JP4578205B2 - 粒径分布測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、分散媒中に粒子群を分散させてなる試料に光を照射し、その照射によって生じる回折光や散乱光の強度の角度分布、あるいは揺らぎ等に基づいて、その試料の粒径分布を測定する粒径分布測定装置に関するものである。

従来のこの種の粒径分布測定装置は、試料への光照射による実際の粒径分布測定動作の他に、分散媒注入や泡抜、光軸調整、試料撹拌など、種々の一連の処理を行う。このような一連の処理は、試料や測定目的の違いに応じて、手順や内容を変える必要があり、オペレータはコンピュータを介して、処理手順の設定やパラメータ入力等を行っている。

具体的には、特許文献１に示すように、オペレータが、操作画面上で処理に係る単位機能であるコマンドを適宜結合したり、挿入したりするなどして、所望の一連の処理手順を実行可能とするシーケンスを作成するようにしている。また各コマンドには必要に応じて前述したパラメータを設定することが要求される。
特開平０８−１０１１１５号公報

しかし、従来のものは、一連の処理手順（シーケンス）及びそれに関する全てのパラメータを設定して処理内容を確定した後、実際に装置本体を動作させ、測定するようにしているので、パラメータの設定値が不適切であったり、あるいは処理手順そのものが間違っていても、全てを設定して動作させてみない限り、検証することができない。

そしてそのために、設定したパラメータが最適かどうかを判定しにくく、装置の有する測定性能を十分に引き出すことができない場合がある。また、シーケンス全体に亘るパラメータ設定を行い、装置本体を動作させた後に、必要であればパラメータの修正を施さなければならないことから、パラメータ設定に係る作業が手間でなおかつ難しい。さらに、とりわけ粒径分布測定装置の多機能化が進むと、様々な種類の試料を様々な方法で測定することが可能となる一方で、設定を要するパラメータが増え、オペレータにとって作業の煩雑さが助長され、最適なパラメータ設定も難しくなる。

そこで本発明は、上記の問題点を考慮し、シーケンス作成における煩雑さを解消し、より簡単な手続きでシーケンスを作成でき、かつ、測定性能を最大限に引き出す設定の行いやすい粒径分布測定装置の提供を主たる所期課題としたものである。

すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、一連の複数の処理を行って試料を分析測定する装置本体と、この装置本体における各処理の内容及び処理の手順を制御するとともに当該装置本体からの測定結果を受け付けて表示する制御測定装置とを備えたものであって、前記制御測定装置が、前記処理毎に、その処理内容を設定する際に必要なパラメータの入力画面を表示し、その入力画面で入力されたパラメータにより確定した処理を前記装置本体に行わせ、その処理結果に係る情報を前記入力画面と同時に表示して、前記パラメータの修正入力を受け付け得るように構成したことを特徴とするものである。

このような粒径分布測定装置であれば、オペレータは、処理毎に、装置本体を動作させて結果をみつつ、パラメータを繰り返し設定して最適なものに近づけられるので、装置の有する測定性能を十分に引き出すことができる。また、パラメータ設定を処理毎に行えるため、一連の処理全体（シーケンス）に亘ってパラメータ設定を行うことに比べれば、遙かに作業を行いやすくなる。

前記処理の手順が予め定めてある、または予め定めた複数の手順中からいずれか１つを選択可能に構成してあるものであれば、処理手順を自由に設定できないという点で、ある程度自由度を拘束されるものの、逆に言えば、予め登録された処理手順の中から所望のものを選択しさえすれば、あとはその詳細内容を、処理毎に試行錯誤しつつ、かつナビゲートされながら、定めていける。したがって、操作がより簡単になり、初心者でもある程度使いこなせる非常に逆に使い勝手のよいものにできる。

具体的には、一連の複数の処理を行って試料を分析測定する装置本体と、この装置本体における各処理の内容及び処理の手順を制御するとともに当該装置本体からの測定結果を受け付けて表示する制御測定装置とを備えたものであって、前記制御測定装置が、前記一連の処理の手順を示すシーケンスデータを１又は複数格納しているシーケンスデータ格納部と、選択された又は予め決められたシーケンスデータを、前記シーケンスデータ格納部から取得するデータ管理部と、取得されたシーケンスデータの示す手順に含まれる処理毎に、その処理内容を設定するために必要なパラメータの入力画面を表示する入力画面表示部と、前記入力画面に新規又は更新入力されたパラメータの値で定まる内容の処理を行うための１又は複数のコマンドを、前記装置本体に送信するとともに、送信された前記コマンドに基づいて前記装置本体が行った当該処理の結果を示す結果データを受信する送受信部と、受信した前記結果データの内容を、前記入力画面とともに表示する結果表示部と、他の処理への移行指示入力を受け付ける移行入力受付部とを備えてなり、前記入力画面表示部が、前記移行指示入力を受け付けて初めて、そこで指示された他の処理に対応する入力画面を表示するようにしているものを挙げることができる。

