JP2899359B2 - 流体中の粒子計測方法及びその装置 - Google Patents

流体中の粒子計測方法及びその装置

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、流体中の粒子計測装置、さらに詳細には測
定セル中を流れる粒子を含んだ流体にレーザー光を照射
し、粒子からの散乱光を受光してその散乱光強度から粒
子径と粒度分布を求める流体中の粒子計測方法及びその
装置に関する。
[従来の技術] 現在、半導体製造過程において使用される超純水や薬
液は、4Mビット、16MビットとLSIの高密度化が進むにつ
れて不純物が含まれていない高品質なものが要求されて
いる。その中で特に超純水や薬液の中の微粒子を管理す
ることはLSIの歩留まりに大きく影響するため重要であ
る。
これまでは、超純水中や薬液中の微粒子を計測するた
めに走査型電子顕微鏡が使用されてきたが、多大なコス
トがかかり、リアルタイム性に欠けるという問題点があ
った。この問題点を解決するために、レーザー光散乱法
による微粒子計測法が普及してきている。この計測法
は、レーザー光を照射された微粒子からの散乱光強度が
微粒子の直径に依存することを応用したものである。
液体中の球形粒子からの散乱光強度はMieによって理
論的に計算されている。レーザー光の波長の1/10より小
さい粒子からの散乱光強度は、粒子径の5〜6乗に比例
することが知られている。したがって、粒子径が小さく
なるにつれて、その粒子からの散乱光強度が微弱になる
ので、このような微弱光を検出するためにはS/Nのよい
光検出装置を用いなければならない。微弱光検出に有効
な手段として知られている方法に単一光子計数法があ
る。
まず、このように単一光子計数法を用いた従来の装置
を第4図を用いて説明する。第4図において、レーザー
光源1から放出されたレーザー光は、レンズ2によって
測定セル3中の測定領域4に集光される。測定領域4内
を粒子が通過すると、粒子はレーザー光を散乱する。粒
子によって散乱させられた光をレンズ5で集光し、スリ
ット6に結像させる。スリット6を通過した粒子からの
散乱光は光電子像倍管7に到達し、電気信号に変換さ
れ、光電子パルスとして出力される。前置増幅器8によ
って増幅された電気信号は、波高弁別器9とパルス波形
整形回路10でデジタル信号に変換され、パルス計数回路
11でデジタル信号をカウントし、メモリー回路12に時系
列的に記憶させる。そして演算装置13でメモリー回路12
に記憶されている時系列データを解析し、その散乱光強
度から粒子径が算出され、粒子数密度を算出していた。
[発明が解決しようとする課題] 単一光子計数法では、光電子増倍管のノイズの原因と
なる暗電流や増倍率のゆらぎを除去することができるの
で、普通のアナログ法と比較するとS/Nを3〜5倍向上
させることができる。単一光子計数法による光強度の測
定は、単位時間当りの光電子パルスの数をカウントする
ことによって行なうことができる。しかし、単位時間に
カウントできる光電子パルスの数にも限界がある。この
原因は、光電子パルスの時間幅と、光子計数回路を構成
する電気系の周波数特性によるものである。光電子増倍
管の光電面に光が当たると、光電効果によって光電面か
ら電子が飛び出す。光電面から飛び出した電子は光電子
増倍管の内部で順次増倍され、光電面から飛び出した電
子1個当り、10の6乗個程度に増倍される。光電子増倍
管で電子が増倍されていく過程の中で、電子の走行距離
にばらつきが生じるため、光電面から飛び出した電子1
個に対する出力パルスが時間幅を持つようになる。
この時間幅は通常、サイドオン型の光電子増倍管では
2ns程度である。したがって、光電面から電子が2nsより
短い時間間隔で飛び出した場合、光電子増倍管から出力
された光電子パルスは重なり合ってしまい、もはや単一
光子計数はできなくなってしまう。また、たとえ光電子
パルスの時間幅より長い時間間隔で光電面から電子が飛
び出したとしても、単一光子計数回路を構成する電気系
の周波数特性によっても単位時間当りのカウント数の上
限が決ってしまう。
このように単一光子計数法を用いるとアナログ法に比
較してS/Nを3〜5倍向上させることができるので、よ
り微小な粒子を測定することができるが、単一光子計数
法では光電子パルスの時間幅や光子計数回路を構成する
素子の周波数特性によってダイナミックレンジが制限さ
れ、これまでの装置では計数率は10の8乗カウント/秒
程度が限界であり、大きな粒子からの強い散乱光の強度
を正確に求めることができなかった。
従って、本発明は、このような従来の問題点を解決す
