JP2008145135A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】サンプル量を少なくすることができる角柱セルを用いるとともに、セル全体の温度が均一かつ調整することが可能な温度調整機構を備えたレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置を提供する。
【解決手段】 前後左右の側壁と底壁とを有し粒子を含んだ試料液が貯留される回分セル３０と、回分セルの前方側壁側から試料液にレーザ光を照射する入射光学系１２と、試料液中の粒子によって散乱される散乱光を検出する検出光学系１４と、検出された散乱光の空間強度分布から粒子の粒度分布を算出する粒度分布算出部１８とを備えた粒度分布測定装置において、熱伝導性材料からなり、測定セルの底壁と左右側壁との三面と接するようにして回分セルを支持するセルホルダ部４１ｄと、セルホルダ部４１ｄと熱的に接続されてセルホルダ部の温度を調整する温度調整部４２とを有するセル温度制御装置４０を備えるようにしている。
【選択図】図２

Description

本発明は、試料液中の粒子の粒度分布を測定するレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置に関し、さらに詳細には、少量の試料液中での凝集、分散、溶解、析出などの経時的な変化の測定に適した粒度分布測定装置に関する。

試料液中の粒子の粒度分布を測定する装置の一つに、レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置がある。この装置は、被測定粒子を含む試料液を収容する測定セルにレーザ光を照射し、試料液中の粒子によって回折・散乱された回折／散乱光（以後、散乱光と略す）を、リングディテクタなどの光検出素子によって検出し、これによって得られる散乱光の強度分布を、フラウンホーファ回折やミー散乱理論に基づいて演算処理し、サンプル粒子の粒度分布を求めるものである。

レーザ回折／散乱法による粒度分布測定装置は、測定可能な粒径範囲が非常に広く、しかも測定に要する時間も短い上に、再現性も優れていることから、粉粒体を原材料とする分野（例えば医薬品、化粧品、顔料、塗料、食品等）で、製品の品質管理や、研究段階にある開発品の評価に利用されている。

一般に、粒度分布測定装置で試料液を収容する際に用いる測定セルは、フローセルと回分セルとに大別できる。このうち、フローセルは入口側および出口側の外部流路を接続して、外部流路上に設けたポンプを駆動することによってセル内に試料液を供給（あるいは循環）するものである。フローセルの場合、試料液が強制的に供給、排出されるので、セル内に試料液を連続的に一定容量供給（循環）することができるだけの試料液量が必要となる。
一方、回分セルは、試料液を外部から連続的に供給するのではなく、セル内に一定容量の試料液（１回測定分の試料液）を貯留した状態で測定を行う。したがって回分セルの場合は、セルの内容積程度の試料液で測定することができ、回分セルの内容積を小さくすれば、少量のサンプル量で測定することができる。

また、最近では、光学セル（回分セル）に収容した粒子の凝集過程を分析することも行われており、光学セルが収納されるチャンバ（測定室）に、（不図示であるが）光学セルの周囲温度を適宜調節する温調機構が備えられ、容器の内部温度を制御自在にする温調機構を備えるようにすることが開示されている（特許文献１参照）。
特開２００４−１２５５０２号公報

近年、生化学分野等では、試料液中の粒子が分散したり凝集したりするときの経時変化を観察することが求められている。また、粉粒体の物質を試料液中で溶解したり、析出したりするときの経時変化の観察を行うことが求められている。
このような測定には、短時間で粒度分布測定が可能なレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置による測定が、特に有効である。しかしながら、分散、凝集、溶解、析出の際の変化は、温度の影響を受けやすいことから、特許文献１にも記載されているように、温度制御を行いつつ、測定を実行することが要求される。

しかしながら、これまでのところ、温度制御を行いながら粒度分布を測定するための具体的な温調機構の構成については、開示されていない。すなわち、特許文献１には、攪拌子回転機構を内蔵する台座と攪拌子とからなる攪拌機構の上に円柱状の光学セルが載置され、さらに光学セルと攪拌機構とが収納容器内に収納された構造が開示されているが、具体的な温調機構の構造は開示されていない。実際に、散乱光の測定と同時に安定した温調を行うことは、かなり困難である。温調機構の構造として通常考えられる構造は、チャンバ（測定室）の全体を恒温槽にする構造と、光学セルが載置される台座自体に攪拌子回転機構とともに加熱冷却機構を搭載して、光学セルの底面から温度制御を行う構造である。

