JP3895673B2 - 粒子径分布測定装置 - Google Patents
粒子径分布測定装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3895673B2 JP3895673B2 JP2002338627A JP2002338627A JP3895673B2 JP 3895673 B2 JP3895673 B2 JP 3895673B2 JP 2002338627 A JP2002338627 A JP 2002338627A JP 2002338627 A JP2002338627 A JP 2002338627A JP 3895673 B2 JP3895673 B2 JP 3895673B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- scattered light
- cell
- light
- laser beam
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 48
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 34
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 17
- 230000005653 Brownian motion process Effects 0.000 claims description 5
- 206010040925 Skin striae Diseases 0.000 claims description 5
- 238000005537 brownian motion Methods 0.000 claims description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 57
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000010365 information processing Effects 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging
- G01N15/0211—Investigating a scatter or diffraction pattern
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
- G01N15/10—Investigating individual particles
- G01N15/14—Electro-optical investigation, e.g. flow cytometers
- G01N15/1456—Electro-optical investigation, e.g. flow cytometers without spatial resolution of the texture or inner structure of the particle, e.g. processing of pulse signals
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging
- G01N15/0211—Investigating a scatter or diffraction pattern
- G01N2015/0216—Investigating a scatter or diffraction pattern from fluctuations of diffraction pattern
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、動的散乱式粒子径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、特許文献１に示すように、小径の粒子径を測定する装置として、いわゆる動的散乱式粒子径分布測定装置と称されるものが知られている。この種の装置における粒子径分布の測定原理は以下の通りである。すなわち、所定濃度の測定対象粒子を含む試料中においては、それら測定対象粒子は試料溶媒中で不規則に運動（ブラウン運動）しており、相対的に大きい粒子はゆっくり動き、小さい粒子は速く動く傾向にある。そこに一定周波数のレーザ光を照射すると、そのレーザ光が前記測定対象粒子にあたって散乱するが、測定対象粒子は前述の通り個々にブラウン運動しているため、各粒子からの散乱光の周波数がドップラーシフトにより各粒子の移動速度に起因してわずかに入射レーザ光の周波数からずれることとなる。
【０００３】
したがってその周波数のずれを観測すれば、統計的に粒子径分布を求めることができる。具体的には、全粒子からの周波数のずれの総和が散乱光強度の「揺らぎ」として観測されるため、その散乱光強度の揺らぎから専用のアルゴリズムを用いて前記「揺らぎ」から粒子径分布を算出するようにしている。
【特許文献１】
特開２００２−２２１４７９公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらかかる散乱は、測定対象粒子においてのみならず、前記試料を収容するセルの傷、セルと外気との界面、あるいはセルと試料との界面等においても生じている。そして前記傷や界面は、自然界に存在する１／ｆ揺らぎや、セルの微小揺れ、あるいは界面張力波の存在等により揺らいでおり、その揺らぎに起因してこれらからの散乱光にも周波数ずれが生じているため、これら傷等から散乱する散乱光がノイズの原因となって測定に悪影響を及ぼす。
【０００５】
これに対し、比較的濃度の高い試料で測定を行う場合には、測定対象粒子からの散乱光が大多数を占めるため、前記傷等から散乱されたノイズ散乱光による信号は、測定対象粒子からの光揺らぎ信号の中に埋もれて無視できるレベルのものとなる。ところが、測定対象粒子の濃度が比較的低い試料、あるいは微小粒子試料における場合には前記ノイズ散乱光による信号が無視できないレベルとなって、測定精度やＳＮが低下するという不具合が生じ、有効な測定が行えない場合もある。
【０００６】
これを解決すべく従来の動的散乱式粒子径分布測定装置では、セルの外壁面と外部との界面で屈折率差を原因として生じるノイズ散乱光を低減すべく、セルを当該セルと近似する屈折率を有した液中に浸した液浸タイプのものが開発されている。