るためになされたもので、粒子の大きさに関係なく精度
よく流体中の粒子の特性を測定することが可能な流体中
の粒子計測方法及びその装置を提供することをその課題
とする。
[課題を解決するための手段] 以上の問題点を解決するために、本発明においては、
測定セル中を流れる粒子を含んだ流体にレーザー光を照
射し、粒子からの散乱光を受光してその散乱強度から粒
子径と粒度分布を求める流体中の粒子計測方法におい
て、粒子からの散乱光を検出する光電子増倍管からの信
号に従って粒子が所定値以下の微小粒子であるか否かを
判別し、光電子パルス数が所定値以下で微粒子と判別さ
れた場合は単一光子計数法を用いて、また所定値以上と
判別された場合はアナログ的に信号を処理して粒子径と
粒度分布を求める構成を採用した。
また、本発明では、測定セル中を流れる粒子を含んだ
流体にレーザー光を照射し、粒子からの散乱光を受光し
てその散乱光強度から粒子径と粒度分布を求める流体中
の粒子計測装置において、粒子からの散乱光を検出する
光電子増倍管と、前記光電子増倍管からの信号に従って
光電子パルスを計数する手段と、前記光電子増倍管から
の信号を増幅して波高分析する手段と、光電子パルスの
数が所定値以下で測定粒子が微粒子であるか否かを判別
する手段と、前記計数手段あるいは波高分析手段からの
信号から粒子径と粒度分布を演算する手段とを設け、前
記演算手段は、光電子パルス数が所定値以下で微粒子と
判別された場合は光電子パルスを単一光子計数法を用い
て計数することにより、また所定値以上と判別された場
合は波高分析手段からの信号をアナログ的に処理するこ
とにより粒子径と粒度分布を求める構成も採用した。
[作 用] このような構成では、微小な粒子からの微弱な散乱光
の強度は単一光子計数法によって解析でき、大きな粒子
からの強い散乱光の強度はアナログ法で解析できるの
で、検出感度の向上、ダイナミックレンジの拡大という
二つの目的を達成することができる。
[実施例] 以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明す
る。
第1図には、本発明の一実施例が図示されている。同
図において第4図と同一部分には同一の参照符号を付し
その説明は省略する。
第1図では前置増幅器8で増幅された光電子増倍管7
からの信号が二つに分けられ、一方は従来の単一光子計
数法による信号処理がなされ、もう一方では散乱光が強
いときに単一光子計数が不可能な場合にアナログ法によ
る信号処理ができるように増幅器21と波高分析器22が付
加されている。前置増幅器8は光電子パルスの時間幅
(約10の−9乗秒)に対応する周波数特性が要求される
が、増幅器21は粒子がレーザービームを通過する時間幅
(約10の−3乗秒)に対応する周波数特性でよい、単一
光子計数法による信号の処理方法は従来の方法と同様で
ある。増幅器21で増幅されたレーザビームを粒子が通過
する時間幅を持つ信号は、波高分析器22で信号の波高分
析がなされ、演算装置13で粒度分布が求められる。
また、演算装置13は、パルス計数回路11からの信号に
よりカウントされた計数値が所定値以下であるか否かを
判断し、所定値以下であるときは、測定粒子が微粒子で
あると判断して、単一光子計数法を用いて粒子径と粒度
分布を演算し、また所定値以上であった場合は、波高分
析器22からの信号に基づきアナログ法を用いて粒子径と
粒度分布を演算する。
第2図に本実施例を実現するための回路図の一例を示
す。IC1は光電子増倍管7からの信号を増幅するための
前置増幅器8であり、IC2は光子計数法による信号処理
のための波高弁別器である。またIC3はIC1で増幅された
信号を再度増幅し、アナログ的に信号処理を行うために
第1図における波高分析器22に信号を送る増幅器21であ
る。
このように構成された装置の動作を以下に説明する。
レーザー光源1は、第3図(A)に図示したような空
間強度分布を有するレーザー光を発光する。このレーザ
ー光は、測定セル3の測定領域4を流れる粒子を照射す
る。このレーザー光の空間強度分布は、TEM00モードで
はガウス分布となっている。このようなレーザービーム
をある速度をもった粒子が通過すると、その粒子からの
散乱光強度の時間的な包絡線はレーザー光の空間強度分
布を反映したものとなる。
第3図(B)は微小な粒子がレーザー光を通過したと
きの光電子増倍管7からの出力信号の時間変化を示す。
微小な粒子からの散乱光は微弱であるため、光電子パル
スは離散的となり、重なりは生じていない。第3図
(C)は、波高弁別器9により第3図(B)において破
線で表されるレベルより大きい信号をデジタル信号とし