このうち、前者のチャンバ（測定室）全体を恒温槽にする構造は、光学セルを安定して一定温度に維持することができるが、空気を介して恒温に維持するため温度変化の追従性がよくない。試料液の温度を次々と変化させながら測定する場合には、試料液温度と恒温槽温度とを一致させることが困難であり、また、一致させようとすると、試料液温度が恒温槽温度に追従するための待ち時間が必要となり、測定に長時間を要することになる。
一方、後者の、台座自体に攪拌子回転機構と加熱冷却機構とを搭載してセル底面から温度制御を行う構造では、チャンバ全体を恒温層にする方法よりは試料液温度の追従性がよいものの、底面近傍の試料液とその他の領域の試料液とに温度差が生じる。そのため、攪拌子回転機構が必要になり、攪拌子がセル内で回転できるように円柱セルにしたりしてセルの厚みを確保せざるを得ず、セル容積を小さくすることに限界がある。

そこで、本発明は、セルの内容積が小さい角柱セルを用いることができるとともに、セル全体の温度を均一にしながら温度調整することが可能な温度調整機構を備えたレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置は、前後左右の側壁と底壁とを有し粒子を含んだ試料液が貯留される回分セルと、回分セルの前方側壁側から試料液にレーザ光を照射する入射光学系と、試料液中の粒子によって散乱される散乱光を検出する検出光学系と、検出された散乱光の空間強度分布から粒子の粒度分布を算出する粒度分布算出部とを備えた粒度分布測定装置において、熱伝導性材料からなり、測定セルの底壁と左右側壁との三面と接するようにして回分セルを支持するセルホルダ部と、セルホルダ部と熱的に接続されてセルホルダ部の温度を調整する温度調整部とを有するセル温度制御装置を備えるようにしている。

ここで、セルホルダ部に用いられる熱伝導性材料は、具体的にはアルミニウム、銅のような良熱伝導性の金属材料が好ましい。

本発明によれば、セル温度制御装置の温度調整部と熱的に接続されるセルホルダ部が、回分セルの底壁とともに、左右の側壁で回分セルと接することにより、三面から試料液の温度調整を行う。そして試料液へのレーザ光の照射および散乱光の検出は、前方側壁と後方側壁を介して行う。これにより、周囲温度が変化する環境下でも、所望の設定温度に維持しつつ、あるいは所望の温度変化を行いつつ散乱光の測定を行うことができる。セルの底壁とともに側壁からも温度制御を行うので、セルの底部と上部との間での温度差が生じにくくなり、（攪拌を行うか行わないかに関わらず）セル内全体が均一な温度で、散乱光の計測を行うことができる。

（その他の課題を解決するための手段および効果）
上記発明において、温度調整部は、ペルチェ素子を含み、ペルチェ素子の一方の金属面がセルホルダ部と熱的に接続され、ペルチェ素子の他方の金属面がヒートパイプを介して放熱板と接続されるようにしてもよい。

これによれば、ペルチェ素子のセルホルダ部に接する側の金属面に加える電圧の極性を切り替えることにより、セルホルダ部を介して回分セルを三面から加熱することも冷却することもできるので、簡単な構造で広い範囲の温度制御を行うことができる。また、ペルチェ素子の他方側の金属面はヒートパイプを介して放熱板と接続してあるので、ペルチェ素子から発生する不要な熱（温熱または冷熱）を、外部へ効率的に放熱させることができる。

上記発明において、温度調整部は、熱媒体が流れる流路が形成されたウォータジャケットと、ウォータジャケットに流路接続された恒温循環槽とからなり、ウォータジャケットとセルホルダ部とが熱的に接続されるようにしてもよい。
これによれば、恒温循環槽から所望の温度に調整された恒温液（恒温水）を循環させることにより、セルホルダ部を介して回分セルを三面から温度調整することができる。

また、上記発明において、セル温度制御装置には、回分セル内で攪拌板を上下方向に昇降させる攪拌機構が一体に取り付けられるようにしてもよい。
これによれば、セル内の試料液を攪拌することにより、セル内で試料液温度をさらに均一にすることができる。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

（実施形態１）
図１は、本発明の一実施形態であるレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置の構成を示す図である。また、図２（ａ）は、その要部であるセル温度制御装置におけるセルホルダ部および温度調整部の平面図、図２（ｂ）は正面図である。
まず、レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置の基本構造について説明する。レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置１は、レーザ１１からのレーザ光が、集光レンズ１２ａ、ピンホール１２ｂ、コリメートレンズ１２ｃからなる入射光学系１２によって平行光束Ｂとされた後、測定室１３に照射される。測定室１３には、前方側壁、後方側壁、左方側壁、右方側壁と、底壁とを有する角柱形状の回分セル３０が設置してあり、回分セル３０内に被測定粒子群Ｐを含むサンプルが貯留してある。平行光束Ｂは、回分セル３０に対して前方側壁側から照射され、被測定粒子群Ｐによって回折／散乱される。回折／散乱光の空間強度分布は、検出光学系１４によって測定される。検出光学系１４は、主に、集光レンズ１４ａと、その焦点面上に置かれたリングディテクタ１４ｂとにより構成される。

