の粒子の場合、前記（３）式が成立するので、測定精度が高くなる。粒子の径は、測定対象の３次元寸法より十分小さいことが要求される。十分小さい場合に前記（１）式が成立するからである。粒子径の分布は特に限定されないが、できるだけ小さいことが好ましい。粘度の算出には粒子径が不可欠であり、粒子径の分布が大きいと、粘度測定の都度、用いた粒子の径を測定する必要があるのに対し、粒子径の分布が十分小さいと、平均粒子径を粒子径として用いることができるので、測定の都度、粒子径を測定する必要がなくなるからである。
【００２８】
測定対象中の粒子濃度は、照射する粒子を探すのに必要以上の時間がかからない範囲でできるだけ低いことが好ましい。濃度が高いと測定対象の粘度への粒子濃度の影響が無視できなくなるからである。
【００２９】
レーザ照射手段は、レーザ光源を有し、レーザ光源からの指向性のよいレーザをそのまま測定対象に照射するものでよい。レーザ光源と測定対象の相対位置関係を固定してレーザが所定方向から照射されるようにするとよい。照射方向が変化すると、粒子の運動方向が変化し、粒子の位置の時間変化の測定に誤差が生じ、結果として粘度の測定精度が低下するからである。レーザ照射手段は、さらに、レンズ系を有し、レーザ光源からのレーザの指向性をレンズ系で高めて測定対象に照射するものが好ましい。粒子がレーザ照射方向と平行な方向に運動するので、粒子の位置の時間変化である加速度や速度などを精度良く測定できるからである。レーザ照射手段は、照射時間の設定・制御機能を有することが好ましい。照射時間を一定時間にすることができ初速度ｖ₀と移動距離ｘ∞を測定するだけで、粘度ηを求めることができるからである。レーザ光源がパルス発振タイプであれば、照射時間はそのパルス幅になるので、別途レーザ照射制御手段を付加する必要がない。レーザ光源が連続発振タイプの場合は、例えば、レーザ光源の後にシャッタなどのレーザ照射制御手段を付加し、照射時間を一定時間にするようにしてもよい。
【００３０】
レーザ照射制御手段として、レーザ照射位置制御装置を用いてもよい。レーザ照射位置制御装置は、例えば、測定対象を載置する移動テーブルとその駆動装置からなり、レーザ照射手段で所定方向からレーザを照射した状態で測定対象を移動させることで照射時間が一定時間に制御される。レーザ照射手段を上記の移動テーブルに固定して所定方向からレーザを照射した状態でレーザ照射手段を移動させることで照射時間を一定時間に制御してもよい。なお、これらの場合は、レーザ照射手段は、集光レンズなど有し、レーザを粒子に集光照射するものが好ましい。測定対象の僅かな移動で粒子へのレーザ照射が停止され、照射時間を短くすることができるからである。
【００３１】
レーザ光源として、固体レーザ、気体レーザ、半導体レーザ等、各種のレーザを用いることができる。用いるレーザ光源の波長は、測定対象および粒子に及ぼす影響がないことが望ましく、具体的には、測定対象及び粒子による吸収等ができる限り小さいことが望ましい。レーザパワーは、測定対象及び粒子に悪影響を及ぼさない範囲でできる限り大きく、且つ可変であることが好ましい。レーザが粒子を運動させる光圧の大きさはレーザパワーに比例し、光圧が大きいほどより高濃度の測定ができるからである。用いるレーザ光源の横モードは、断面強度分布がガウス分布であるシングルモードが好ましい。マルチモードに比べ、指向性が高いからである。
【００３２】
粒子の運動検出手段は、粒子の運動すなわち位置の時間変化や速度や加速度を求めることができるものであればよく、特に限定されない。運動検出手段に光学的手段、電気的手段、磁気的手段、音波的手段などを用いることができる。光学的手段としては、光検出器を有し、レーザ照射手段からのレーザあるいはレーザ手段とは異なる光源からの光と粒子の反射、吸収、散乱、蛍光等の相互作用による相互作用光（反射光、透過光、散乱光、蛍光、等）を検出するものが挙げられる。光検出器としては、フォトダイオード等の半導体光検出器や光電子増倍管等を用いることができる。光源としては、ハロゲンランプや高圧水銀ランプなどを用いることができる。
【００３３】
