JP2004245612A

JP2004245612A - 粒径分布測定装置

Info

Publication number: JP2004245612A
Application number: JP2003033018A
Authority: JP
Inventors: Tetsuji Yamaguchi; 山口哲司
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2003-02-10
Filing date: 2003-02-10
Publication date: 2004-09-02

Abstract

【課題】セルをバスに浸漬するタイプの動的散乱式粒径分布測定装置において、バスの存在により発生する迷光を低減し、測定対象粒子の濃度が比較的低い場合や測定対象粒子の粒径が小さい場合でも、精度よく粒径分布を測定できるようにする。
【解決手段】測定対象粒子を含む試料を収容するセル２と、前記セル２を浸漬するバス８と、前記バス８の外側からセル２中の試料に基本光Ｌを照射する基本光照射部４と、前記基本光Ｌが測定対象粒子に当たって生じる散乱光ＬＮの強度を測定する散乱光強度測定部５と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって生じる前記散乱光強度の揺らぎに基づいて粒径分布を算出する算出部７とを備えたものであって、
前記バス８の内壁面で反射又は散乱する光ＬＮ’のうち、当該セル２に向かって戻るものを抑制し又は低減する抑制部８３を設けた。
【選択図】図２

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、動的散乱式粒径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、小径粒子の粒子径分布を測定する装置として、特許文献１に示すように、いわゆる動的散乱式粒径分布測定装置と称されるものが知られている。この種の装置における粒径分布の測定原理は以下の通りである。
【０００３】
すなわち、測定対象粒子は試料溶媒中で不規則に運動（ブラウン運動）しており、相対的に大きい粒子はゆっくり動き、小さい粒子は速く動く傾向にある。そこに一定周波数の基本光を照射すると、その基本光が前記測定対象粒子にあたって散乱するところ、それら測定対象粒子は前述の通り個々にブラウン運動しているため、各粒子からの散乱光の周波数は、その移動速度に起因して、ドップラーシフトによりわずかに入射基本光の周波数からずれる。したがってこの周波数のずれを観測することにより、統計的に粒径分布を求めることができる。具体的には全粒子からの周波数のずれの総和が、散乱光強度の「揺らぎ」として観測されるため、その散乱光強度の揺らぎから専用のアルゴリズムを用いて粒径分布を算出する。
【０００４】
ところでこのような散乱は、測定対象粒子においてのみならず、前記試料を収容するセルと外気との界面においても生じている。しかもかかる界面は、自然界に存在する１／ｆ揺らぎや、セルの微小揺れ、あるいは界面張力波の存在等により厳密には静止していないため、ここで生じた散乱光にも入射基本光からの周波数ずれが生じノイズの原因となって測定に悪影響を及ぼす。
【０００５】
そこで従来の動的散乱式粒径分布測定装置において、セルの外壁面と外部との界面で屈折率差を原因として生じるノイズ散乱光を低減すべく、セルを当該セルと近似する屈折率を有した液中に浸した液浸タイプのものが開発されている。しかしてこのセルには通常円筒状のものが使われる一方、検出器が回転して種々の散乱角度で測定できるようになっているため、バスはガラス製のものでできている。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００２−２２１４７９公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、試料中の測定対象粒子の濃度が比較的低い場合や測定対象粒子の粒径が小さい場合、散乱光強度が極端に小さくなるため、測定対象粒子から発した散乱光のうち、例えばバスの内壁面で反射散乱してセル側に戻ったものが迷光として測定すべき純粋な散乱光に混入し、測定に悪影響を及ぼす場合がある。また、バスがガラス等の光を透過する部材でできているため、バス外からの光も迷光となり得る。
【０００８】
そこで本発明は、セルをバスに浸漬するタイプの動的散乱式粒径分布測定装置において、バスの存在により発生する迷光を低減し、測定対象粒子の濃度が比較的低い場合や測定対象粒子の粒径が小さい場合でも、精度よく粒径分布を測定できるようにすることをその主たる課題としたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、測定対象粒子を含む試料を収容するセルと、前記セルを浸漬するバスと、前記バスの外側からセル中の所定領域に基本光を照射する基本光照射部と、その基本光が前記所定領域にある測定対象粒子に当たって生じる散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって生じる前記散乱光強度の揺らぎに基づいて粒径分布を算出する算出部とを備えたものであって、前記バスの内壁面で反射又は散乱した光のうち、前記セルに向かって戻るものを抑制し又は低減する抑制部を設けたことを特徴とする。
【００１０】