リングディテクタ１４ｂは、互いに異なる半径を持つリング状ないしは半リング状の受光面を持つ複数の光センサを同心円状に配置してあり、各光センサには、それぞれの位置に応じた回折／散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各センサ出力は、各回折／散乱角度ごとの光強度を表すことになる。

リングディテクタ１４ｂの各センサの出力信号は、アンプ、マルチプレクサ、およびＡ−Ｄ変換器からなるデータサンプリング回路１５によって順次デジタル化され、通信制御回路１６を介してコンピュータ１７に取り込まれる。
コンピュータ１７は、リングディテクタ１４ｂの各センサからの光強度データ、つまり回折／散乱光の空間強度分布データを、フラウンホーファ回折理論ないしはミーの散乱理論を用いた公知のアルゴリズムによって被測定粒子の粒度分布に換算する演算を行い、粒度分布データとして算出する粒度分布算出部１８を備えている。

以上がレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置の基本構造であるが、本発明のレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置１では、測定室１３にセル温度制御装置４０が装着してある。
セル温度制御装置４０は、図２に示すように、セルホルダ４１と、温度調整部４２と、ヒートパイプ４３と、放熱板４４と、ファン４５と、攪拌板４６ａを備えた攪拌装置４６とからなり、これらが一体に組み込んであり、測定室１３の図示しない側板を取り外して交換することにより、測定室１３に装着できるようにしてある。また、このセル温度制御装置４０は、コントローラ４７とケーブル接続されており、コントローラ４７を用いてペルチェ素子に印加する電圧を調整することにより、所望の温度に加熱、冷却できるようにしてある。

セル温度制御装置４０の具体的な構成について説明する。セルホルダ部４１は、アルミ製ブロック材が使用され、回分セル３０の外形寸法に合わせて底部４１ａ、左右側面４１ｂ、４１ｃが形成されたセル受け部４１ｄが形成してあり、このセル受け部４１ｄに回分セル３０がセットされるようにしてある。

セルホルダ部４１の下方には、温度調整部４２が接合してある。温度調整部４２は、ペルチェ素子４２ａが用いてあり、ペルチェ素子４２ａの一方の金属面がセルホルダ部４１の下面と熱的に接するようにしてある。また、ペルチェ素子４２ａの他方の金属面が、ヒートパイプ４３の一端面と熱的に接するようにしてある。ヒートパイプ４３の他端面は測定室１３の外に突き出るようにしてあり、測定室１３の外側で放熱板４４に接合してある。放熱板４４にはファン４５が取り付けてあり、熱（温熱または冷熱）を発散する。

セルホルダ４１の横には、攪拌装置４６が取り付けてある。攪拌装置４６は、回分セル３０内の試料液中に入れられる攪拌板４６ａと、シリンダ４６ｂを昇降する昇降装置４６ｃと、シリンダ４６ｂの昇降運動を攪拌板４６ａに伝達する連結部材４６ｄとからなる。攪拌板４６ａは昇降するときに散乱光を測定する領域を横切らないようにＬ字状にしてあり、測定領域の下側で昇降運動を行なうようにしてある。

次に、この温度制御装置４０を使用して粒度分布測定を行うときの動作について説明する。
回分セル３０内に、被測定粒子Ｐを含んだ試料液を貯留し、回分セル３０をセルホルダ４１にセットする。コントローラ４７によって所望の設定温度を入力し、スタートすると、片側の金属から他方の金属に熱が移動するペルチェ効果により、セルホルダ４１側が所望の設定温度に加熱あるいは冷却され、同時に回分セル３０も底壁と左右側壁との三面から同温度に加熱、冷却される。このとき、温調と同時に、攪拌装置４６により試料液が攪拌されることで、温度分布がさらに均一化される。また、温度の均一化とともに、粒子の沈降を抑制する効果も奏することになる。

なお、セル温度制御装置４０により、回分セル３０の温度を上げることも下げることもできるが、温度を下げる場合にはセル表面が結露するおそれがある。そのような場合には、窒素ガス等の乾燥した気体を導入するガスパージ機構を設けることで、測定室内をパージして結露を防ぐようにする。これにより、結露の影響をなくすことができる。