学習機能を付加してより使い勝手をよくするには、前記データ管理部が、シーケンスデータを、前記入力画面上で設定されたパラメータの値と関連づけて、前記シーケンスデータ格納部に格納するものが好ましい。

このような構成の本発明によれば、シーケンス作成における煩雑さを解消し、より簡単な手続きでシーケンスを作成でき、かつ、測定性能を最大限に引き出す設定の行いやすい粒径分布測定装置を提供できる。

以下、本発明の実施の形態について説明する。

本実施形態にかかる粒径分布測定装置１は、試料に光を照射した際に生じる回折光や散乱光の強度の角度分布や揺らぎを測定し、その測定結果をドップラー原理やＭＩＥ散乱理論に基づいて演算することで試料中に含まれる粒子群の粒径分布を測定するものであり、実測定にかかる種々の処理を行う装置本体２と、その装置本体２と通信可能に接続され、当該装置本体２における前記各処理の内容及び処理手順を制御するとともに前記装置本体２からの測定結果をモニタする制御測定装置たる情報処理装置３とを備えている。

まず装置本体２につき、各部を説明する。

装置本体２は、図２に示すように、測定対象となる粒子群を内部に分散させたセル２１と、その粒子群にレンズ２２を介して光を照射する光源たる半導体レーザ２３と、セル２１を透過した透過光及びセル２１で回折又は／及び散乱した回折散乱光の強度分布を検出する複数の検出器２４と、各検出器２４から出力される光強度信号に少なくとも基づいて粒径分布を算出したり、この装置本体２内の前述した各機器の監視／制御を行ったり、前記制御測定装置３との間で種々のデータの送受信を行ったりする専用の本体側コンピュータＣとを備えた、いわゆる回折／散乱式のものである。

セル２１は、水等の分散媒中に測定対象となる粒子群を分散させてなる試料を収容する透明のもので、図示しないセルホルダ等によってセル収容室（図示しない）の所定位置に着脱可能に取り付けられている。本実施形態では、このセル２１を循環湿式タイプのものとし、図示しない試料循環流路上に設けている。この試料循環流路上には攪拌用モータや循環ポンプ、粒子群投入口等（図示しない）が設けられており、セル２１内部の試料を循環させている。

半導体レーザ２３はコヒーレントな光を発するものであり、光軸や、照射する光の強度を調整可能なものである。

検出器２４は、半導体レーザ２３の光軸上、及びセル２１を中心として光軸から所定角度範囲内の、例えば同一円周上に複数離散配置されており、光軸上を直進する透過光や試料により様々な角度へ散乱する散乱光の角度毎の強度を検出するものである。各検出器２４は入射した光の強度に応じた光強度信号を出力する。

本体側コンピュータ２Ｃは、構造的にはＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄコンバータ、Ｉ／Ｏインタフェース、通信インタフェース等を備えた専用のコンピュータであり、そのメモリに記憶させた所定プログラムに基づいて前記ＣＰＵや周辺機器が動作することにより、本体側制御部２６や本体側送受信部２５としての機能を発揮するものである。

本体側制御部２６は、後述する情報処理装置３から送信されてくるコマンドを解釈する解釈機能や、その解釈結果等に基づき、検出器２４、半導体レーザ２３、前記撹拌用モータ、循環ポンプ等を監視／制御する監視制御機能、あるいは各検出器２４から出力された光強度信号を受信し、それらの値からＭＩＥ散乱理論を基礎としたアルゴリズムにしたがって粒径分布を表す粒径分布データを算出する粒径分布算出機能等を備えている。

本体側送受信部２５は、前記通信インタフェースを利用して構成されるもので、前記粒径分布データを本体側制御部２６から受け取って情報処理装置３に送信したり、情報処理装置３からのコマンドを受信し、半導体レーザ２３の光軸調整や前記攪拌用モータの回転制御等を行わせるべく前記本体側制御部２６に送り付けたりする。