【０００７】
しかしながら、上述した装置では確かにセルの外壁面における界面で発生するノイズ散乱光はある程度除去できるものの、セルの壁体に存在する傷やゆがみに起因して生じるノイズ散乱光や、セルの内壁面と試料との界面で発生するノイズ散乱を有効に除去することができない。特に最近使い捨てのセルではプラスティック等の樹脂製のものを用いる場合が多く、このようなセルにおいては傷やゆがみ、あるいは内部に筋状に不均質が現れた脈理といわれるものが生じやすく、ノイズ散乱光発生の原因となる。
【０００８】
さらに前記液浸タイプのものでは、セルを浸すための液体に有機溶媒を使うことが多くその取り扱いが困難であるうえ、構造も複雑なものになりやすい。加えてその溶媒中に混入したゴミや汚れが逆にノイズ散乱光の原因となることもある。
【０００９】
そこで本発明は、この種の動的散乱式粒子径分布測定装置においてノイズの原因となる前記ノイズ散乱光を極めて簡単な構造で低減することをその主たる課題としたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒子径分布測定装置は、測定対象粒子を含む試料を収容するプラスチック等の樹脂製の透明セルと、前記セルの外側から前記試料にレーザ光を照射するレーザ光照射部と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子から発される散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって前記散乱光強度に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部とを備えたものであって、前記透明セルの内部にある脈理に起因して生じるノイズ散乱光の前記散乱光測定部への入射量を低減すべく、前記セルの外壁面又は／及び内壁面における少なくともレーザ光が照射される領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させていることを特徴とするものである。
【００１１】
ここで「傾斜」とは、壁面とレーザ光軸とのなす角度が９０度を除く角度であることをいう。
【００１２】
このようなものであれば、例えば既存のセルの取付角度を変えるといった極めて簡単な構成で、セルの表面にある微小な凹凸（傷）や内部にある脈理、あるいはセル外壁面と外気との界面、セル内壁面と試料と界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光の測定に対する影響を大きく低減することができる。これらノイズ散乱光の強度分布方向は、レーザ光のセル外壁面又はセル内壁面に対する入射角度に強く依存するところ、セル外壁面又は／及びセル内壁面を傾斜させることにより、ノイズ散乱光を測定すべき散乱光の光路と異なった方向に進行させることができるからである。
【００１３】
また、セルの壁面で反射する反射光も確実にカットできるため、反射光によるノイズ成分をも大きく減少させることができる。
【００１４】
そしてこのように、ノイズレベルを大きく低減できるため、例えば従来では測定できなかった、極めて低濃度試料でも有効な測定が可能となる。
【００１５】
本発明を適用してその効果がより顕著となる具体的態様としては、試料に対するレーザ光の入射方向と逆向きに進む後方散乱光の強度を前記散乱光強度測定部で測定するようにしているものを挙げることができる。ここで「逆向きに進む後方散乱光」とは逆向きの方向成分を有した光を含む意味である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
本実施形態に係る粒子径分布測定装置１は、動的散乱式のもので、図１、図２に示すように、測定対象粒子Ｃを含む試料を収容する透明セル２と、この透明セル２を保持収容するセルユニット部３と、前記セル２の外側から前記試料に一定周波数のレーザ光を照射するレーザ光照射部４と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子Ｃから発される散乱光の強度を測定し強度信号として出力する散乱光強度測定部５と、前記強度信号を受け付ける強度信号受付部６と、前記強度信号受付部６で受け付けた強度信号に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部７とを備えてなる。
【００１７】
各部を説明する。
【００１８】
セル２は、例えば直方体状をなす等厚中空の透明ガラス製のもので、セルユニット部３内に設けた図示しないセルホルダに取り外し可能に保持させてある。このセル２に収容されている試料は、例えば水等の溶媒中に測定対象粒子Ｃを比較的低濃度で分散させたもの、あるいは高濃度であっても微小粒子が分散されたものである。なお、試料中の測定対象粒子Ｃは温度の変化によってそのブラウン運動が敏感に変化し、測定に影響を及ぼすおそれのあるところ、本実施形態では、セルユニット部３内の温度制御を行う温度制御機構（図示しない）を設けて測定中の試料温度を安定化させ、高精度な測定が行えるようにしてある。
【００１９】
レーザ光照射部４は、レーザ光の光源たる例えば半導体レーザ４１と、この半導体レーザ４１から射出されるレーザ光を試料に導く光路を形成する照射光案内機構４２とを備えたものである。この照射光案内機構４２は、前記半導体レーザ４１から射出される拡散レーザ光を所定径の平行レーザ光にするコリメートレンズ４３と、前記平行レーザ光を前記セル２の内壁面やや内側に設定した所定照射領域に集光させる集光レンズ４４とを備えている。
【００２０】
散乱光強度測定部５は、所定波長帯域の光を受光し、その光の強度に応じた強さの電気信号である強度信号を出力する検出器（フォトディテクタ）５１と、前記測定対象粒子Ｃから発される散乱光を前記フォトディテクタ５１に導く光路を形成する散乱光案内機構５２とを備えたものである。
【００２１】
この散乱光案内機構５２は、前記所定照射領域にある測定対象粒子Ｃから入射レーザ光の進行方向と逆向きに散乱する散乱光を当該入射レーザ光と途中まで同一光路で逆向きに進行させるもので、当該散乱光を前記平行レーザ光より大径の平行光とする平行化レンズ５３と、平行化された散乱光のうちから多重散乱光等のノイズ要因となる光をカットするためのノイズ光カット部５４と、このノイズ光カット部５４からでた散乱光を前記フォトディテクタ５１の受光面に集光照射する第２集光レンズ５５とを備えている。前記平行化レンズ５３は、前記集光レンズ４４と共用しており、散乱光の光路が入射レーザ光の光路と途中まで合致するようにしてある。