（実施形態２）
図３は、本発明の他の一実施形態であるレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置２の構成を示す図である。また、図４（ａ）は、その要部であるセル温度制御装置におけるセルホルダ部および温度調整部の平面図、図４（ｂ）は正面図である。なお、図において、図１および図２と同じものは同符号を付すことにより、説明を省略する。

本実施形態では、恒温循環槽５４を用いたセル温度制御装置５０が使用されている。すなわち、セル温度制御装置５０は、セルホルダ５１と、ウォータジャケット５２と、循環流路５３と、恒温循環槽５４と、攪拌装置４６とからなる。
このうちセルホルダ５１とウォータジャケット５２とは一体に構成され、測定室１３内に取り付けられる。恒温循環槽５４は外部に設置され、ウォータジャケット５２との間を循環流路５３により接続してある。ウォータジャケット５２と、循環流路５３と、恒温循環槽５４とにより、温度調整部が構成される。

セルホルダ５１は、アルミ製ブロック材が使用され、回分セル３０の外形寸法に合わせて底部５１ａ、左右側面５１ｂ、５１ｃが形成されたセル受け部５１ｄが形成してある。
セルホルダ５１の下面には、ウォータジャケット５２が接合してある。ウォータジャケット５２は、内部に流路が形成され、ニップルで循環流路５３と接続してある。この流路内を所望温度の循環水が流れ、再び恒温循環槽５４に回収されるようにしてある。
恒温循環槽５４は、図示しない温調機構により、予め設定した所望温度に維持された循環水を供給できるようにしてある。

また、セルホルダ５１の横には、実施形態１と同じ攪拌装置４６が取り付けてあり、試料液を攪拌できるようにしてある。

次に、この温度制御装置５０を使用して粒度分布測定を行うときの動作について説明する。
回分セル５０内に、被測定粒子Ｐを含んだ試料液を貯留し、この回分セル３０をセルホルダ５１にセットする。恒温循環槽５４の循環水を所望の温度にして、循環流路５３に流すと、セルホルダ５１が所望の温度に加熱、冷却される。同時に回分セル３０も底壁と左右側壁との三面から同温度に加熱、冷却される。このとき、温調と同時に、攪拌装置４６により試料液が攪拌されることで、温度分布がさらに均一化される。また、温度の均一化とともに、粒子の沈降を抑制する効果も奏することになる。

本発明は、少量のサンプルを貯留する回分セルを用いて試料液温度を調整しつつ粒度分布測定を行う粒度分布測定装置に利用できる。

本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の構成を示す図。 図１の粒度分布測定装置の要部であるセル温度制御装置のセルホルダ部および温度調整部の構成を示す図。 本発明の他の一実施形態である粒度分布測定装置の構成を示す図。 図３の粒度分布測定装置の要部であるセル温度制御装置のセルホルダ部および温度調整部の構成を示す図。

符号の説明

１、２ 粒度分布測定装置
１２ 入射光学系
１３ 測定室
１４ 検出光学系
１８ 粒度分布測定部
３０ 回分セル
４０ セル温度制御装置
４１ セルホルダ
４２ 温度調整部（ペルチェ素子）
４３ ヒートパイプ
４４ 放熱板
４６ 攪拌機構
５０ セル温度制御装置
５１ セルホルダ
５２ ウォータジャケット
５３ 循環流路
５４ 恒温循環槽
Ｐ 被測定粒子群

Claims (4)

1. 前後左右の側壁と底壁とを有し粒子を含んだ試料液が貯留される回分セルと、回分セルの前方側壁側から試料液にレーザ光を照射する入射光学系と、試料液中の粒子によって散乱される散乱光を検出する検出光学系と、検出された散乱光の空間強度分布から粒子の粒度分布を算出する粒度分布算出部とを備えた粒度分布測定装置において、
   熱伝導性材料からなり、測定セルの底壁と左右側壁との三面と接するようにして回分セルを支持するセルホルダ部と、セルホルダ部と熱的に接続されてセルホルダ部の温度を調整する温度調整部とを有するセル温度制御装置を備えたことを特徴とする粒度分布測定装置。
2. 温度調整部は、ペルチェ素子を含み、ペルチェ素子の一方の金属面がセルホルダ部と熱的に接続され、ペルチェ素子の他方の金属面がヒートパイプを介して放熱板と接続されることを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。
3. 温度調整部は、熱媒体が流れる流路が形成されたウォータジャケットと、ウォータジャケットに流路接続された恒温循環槽とからなり、ウォータジャケットとセルホルダ部とが熱的に接続されることを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。
4. セル温度制御装置には、回分セル内で攪拌板を上下方向に昇降させる攪拌機構が一体に取り付けられることを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。

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