次に情報処理装置３につき、説明する。

情報処理装置３は、例えばパーソナルコンピュータ等の汎用コンピュータであり、構造的には図３に示すように、ＣＰＵ１０１、メモリ１０２、通信ネットワークや前記本体側コンピュータ２Ｃに接続するためのＵＳＢポート、モデム等の通信インタフェース１０４、ディスプレイ１０５、マウスやキーボードといった入力手段１０６等を具備する。

そして、前記メモリ１０２に所定のプログラムをインストールし、そのプログラムに基づいてＣＰＵ１０１や周辺機器が共働することにより、図１に示すように、送受信部３１、データ管理部３３、移行入力受付部３５、表示部３６、シーケンスデータ格納部４１等として機能する。

各部を説明する。

シーケンスデータ格納部４１は、メモリ１０２の所定領域に設定されるもので、前記装置本体２が行う処理の手順を示すシーケンスデータを１又は複数格納している。シーケンスデータとは、その一例を図４に示すように、複数のステップ名を実行順に並べて記述し、さらに各ステップ名の下層にそのステップを構成するコマンド及びそのコマンドに必要なパラメータの値等を記述してなるものである。またシーケンスデータには、作成者、作成日等を示すプロパティも含まれている。

ステップとは、装置本体２に行わせるべき処理を表すもので、コマンドはその処理（ステップ）を構成する処理要素（例えば、前記攪拌用モータの回転数の設定や前記循環ポンプを制御することによる流速の設定、半導体レーザ２３を制御することによる光軸合わせ等）を行わせるための１又は複数の命令コードである。なお、各ステップ内においてコマンドの実行順は必ずしも定められていない。

データ管理部３３は、オペレータによって選択された又は予め決められたシーケンスデータを、前記シーケンスデータ格納部４１から取得したり、後述する入力画面Ｇ１で設定されたパラメータの値を取得してコマンドに付帯させたり、入力画面Ｇ１で新たに設定されたシーケンスデータを、前記シーケンスデータ格納部４１に新規又は更新格納したりする等、各種データの管理を行うものである。

表示部３６は、ディスプレイ１０５を制御するもので、入力画面表示機能（入力画面表示部としての機能）、結果表示機能（結果表示部としての機能）等を有している。入力画面表示機能とは、前記データ管理部３３で取得されたシーケンスデータに記述されているステップ毎に、その内容を設定するために必要なパラメータの入力を促す入力画面Ｇ１（図６参照）を表示する機能である。このとき、シーケンスデータ中にパラメータの値が記述されていなければ、入力画面Ｇ１にはブランク表示して新たな入力を促し、記述されていればその値を表示するとともに、更新入力を促す。結果表示機能とは、装置本体２から送信されてきた粒径分布データ等の結果データの内容を、所定形式で前記入力画面Ｇ１とともに表示する機能である。

送受信部３１は、前記通信インタフェース１０４を利用して構成されるもので、ステップ毎に、そのステップを構成する１又は複数のコマンドを、対応するパラメータとともに前記装置本体２に送信するとともに、送信された前記コマンドに基づいて前記装置本体２が行った処理（ステップ）の結果を示す結果データを受信するものである。

移行入力受付部３５は、オペレータの操作、又は自動による他のステップへの移行指示入力を受け付けるものであり、前記表示部３６は、前記移行指示入力が受け付けられて初めて、そこで指示された他のステップに対応する入力画面を表示するようにしてある。

次に、かかる構成の粒径分布測定装置１を用いた粒径分布測定方法に関して説明する。

まずオペレータは、情報処理装置のディスプレイに表示される初期画面（図示しない）で、シーケンスを選択するなど、必要な初期操作を行う。この実施形態では、試料の種類に応じた標準シーケンスを表示し、オペレータによるシーケンス選択の便を図っている。そしてデータ管理部３３が、オペレータによって選択されたシーケンスデータを、前記シーケンスデータ格納部４１から取得する。

次に、表示部３６が、図５に示すようなウィンドウＧを表示する。このウィンドウＧは主として３画面に分割されていて、それぞれ入力画面Ｇ１、結果表示画面Ｇ２、全体フロー表示画面Ｇ３である。この画面表示にあたって表示部３６は、選択されたシーケンスデータを解釈し、当該シーケンスデータに記述されているステップ全部の名称を、処理順序にしたがってフローチャートライクに、全体フロー表示画面Ｇ３に表示する。また、その全体フロー表示画面Ｇ３でハイライト表示されているステップの詳細内容及び入力すべきパラメータを入力画面Ｇ１に表示する。

