JP2002340824A - 蛍光x線分析装置 - Google Patents
蛍光x線分析装置Info
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Abstract
X線強度が得られる蛍光X線装置を提供する。 【解決手段】 X線源1および検出手段8に対する試料
表面5aの高さが最大1mm変化した場合に、検出手段
8が測定する蛍光X線7の強度の変化が1%以下である
ように、1次X線絞り3の開口部3aの形状が設定され
ている。
Description
光学系をもつ蛍光X線分析装置に関するものである。
定寸法の円板状で所定の試料ホルダに保持されて試料台
に載置され、試料表面にX線管等のX線源から1次X線
が照射される。ここで、一般に、装置の感度向上のため
に、X線源が試料にできるだけ接近するように配置され
ている。このとき、同時に、検出手段が試料表面を見込
む視野をX線源が妨害しないようにする必要があるた
め、一般にX線管等のX線源は試料表面に対して傾斜し
て配置されている。
線源と試料表面との距離が短く設定されていると、試料
表面の凹凸、そり、たわみ等が原因で、前記距離がわず
かに変化しても、発生する蛍光X線の強度において無視
できない変化をもたらし、分析精度を今一つ向上できな
い。
もので、試料表面に凹凸等があっても、安定した蛍光X
線強度が得られる蛍光X線装置を提供することを目的と
する。
に、本願発明の蛍光X線分析装置は、まず、試料が載置
される試料台と、試料の平坦な表面に斜めから1次X線
を照射するX線源と、前記試料表面を斜めから見込ん
で、試料の測定部位から発生する蛍光X線の強度を測定
する検出手段とを備えている。ここで、前記検出手段
が、前記試料表面を見込む範囲を制限する視野制限絞り
と、試料から発生する蛍光X線を平行化するソーラース
リットとを有する。そして、前記X線源が、前記試料表
面に1次X線を照射する範囲を制限する1次X線絞りを
有し、前記X線源および検出手段に対する前記試料表面
の高さが最大1mm変化した場合に、前記検出手段が測
定する蛍光X線の強度の変化が1%以下であるように、
前記1次X線絞りの開口部の形状が設定されていること
を特徴とする。
線源および検出手段に対する試料表面の高さが最大1m
m変化した場合に、検出手段が測定する蛍光X線の強度
の変化が1%以下であるように、1次X線絞りの開口部
の形状が設定されているので、試料表面に凹凸等があっ
ても、安定した蛍光X線強度が得られる。なお、1次X
線絞りの開口部と視野制限絞りの開口部との両方の形状
を調整して、同様の効果を得ることもできる。
X線分析装置について説明する。図1に示すように、こ
の装置は、まず、試料5が載置される試料台6と、試料
5の平坦な表面5aに斜めから1次X線4を照射するX
線源1と、前記試料表面5aを斜めから見込んで、試料
5の測定部位5bから発生する蛍光X線7の強度を測定
する検出手段8とを備えている。試料5は、例えば、所
定寸法の円板状で、ここでは直接試料台6に載置してい
るが、所定の試料ホルダを介してすなわち所定の試料ホ
ルダで保持して試料台6に載置してもよい。また、試料
5の平坦な表面5aとは、高低差が1mm程度までの凹
凸、そり、たわみ等がある場合も含む。
を制限する視野制限絞り14と、試料5から発生する蛍
光X線を通過させる発散ソーラースリット9Aと、発散
ソーラースリット9Aを通過した蛍光X線12が入射さ
れ、分析対象の波長の蛍光X線13を回折する分光素子
10と、分光素子10で回折された蛍光X線13を通過
させる受光ソーラースリット9Bと、受光ソーラースリ
ット9Bを通過した蛍光X線の強度を測定する検出器1
1とを有する。視野制限絞り14は、試料5の測定部位
5bから発生する蛍光X線7のみが検出器11に到達す
るように試料5からの蛍光X線を制限する。発散ソーラ
ースリット9Aは、試料表面5aに対して傾いており、
その開口部が視野制限絞り14を介して見込む範囲の試
料表面5aおよびその深さ方向への近傍が、試料5の測
定部位5bである。発散ソーラースリット9Aおよび受
光ソーラースリット9Bが、試料5から発生する蛍光X
