JPH0413947A - 流体中の粒子計測方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野Ｊ 本発明は、流体中の粒子計測装置、さらに詳細には測定
セル中を流れる粒子を含んだ流体にレーザー光を照射し
、粒子からの散乱光を受光してその散乱光強度から粒子
径と粒度分布を求める流体中の粒子計測方法及びその装
置に関する。

［従来の技術］ 現在、半導体製造過程において使用される超純水や薬液
は、４Ｍビット、１６Ｍビットとり、　Ｓ　Ｉの高密度
化が進むにつれて不純物が含まれていない高品質なもの
が要求されている。その中で特に超純水や薬液の中の微
粒子を管理することはＬ　Ｓ　Ｉの歩留まりに大きく影
響するため重要である。

これまでは、超純水中や薬液中の微粒子を計測するため
に走査型電子顕微鏡が使用されてきたが、多大なコスト
がかかり、リアルタイム性に欠けるという問題点があっ
た。この問題点を解決するために、レーザー光散乱法に
よる微粒子計測法が普及してきている。この計測法は、
レーザー光を照射された微粒子からの散乱光強度が微粒
子の直径に依存することを応用したものである。

液体中の球形粒子からの散乱光強度はＭ　ｉ　ｅによっ
て理論的に計算されている。レーザー光の波長の１／ｌ
Ｏより小さい粒子がらの散乱光強度は、粒子径の５〜６
乗に比例することが知られている。したがって、粒子径
が小さくなるにつれて、その粒子からの散乱光強度が微
弱になるので、このような微弱光を検出するためにはＳ
／Ｎのよい光検出装置を用いなければならない。微弱光
検出に有効な手段として知られている方法に単一光子計
数法がある。

まず、このように単一光子計数法を用いた従来の装置を
第４図を用いて説明する。第４図において、レーザー光
源１から放出されたレーザー光は、レンズ２によって測
定セル３中の測定領域４に集光される。測定領域４内を
粒子が通過すると、粒子はレーザー光を散乱する。粒子
によって散乱させられた光をレンズ５で集光し、スリッ
ト６に結像させる。スリット６を通過した粒子からの散
乱光は光電子増倍管７に到達し、電気信号に変換され、
光電子パルスとして出力される。前置増幅器８によって
増幅された電気信号は、波高弁別器９とパルス波形整形
回路１０でデジタル信号に変換され、パルス計数回路１
１でデジタル信号をカウントし、メモリー回路１２に時
系列的に記憶させる。そして演算装置１３でメモリー回
路１２に記憶されている時系列データを解析し、その散
乱光強度から粒子径が算出され、粒子数密度を算出して
いた。

［発明が解決しようとする課題１ 単一光子計数法では、光電子増倍管のノイズの原因とな
る暗電流や増倍率のゆらぎを除去することができるので
、普通のアナログ法と比較するとＳ／Ｎを３〜５倍向上
させることができる。単一光子計数法による光強度の測
定は、単位時間当りの光電子パルスの数をカウントする
ことによって行なうことができる。しかし、単位時間に
カウントできる光電子パルスの数にも限界がある。この
原因は、光電子パルスの時間幅と、光子計数回路を構成
する電気系の周波数特性によるものである。光電子増倍
管の光電面に光が当たると、光電効果によって光電面か
ら電子が飛び出す。光電面から飛び出した電子は光電子
増倍管の内部で順次増倍され、光電面から飛び出した電
子１個当り、１０の６乗個程度に増倍される。光電子増
倍管で電子が増倍されていく過程の中で、電子の走行距
離にばらつきが生じるため、光電面から飛び出した電子
１個に対する出力パルスが時間幅を持つようになる。

この時間幅は通常、サイドオン型の光電子増倍管では２
ｎｓ程度である。したがって、光電面がら電子が２　ｎ
　ｓより短い時間間隔で飛び出した場合、光電子増倍管
から出力された光電子パルスは重なり合ってしまい、も
はや単一光子計数はできなくなってしまう。また、たと
え光電子パルスの時間幅より長い時間間隔で光電面から
電子が飛び出したとしても、単一光子計数回路を構成す
る電気系の周波数特性によっても単位時間当りのカウン
ト数の−Ｌ限が決ってしまう。

このように単一光子計数法を用いるとアナログ法に比較
してＳ／Ｎを３〜５倍向上させることができるので、よ
り微小な粒子を測定することができるが、単一光子計数
法では光電子パルスの時間幅や光子計数回路を構成する
素子の周波数特性によってダイナミックレンジが制限さ
れ、これまでの装置では計数率は１０の８乗カウント／
秒程度が限界であり、大きな粒子からの強い散乱光の強
度を正確に求めることができなかった。