【００２２】
しかして前記ノイズ光カット部５４は、ピンホールＰＨを有した遮蔽板５４１の前後に一対の凸レンズ５４２、５４３を配してなるもので、平行化した前記散乱光を一方の凸レンズ５４２でピンホールＰＨに集光し、そのピンホールＰＨを抜けて再び拡がる散乱光を他方の凸レンズ５４３で再度平行化するものである。
【００２３】
本実施形態では、ノイズ光カット部５４と第２集光レンズ５５との間に反射ミラー５６をさらに設けており、ノイズ光カット部５４をでた散乱光が、前記反射ミラー５６で反射され、前記第２集光レンズ５５を介して前記フォトディテクタ５１の受光面に照射されるようにしてある。なお、この反射ミラー５６は前記平行レーザ光の光路上に設置されるため、その平行レーザ光の光量を変えることなくこれを通過させるべく中央部に略同径のレーザ貫通孔ＬＨが設けてある。
【００２４】
強度信号受付部６は、プリアンプ６１およびＡＤ変換器６２を基本構成として備えるもので、アナログ信号として入力された前記強度信号を受け付け、デジタル信号として出力するものである。
【００２５】
算出部７は、前記強度信号受付部６から出力された強度信号に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出し、その結果をパソコン等の情報処理装置８を介してディスプレイやプリンタに所定の態様で出力するものである。なお、本実施形態ではホモダイン検出法を用いており、前記測定対象粒子Ｃからの散乱光同士の干渉によって生じる揺らぎを利用するようにしているがヘテロダイン検出法でも適用可能なのはいうまでもない。また、この算出部７で用いられるアルゴリズムや構成の詳細内容に関しては本発明者が特開２０００−１７１３８３等で明らかにしているため、ここでの説明は省略する。
【００２６】
しかして本実施形態では、前記セル２における少なくとも前記レーザ光が照射され通過する領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させている。具体的には、セル２におけるレーザ光が入射される正面壁２１が、当該入射レーザ光の光軸に対して例えば４５度の角度をなすように、セル２全体の取り付け角度を設定している。
【００２７】
このことにより、セル正面壁２１をレーザ光の光軸に正対させる場合、すなわち正面壁２１とレーザ光の光軸とのなす角度が９０度である場合と比べ、セル２の表面にある微小な凹凸や内部にある脈理（傷）、あるいはセル外壁面２１ａと外気との界面、セル内壁面２１ｂと試料との界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光を大きく（例えば１／１００）に低減することができる。
【００２８】
これらノイズ散乱光の強度は、レーザ光のセル外壁面２１ａ又はセル内壁面２１ｂに対する入射角度に大きく依存しており、前記正対する場合にはレーザ光の入射方向と同一逆方向に強く散乱しノイズの大きな原因となるところ、図１、図２のように傾斜させれば、ノイズ散乱光の広がり角度を含む進行方向が、レーザ光の入射方向とは別の方向に向く、すなわち、測定すべき散乱光の検出光路とは異なる方向を向くこととなるためである。
【００２９】
また、セル壁面２１ａ、２１ｂで反射する反射光も確実にカットできるため、反射光によるノイズ成分をも大きく減少させることができる。
【００３０】
さらに本実施形態では前述したようにノイズ光カット部５４を設けており、セル内壁面２１ｂの近傍に設定した、レーザ光が集光される所定照射領域以外で散乱したノイズ散乱光や多重散乱光をカットできるため、それとの相乗効果によるノイズの低減作用も期待できる。
【００３１】
そしてその結果、従来では測定できなかった、極めて低濃度（例えば従来の１／１００）の試料に対しても有効な粒子径分布測定が可能となる。
【００３２】
なお本発明は種々の変形が可能である。
【００３３】
例えば前記実施形態では、セルの取付角度を既存のものから変更するようにしていたが、レーザ光の入射角度を既存のものから変更するようにしても構わない。また、セルの形状を図３に示すように三角柱状等にしてもよい。要はセルの外壁面又は／及び内壁面における少なくとも前記レーザ光が照射される領域と、そのレーザ光の光軸とが所定角度傾斜していればよい。
【００３４】
もちろん、セルの壁体は等厚のものに限らず、セルの内壁面又は外壁面のいずれか一方のみを、入射されるレーザ光の光軸に対して傾斜させておいても、所定のノイズカット効果を奏し得る。さらに、ノイズ光カット部は必ずしも必要なく、原理的にはこれを省略しても構わない。
【００３５】
その他本発明は、上記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００３６】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、例えば既存のセルの取付角度を変えるといった極めて簡単な構成で、セルの表面にある微小な凹凸（傷）や内部にある脈理、あるいはセル外壁面と外気との界面、セル内壁面と試料と界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光の、測定に対する影響を大きく低減することができる。これらノイズ散乱光の強度分布方向は、レーザ光のセル外壁面又はセル内壁面に対する入射角度に強く依存するところ、セル外壁面又は／及びセル内壁面を傾斜させることにより、ノイズ散乱光を測定すべき散乱光の光路と異なった方向に進行させることができるからである。
そしてこのようにノイズレベルを大きく低減できるため、例えば従来では測定できなかった、極めて低濃度の試料、あるいは微小粒子の試料に対しても有効な粒子径分布測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における動的散乱式粒子径分布測定装置の全体模式図。
【図２】図１における要部拡大図。
【図３】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒子径分布測定装置の全体模式図。
