JP3876858B2

JP3876858B2 - 粒度分布測定装置

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Publication number: JP3876858B2
Application number: JP2003278487A
Authority: JP
Inventors: 慎一郎十時
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2003-07-23
Filing date: 2003-07-23
Publication date: 2007-02-07
Anticipated expiration: 2023-07-23
Also published as: JP2005043253A

Description

本発明は、レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置などの粒度分布測定装置に関し、さらに詳細には懸濁液等の試料液を一定量貯留するバッチセルを用いて試料液中の粒子の粒度分布を測定する粒度分布測定装置に関する。

媒液中の粒子の粒度分布を測定する装置の一つに、レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置がある。この装置は、粒子を含む試料液を収容するためのセルにレーザ光を照射し、試料液中の粒子によって回折および／または散乱されたレーザ光をリングデテクタなどの光検出素子によって検出し、これによって得られる回折および／または散乱光の強度分布を、フラウンホーファ回折やミー散乱理論に基づいて演算処理し、サンプル粒子の粒度分布を求めるものである。

粒度分布測定装置で試料を収容するのに用いるセルは、フローセルとバッチセルとに大別できる。このうち、フローセルはセルに入口側および出口側の外部流路を接続して、外部流路上に設けたポンプを駆動することによってセル内に試料液を供給（あるいは循環）するものである。フローセルの場合、セル内に試料液が強制的に供給、排出されるので、セル内に試料液を連続的に一定容量供給（循環）することができるだけの試料液量が必要となる。

一方、バッチセルは試料液を外部から連続的に供給するのではなく、セル内に一定容量の試料液を貯留した状態で測定を行う。したがってバッチセルの場合は、セル容積程度の少量の試料液で測定することができる。

ところでバッチセルの場合、フローセルと違って何もしなければセル内で試料液はほとんど流動しないため、試料液中の粒子が時間経過とともに沈降することになり、その結果、粒度分布の測定結果が経時変化してしまう。そこで、粒子沈降の影響を避けるために適切な方法で試料液を攪拌する必要がある。

バッチセルにおいて、従来から採用されている試料液の攪拌方法としては、バッチセル内のレーザ光が照射されて粒度分布測定が行われる測定領域から離れた位置に、攪拌羽などの機械的な攪拌部材を設け、連結部材を介してモータに接続することにより回転運動や揺動運動を行うようにして攪拌するものがある（例えば特許文献１参照）。
特開平５−７２１０６号公報しかしながら、上述した従来の攪拌方法では、攪拌羽近傍の試料液は攪拌できるものの、かなり強力に攪拌しなければレーザ光が照射される測定領域にある試料液を十分均等に攪拌することは困難である。あえて十分に攪拌しようとすると試料液に気泡が混じってしまうおそれもある。

また、攪拌羽のような回転する攪拌機構を用いる場合は、セル内に攪拌羽が回転するための空間を確保する必要がある。攪拌羽で上下方向の対流を起こすためには攪拌羽を底面に平行に向けて配置する必要があり、したがってレーザ光が進行する方向についても攪拌羽の直径以上のセル長さ（奥行き）をとることが必要となる。そのため、レーザ光が進行する方向のセル長さ（奥行き）を短くすることができないことになる。レーザ光が進行する方向（奥行き）が長いセルにて濁度の大きな試料液を測定する場合、検出素子に到達する光量が小さくなるので測定が困難になる場合もある。また、この方向のセル長さ（奥行き）が長くなればそれだけセル容積も大きくなり、測定に必要な試料液の量も多くなる。

さらに、攪拌羽のような機械的な攪拌機構は可動部が必要であり、可動部はセル壁面との衝突や磨耗などによってどうしても故障することが多い。

そこで本発明は、バッチセルの測定領域にある試料液を十分に攪拌することができ、しかもセル容積を小さくすることができ、さらに可動部を用いないで試料液を攪拌することができるようにした粒度分布測定装置を提供することを課題とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置は、光源を含む入射光学系と、粒子を含む試料液を貯留するとともに光源からの光を入射光として試料液に照射して二次光を発生するための測定領域を有する有底のバッチセルと、測定領域からの二次光を検出する検出光学系とを備えた粒度分布測定装置であって、バッチセルは、底部に加熱部、上部に冷却部を設けてなる温度差発生手段を備え、対流により試料液中の粒子を攪拌するようにしている。

本発明の粒度分布測定装置によれば、バッチセル内に試料液を満たし、光源から光を測定領域に照射することにより、試料液中の粒子によって二次光（散乱光あるいは回折光）を生じさせ、二次光を検出光学系に導いて検出する。このとき底部に加熱部、上部に冷却部を設けてなる温度差発生手段によってバッチセルの底部と上部との間に温度差を発生させることでバッチセル内の試料液に上下方向の対流を発生する。これにより、試料液中の粒子は対流作用によってバッチセル内を上下方向に循環するようにして粒子沈降による粒度分布の経時変化が生じないようにしつつ粒度分布測定を行う。