光学的運動検出手段としては、動画像撮影・解析装置や４分割フォトダイオード・演算処理装置を用いてもよいが、動画像撮影・解析装置が好ましい。動画像撮影・解析装置は、レーザ照射によって運動する粒子の像を捉えることができるので、その画像から粒子の径が求まり、測定対象の粘性体に分散させる粒子の粒度分布を小さく限定する必要がなくなる。動画像撮影・解析装置としては、例えば、顕微鏡の接眼レンズの位置にセットされたビデオカメラと、そのカメラのビデオ信号を処理して解析する画像処理装置とを有する。顕微鏡で小さい粒子を拡大して撮像することで、粒子径や移動距離を高精度に測定することができる。なお、当然に画像処理装置がなくても、映像を測定者が手動で解析してもよい。
【００３４】
電気的手段としては、静電容量式変位計等、磁気的手段としては、分散粒子を磁性体粒子にして磁気センサを用いるもの等、音波的手段としては、超音波変位計等を用いることができる。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明を具体化した実施例を図面を参照しつつ説明する。
【００３６】
実施例１．図１は本発明の一実施例の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例の粘度測定装置は、測定対象２中に分散した粒子を運動させるためのレーザ照射手段１と、運動する粒子２１の運動を検出・解析する運動検出手段５と、から構成されている。
【００３７】
測定対象２は、粘度が１Ｐａ・ｓの塗料の中に粒径分布が広い半径１μｍの球状シリカを１０^-3ｗｔ％添加した粘性体をガラス板３に膜厚が５０μｍとなるように塗布したものである。測定対象２が塗布されたガラス板３は、テーブル９の上に載置された中央に開口部をもつ可動架台８に水平にセットされている。
【００３８】
レーザ照射手段１は、レーザ光源１１とコリメータレンズ１２を架台１３に固定したもので、光軸イが垂線ニに対して４５度になるように、架台１３がテーブル９に載置した図示しないスタンドに固定されている。したがって、レーザ照射手段１からのレーザは、測定対象２に斜め４５度下方から照射される。
【００３９】
運動検出手段５は、顕微鏡５２とその接眼部に接続されたビデオカメラ５１と図示しない画像解析装置と別置きの光源５４とからなり、光軸ロが垂線ニに対して４５度、すなわち、レーザ照射手段１の光軸イと測定対象２内で直交するように顕微鏡５２が測定対象２の斜め上方に図示しない取り付け治具でテーブル９に固定されている。光源５４は、ハロゲンランプで、測定対象２の斜め下方に配置されている。
【００４０】
レーザ光源１１は、波長が６８０ｎｍの連続発振半導体レーザで、レーザ光源１１からのレーザは、指向性が悪いのでコリメータレンズ１２で指向性が改善され、測定対象２に照射される。
【００４１】
まず、ビデオカメラ５１のモニターを観察しながら測定対象２を可動架台８により微動させ、光軸イと光軸ロが交差するポイントに粒子を移動させ、次にビデオカメラ５１でその粒子を撮影しながら、レーザ光源１１からレーザを発振させてレーザ照射を開始した。
【００４２】
画像を再生したところ、粒子２１はレーザ照射による光圧を受けてレーザ照射手段１の光軸イと同じ矢印ハ方向に加速された後、等速運動することが確認された。粒子の等速運動は加速度ｄ²ｘ／ｄｔ²＝０であるので、（３）式から
０＝−６πηＲ（ｄｘ／ｄｔ）＋ｆ
が成立する。再生画像を画像解析装置で解析したところＲは１μｍ、速度（ｄｘ／ｄｔ）は１μｍ／ｓであった。粘度が既知の測定対象の解析結果からｆを求めて上式に代入することで、測定対象の粘度が１Ｐａ・ｓと求められた。
【００４３】
比較例１．図２は、実施例１の比較例の粘度測定装置の概略構成図である。比較例の粘度測定装置は、測定対象２００中に分散した粒子をトラップするためのレーザ光源１０１と集光レンズ１０２とからなるレーザトラップ手段１００と、集光照射位置を走査して、そこにトラップされた粒子に抵抗力を作用させるレーザ光走査装置４００と、トラップ位置からの粒子の変位を検出する変位検出装置５００と、から構成されている。
【００４４】
測定対象２００は実施例１と同じで、粘度が１Ｐａ・ｓの塗料に粒径分布が広い半径１μｍの球状シリカを１０^-3ｗｔ％添加した粘性体をガラス板３００に膜厚が５０μｍとなるように塗布したものである。測定対象２００が塗布されたガラス板３００は、水平に保持された。
【００４５】
レーザ光源１０１は、波長が６８０ｎｍの連続発振半導体レーザであり、レーザ光源１０１からのレーザは、集光レンズ１０２で上方から測定対象２００内に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１０１のパワーが調節された。