【符号の説明】
１・・・動的散乱式粒子径分布測定装置
２・・・セル
２１ａ・・・外壁面
２１ｂ・・・内壁面
４・・・レーザ光照射部
５・・・散乱光強度測定部
７・・・算出部
Ｃ・・・測定対象粒子
【発明の属する技術分野】
本発明は、動的散乱式粒子径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、特許文献１に示すように、小径の粒子径を測定する装置として、いわゆる動的散乱式粒子径分布測定装置と称されるものが知られている。この種の装置における粒子径分布の測定原理は以下の通りである。すなわち、所定濃度の測定対象粒子を含む試料中においては、それら測定対象粒子は試料溶媒中で不規則に運動（ブラウン運動）しており、相対的に大きい粒子はゆっくり動き、小さい粒子は速く動く傾向にある。そこに一定周波数のレーザ光を照射すると、そのレーザ光が前記測定対象粒子にあたって散乱するが、測定対象粒子は前述の通り個々にブラウン運動しているため、各粒子からの散乱光の周波数がドップラーシフトにより各粒子の移動速度に起因してわずかに入射レーザ光の周波数からずれることとなる。
【０００３】
したがってその周波数のずれを観測すれば、統計的に粒子径分布を求めることができる。具体的には、全粒子からの周波数のずれの総和が散乱光強度の「揺らぎ」として観測されるため、その散乱光強度の揺らぎから専用のアルゴリズムを用いて前記「揺らぎ」から粒子径分布を算出するようにしている。
【特許文献１】
特開２００２−２２１４７９公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらかかる散乱は、測定対象粒子においてのみならず、前記試料を収容するセルの傷、セルと外気との界面、あるいはセルと試料との界面等においても生じている。そして前記傷や界面は、自然界に存在する１／ｆ揺らぎや、セルの微小揺れ、あるいは界面張力波の存在等により揺らいでおり、その揺らぎに起因してこれらからの散乱光にも周波数ずれが生じているため、これら傷等から散乱する散乱光がノイズの原因となって測定に悪影響を及ぼす。
【０００５】
これに対し、比較的濃度の高い試料で測定を行う場合には、測定対象粒子からの散乱光が大多数を占めるため、前記傷等から散乱されたノイズ散乱光による信号は、測定対象粒子からの光揺らぎ信号の中に埋もれて無視できるレベルのものとなる。ところが、測定対象粒子の濃度が比較的低い試料、あるいは微小粒子試料における場合には前記ノイズ散乱光による信号が無視できないレベルとなって、測定精度やＳＮが低下するという不具合が生じ、有効な測定が行えない場合もある。
【０００６】
これを解決すべく従来の動的散乱式粒子径分布測定装置では、セルの外壁面と外部との界面で屈折率差を原因として生じるノイズ散乱光を低減すべく、セルを当該セルと近似する屈折率を有した液中に浸した液浸タイプのものが開発されている。
【０００７】
しかしながら、上述した装置では確かにセルの外壁面における界面で発生するノイズ散乱光はある程度除去できるものの、セルの壁体に存在する傷やゆがみに起因して生じるノイズ散乱光や、セルの内壁面と試料との界面で発生するノイズ散乱を有効に除去することができない。特に最近使い捨てのセルではプラスティック等の樹脂製のものを用いる場合が多く、このようなセルにおいては傷やゆがみ、あるいは内部に筋状に不均質が現れた脈理といわれるものが生じやすく、ノイズ散乱光発生の原因となる。
【０００８】
さらに前記液浸タイプのものでは、セルを浸すための液体に有機溶媒を使うことが多くその取り扱いが困難であるうえ、構造も複雑なものになりやすい。加えてその溶媒中に混入したゴミや汚れが逆にノイズ散乱光の原因となることもある。
【０００９】
そこで本発明は、この種の動的散乱式粒子径分布測定装置においてノイズの原因となる前記ノイズ散乱光を極めて簡単な構造で低減することをその主たる課題としたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒子径分布測定装置は、測定対象粒子を含む試料を収容するプラスチック等の樹脂製の透明セルと、前記セルの外側から前記試料にレーザ光を照射するレーザ光照射部と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子から発される散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって前記散乱光強度に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部とを備えたものであって、前記透明セルの内部にある脈理に起因して生じるノイズ散乱光の前記散乱光測定部への入射量を低減すべく、前記セルの外壁面又は／及び内壁面における少なくともレーザ光が照射される領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させていることを特徴とするものである。
【００１１】
ここで「傾斜」とは、壁面とレーザ光軸とのなす角度が９０度を除く角度であることをいう。
【００１２】
このようなものであれば、例えば既存のセルの取付角度を変えるといった極めて簡単な構成で、セルの表面にある微小な凹凸（傷）や内部にある脈理、あるいはセル外壁面と外気との界面、セル内壁面と試料と界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光の測定に対する影響を大きく低減することができる。これらノイズ散乱光の強度分布方向は、レーザ光のセル外壁面又はセル内壁面に対する入射角度に強く依存するところ、セル外壁面又は／及びセル内壁面を傾斜させることにより、ノイズ散乱光を測定すべき散乱光の光路と異なった方向に進行させることができるからである。
【００１３】
また、セルの壁面で反射する反射光も確実にカットできるため、反射光によるノイズ成分をも大きく減少させることができる。
【００１４】
そしてこのように、ノイズレベルを大きく低減できるため、例えば従来では測定できなかった、極めて低濃度試料でも有効な測定が可能となる。
【００１５】
本発明を適用してその効果がより顕著となる具体的態様としては、試料に対するレーザ光の入射方向と逆向きに進む後方散乱光の強度を前記散乱光強度測定部で測定するようにしているものを挙げることができる。ここで「逆向きに進む後方散乱光」とは逆向きの方向成分を有した光を含む意味である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