また、上記粒度分布測定装置において、温度差発生手段は、ペルチェ素子と、バッチセルの上部または底部のいずれか一方側に設置されペルチェ素子の高温発生面と熱的に接続される加熱部と、セルの上部または底部の他方側に設置されペルチェ素子の低温発生面と熱的に接続される冷却部とからなるようにしてもよい。

また、上記粒度分布測定装置においてバッチセルは、測定領域を挟むように左右一対の整流板が形成されるようにしてもよい。

本発明の粒度分布測定装置によれば、温度差発生手段によってバッチセルの底部と上部との間に温度差を発生させることでバッチセル内の試料液に上下方向の対流を発生し、これにより、試料液中の粒子が対流作用によってバッチセル内を上下方向に循環するようになり、粒子沈降による粒度分布の経時変化が生じないようにしつつ粒度分布測定を行うことができる。

特に、バッチセルの底部に加熱部、上部に冷却部を設けて温度差を生じさせるようにしているので、対流による粒子の攪拌効果を得ることができるのみならず、加熱と冷却とが同時に行われるので、試料液全体としての温度が大きく変化することがなくなる。

加熱部と冷却部との間に挟まれた測定領域付近の試料液の温度も元の温度から大きく変化することはないので、温度の影響を受けることなく対流による攪拌を行いつつ粒度分布測定をすることができる。

また、温度差発生手段をペルチェ素子の高温発生面に熱的接続された加熱部と、低温発生面に熱的接続された冷却部とにより構成すれば、１つのペルチェ素子の温度制御のみで加熱による昇温と冷却による降温とのバランスを取ることができ、試料液全体としての温度を大きく変化させることなく対流を生じさせることができる。

また、バッチセル内で測定領域を挟むように左右一対の整流板を形成するようにすれば、測定領域を含む整流板に挟まれた内側と整流板の外側との間で循環する流れ（対流）を発生させることができる。これにより、測定領域を含む整流板の内側では底部から上部に向かう流れあるいは上部から底部に向かう一定方向の流れができるので、試料液中の粒子がセル内で淀むことなく効率的に攪拌させることができる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について図面を用いて説明する。

図１は、本発明の一実施形態であるレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の構成を示す図である。

この装置は、中央にバッチセル１０を有し、これを挟むようにして、入射光学系２０と、検出光学系３０とが設けられる。

入射光学系１０は、レーザ光源２１、集光レンズ２２、空間フィルタ２３、コリメートレンズ２４からなり、レーザ光源２１から照射される光を平行束に成形して測定領域に照射する測定光とした上でバッチセル１０に導く。

バッチセル１０は、後述するように有底容器１１と蓋１２とからなり、媒液中に被測定粒子群を分散させた懸濁液（試料液）が貯留される。バッチセル１０の中央部分は、レーザ光源２１からの入射光が照射される測定領域Ｓとして用いられ、入射光が被測定粒子群によって回折または散乱されるようにしてある。

検出光学系３０は、集光レンズ３１、多数の受光素子が配置されたリングデテクタ３２からなり、被測定粒子群により回折されまたは散乱されて生じた二次光（回折光、散乱光）がリングデテクタ３２上に焦点を結ぶように形成されている。なお、側方や後方に散乱する二次光を検出するための検出素子をさらに備えてもよい。

そしてリングデテクタ３２の各素子へ入射する二次光によって発生する各出力信号は、それぞれの素子に対応するアンプおよびＡ−Ｄ変換器を有するデータサンプリング回路４０によって増幅およびデジタル化された後、制御通信回路４１により外部のデータ処理用コンピュータ４２に送られる。

データ処理用コンピュータ４２では、送り込まれたデータをフラウンホーファ回折、ミー散乱理論に基づいて演算処理し、粒度分布を算出する。

図２は、本発明の一実施形態である粒度分布測定装置で用いるバッチセルの断面構成図である。このセル断面は、入射光に垂直な断面（図１のＡ−Ａ’断面）を示している。

このバッチセル１０は、有底容器１１と、試料液を容器内に満たした後で密閉するための蓋１２とからなり、これらは石英で形成されている。有底容器１１は、直方体形状をなし、レーザ光が進行（透過）する方向のセル長さ（奥行き）を他の２辺（幅、高さ）に比べて短くした扁平な形状にしてある。

有底容器１１の外部には、ペルチェ素子１３が付設してある。ペルチェ素子１３は、通電することにより、素子の一方の側面が高温発生面１４になり、他方の側面が低温発生面１５になる。

そして、有底容器１１の底部側と上部側にはそれぞれ試料液に温度差を生じさせるための金属板が設置してあり、このうち底部側の金属板はペルチェ素子１３の高温発生面１４からの熱を受けて試料液を加熱する加熱部１６、上部側の金属板は低温発生面１５からの冷熱を受けて試料液を冷却する冷却部１８として機能するようになっている。