【００４６】
集光照射位置を走査して、そこにトラップされた粒子に抵抗力を作用させるレーザ光走査装置４００は、ガルバノミラーである。本比較例では、ガルバノミラー４００で集光照射位置が集光レンズ１０２の焦平面内で円を描くように、レーザ光源１０１からのレーザを走査した。
【００４７】
変位検出装置５００は、ビデオカメラ５０２を付設した顕微鏡５０１とハロゲンランプ５０３とハーフミラー５０４とからなる。顕微鏡５０１は測定対象２００の上方に、ハロゲンランプ５０３は下方に設置され、顕微鏡５０１の光路にハーフミラー５０４が設置されている。したがって、ハロゲンランプ５０３からの光で粒子の顕微鏡観察とビデオ撮影ができるようになっている。
【００４８】
まず、顕微鏡５０１で測定対象２００中の粒子を観察しながら、ガルバノミラー４００でレーザを走査して集光照射位置を粒子の位置に移動させ、粒子２０１をトラップした。集光照射位置をガルバノミラー４００で半径５μｍ、周期０．１Ｈｚの円運動させると、トラップされた粒子２０１は集光照射位置の円運動に追従して円運動するのが観察された。次にレーザ光源１０１のパワーを一定のまま周期を増加させたところ、周期０．３５Ｈｚで粒子２０１は集光照射位置から外れて測定対象２００中で停止するのが観察された。
【００４９】
粒子がトラップ位置から外れたとき（臨界条件）の円運動の半径は５μｍ、周期は０．３５Ｈｚで、速度ｖは１０μｍ／ｓであった。ビデオカメラ５０２の画像を解析して粒子の半径は１μｍであることがわかった。抵抗力Ｆは粘度が既知の測定対象による検量線から１６０ｐＮと求まり、粒子の半径１μｍから粘度が０．９Ｐａ・ｓと求められた。
【００５０】
実施例２．図３は、本発明の実施例２の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例の粘度測定装置は、測定対象２’中に分散した粒子を運動させるためのレーザ照射手段１’と、運動する粒子２１の運動を検出・解析する運動検出手段５と、から構成されている。
【００５１】
測定対象２’は、粘度が０．５Ｐａ・ｓの高分子溶融体の中に粒径分布が極めて小さい半径１μｍ、質量８×１０^-16ｋｇの球状シリカを１０^-3ｗｔ％添加した粘性体をガラス板３に膜厚が１００μｍとなるように塗布したものである。測定対象２’が塗布されたガラス板３は、テーブル９の上に載置された中央に開口部をもつ可動架台８に水平にセットされている。
【００５２】
レーザ照射手段１’は、レーザ光源１１とコリメータレンズ１２とレーザ照射制御手段としてのシャッタ１４を架台１３に固定したもので、光軸イが垂線ニに対して４５度になるように、架台１３がテーブル９に載置した図示しないスタンドに固定されている。したがって、レーザ照射手段１’からのレーザは、測定対象２’に斜め４５度下方から照射される。
【００５３】
運動検出手段５は、顕微鏡５２とその接眼部に接続されたビデオカメラ５１と図示しない画像解析装置と別置きの光源５４とからなり、光軸ロが垂線ニに対して４５度、すなわち、レーザ照射手段１’の光軸イと測定対象２内で直交するように顕微鏡５２が測定対象２’の斜め上方に図示しない取り付け治具でテーブル９に固定されている。光源５４は、ハロゲンランプで、測定対象２’の真上に配置されている。
【００５４】
レーザ光源１１は、波長が６８０ｎｍの連続発振半導体レーザで、レーザ光源１１からのレーザは、指向性が悪いのでコリメータレンズ１２で指向性が改善され、シャッタ１４で測定対象２’に一定時間照射される。
【００５５】
まず、ビデオカメラ５１のモニターを観察しながら測定対象２’を可動架台８により微動させ、光軸イと光軸ロが交差するポイントに粒子を移動させ、次にビデオカメラ５１でその粒子を撮影しながら、レーザ光源１１からレーザを発振させてシャッタ１４を開にしてレーザ照射を開始し、その後シャッタ１４を閉にしてレーザ照射を停止した。
【００５６】
画像を再生したところ、粒子２１はレーザ照射による光圧を受けてレーザ照射手段１’の光軸イと同じ矢印ハ方向に加速された後、等速運動し、その後シャッタ１４の閉によってレーザ照射が停止されると、矢印ハ方向に僅かに移動して停止するのが観察された。レーザ照射を停止した後の粒子の移動距離は（５）式で与えられる。再生画像を画像解析装置で解析したところ初速度ｖ₀が１０ｍ／ｓ、移動距離ｘ∞が９ｎｍと求められ、用いた粒子の質量ｍは８×１０^-16ｋｇ、半径Ｒが１μｍであるので、これらを（５）式に代入することで、測定対象の粘度が０．５Ｐａ・ｓと求められた。