本実施形態に係る粒子径分布測定装置１は、動的散乱式のもので、図１、図２に示すように、測定対象粒子Ｃを含む試料を収容する透明セル２と、この透明セル２を保持収容するセルユニット部３と、前記セル２の外側から前記試料に一定周波数のレーザ光を照射するレーザ光照射部４と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子Ｃから発される散乱光の強度を測定し強度信号として出力する散乱光強度測定部５と、前記強度信号を受け付ける強度信号受付部６と、前記強度信号受付部６で受け付けた強度信号に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部７とを備えてなる。
【００１７】
各部を説明する。
【００１８】
セル２は、例えば直方体状をなす等厚中空の透明ガラス製のもので、セルユニット部３内に設けた図示しないセルホルダに取り外し可能に保持させてある。このセル２に収容されている試料は、例えば水等の溶媒中に測定対象粒子Ｃを比較的低濃度で分散させたもの、あるいは高濃度であっても微小粒子が分散されたものである。なお、試料中の測定対象粒子Ｃは温度の変化によってそのブラウン運動が敏感に変化し、測定に影響を及ぼすおそれのあるところ、本実施形態では、セルユニット部３内の温度制御を行う温度制御機構（図示しない）を設けて測定中の試料温度を安定化させ、高精度な測定が行えるようにしてある。
【００１９】
レーザ光照射部４は、レーザ光の光源たる例えば半導体レーザ４１と、この半導体レーザ４１から射出されるレーザ光を試料に導く光路を形成する照射光案内機構４２とを備えたものである。この照射光案内機構４２は、前記半導体レーザ４１から射出される拡散レーザ光を所定径の平行レーザ光にするコリメートレンズ４３と、前記平行レーザ光を前記セル２の内壁面やや内側に設定した所定照射領域に集光させる集光レンズ４４とを備えている。
【００２０】
散乱光強度測定部５は、所定波長帯域の光を受光し、その光の強度に応じた強さの電気信号である強度信号を出力する検出器（フォトディテクタ）５１と、前記測定対象粒子Ｃから発される散乱光を前記フォトディテクタ５１に導く光路を形成する散乱光案内機構５２とを備えたものである。
【００２１】
この散乱光案内機構５２は、前記所定照射領域にある測定対象粒子Ｃから入射レーザ光の進行方向と逆向きに散乱する散乱光を当該入射レーザ光と途中まで同一光路で逆向きに進行させるもので、当該散乱光を前記平行レーザ光より大径の平行光とする平行化レンズ５３と、平行化された散乱光のうちから多重散乱光等のノイズ要因となる光をカットするためのノイズ光カット部５４と、このノイズ光カット部５４からでた散乱光を前記フォトディテクタ５１の受光面に集光照射する第２集光レンズ５５とを備えている。前記平行化レンズ５３は、前記集光レンズ４４と共用しており、散乱光の光路が入射レーザ光の光路と途中まで合致するようにしてある。
【００２２】
しかして前記ノイズ光カット部５４は、ピンホールＰＨを有した遮蔽板５４１の前後に一対の凸レンズ５４２、５４３を配してなるもので、平行化した前記散乱光を一方の凸レンズ５４２でピンホールＰＨに集光し、そのピンホールＰＨを抜けて再び拡がる散乱光を他方の凸レンズ５４３で再度平行化するものである。
【００２３】
本実施形態では、ノイズ光カット部５４と第２集光レンズ５５との間に反射ミラー５６をさらに設けており、ノイズ光カット部５４をでた散乱光が、前記反射ミラー５６で反射され、前記第２集光レンズ５５を介して前記フォトディテクタ５１の受光面に照射されるようにしてある。なお、この反射ミラー５６は前記平行レーザ光の光路上に設置されるため、その平行レーザ光の光量を変えることなくこれを通過させるべく中央部に略同径のレーザ貫通孔ＬＨが設けてある。
【００２４】
強度信号受付部６は、プリアンプ６１およびＡＤ変換器６２を基本構成として備えるもので、アナログ信号として入力された前記強度信号を受け付け、デジタル信号として出力するものである。
【００２５】
算出部７は、前記強度信号受付部６から出力された強度信号に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出し、その結果をパソコン等の情報処理装置８を介してディスプレイやプリンタに所定の態様で出力するものである。なお、本実施形態ではホモダイン検出法を用いており、前記測定対象粒子Ｃからの散乱光同士の干渉によって生じる揺らぎを利用するようにしているがヘテロダイン検出法でも適用可能なのはいうまでもない。また、この算出部７で用いられるアルゴリズムや構成の詳細内容に関しては本発明者が特開２０００−１７１３８３等で明らかにしているため、ここでの説明は省略する。
【００２６】
しかして本実施形態では、前記セル２における少なくとも前記レーザ光が照射され通過する領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させている。具体的には、セル２におけるレーザ光が入射される正面壁２１が、当該入射レーザ光の光軸に対して例えば４５度の角度をなすように、セル２全体の取り付け角度を設定している。
【００２７】
このことにより、セル正面壁２１をレーザ光の光軸に正対させる場合、すなわち正面壁２１とレーザ光の光軸とのなす角度が９０度である場合と比べ、セル２の表面にある微小な凹凸や内部にある脈理（傷）、あるいはセル外壁面２１ａと外気との界面、セル内壁面２１ｂと試料との界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光を大きく（例えば１／１００）に低減することができる。
【００２８】
これらノイズ散乱光の強度は、レーザ光のセル外壁面２１ａ又はセル内壁面２１ｂに対する入射角度に大きく依存しており、前記正対する場合にはレーザ光の入射方向と同一逆方向に強く散乱しノイズの大きな原因となるところ、図１、図２のように傾斜させれば、ノイズ散乱光の広がり角度を含む進行方向が、レーザ光の入射方向とは別の方向に向く、すなわち、測定すべき散乱光の検出光路とは異なる方向を向くこととなるためである。
【００２９】
また、セル壁面２１ａ、２１ｂで反射する反射光も確実にカットできるため、反射光によるノイズ成分をも大きく減少させることができる。