このようなものであれば、バスの内壁面で反射又は散乱した光のうち、セル側に戻って迷光となるものが前記抑制部によって抑制又は低減されるので、その迷光による測定への悪影響を防止でき、試料中の測定対象粒子の濃度が比較的低い場合や測定対象粒子の粒径が小さい場合のように、散乱光強度が極端に小さいときでも、精度よく粒径分布を測定することが可能となる。
【００１１】
具体的な実施態様としては、前記抑制部が、前記バス内壁面に設けた山谷構造を有するバッフルであるものを挙げることができる。このようなものであれば、バス内壁まで達した光はバッフルにより上下など角度をもった方向に反射散乱するため、まっすぐ後方、すなわちセル側へ戻ることはない。
【００１２】
同様な作用効果を有する具体的態様として、前記バスの内壁面に、検出すべき散乱光の光軸に対し所定の角度を有する傾斜面を設け、その傾斜面に前記抑制部の役割を担わせるようにしたものを挙げることができる。
【００１３】
一方、バスに外部から進入し迷光となる光を低減除去するためには、前記バスを、光を透過しない壁体により形成した密閉構造をなすものとし、その壁体に基本光の導入窓及び検出すべき散乱光の導出窓を設けるようにすればよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００１５】
本実施形態に係る粒径分布測定装置１は、動的散乱式のもので、図１、図２に示すように、測定対象粒子Ｃを含む試料を収容する透明セル２と、このセル２を保持収容するセルユニット部３と、前記セル２中の試料に基本光たる一定周波数のレーザ光Ｌを照射するレーザ光照射部（基本光照射部）４と、前記レーザ光Ｌを照射された測定対象粒子Ｃから発される散乱光ＬＮの強度を測定し強度信号として出力する散乱光強度測定部５と、前記強度信号を受け付ける強度信号受付部６と、前記強度信号受付部６で受け付けた強度信号に生じる揺らぎに基づいて粒径分布を算出する算出部７とを備えてなる。
【００１６】
各部を説明する。
【００１７】
セル２は、例えば円筒状をなす中空透明ガラス製のものである。このセル２に収容されている試料は、例えば水等の溶媒中に測定対象粒子Ｃを比較的低濃度で分散させたもの、あるいは高濃度であっても微小粒子が分散されたものである。なお、試料中の測定対象粒子Ｃは温度の変化によってそのブラウン運動が敏感に変化し、測定に影響を及ぼすおそれのあるところ、本実施形態では、セルユニット部３内の温度制御を行う温度制御機構（図示しない）を設けて測定中の試料温度を安定化させ、高精度な測定が行えるようにしてある。
【００１８】
レーザ光照射部４は、レーザ光Ｌの光源たる例えば半導体レーザ４１と、この半導体レーザ４１から射出されたレーザ光Ｌを試料に導くための光路を形成する照射光案内機構４２とを備えたものである。この照射光案内機構４２は、例えば前記半導体レーザ４１から射出される拡散レーザ光Ｌを所定径の平行レーザ光Ｌにするコリメートレンズ４３と、前記平行レーザ光Ｌを前記セル２の内壁面やや内側に設定した所定照射領域に集光させる集光レンズ４４とを備えている。
【００１９】
散乱光強度測定部５は、所定波長帯域の光を受光し、その光の強度に応じた強さの電気信号である強度信号を出力する検出器（フォトディテクタ）５１と、前記測定対象粒子Ｃから発される散乱光ＬＮを前記フォトディテクタ５１に導く光路を形成する散乱光案内機構５２とを備えたものである。
【００２０】
この散乱光案内機構５２は、前記所定照射領域にある測定対象粒子Ｃから入射レーザ光Ｌの進行方向と逆向きに散乱する散乱光ＬＮを当該入射レーザ光Ｌと途中まで同一光路で逆向きに進行させるもので、当該散乱光ＬＮを前記平行レーザ光Ｌより大径の平行光とする平行化レンズ５３と、平行化された散乱光ＬＮのうちから多重散乱光等のノイズ要因となる光をカットするためのノイズ光カット部５４と、このノイズ光カット部５４からでた散乱光ＬＮを前記フォトディテクタ５１の受光面に集光照射する第２集光レンズ５５とを備えている。前記平行化レンズ５３は、前記集光レンズ４４と共用しており、散乱光ＬＮの光路が入射レーザ光Ｌの光路と途中まで合致するようにしてある。
【００２１】
前記ノイズ光カット部５４は、ピンホールＰＨを有した遮蔽板５４１の前後に一対の凸レンズ５４２、５４３を配してなるもので、平行化した前記散乱光ＬＮを一方の凸レンズ５４２でピンホールＰＨに集光し、そのピンホールＰＨを抜けて再び拡がる散乱光ＬＮを他方の凸レンズ５４３で再度平行化するものである。
【００２２】
ノイズ光カット部５４と第２集光レンズ５５との間には、反射ミラー５６をさらに設けており、ノイズ光カット部５４をでた散乱光ＬＮが、前記反射ミラー５６で反射され、前記第２集光レンズ５５を介して前記フォトディテクタ５１の受光面に照射されるようにしてある。なお、この反射ミラー５６は前記平行レーザ光Ｌの光路上に設置されるため、その平行レーザ光Ｌの光量を変えることなくこれを通過させるべく中央部に略同径のレーザ貫通孔ＬＨが設けてある。
【００２３】
強度信号受付部６は、プリアンプ６１およびＡＤ変換器６２を基本構成として備えるもので、アナログ信号として入力された前記強度信号を受け付け、デジタル信号として出力するものである。なお、ＡＤ変換器の代わりに自己相関器を備えた構成も考えられる。
【００２４】