線を平行化するソーラースリット9となる。
1次X線4を照射する範囲を制限する1次X線絞り3と
を有し、試料表面5aの中心を基準に、検出手段8に対
向する側に配置されている。X線源1を試料5にできる
だけ近づけ、かつ検出手段8が試料表面5aを見込むこ
とができるように配置されているため、X線源1からの
1次X線4の照射方向が、試料表面5aに対して傾いて
いるので、図1の手前方向からみたX線源1から試料表
面5aへの1次X線4の照射強度は、図2中のAに示す
ように、左右対称の山形ではなく、検出手段8から遠い
側(図2での左側)に偏って分布している。
段8に対する試料表面5aの高さが1mm変化し、例え
ば下がったとすると、まず、試料表面5aがX線源1か
ら遠ざかるので、試料表面5aへの1次X線4の照射強
度は、図2中のBに示すように、全体に少し低くなる。
同時に、図1のように、検出手段8が、X線源1と対向
する右側で試料表面5aを斜めから見込んでいることか
ら、試料表面5aにおける測定部位5bの位置が、左
へ、すなわち、図2の5b1から5b2へ移動する。結
局、測定部位5bへの1次X線4の照射強度は、図2に
示した領域でいうと、c+d+e+f=I1であったも
のが、a+c=I2になる。
|×100/I1)が1%以下であれば、発生する蛍光
X線強度も同様に安定するが、従来は、そうなるように
は構成されておらず、数%程度変化(多くの場合で減
少)していた。これは、装置の感度向上のために、単に
X線源を試料にできるだけ接近させたような構成では、
試料表面がX線源から遠ざかったことによる照射強度の
減少dの方が、測定部位が移動したことによる照射強度
の増加a−(e+f)よりも大きくなりがちだからであ
ることを発明者は見いだした。
いて、試料台6、X線管2および検出手段8の位置関係
は、従来のままで、X線源1の一部として、X線管2の
照射口の前に、試料表面5aに1次X線4を照射する範
囲を制限する1次X線絞り3を備える。そして、X線源
1および検出手段8に対する試料表面5aの高さが最大
1mm変化した場合に、検出手段8が測定する蛍光X線
7の強度の変化が1%以下であるように、1次X線絞り
3の開口部3aの形状が、この1次X線絞り3を1次X
線4の照射方向から見た図3(図1のC方向矢視図)に
示すように、設定されている。すなわち、開口部3a
は、単なる円形ではなく、検出手段に8に近い側(図3
での上側)の一部を塞いだ形状としている。この例で
は、塞いだ部分の下端は直線状であるが、別な形状でも
同様の効果をもたせることが可能である。また、1次X
線絞り3の開口部3aの一部を塞ぐ前の基本形状は、円
形に限らず、楕円形、多角形等でもよい。なお、図3で
は、開口部3a以外の部分にハッチングを施しており、
後述する図4でも同様である。
布A,Bにおいて、検出手段8に近い側(右側)が従来
よりも低くなり、e+fが小さくなる。したがって、測
定部位5bが移動したことによる照射強度の増加a−
(e+f)が従来よりも大きくなり、試料表面5aがX
線源1から遠ざかったことによる照射強度の減少dと、
ほとんど相殺するようにできる。例えば、X線源1およ
び検出手段8に対する試料表面5aの高さが1mm変化
した場合の、検出手段8が測定する蛍光X線7の強度の
変化は、単なる円形の1次X線絞りを用いたときには6
%であったものが、図3の1次X線絞り3を用いたとき
には0.6%であった。すなわち、本実施形態の蛍光X
線分析装置によれば、試料表面5aに凹凸等があって
も、安定した蛍光X線強度が得られる。
と視野制限絞り14の開口部14aとの両方の形状を調
整して、同様の効果を得ることもできる。すなわち、視
野制限絞り14の開口部14aは、例えば、試料表面5
aにおいて円形である測定部位5bの上面を過不足なく
見込めるように、一般には概略楕円形(詳しくは後述す
る)とするが、図4(図1のD方向矢視図)に示すよう
に、単なる概略楕円形ではなく、X線源1に近い側(図
4での上側)の一部を塞いだ形状としてもよい。この例
では、塞いだ部分の下端は直線状であるが、別な形状で
もよい。この場合には、前述の1次X線絞り3の開口部