【００３０】
さらに本実施形態では前述したようにノイズ光カット部５４を設けており、セル内壁面２１ｂの近傍に設定した、レーザ光が集光される所定照射領域以外で散乱したノイズ散乱光や多重散乱光をカットできるため、それとの相乗効果によるノイズの低減作用も期待できる。
【００３１】
そしてその結果、従来では測定できなかった、極めて低濃度（例えば従来の１／１００）の試料に対しても有効な粒子径分布測定が可能となる。
【００３２】
なお本発明は種々の変形が可能である。
【００３３】
例えば前記実施形態では、セルの取付角度を既存のものから変更するようにしていたが、レーザ光の入射角度を既存のものから変更するようにしても構わない。また、セルの形状を図３に示すように三角柱状等にしてもよい。要はセルの外壁面又は／及び内壁面における少なくとも前記レーザ光が照射される領域と、そのレーザ光の光軸とが所定角度傾斜していればよい。
【００３４】
もちろん、セルの壁体は等厚のものに限らず、セルの内壁面又は外壁面のいずれか一方のみを、入射されるレーザ光の光軸に対して傾斜させておいても、所定のノイズカット効果を奏し得る。さらに、ノイズ光カット部は必ずしも必要なく、原理的にはこれを省略しても構わない。
【００３５】
その他本発明は、上記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００３６】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、例えば既存のセルの取付角度を変えるといった極めて簡単な構成で、セルの表面にある微小な凹凸（傷）や内部にある脈理、あるいはセル外壁面と外気との界面、セル内壁面と試料と界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光の、測定に対する影響を大きく低減することができる。これらノイズ散乱光の強度分布方向は、レーザ光のセル外壁面又はセル内壁面に対する入射角度に強く依存するところ、セル外壁面又は／及びセル内壁面を傾斜させることにより、ノイズ散乱光を測定すべき散乱光の光路と異なった方向に進行させることができるからである。
そしてこのようにノイズレベルを大きく低減できるため、例えば従来では測定できなかった、極めて低濃度の試料、あるいは微小粒子の試料に対しても有効な粒子径分布測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における動的散乱式粒子径分布測定装置の全体模式図。
【図２】図１における要部拡大図。
【図３】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒子径分布測定装置の全体模式図。
【符号の説明】
１・・・動的散乱式粒子径分布測定装置
２・・・セル
２１ａ・・・外壁面
２１ｂ・・・内壁面
４・・・レーザ光照射部
５・・・散乱光強度測定部
７・・・算出部
Ｃ・・・測定対象粒子
Claims (2)
- 測定対象粒子を含む試料を収容するプラスチック等の樹脂製の透明セルと、前記セルの外側から前記試料にレーザ光を照射するレーザ光照射部と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子から発される散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって前記散乱光強度に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部とを備えたものであって、前記透明セルの内部にある脈理に起因して生じるノイズ散乱光の前記散乱光測定部への入射量を低減すべく、前記セルの外壁面又は／及び内壁面における少なくとも前記レーザ光が照射される領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させていることを特徴とする粒子径分布測定装置。
- 試料に対するレーザ光の入射方向とは逆向きに進む後方散乱光の強度を前記散乱光強度測定部で測定するようにしている請求項１記載の粒子径分布測定装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002338627A JP3895673B2 (ja) | 2002-11-21 | 2002-11-21 | 粒子径分布測定装置 |
| US10/718,068 US7151602B2 (en) | 2002-11-21 | 2003-11-20 | Particle size distribution analyzer |
| GB0327192A GB2396411B (en) | 2002-11-21 | 2003-11-21 | Particle size distribution analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002338627A JP3895673B2 (ja) | 2002-11-21 | 2002-11-21 | 粒子径分布測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004170320A JP2004170320A (ja) | 2004-06-17 |
| JP3895673B2 true JP3895673B2 (ja) | 2007-03-22 |
Family
ID=29774702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002338627A Expired - Lifetime JP3895673B2 (ja) | 2002-11-21 | 2002-11-21 | 粒子径分布測定装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7151602B2 (ja) |
| JP (1) | JP3895673B2 (ja) |
| GB (1) | GB2396411B (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008145135A (ja) * | 2006-12-06 | 2008-06-26 | Shimadzu Corp | 粒度分布測定装置 |