算出部７は、前記強度信号受付部６から出力された強度信号に生じる揺らぎに基づいて粒径分布を算出し、その結果をパソコン等の情報処理装置９を介してディスプレイやプリンタに所定の態様で出力するものである。なお、本実施形態ではホモダイン検出法を用いており、前記測定対象粒子Ｃからの散乱光ＬＮ同士の干渉によって生じる揺らぎを利用するようにしているがヘテロダイン検出法でも適用可能なのはいうまでもない。また、この算出部７で用いられるアルゴリズムや構成の詳細内容に関しては本発明者が特開２０００−１７１３８３等で明らかにしているため、ここでの説明は省略する。
【００２５】
しかして本実施形態における粒径分布測定装置１は、前記セル２を浸漬するバス８を更に備えてなる。
【００２６】
このバス８は、例えば密閉可能な中空円筒状のもので、内部にセル２と近似する屈折率を有した透明液体を充填してなる。そしてセル２をその内部中央に収容して液浸する。このバス８の壁体８１は、底壁８１１、図示しない頂壁、及び周壁８１３からなるもので、例えばアルミニウムやＳＵＳ等の非透明な金属材料で形成してある。そして前記周壁８１３における入射レーザ光Ｌの光路上及び検出すべき散乱光ＬＮの光路上に、外部と内部とを連通する例えば円形の貫通孔８ａを設け、その貫通孔８ａに透明板８ｂを嵌め込むことにより前記レーザ光Ｌの導入窓８２及び検出すべき散乱光ＬＮの導出窓８２としている。なお本実施形態では、散乱光ＬＮの光路と入射レーザ光Ｌの光路とが合致するため、前記窓８２は１つのみが設けてあって、この窓８２が光の導入窓と導出窓とを兼ねるようにしてある。またこの窓８２の径は、入射レーザ光Ｌ乃至散乱光ＬＮのこの部位における光径と略同一にしてある。
【００２７】
更に、バス８の内壁面のうちの周壁８１３の内面には、前記窓８１を除く全領域に、当該周壁内面で反射又は散乱する光のうち、セル２に向かって戻るものを抑制又は低減する抑制部たるバッフル８３を設けている。このバッフル８３は、例えばねじ山を切設することにより、縦断面三角形状の山谷が上下に連続するように構成したものである。
【００２８】
したがってこのような本実施形態によれば、例えば測定対象粒子Ｃに当たって全方向に散乱した散乱光のうち、バス８の周壁内面に到達したものＬＮ’は山谷構造をなすバッフル８３によって散乱し、あるいは一部吸収されるため、そこからまっすぐ後方に、すなわちセル２側に反射して戻るものがほとんど生じない。さらにバス８が、光を透過しない壁体８１により形成した密閉構造をなすものであるため外部から進入する光も除去できる。
【００２９】
そのため、測定への悪影響を及ぼす迷光を大きく抑制又は低減でき、試料中の測定対象粒子Ｃの濃度が比較的低い場合や測定対象粒子Ｃの粒径が小さい場合のように、散乱光強度が極端に小さいときでも、精度よく粒径分布を測定することが可能となる。
【００３０】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。例えば、図３に示すように、バス８の周壁内面を検出すべき散乱光ＬＮの光軸に対し所定の角度を有する傾斜面として、この傾斜面に前記抑制部８３としての機能を担わせるようにしてもよい。同図ではバス８の周壁内面をすり鉢状にして底部に行くほど径が小さくなるように設定してある。なおこの図中前記実施形態に対応する部材には同一の符号を付してある。
【００３１】
もちろん、このすり鉢型のバス内壁面にバッフルを設けるようにしてもよい。
【００３２】
さらに、抑制部は、バス内壁面に設けた山谷構造のように構造的なもののみならず、内壁面での光の反射を抑制する部材、具体的には基本光や散乱光の波長近傍の光を効率よく吸収するような部材をバスに用いたり、バスの内壁面にコーティングしたりしても構わない。また、抑制部は、バスの内壁面全体ではなく、レーザ光、散乱光の光路にのみ設けることも可能である。
【００３３】
加えて光学系に関しても、例えば散乱光案内機構において、ノイズカット部を有さない構成も考えられるし、後方散乱光のみならず、側方散乱、前方散乱光等を直接的にフォトディテクタで検出するようにしてもよいのはもちろんである。
【００３４】
その他本発明は、上記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００３５】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、バスの内壁面で反射又は散乱した光や、バスの外部から内部に進入した光がセルに照射されて位相ずれや多重散乱の悪影響をもった迷光となることを低減又は防止できるため、試料中の測定対象粒子の濃度が比較的低い場合や測定対象粒子の粒径が小さい場合のように、散乱光強度が極端に小さいときでも、精度よく粒径分布を測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体平面図。
【図２】同実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置のバス及びセルを示す模式的縦断面図。
【図３】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置のバス及びセルを示す模式的縦断面図。
【符号の説明】
１・・・動的散乱式粒径分布測定装置
２・・・セル
４・・・基本光照射部（レーザ光照射部）
５・・・散乱光強度測定部
７・・・算出部
８・・・バス
８１・・・壁体
８２・・・導入窓、導出窓（窓）
８３・・・抑制部（バッフル、傾斜部）
Ｃ・・・測定対象粒子
Ｌ・・・基本光（レーザ光）
ＬＮ・・・散乱光