たものである。破線のレベルより小さい暗電流成分が除
去されているとともに、光電子増倍管の増倍率のゆらぎ
もデジタル化によって除去できる。このように波高弁別
されたパルスをパルス計数回路11で計数し、メモリー回
路12に時系列的に測定データを格納する。
第3図(D)は大きな粒子がレーザー光を通過したと
きの光電子増倍管7からの出力信号の時間変化を示す。
大きな粒子がレーザー光を通過したときは、粒子からの
散乱光が強くなるため、特にレーザー光の中心部を通過
した場合に光電子パルスの重なり合いが生じてしまう。
このような光電子パルスは、パルス計数回路11による計
数値が大きくなるので、演算装置13では、パルス計数回
路11によるパルス計数値が所定値以下であるか否かを判
別する。演算装置14は、測定粒子が微小粒子でありパル
ス計数値が所定値以下になっていると判断した場合は、
メモリー回路12からに格納されているデータをもとに単
一光子計数法を用いて粒子径と粒度分布を演算する。
一方、パルス計数回路11による計数値が所定値以上の
ときは、第3図(D)に示したように測定粒子が大きい
場合であるので、波高分析器22からの信号をもとにアナ
ログ法により所定の演算式を用いて粒子径と粒度分布を
求める。
上述した実施例では、演算装置により光電子パルスの
計数値が所定値以下であるか否かの判別を行なっている
が、演算装置と異なる独自の判別回路を設けて行なうよ
うにしてもよい。
[発明の効果] 以上、本発明によれば、粒子からの散乱光を検出する
光電子増倍管からの信号に従って粒子が所定値以下の微
粒子であるか否かを判別し、光電子パルス数が所定値以
下では微小粒子と判別された場合は単一光子計数法を用
いて、また所定値以上と判別された場合はアナログ的に
信号を処理して粒子径と粒度分布を求めるようにしてい
るので、微小な粒子からの散乱光の強度は単一光子計数
法によって、また大きな粒子からの強い散乱光の強度は
アナログ法で解析でき、検出感度の向上、ダイナミック
レンジの拡大という二つの目的を達成することができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明装置の一実施例の構成を示すブロック
図、第2図は、第1図回路のさらに詳細な回路図、第3
図(A)〜(D)は、第1図装置の動作を説明する信号
波形図、第4図は、従来装置の構成を示すブロック図で
ある。 3……測定セル、4……測定領域 7……光電子増倍管、11……パルス計数回路 13……演算装置

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】測定セル中を流れる粒子を含んだ流体にレ
    ーザー光を照射し、粒子からの散乱光を受光してその散
    乱光強度から粒子径と粒度分布を求める流体中の粒子計
    測方法において、 粒子からの散乱光を検出する光電子象倍管からの信号に
    従って粒子が所定値以下の微小粒子であるか否かを判別
    し、 光電子パルス数が所定値以下で微小粒子と判別された場
    合は単一光子計数法を用いて、また所定値以上と判別さ
    れた場合はアナログ的に信号を処理して粒子と粒度分布
    を求めることを特徴とする流体中の粒子計測方法。
  2. 【請求項2】測定セル中を流れる粒子を含んだ流体にレ
    ーザー光を照射し、粒子からの散乱光を受光してその散
    乱光強度から粒子径と粒度分布を求める流体中の粒子計
    測装置において、 粒子からの散乱光を検出する光電子増倍管と、 前記光電子増倍管からの信号に従って光電子パルスを計
    数する手段と、 前記光電子増倍管からの信号を増幅して波高分析する手
    段と、 光電子パルスの数が所定値以下で測定粒子が微小粒子で
    あるか否かを判別する手段と、 前記計数手段あるいは波高分析手段からの信号から粒子
    径と粒度分布を演算する手段とを設け、 前記演算手段は、光電子パルス数が所定値以下で微小粒
    子と判別された場合は光電子パルスを単一光子計数法を
    用いて計数することにより、また所定値以上と判別され
    た場合は波高分析手段からの信号をアナログ的に処理す
    ることにより粒子径と粒度分布を求めることを特徴とす
    る流体中の粒子計測装置。
  3. 【請求項3】前記微小粒子であるが否かの判別を演算手
    段の内部で行なうようにしたことを特徴とする請求項第
    2項に記載の流体中の粒子計測装置。
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