| WO2008092272A1 (en) * | 2007-02-02 | 2008-08-07 | Canadian Blood Services | Method of detecting bacterial contamination using dynamic light scattering |
| WO2010000054A1 (en) | 2008-07-04 | 2010-01-07 | Canadian Blood Services | Dynamic light scattering for in vitro testing of bodily fluids |
| GB2493391B (en) * | 2011-08-05 | 2015-09-16 | Malvern Instr Ltd | Optical detection and analysis of particles |
| JP5712946B2 (ja) * | 2012-02-06 | 2015-05-07 | 株式会社島津製作所 | 粒度分布測定装置 |
| EP2860513B1 (en) | 2013-10-08 | 2018-04-25 | Anton Paar GmbH | Apparatus and method for analyzing a sample which compensate for refraction index related distortions |
| CN108431582A (zh) * | 2015-12-28 | 2018-08-21 | Kbf企划株式会社 | 凝胶粒子测定方法及其装置 |
| CN106568693B (zh) * | 2016-11-16 | 2020-06-26 | 西北大学 | 一种基于光脉动的颗粒粒径检测装置 |
| CN106814013B (zh) * | 2017-01-19 | 2020-03-13 | 国家纳米科学中心 | 一种基于光谱浊度原位测量非均质纳米颗粒粒径及其包覆层厚度的方法 |
| US11320360B2 (en) | 2018-08-31 | 2022-05-03 | Particle Measuring Systems, Inc. | Fluid refractive index optimizing particle counter |
| CN110595962B (zh) * | 2019-09-29 | 2021-11-30 | 山东理工大学 | 一种粒度分布自适应采样非负tsvd动态光散射反演方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6258138A (ja) | 1985-09-09 | 1987-03-13 | Kowa Co | 粒子測定方法及びその装置 |
| JPH02212741A (ja) | 1989-02-10 | 1990-08-23 | Shimadzu Corp | 粒度分布測定装置 |
| JP2899359B2 (ja) * | 1990-05-08 | 1999-06-02 | 興和株式会社 | 流体中の粒子計測方法及びその装置 |
| JPH0612942A (ja) | 1992-06-25 | 1994-01-21 | Yamaha Corp | スイッチ装置 |
| JPH06221989A (ja) | 1993-01-27 | 1994-08-12 | Rion Co Ltd | 光散乱式微粒子検出装置 |
| US5416580A (en) | 1993-07-07 | 1995-05-16 | General Signal Corporation | Methods and apparatus for determining small particle size distribution utilizing multiple light beams |
| US5576827A (en) * | 1994-04-15 | 1996-11-19 | Micromeritics Instrument Corporation | Apparatus and method for determining the size distribution of particles by light scattering |
| US5696580A (en) * | 1994-05-11 | 1997-12-09 | Kyoto Dai-Ichi Kagaku Co., Ltd. | Method of and apparatus for measuring absorbance, component concentration or specific gravity of liquid sample |
| JP2910596B2 (ja) | 1994-12-27 | 1999-06-23 | 株式会社島津製作所 | 粒度分布測定装置 |
| JP3446410B2 (ja) | 1995-07-24 | 2003-09-16 | 株式会社島津製作所 | レーザ回折式粒度分布測定装置 |
| JPH10213534A (ja) | 1997-01-29 | 1998-08-11 | Shimadzu Corp | 粒度分布測定装置 |
| US6067157A (en) * | 1998-10-09 | 2000-05-23 | University Of Washington | Dual large angle light scattering detection |
| US6465802B1 (en) * | 1999-03-18 | 2002-10-15 | Rion Co., Ltd. | Particle measurement apparatus flow cell useful for sample fluids having different refractive indexes |
| US6646742B1 (en) | 2000-02-19 | 2003-11-11 | Mwi, Inc. | Optical device and method for multi-angle laser light scatter |
| JP3790411B2 (ja) | 2000-06-26 | 2006-06-28 | 株式会社堀場製作所 | 粒径分布測定装置 |