この図５での入力画面Ｇ１は、測定ステップにおけるものを示している。この入力画面において、符号ＣＡ（２）は、超音波を照射する時間を指定するパラメータの入力欄を示し、ＣＡ（３）は、その強度を指定するパラメータの入力欄を示している。

次にオペレータが、前記入力欄ＣＡ（２）、ＣＡ（３）にパラメータ値を入力し、同入力画面Ｇ１に設定された実行ボタンＣＡ（１）を押すと、データ管理部３３が、入力されたパラメータの値を取得し、当該ステップの実行に必要な１又は複数のコマンドに付帯させる。

そして送受信部３１が、パラメータを付帯させた前記コマンドを装置本体２に送信する。

装置本体２では、送信されてきた前記コマンド等を本体側送受信部２５が受信し、本体側制御部２６がコマンド等を解釈して、検出器２４、半導体レーザ２３、前記撹拌用モータ、循環ポンプ等を監視／制御する。また、この例では測定ステップであるから、各検出器２４から出力された光強度信号を受信し、それらの値からＭＩＥ散乱理論を基礎としたアルゴリズムにしたがって粒径分布を表す粒径分布データを少なくとも算出する。そして、その粒径分布データを含む処理結果データを情報処理装置３に返信する。

情報処理装置３では、この結果データを受信すると、表示部３６がその内容を解釈し、前記ウィンドウＧに設けられた結果表示画面Ｇ２に、前記入力画面Ｇ１とともに所定態様で表示する。この例では、散乱光強度分布グラフＨ（２）、粒径（粒度）分布グラフＨ（３）、透過率Ｈ（１）、分散媒温度Ｈ（４）が表示される。なおその表示態様は、選択入力欄ＣＡ（４）への入力により変えることができる。

そして、この結果をみて、パラメータ設定に不備があると考えられるときには、オペレータは再度パラメータを入力し、実行ボタンＣＡ（１）をクリックすることにより、前述と同じルーチンが繰り返され、次のステップに移行することなく、再度そのパラメータによる結果内容を見ることができる。なお、同一ステップでは、２度目以降の実行時に、例えばデータ管理部３３がパラメータデータ格納部４３より前回入力されたパラメータの値を取得し、表示部３６がその値を表示するため、入力の手間が省ける。
なお、符号ＣＣは、ステップ乃至シーケンスを自動実行するための入力欄である。このユーザーモード欄にチェックし、そのパラメータ入力欄にそれぞれ値を入力しておくことにより、本画面を表示することなく、このステップを自動実行させることができる。全てのステップのユーザーモード欄にチェックを入れておけば、シーケンスを入力されたパラメータの値で自動実行できる。

一方、次のステップに移行する場合には、移行ボタンＣＢ（１）をクリックすればよい。この操作入力による信号を、移行入力受付部３５が受け付け、それによって初めて次のステップ（ここでは印刷ステップ）に移行し、そのステップに対応する入力画面（例えば図６に示す印刷設定画面）等が表示される。なお、この印刷ステップは、情報処理装置３側のみでの処理であり、装置本体２となんら関係なく行われるが、装置本体２をプリンタに置き換えて考えればよく、印刷にかかる種々のパラメータを繰り返し設定することができる。

なお、図５、図６に示すように、最後のステップは、このようにして作成した一連の測定処理（印刷等も含む）手順であるシーケンスを登録するためのものである。このステップで登録操作を行うと、前記データ管理部３３が、最初に呼び出されたモデルとなる古いシーケンスデータの少なくともパラメータ値を、前述した操作を経て設定されたパラメータ値に更新し、新たなシーケンスデータとしてシーケンスデータ格納部４１に格納する。

このように構成した本実施形態に係る粒径分布測定装置１によれば、オペレータは、全く新規のシーケンスを設定する必要はなく、ある程度自由度を拘束されるものの、逆に言えば、予め登録されたシーケンスの中から所望のものを選択することで、その詳細内容を、ステップ毎に試行錯誤しつつ、かつナビゲートされながら、定めていける。したがって、操作が簡単で初心者でもある程度使いこなせる非常に逆に使い勝手のよいものとなる。

また、測定ステップにおいては、例えば超音波の照射時間やその強度を設定して当該ステップのみを装置本体２に実行させ、その結果である透過率の表示Ｈ（１）や光強度分布グラフＨ（２）、粒径分布グラフＨ（３）などを見つつ、再度パラメータの設定を最適値に近づけるべく設定することができるので、繰り返し同じステップを実行することで、精度のよい測定結果を得ることができる。