従って、本発明は、このような従来の問題点を解決する
ためになされたもので、粒子の大きさに関係なく精度よ
く流体中の粒子の特性を測定することが可能な流体中の
粒子計測方法及びその装置を提供することをその課題と
する。

［課題を解決するための手段］ 以上の問題点を解決するために、本発明においては、測
定セル中を流れる粒子を含んだ流体にレーザー光を照射
し、粒子からの散乱光を受光してその散乱光強度から粒
子径と粒度分布を求める流体中の粒子計測方法において
、粒子からの散乱光を検出する光電子増倍管からの信号
に従って粒子が所定値以下の微小粒子であるか否かを判
別し、光電子パルス数が所定値以下で微粒子と判別され
た場合は単一光子計数法を用いて、また所定値以上と判
別された場合はアナログ的に信号を処理して粒子径と粒
度分布を求める構成を採用した。

また、本発明では、測定セル中を流れる粒子を含んだ流
体にレーザー光を照射し、粒子からの散乱光を受光して
その散乱光強度から粒子径と粒度分布を求める流体中の
粒子計測装置において、粒子からの散乱光を検出する光
電子増倍管と、前記光電子増倍管からの信号に従って光
電子パルスを計数する手段と、前記光電子増倍管からの
信号を増幅して波高分析する手段と、光電子パルスの数
が所定値以下で測定粒子が微粒子であるか否かを判別す
る手段と、前記計数手段あるいは波高分析手段からの信
号から粒子径と粒度分布を演算する手段とを設け、前記
演算手段は、光電子パルス数が所定値以下で微粒子と判
別された場合は光電子パルスを単一光子計数法を用いて
計数することにより、また所定値以上と判別された場合
は波高分析手段からの信号をアナログ的に処理すること
により粒子径と粒度分布を求める構成も採用した。

［作　用］ このような構成では、微小な粒子からの微弱な散乱光の
強度は単一光子計数法によって解析でき、大きな粒子か
らの強い散乱光の強度はアナログ法で解析できるので、
検出感度の向上、ダイナミックレンジの拡大という二つ
の目的を達成することができる。

［実施例］ 以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する
。

第１図には、本発明の一実施例が図示されている。同図
において第４図と同一部分には同一の参照符号を付しそ
の説明は省略する。

第１図では前置増幅器８で増幅された光電子増倍管７か
らの信号が二つに分けられ、一方は従来の単一光子計数
法による信号処理がなされ、もう一方では散乱光が強い
ときに単一光子計数が不可能な場合にアナログ法による
信号処理ができるように増幅器２１と波高分析器２２が
付加されている。前置増幅器８は光電子パルスの時間幅
（約１０の一９乗秒）に対応する周波数特性が要求され
るが、増幅２３２１は粒子がレーザービームを通過する
時間幅（約１０の−３乗秒）に対応する周波数特性でよ
い。単一光子計数法による信号の処理方法は従来の方法
と同様である。増幅器２１で増幅されたレーザービーム
を粒子が通過する時間幅を持つ信号は、波高分析器２２
で信号の波高分析がなされ、演算装置１３で粒度分布が
求められる。

また、演算装置１３は、パルス計数回路１１からの信号
によりカウントされた計数値が所定値以下であるか否か
を判別し、所定値以下であるときは、測定粒子が微粒子
であると判断して、単一光子計数法を用いて粒子径と粒
度分布を演算し、また所定値以上であった場合は、波高
分析器２２からの信号に基づきアナログ法を用いて粒子
径と粒度分布を演算する。

第２図に本実施例を実現するための回路図の例を示す。

ＩＣＩは光電子増倍管７からの信号を増幅するための前
置増幅器８であり、ＩＣ２は光子計数法による信号処理
のための波高弁別器である。またＩＣ３はＩＣＩで増幅
された信号を再度増幅し、アナログ的に信号処理を行な
うために第１図における波高分析器２２に信号を送る増
幅器２１である。

このように構成された装置の動作を以下に説明する。

レーザー光源１は、第３図（Ａ）に図示したような空間
強度分布を有するレーザー光を発光する。このレーザー
光は、測定セル３の測定領域４を流れる粒子を照射する
。このレーザー光の空間強度分布は、ＴＥＭ００モード
ではガウス分布となっている。このようなレーザービー
ムなある速度をもった粒子が通過すると、その粒子から
の散乱光強度の時間的な包絡線はレーザー光の空間強度
分布を反映したものとなる。