【００５７】
実施例３．図４は本発明の実施例３の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例の粘度測定装置は、測定対象２”中に分散した粒子を運動させるためのレーザ照射手段１”と、運動する粒子２１’の運動を検出・解析する運動検出手段５’と、から構成されている。
【００５８】
測定対象２”は、粘度が１０^-3Ｐａ・ｓの水の中に粒径分布が極めて小さい半径１μｍ、質量８×１０^-14ｋｇの球状金粒子を１０^-4ｗｔ％添加した粘性体をガラス板３に膜厚が１００μｍとなるように塗布したものである。測定対象２”が塗布されたガラス板３は、テーブル９の上に載置された中央に開口部をもつ可動架台８に水平にセットされている。
【００５９】
レーザ照射手段１”は、レーザ光源１１’を架台１３に固定したもので、光軸イが垂線ニに対して４５度になるように、架台１３がテーブル９に載置した図示しないスタンドに固定されている。したがって、レーザ照射手段１”からのレーザは、測定対象２”に斜め４５度下方から照射される。
【００６０】
運動検出手段５’は、光学ベンチ５３’に固定された４分割フォトダイオード５１’および対物レンズ５２’と別置きの光源５４とからなり、光軸ロが垂線ニに対して４５度、すなわち、レーザ照射手段１”の光軸イと測定対象２”内で直交するように光学ベンチ５３’が測定対象２”の斜め上方に図示しない取り付け治具でテーブル９に固定されている。対物レンズ５２’は光軸イと光軸ロが交差するポイントが４分割フォトダイオード５１’の受光面に結像されるように調節されている。光源５４は、ハロゲンランプで、測定対象２”の斜め下方に配置されている。したがって、ハロゲンランプ５４の光で交差するポイントにある粒子が照明され、その粒子の位置の時間変化が４分割フォトダイオード５１’で検出・記録される。
【００６１】
レーザ光源１１’は、波長が１０６４ｎｍのパルス発振ＹＡＧレーザで、レーザ光源１１’からのレーザシングルモードで指向性が高くそのまま測定対象２”に照射される。
【００６２】
まず、測定対象２”を可動架台８により微動させ、光軸イと光軸ロが交差するポイントに粒子を移動させ、次にレーザ光源１１’からパルス幅１０ｎｓのレーザを発振させて粒子にレーザを照射した。すると、粒子２１’は光圧を受けてレーザ照射手段１”の光軸イと同じ矢印ハ方向に僅かに移動した後、停止した。レーザ照射後の粒子の運動は、（４）式に従うので、ｍは８×１０^-14ｋｇ、Ｒは１μｍであり、測定された粒子の位置の時間変化についてｖ₀とηをフィッティングパラメータとしてフィッティングすることにより、測定対象の粘度が１０^-3Ｐａ・ｓと求められた。
【００６３】
実施例４．図５は本発明の実施例４の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例の粘度測定装置は、測定対象２０中に分散した粒子を運動させるためのレーザ照射手段１０と、運動する粒子２１”の運動を検出・解析する運動検出手段５’と、レーザ照射制御手段としてのレーザ照射位置制御装置３０とから構成されている。
【００６４】
測定対象２０は、粘度が１Ｐａ・ｓのグリセリンの中に粒径分布が極めて小さい半径１μｍ、質量８×１０^-14ｋｇの球状チタニア粒子を１０^-4ｗｔ％添加した粘性体をガラス板３に膜厚が１００μｍとなるように塗布したものである。測定対象２０が塗布されたガラス板３の一端部が、テーブル９の上に載置されたレーザ照射位置制御装置３０の移動ステージ３１に水平に固定されている。
【００６５】
レーザ照射手段１０は、レーザ光源１１”と集光レンズ１２’を架台１３に固定したもので、光軸イが垂線ニに対して３０度になるように、架台１３がテーブル９に載置した図示しないスタンドに固定されている。したがって、レーザ照射手段１０からのレーザは、測定対象２０内に斜め３０度下方から集光照射される。レーザ光源１１”は、波長が１０６４ｎｍの連続発振ＹＡＧレーザである。
【００６６】