Claims

測定対象粒子を含む試料を収容するセルと、前記セルを浸漬するバスと、前記バスの外側からセル中の試料に基本光を照射する基本光照射部と、前記基本光が測定対象粒子に当たって生じる散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって生じる前記散乱光強度の揺らぎに基づいて粒径分布を算出する算出部とを備えたものであって、
前記バスの内壁面で反射又は散乱する光のうち、当該セルに向かって戻るものを抑制し又は低減する抑制部を設けたことを特徴とする粒径分布測定装置。
前記抑制部が、前記バスの内壁面に設けたバッフルである請求項１記載の粒径分布測定装置。
前記バスの内壁面に、検出すべき散乱光の光軸に対し所定の角度を有する傾斜面を設け、その傾斜面に前記抑制部の役割を担わせている請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。
測定対象粒子を含む試料を収容するセルと、前記セルを浸漬するバスと、前記バスの外側からセル中の試料に基本光を照射する基本光照射部と、前記基本光が測定対象粒子に当たって生じる散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって生じる前記散乱光強度の揺らぎに基づいて粒径分布を算出する算出部とを備えたものであって、
前記バスを、光を透過しない壁体により形成した密閉構造をなすものとし、その壁体に基本光の導入窓及び検出すべき散乱光の導出窓を設けるようにしたことを特徴とする粒径分布測定装置。