なお、本発明は上記実施形態に限られない。

例えば、前記実施形態では、１つのステップをこの発明における１つの処理に対応させた例を挙げたが、１つのコマンドを１つの処理と考えた実施態様でも構わない。その場合、コマンド毎に入力画面が表示されることになる。

また、シーケンスデータに記載されているステップの追加、削除、順序の変更を行えるようにしてもよい。

また、この粒径分布測定装置は、トータルとして情報処理装置と装置本体としての機能さえあればよく、情報処理装置と装置本体とが物理的に一体のものであっても構わないし、２乃至それ以上の機器に分離していても前記実施形態同様の作用効果を奏し得る。

さらにパラメータの入力欄は、例えば、クリックによる加算減算を可能とするスピンボタンや、数直線状でのバーの位置によって値を指定できるスライドバー、予め定めた値を選択的に入力可能とするリスト等でもよく、また例えば入力画面とフロー画面とが独立なウィンドウとして表示されるようにするなどしても構わない。

その他本発明は、その趣旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。

本発明の一実施形態における粒径分布測定装置の全体及び情報処理装置の機能ブロックを示す概要図。 同実施形態における装置本体の各部を示す装置本体概要図。 同実施形態における情報処理装置のハードウェア構成を示すハードウェア構成図。 同実施形態におけるシーケンスデータ格納部のデータ構造を示すデータ構造図。 同実施形態における測定ステップ実行時の入力画面等を示す画面説明図。 同実施形態における印刷ステップ実行時の入力画面等を示す画面説明図。

符号の説明

１…粒径分布測定装置
２…装置本体
３…制御測定装置（情報処理装置）
３１…送受信部
３３…データ管理部
３５…移行入力受付部
３６…表示部（入力画面表示部、結果表示部）
４１…シーケンスデータ格納部
Ｇ１…入力画面

Claims (4)

1. 一連の複数の処理を行って試料を分析測定する装置本体と、この装置本体における各処理の内容及び処理の手順を制御するとともに当該装置本体からの測定結果を受け付けて表示する制御測定装置とを備えたものであって、
   前記制御測定装置が、１つの処理毎に、その処理内容を設定する際に必要なパラメータの入力画面を表示し、その入力画面で入力されたパラメータにより確定した当該処理を前記装置本体に行わせた後、装置本体に測定動作を行わせ、その測定結果を前記入力画面と同時に表示して、前記パラメータの修正入力を受け付け得るように構成したものであるとともに、他の処理への移行指示入力を受け付けて初めて、そこで指示された他の処理に対応する入力画面を表示するものであることを特徴とする粒径分布測定装置。
2. 前記処理の手順が予め定めてある、または予め定めた複数の手順中からいずれか１つを選択可能に構成してある請求項１記載の粒径分布測定装置。
3. 一連の複数の処理を行って試料を分析測定する装置本体と、この装置本体における各処理の内容及び処理の手順を制御するとともに当該装置本体からの測定結果を受け付けて表示する制御測定装置とを備えたものであって、
   前記制御測定装置が、
   前記一連の処理の手順を示すシーケンスデータを１又は複数格納しているシーケンスデータ格納部と、
   選択された又は予め決められたシーケンスデータを、前記シーケンスデータ格納部から取得するデータ管理部と、
   取得されたシーケンスデータの示す手順に含まれる１つの処理毎に、その処理内容を設定するために必要なパラメータの入力画面を表示する入力画面表示部と、
   当該処理毎に、前記入力画面で新規又は更新入力されたパラメータの値により定まる内容の処理を行うための１又は複数のコマンドを、前記装置本体に送信するとともに、送信された前記コマンドに基づいて前記装置本体が行った当該処理後の測定動作の結果を示す測定結果データを受信する送受信部と、
   受信した前記測定結果データの内容を、前記入力画面とともに表示する結果表示部と、
   他の処理への移行指示入力を受け付ける移行入力受付部とを備えてなり、
   前記入力画面表示部が、前記パラメータの修正入力を繰り返し受け付け得るものであるとともに、前記移行指示入力を受け付けて初めて、そこで指示された他の処理に対応する入力画面を表示するものであることを特徴とする粒径分布測定装置。
4. 前記データ管理部が、シーケンスデータを、前記入力画面上で設定されたパラメータの値と関連づけて、前記シーケンスデータ格納部に格納するものである請求項３記載の粒径分布測定装置。