運動検出手段５’は、光学ベンチ５３’に固定された４分割フォトダイオード５１’および対物レンズ５２’と別置きの光源５４とからなり、光軸ロが垂線ニに対して６０度、すなわち、レーザ照射手段１０の光軸イと測定対象２０内で直交するように光学ベンチ５３’が測定対象２０の斜め上方に図示しない取り付け治具でテーブル９に固定されている。対物レンズ５２’は光軸イと光軸ロが交差するポイントが４分割フォトダイオード５１’の受光面に結像されるように調節されている。光源５４は、ハロゲンランプで、測定対象２０の真上に配置されている。したがって、ハロゲンランプ５４の光で交差するポイントにある粒子が照明され、その粒子の位置の時間変化が４分割フォトダイオード５１’で検出・記録される。
【００６７】
照射位置制御装置３０はパソコンで制御される駆動装置３２と移動ステージ３１からなっている。
【００６８】
パソコンで測定対象２０が固定されている移動ステージ３１を動かすことによって、レーザが測定対象２０中の粒子に集光照射される位置を自動的に選定し、レーザを１μｓだけ照射すると、粒子２１”は光圧を受けてレーザ照射手段１０の光軸イと同じ矢印ハ方向に僅かに移動した後停止した。レーザ照射を停止した後の粒子の移動距離は（５）式で与えられる。運動検出手段５’で移動距離ｘ∞が９０ｎｍと測定され、用いた粒子の質量ｍは８×１０^-14ｋｇ、半径Ｒが１μｍと、粘度が既知の測定対象を測定した結果から求めたｖ₀を（５）式に代入することで、測定対象の粘度が１Ｐａ・ｓと求められた。
【００６９】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の粘度測定方法および装置では、特許請求の範囲記載の構成を採用しているため、次のような優れた効果を奏することができる。
【００７０】
本発明の粘度測定方法及び測定装置は、粒子をトラップしないでレーザによる光圧で粒子を運動させるだけなので、高出力のレーザを集光照射しなくて良く、測定対象の粘性体の温度を上昇させず、高粘度でも測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の粘度測定装置の概略構成図である。
【図２】比較例１の粘度測定装置の概略構成図である。
【図３】実施例２の粘度測定装置の概略構成図である。
【図４】実施例３の粘度測定装置の概略構成図である。
【図５】実施例４の粘度測定装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１、１’、１”、１０・・・レーザ照射手段、５、５’・・・運動検出手段、１４、３０・・・レーザ照射制御手段（シャッタ、レーザ照射位置制御装置）

Claims

粘性体中に分散した粒子にレーザ照射手段によりレーザを照射して該レーザの光圧で該粒子を運動させることで該粒子に該粘性体の粘性抵抗力を作用させ、運動検出手段によりレーザ照射中の該粒子の運動を検出して該粘性体の粘度を測定することを特徴とする粘度測定方法。
粘性体中に分散した粒子にレーザ照射手段によりレーザを照射して該レーザの光圧で該粒子を運動させることで該粒子に該粘性体の粘性抵抗力を作用させ、運動検出手段によりレーザ照射停止後の該粒子の位置の時間変化を検出して該粘性体の粘度を測定することを特徴とする粘度測定方法。
前記レーザ照射手段は、前記粘性体中に分散した粒子に前記レーザを一定時間照射する手段である請求項２に記載の粘度測定方法。
前記運動検出手段は、動画像撮影・解析装置を有する請求項１から３のいずれか１項に記載の粘度測定方法。
前記運動検出手段は、さらに、前記粒子を照明する光源を有する請求項４に記載の粘度測定方法。
粘性体中に分散した粒子にレーザを照射して該レーザの光圧で該粒子を運動させることで該粒子に該粘性体の粘性抵抗力を作用させるレーザ照射手段と、該粒子の該運動を検出・解析する運動検出手段とを有し、該粒子の位置の時間変化から該粘性体の粘度を測定することを特徴とする粘度測定装置。
さらに、前記粒子への前記レーザ照射を停止させるレーザ照射制御手段を有する請求項６に記載の粘度測定装置。
前記レーザ照射手段は、前記粘性体中に分散した粒子に前記レーザを一定時間照射する手段である請求項６に記載の粘度測定装置。
前記運動検出手段は、動画像撮影・解析装置を有する請求項６から８のいずれか１項に記載の粘度測定装置。
前記運動検出手段は、さらに、前記粒子を照明する光源を有する請求項９に記載の粘度測定装置。