第３図（Ｂ）は微小な粒子がレーザー光を通過したとき
の光電子増倍管７からの出力信号の時間変化を示す。微
小な粒子からの散乱光は微弱であるため、光電子パルス
は離散的となり、重なりは生じていない。第３図（Ｃ）
は、波高弁別器９により第３図（Ｂ）において破線で表
されるレベルより大きい信号をデジタル信号としたもの
である。破線のレベルより小さい暗電流成分が除去され
ているとともに、光電子増倍管の増倍率のゆらぎもデジ
タル化によって除去できる。このように波高弁別された
パルスをパルス計数回路１１で計数し、メモリー回路１
２に時系列的に測定データを格納する。

第３図（Ｄ）は大きな粒子がレーザー光を通過したとき
の光電子増倍管７からの出力信号の時間変化を示す。大
きな粒子がレーザー光を通過したときは、粒子からの散
乱光が強くなるため、特にレーザー光の中心部を通過し
た場合に光電子パルスの重なり合いが生じてしまう。こ
のような光電子パルスは、パルス計数回路１１による計
数値が大きくなるので、演算装置１３では、パルス計数
回路１１によるパルス計数値が所定値以下であるか否か
を判別する。演算装置１４は、測定粒子が微小粒子であ
りパルス計数値が所定値以下になっていると判断した場
合は、メモリー回路１２からに格納されているデータを
もとに単一光子計数法を用いて粒子径と粒度分布を演算
する。

一方、パルス計数回路１１による計数値が所定値以上の
ときは、第３図（Ｄ）に示したように測定粒子が大きい
場合であるので、波高分析器２２からの信号をもとにア
ナログ法により所定の演算式を用いて粒子径と粒度分布
を求める。

上述した実施例では、演算装置により光電子パルスの計
数値が所定値以下であるか否かの判別を行な・ているが
、演算装置とｋなる独自の判別回路を設けて行なうよう
にしてもよい。

［発明の効果］ 以上、本発明によれば、粒子からの散乱光を検出する光
電子増倍管からの信号に従って粒子が所定値以下の微小
粒子であるか否かを判別し、光電子パルス数が所定値以
下で微小粒子と判別された場合は単一光子計数法を用い
て、また所定値以上と判別された場合はアナログ的に信
号を処理して粒子径と粒度分布を求めるようにしている
ので、微小な粒子からの散乱光の強度は単一光子計数法
によって、また大きな粒子からの強い散乱光の強度はア
ナログ法で解析でき、検出感度の向上、ダイナミックレ
ンジの拡大という二つの目的を達成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明装置の一実施例の構成を示すブロック
図、第２図は、第１図回路のさらに詳細な回路図、第３
図（Ａ）〜（Ｄ）妾は、第１図装置の動作を説明する信
号波形図、第４図は、従来装置の構成を示すブロック図
である。 ３・・・測定セル　　　　４−・・測定領域７・・・光
電子増倍管　１１・・−パルス計数回路１３・・・演算
装置 か派 樟ゐ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）測定セル中を流れる粒子を含んだ流体にレーザー光
   を照射し、粒子からの散乱光を受光してその散乱光強度
   から粒子径と粒度分布を求める流体中の粒子計測方法に
   おいて、 粒子からの散乱光を検出する光電子増倍管からの信号に
   従って粒子が所定値以下の微小粒子であるか否かを判別
   し、 光電子パルス数が所定値以下で微小粒子と判別された場
   合は単一光子計数法を用いて、また所定値以上と判別さ
   れた場合はアナログ的に信号を処理して粒子径と粒度分
   布を求めることを特徴とする流体中の粒子計測方法。 ２）測定セル中を流れる粒子を含んだ流体にレーザー光
   を照射し、粒子からの散乱光を受光してその散乱光強度
   から粒子径と粒度分布を求める流体中の粒子計測装置に
   おいて、 粒子からの散乱光を検出する光電子増倍管と、前記光電
   子増倍管からの信号に従って光電子パルスを計数する手
   段と、 前記光電子増倍管からの信号を増幅して波高分析する手
   段と、 光電子パルスの数が所定値以下で測定粒子が微小粒子で
   あるか否かを判別する手段と、 前記計数手段あるいは波高分析手段からの信号から粒子
   径と粒度分布を演算する手段とを設け、前記演算手段は
   、光電子パルス数が所定値以下で微小粒子と判別された
   場合は光電子パルスを単一光子計数法を用いて計数する
   ことにより、また所定値以上と判別された場合は波高分
   析手段からの信号をアナログ的に処理することにより粒
   子径と粒度分布を求めることを特徴とする流体中の粒子
   計測装置。 ３）前記微小粒子であるが否かの判別を演算手段の内部
   で行なうようにしたことを特徴とする請求項第２項に記
   載の流体中の粒子計測装置。