3aの形状調整の効果に加え、図2において、測定部位
5b1,5b2の左端が従来よりも右にくるように制限し
て、従来よりもdを小さく、aを大きくして、測定部位
5bが移動したことによる照射強度の増加a−(e+
f)と、試料表面5aがX線源1から遠ざかったことに
よる照射強度の減少dとが、ほとんど相殺するようにで
きる。
出手段8に入らないようにするために、視野制限絞り1
4の開口部14aを、図4に示したような概略楕円形の
一部を塞いだ形状とすることがある。しかし、この場合
であっても、本発明による効果を求めて1次X線絞り3
の開口部3aの形状および視野制限絞り14の開口部1
4aの形状を設定するのであれば、改めて視野制限絞り
14の開口部14aの形状を設定する必要がある。例え
ば、概略楕円形を塞いだ部分の下端の位置(高さ)を再
度調整する必要がある。また、以上のように視野制限絞
り14の開口部14aを概略楕円形の一部を塞いだ形状
とすると、図1の試料表面5aにおいて円形である測定
部位5bの上面を一部見込めなくなるようにも思われる
が、実際には、試料5の不均一性の問題を回避するため
に、図示しないスピン機構により円板状の試料5をその
中心軸回りに回転させながら測定するので、測定部位5
bからの蛍光X線7が過不足なく検出手段8に取り込ま
れる。
14aの一部を塞ぐ前の基本形状に関し、概略楕円形と
いう文言を用いたのは、視野制限絞り14上の各点から
試料表面5aまでの距離が一定でないことから、試料表
面5aにおいて円形である測定部位5bの上面を過不足
なく見込むためには、開口部14aの基本形状は、厳密
には楕円形にならず、図5に示すように、円形の下部を
すぼめ、上部を下部よりもすぼめた形状であって、楕円
形に近似した形状になるからである。測定部位5bが小
さい場合には、図6のように縦長になることもある。さ
らに、測定部位5bの上面が試料表面5aにおいて円形
以外の形状である場合もあり、視野制限絞り14の開口
部14aの一部を塞ぐ前の基本形状には、概略円形、概
略楕円形、概略多角形等が含まれる。
れば、X線源および検出手段に対する試料表面の高さが
最大1mm変化した場合に、検出手段が測定する蛍光X
線の強度の変化が1%以下であるように、1次X線絞り
の開口部の形状が設定されているので、試料表面に凹凸
等があっても、安定した蛍光X線強度が得られる。した
がって、分析精度を十分に向上できる。
概略図である。
料表面への1次X線の照射強度の分布を示す概略図であ
る。
ら見た図である。
光X線の進行方向に向かって見た図である。
を示す図である。
例を示す図である。
開口部、4…1次X線、5…試料、5a…試料表面、5
b…試料の測定部位、6…試料台、7…試料の測定部位
から発生する蛍光X線、8…検出手段、9…ソーラース
リット、14…視野制限絞り、14a…視野制限絞りの
開口部。
Claims (2)
- 【請求項1】 試料が載置される試料台と、 試料の平坦な表面に斜めから1次X線を照射するX線源
と、 前記試料表面を斜めから見込んで、試料の測定部位から
発生する蛍光X線の強度を測定する検出手段とを備え、 前記検出手段が、前記試料表面を見込む範囲を制限する
視野制限絞りと、試料から発生する蛍光X線を平行化す
るソーラースリットとを有する蛍光X線分析装置におい
て、 前記X線源が、前記試料表面に1次X線を照射する範囲
を制限する1次X線絞りを有し、 前記X線源および検出手段に対する前記試料表面の高さ
が最大1mm変化した場合に、前記検出手段が測定する
蛍光X線の強度の変化が1%以下であるように、前記1
次X線絞りの開口部の形状が設定されていることを特徴
とする蛍光X線分析装置。 - 【請求項2】 請求項1において、 前記X線源および検出手段に対する前記試料表面の高さ
が最大1mm変化した場合に、前記検出手段が測定する
蛍光X線の強度の変化が1%以下であるように、前記1
次X線絞りの開口部の形状および前記視野制限絞りの開
口部の形状が設定されている蛍光X線分析装置。
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