なお、加熱部１６、冷却部１８の形状は、板状に限られず、リング状、渦巻き状などであってもよい。試料液との熱交換に適した形状であればよい。

加熱部１６とペルチェ素子１３の高温発生面１４とは熱回路１７で接続する。熱回路１７は良熱伝導体金属（例えば銅）により形成するが、熱伝達可能な媒体液が封入されたヒートパイプなどであってもよい。なお、有底容器１１の壁面を構成する石英には貫通孔が形成してあり、この孔を熱回路１７が貫通するようにして高温発生面１４と加熱部１６とが熱的に接続される。貫通孔と熱回路１７とは公知のシール方法（例えばパッキンによるシール）により液漏れが生じないようにしてある。

同様に、有底容器１１の上部側（蓋側）の冷却部１８とペルチェ素子の低温発生面１５とが、熱回路１９により接続される。

有底容器１１の内部には、左右一対の整流板５１、５２が形成される。この整流板５１、５２は測定領域Ｓを挟むように配置してあり、整流板５１、５２の上方に冷却部１８が、整流板の下方に加熱部１６が取り付けられている。この整流板５１、５２は必ずしも必要ではないが、これを取り付けることにより一定方向の循環流が形成されやすくなって乱流が発生しなくなりセル内に淀みのない対流を実現することができる。

次に、このバッチセル１０による粒度分布測定の際の動作について説明する。バッチセル１０内に被測定粒子群を含んだ試料液を満たす。続いて、蓋１２を閉めてペルチェ素子１３を通電する。これによりペルチェ素子１３が駆動され、高温発生面１４と低温発生面１５とが生じるようになる。

ペルチェ素子１３の駆動により、有底容器１１内の加熱部１６は、高温発生面１４の熱が熱回路１７を介して伝達されることにより加熱され、冷却部１８は低温発生面１５の冷熱が熱回路１９を介して伝達されることにより冷却される。これにより、有底容器１１内では底部付近の試料液が加熱され、上部付近の試料液が冷却され、温度差が生じる。この結果、整流板５１、５２の内側空間を底部から上部に向かうとともに、整流板５１、５２の外側空間を上部から底部に向かう対流（循環流）が生じ、試料液中の被測定粒子群が対流により攪拌されることになる。

このように、温度差による対流作用により試料液を攪拌するようにしながら粒度分布測定を行うことにより、時間経過による粒子沈降の影響を受けることなく測定をすることができる。

上記の実施形態では、セルの底部側に加熱部１６、セルの上部側に冷却部１８を設けているが、この配置にすれば、加熱部１６と冷却部１８とに挟まれた測定領域Ｓには重力による粒子の沈降方向と逆方向に対流が生じるので、効率よく粒子を攪拌することができて最も望ましい。

ただし、加熱部と冷却部との配置を逆にした場合であっても、循環流が生じるので同様の攪拌効果を得ることができる。

なお、本発明は、上述した実施形態に限られるものではなく、以下に示すものをはじめ、種々の変形実施態様を取ることができる。

試料液が多少加熱されても問題ない場合は、温度差発生用にペルチェ素子を用いる代わりに、有底容器の底部にヒータを設けて局所的に加熱するようにしてもよい。この場合、ヒータの上方に整流板を取り付けて循環流が形成されやすくすればなおよい。

加熱部の形状と冷却部の形状とを非対称な形状にしてもよい。例えば、加熱部を円板状に形成し、これをセル底部中央に配置し、冷却部をリング状に形成し、これをセル上部に配置してもよい。これによればセル内の中央領域に上昇流、セル内の周辺領域に下降流が生じやすくなり、整流板を用いた場合と同様の循環流が生じやすくなる。

本発明は、時間経過による粒子沈降の影響を受けることなく少量の試料液で粒度分布測定を行うための粒度分布測定装置において有用である。

本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の構成を示す図。本発明の一実施形態である粒度分布測定装置に用いるバッチセルの断面構成図。

符号の説明

１０バッチセル
１１有底容器
１２蓋
１３ペルチェ素子
１４高温発生面
１５低温発生面
１６加熱部
１７熱回路
１８冷却部
１９熱回路
２０入射光学系
２１レーザ光源
３０検出光学系
３２リングデテクタ
Ｓ測定領域

Claims

光源を含む入射光学系と、粒子を含む試料液を貯留するとともに光源からの光を入射光として試料液に照射して二次光を発生するための測定領域を有する有底のバッチセルと、測定領域からの二次光を検出する検出光学系とを備えた粒度分布測定装置であって、
バッチセルは、底部に加熱部、上部に冷却部を設けてなる温度差発生手段を備え、対流により試料液中の粒子を攪拌することを特徴とする粒度分布測定装置。
温度差発生手段は、ペルチェ素子と、バッチセルの底部に設置されペルチェ素子の高温発生面と熱的に接続される加熱部と、セルの上部に設置されペルチェ素子の低温発生面と熱的に接続される冷却部とからなることを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。
バッチセルは、測定領域を挟むように左右一対の整流板が形成されることを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載の粒度分布測定装置。