| JP4354121B2 (ja) * | 2001-01-24 | 2009-10-28 | 株式会社堀場製作所 | 動的光散乱式粒径分布測定装置 |
| JP3822840B2 (ja) | 2002-05-10 | 2006-09-20 | 株式会社堀場製作所 | 粒子径分布測定装置 |
-
2002
- 2002-11-21 JP JP2002338627A patent/JP3895673B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2003
- 2003-11-20 US US10/718,068 patent/US7151602B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2003-11-21 GB GB0327192A patent/GB2396411B/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US7151602B2 (en) | 2006-12-19 |
| US20040100630A1 (en) | 2004-05-27 |
| GB2396411B (en) | 2005-12-28 |
| JP2004170320A (ja) | 2004-06-17 |
| GB0327192D0 (en) | 2003-12-24 |
| GB2396411A (en) | 2004-06-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11747257B2 (en) | Particle characterization | |
| JP3895673B2 (ja) | 粒子径分布測定装置 | |
| JP2911877B2 (ja) | 懸濁液の散乱光或いは蛍光を検出するためのファイバー検出器 | |
| JP2020510838A (ja) | 焦点可変レンズを用いた粒子特性評価装置 | |
| JP2019512701A5 (ja) | ||
| JP2642872B2 (ja) | 粒子物性測定装置 | |
| EP0654661B1 (fr) | Détecteur d'intensité lumineuse diffusée par des films de milieux colloidaux | |
| US10908018B2 (en) | Rapid beam measuring in several planes | |
| WO2000031514A1 (fr) | Instrument de mesure de la diffusion de la lumiere | |
| JP2004245612A (ja) | 粒径分布測定装置 | |
| JP3903473B2 (ja) | 粒径分布測定装置 | |
| WO2022215454A1 (ja) | 光測定装置 | |
| JPH0431748A (ja) | 透明板状体の欠点検査方法 | |
| JPS62269042A (ja) | 粒子解析装置用フロ−セル | |
| JPH10142489A (ja) | 焦点検出方法およびその装置 | |
| RU2183828C1 (ru) | Способ определения малоугловой индикатрисы рассеяния | |
| JP2007114156A (ja) | 全反射減衰を利用した測定方法及び装置 | |
| JPS6316232A (ja) | レ−ザビ−ム径の測定方法 | |
| JPS62269043A (ja) | 粒子解析装置 | |
| JP2004257919A (ja) | 粒径分布測定装置 | |
| JPS6132628B2 (ja) | ||
| JPH01240839A (ja) | 粒子解析装置 | |
| SU1728742A1 (ru) | Оптический способ контрол объемного содержани частиц в растворе | |
| JP2002296176A (ja) | 全反射減衰を利用したセンサー | |
| JPH03148005A (ja) | オン・マシン計測用非接触式表面粗さ測定装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051021 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060410 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060418 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060613 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060822 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061020 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20061030 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20061212 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20061214 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 3895673 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121222 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121222 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121222 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131222 Year of fee payment: 7 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |