JP5057922B2 - コリレータ - Google Patents

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Description

この発明は、例えば光子相関式粒径分布測定装置等に使用するコリレータ(相関器)システムのサンプリング方法に関するものである。
光子相関式粒径分布測定は、測定対象粒子から生じる散乱光強度に応じた光子数(パルス信号)を所定のサンプリング時間でカウントすると共に、シフトレジスタで時間遅延させ、積和演算を行って自己相関関数を求め、その緩和係数により粒径(粒子径)を算出する。
そして、サンプリング方式は、リニアサンプリング方式、指数サンプリング方式、マルチタウ方式などが知られている。
しかしながら、これらの各方式は、以下のような問題点がある。
光子相関法で得られる自己相関関数は通常指数関数であり、サンプリング時間は短いほど精度良く演算されるところ、リニアサンプリング方式は、パルス列の自己相関関数を等時間間隔で演算するものであり、回路構成や制御信号が単純であるが、広い粒径範囲を精度良く演算する場合には、チャネル数が膨大となる。またチャネル数に合わせると、粒径に応じてサンプリング時間を調節する必要があり、チャネル数と精度や手間のトレードオフとなり、広い粒径範囲には実用的に難しいという問題がある。
また、指数サンプリング方式は、上記リニアサンプリング方式の欠点を補って広い粒径範囲に適用できるようにチャネル毎にサンプリング時間が異なり、後段ほどサンプリング時間がチャネルに応じて指数的に長くするように設定されている。しかし、実際にはサンプリング時間を大きくすると小さな粒子のデータ点数が不足し、精度が下がる等の問題がある。
さらに、マルチタウ方式は、特許文献1に示すように、全チャネルをブロック分けし、ブロック内のチャネルではリニアサンプリングし、ブロック間では指数サンプリングとすることによって、両者の欠点を克服すべく両者の優れた点を取り入れた方法であるが、間隔が長い後段ブロックのチャネルでベースラインの揺らぎ(変動)、すなわち、いわゆるバイアスノイズが増えてしまい、自己相関関数の精度を下げるという問題がある。
特開2002−296118号公報
そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決するためになされたものであり、自己相関関数の精度を向上することをその主たる所期課題とするものである。
すなわち本発明に係るコリレータは、所定の時間間隔(サンプリング時間)毎にパルス信号を受信し、パルス数をカウントするカウンタと、前記カウンタがカウントしたパルス数を受信するサンプリング部と、前記サンプリング部からの出力を受信し、順次遅延させる遅延部と、前記サンプリング部からの出力と前記遅延部により遅延された出力をチャネル毎に積和演算を行う演算部と、前記チャネル毎の遅延時間又はサンプリング時間Tを、
=f×T
ここで、f=an−1×fn−1+an−2×fn−2+an−3×fn−3+・・・+a×f
={0,1}、i=n−1,n−2,・・・,1、
(但し、fで表される系列は、公比rが漸近的に1≦r<2に収束する整数列の等比数列であり、Tは基本クロックにより定まる単位サンプリング時間を表す。)
と設定する制御部と、を備えていることを特徴とする。
このようなものであれば、リニアサンプリング方式、指数サンプリング方式及びマルチタウサンプリング方式を統合的に扱うコリレータの設計を可能とすることができる。また、従来の指数サンプリング方式に比べて、データ点数を多く取ることができる。さらに、チャネル数が固定された場合には、最適な遅延時間又はサンプリング時間に近い時間が表現でき、自己相関関数の精度の向上と回路の簡略化を図ることができる。さらに、基本クロックの整数倍の遅延時間又はサンプリング時間でサンプリングするので、パルス信号と同期が取れており、その欠落又は重複カウントが無い。したがって、自己相関関数の精度を向上することができる。その上、装置を簡略化できるとともに、測定の自由度が広がるという効果もある。
具体的な実施の態様としては、前記制御部が、前記制御部が、前記チャネル毎の遅延時間又はサンプリング時間Tを、T=f×T(ここで、fは、例えば3項間の漸化式である。)と設定することが考えられる。特に、前記チャンネル毎の遅延時間又はサンプリング時間を、一般によく知られてその研究も進んだ3項間の漸化式で表されるフィボナッチ数列(公比r=1.618に収束する)の関係に基づいて設定するものであることが挙げられる。
また、マルチタウサンプリングのように、複数のチャネルでグループ化し、各グループ毎に公比を変える、つまり、全チャネルを複数のグループに分け、各グループのサンプリング時間が、異なる3項間の組み合わせよりなる漸化式で構成することも容易である。遅延又はサンプリング時間の設定方法としては、複数(N個)のチャネルのうち、前半のチャネルの遅延又はサンプリング時間をリニアサンプリングの関係とし、後半のチャネルの遅延又はサンプリング時間を多項の漸化式よりなる数列の関係に基づいて設定するものであることが望ましい。
前記fが3項間の漸化式により所望の公比が得られない場合には、前記制御部が、前記チャネル毎の遅延時間又はサンプリング時間Tを、T=f×T(ここで、fは、4項間の漸化式である。)と設定することが考えられる。
このように構成した本発明によれば、粒子径及びその分布が6〜7桁に及ぶような広い測定範囲を持つ多分散系においても、パルスの欠落や重複無く、又は粒子径(分布)を求めるために必要なデータ数(チャネル数)を最適化する指針があるので、従来の指数サンプリングの長所である広範囲に亘る測定を可能としつつ、自己相関関数の精度を向上することができる。
<第1実施形態>
以下に、本発明のコリレータを用いた粒径分布測定装置の第1実施形態について、図面を参照して説明する。
なお、図1は、本実施形態に係る粒径分布測定装置1の模式的構成図であり、図2、図3は、ハードウエア構成を示すハードウエア構成図である。また、図4は、カウンタ61のゲートの開閉を示すタイミングチャートである。
<装置構成>
本実施形態に係る粒径分布測定装置1は、図1に示すように、粒子群を水等の分散媒に拡散させてなる試料を収容する透明セル2と、そのセル2を内部に液漬するバス3と、前記セル2の外側からバス3を介し、前記試料にレーザ光Lを照射する光照射部4と、前記レーザ光Lを照射された粒子群から発される散乱光Sを受光し、その光子数に応じたパルス信号を出力する受光部5と、前記パルス信号を受信し、そのパルス数の時系列データから自己相関データを生成するコリレータ6と、コリレータ6から得られる自己相関データに基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する算出部7と、を備えている。
以下、各部2〜7について説明する。
セル2は、透明壁で形成した中空のもので、その内部を試料が一定方向に所定以内の速度で流動していくように構成したフローセルタイプのものである。試料は前記微小粒子生成装置から送られてきており、導入口からセル2の内部に導入され、導出口から排出される。
バス3は、密閉可能な中空壁体31の内部にセル2と近似又は同一の屈折率を有した透明液体を充填したもので、内部中央にセル2を収容する。前記壁体31は不透明な例えば金属材料で形成してあり、レーザ光Lの光路上及び散乱光Sの光路上にはそれぞれ光透過用のレーザ光用窓32及び散乱光用窓33が設けてある。なお、レーザ光用窓の反対側の壁体31に設けられた符号34は、セル2を透過したレーザ光Lを減衰させて反射を抑制する光ストッパである。またこの実施形態では、レーザ光Lと散乱光Sとの光路を異ならせている(図1では各光路が直交するようにしている)が、合致するようにしても構わない。
光照射部4は、光源たる例えば半導体レーザ41と、この半導体レーザから射出されるレーザ光Lを前記レーザ光用窓32を介してセル2内部の光照射領域(例えば中央)に集光させるレーザ光案内機構42とからなる。レーザ光案内機構42は、例えば集光レンズ等から構成される。
受光部5は、光検出器である光電子倍増管(PMT)51と、散乱光用窓33を通過した散乱光Sを前記光電子倍増管51に導く散乱光案内機構52とを備えたものである。光電子倍増管51は、前述したように入射した光の光子数に応じたパルス信号を出力する。散乱光案内機構52は、一対のピンホール間にレンズを配置したものである。
コリレータ6は、図2、図3、図4に示すように、パルス信号を受信し、パルス数をカウントするカウンタ61と、前記カウンタ61がカウントしたパルス数を受信するサンプリング部62と、サンプリング部62からの出力を受信し、所定時間順次遅延させる遅延部(シフトレジスタ)63と、前記サンプリング部62からの出力と前記遅延部63により遅延された出力をチャネル毎に積和(乗算及び加算)演算を行う演算部64と、前記各部のタイミング、データの入出力を制御する制御部65と、を備えている。本実施形態では、各チャネル毎に、サンプリング部62、遅延部63及び演算部64が設けられ、カウンタ61は各チャネルに共通のものである。また、本実施形態の各チャネルのサンプリング時間と遅延時間とは同じ時間である。
カウンタ61は、パルス信号を受信し、ゲートが開いている状態で受け付けたパルス数をカウントするものである。
サンプリング部62は、カウンタからパルス数を示すパルス数データを受信するものであり、そのパルス数データを遅延部63及び演算部64に出力する。
受光部5からのパルス信号は、図2、図3に詳細に示すように、増幅器及び波形整形器101を介してカウンタ61に入力される。カウンタ61にはゲート(図示しない)が設けてあり、ゲートが開いている状態のときに、パルス信号を受け付けてそのパルス数をカウントする。
このゲートは、図5に示すように、制御部65から送信されるカウンタコントロール信号によって開くタイミング、開いている時間Tがコントロールされる。
カウンタ61がカウントしたパルス数は、順次サンプリング部62及び遅延部63に送信される。またその間にカウント数はリセットされる。なお、この実施形態でのゲートが開いている時間の最小値は例えば10nsである。
演算部64は、特に図3に示すように、乗算器641と、累算器642と、を備えている。そして、演算部64は、遅延部63の各チャネルにシフトしつつ蓄えられていくパルス数データを、乗算器641により最新のパルス数データとそれぞれ掛け合わせ、さらにそれらを累算器642で積算して累算器642に自己相関データとして蓄えるものである。遅延部63のシフトタイミング、乗算器641、累算器642の演算タイミング等の動作タイミングは、前記制御部65からの動作タイミング信号によって制御される。
そして、制御部65は、チャネル毎の遅延時間Tを設定するものであり、チャネルnの遅延時間Tを、T=f×T、ここで、f=an−1×fn−1+an−2×fn−2+an−3×fn−3+・・・+a×f、a={0,1}、i=n−1,n−2,・・・,1、(但し、fは、単位サンプリング時間Tで規格化されたnチャネルの規格化サンプリング時間であり、ここでは、公比rが漸近的に1≦r<2に収束する整数列の等比数列であり、nはチャンネル数であり、Tは基本クロックにより定まる単位サンプリング時間を表す。)と設定する。
具体的に制御部65は、図6に示すように、第一番目(CH1)の遅延時間TをT、第2番目(CH2)の遅延時間Tを2Tとすると、第3番目(CH3)の遅延時間Tは、3Tであり、第四番目(CH4)の遅延時間Tは、5Tとなるように制御する。つまり、制御部65は、第n番目(CH(n))の遅延時間Tを、以下の式により遅延時間を決定する。これは、遅延時間を、公比1.618の等比数列と見なすことを示している。
=f×T
=fn−1+fn−2 (fは自然数)
このようなものであれば、例えば100nmの粒径の緩和時間が1msecである場合、この粒子を測定するには、5msecまでの自己相関関数が必要となり、T=50nsecでサンプリングすると、従来のリニアサンプリングでは、100,000チャネル必要となるが、本実施形態では、25チャネルで済む。
つまり、図4に示すように、nチャネルを有する遅延部63において、フィボナッチ数列の関係にある番号のチャネルには、乗算器641及び累算器642が接続されており、フィボナッチ数列の関係にないチャネル(例えば、CH4やCH6等)には、乗算器641や累算器642が接続されておらず、間引きされた構造となる。
なお、前記カウンタ61から累算器642に至る構成は、入力信号が光子パルス数というデジタル値であるので、ディスクリート回路やプログラマブルロジック回路等を用いた全デジタルの構成が可能となり、信頼性、精度が高く、安価で小型化に適している。
算出部7は、所定のソフトウェアをインストールされたコンピュータ等の情報処理装置103がその役割を担う。この算出部7は、N回のカウントにより計測が終了して前記コリレータ6の累算器642に蓄えられた自己相関データをインタフェース102を介して取得し、既知の所定アルゴリズムにしたがって試料の粒径分布を算出する。算出結果は例えばディスプレイに表示される。
さらにこの情報処理装置103には、測定条件を最適化すべく、測定が期待される粒径、フローセル2を流れる試料の流速、粒子の濃度、色、屈折率等をパラメータとして、自動で或いはオペレータの入力指示によって指令信号を出力し、光照射部4を制御してレーザパワーをコントロールするとともに、制御部65を制御してゲートの開いている時間や開くタイミングをコントロールする制御部本体11を、ソフトウェアをインストールすることで、設けている。
<第1実施形態の効果>
このように構成した本実施形態に係る粒径分布測定装置1によれば、従来の指数サンプリング方式に比べて、データ点数を多く取ることができる。また、チャネル数が固定された場合には、最適な遅延時間に近い時間が表現でき、自己相関関数及び測定結果の精度の向上と回路の簡略化が図れる。さらに、自然数の遅延時間でサンプリングするので、パルス信号の欠落又は重複カウントが無い。これは、ランダム信号からブラウン運動による拡散係数の情報を得る光子相関法においては最重要な課題であり、特に希薄な測定対象の場合には決定的必要条件となる。また、装置を簡略化できるとともに、測定の自由度が広がるという効果もある。
<第2実施形態>
次に、本発明のコリレータを用いた粒径分布測定装置の第2実施形態について説明する。
本実施形態の粒径分布測定装置は、前記第1実施形態とは、コリレータにおいて遅延部63の遅延時間が異なる。本実施形態の制御部65は、遅延部63の遅延時間Tをフィボナッチ数列以外の3項間の漸化式に基づいて設定するものである。
つまり、制御部65は、以下の式により遅延時間を決定する。
=f×T
=fn−1+fn−3 (fは自然数)
このとき、
=fn−1+fn−3
=fn−1+(1/r)fn−2
=fn−1+(1/r)fn−1
=(1+1/r)fn−1
したがって、公比rの等比数列の要素fn−1、fn−3の加算で構成される数列は、rが、r(r−1)−1=0の正の実根r13(=1.4656)を取るとき、f=fn−1+fn−3は、公比r13(=1.4656)の等比数列と見なすことができる。つまり、数列{1,1,1,2,3,4,6,9,13,19,28,41,60,88,129,189,277,406,595,872,1278,…}を得ることができる。
また、必要な公比rが、r=1.3の場合、r=1.325となる三項間漸化式の組み合わせとしては、f=fn−1+fn−5と、f=fn−2+fn−3とが候補となるが、初期値近傍が安定性及び収束の速さに影響するので、できるだけfに近い項の漸化式が望ましい。
<第3実施形態>
次に、本発明のコリレータを用いた粒径分布測定装置の第3実施形態について説明する。
本実施形態の粒径分布測定装置は、前記第1実施形態とは、コリレータにおいて遅延部63の遅延時間が異なる。本実施形態の制御部65は、遅延部63の遅延時間Tを4項間漸化式に基づいて設定するものである。
つまり、制御部65は、以下の式により遅延時間Tを決定する。
=f×T
=fn−1+fn−5+fn−6 (fは自然数)
このようなものであれば、公比rは、1.42に収束し、漸近的に公比r=√2を実現することができる。具体的には、数列{1,1,1,1,1,1,3,5,7,9,11,15,23,35,51,71,97,135,193,279,401,569,801,1129,…}を得ることができる。この計算結果をそのままサンプリング時間としても良いし、また、その計算結果を用いて、実施のサンプリングに用いる数列を決定しても良い。つまり、数列{1,1,1,1,1,1,3,5,7,9,10,16,24,36,50,72,100,136,192,280,400,570,800,1130,…}としても良い。
<その他の変形実施形態>
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。以下の説明において前記実施形態に対応する部材には同一の符号を付すこととする。
例えば、前記実施形態では、本発明のコリレータシステムを動的散乱式粒径分布測定装置に適用したものであったが、その他にも、光子相関法を用いて試料等を分析する分析装置に適用することができ、また、自己相関関数を用いた分析装置にも適用することができる。
また、前記実施形態では、第1番目のチャネルの遅延時間TをT、第2番目の遅延時間Tを2Tとしているが、その他にも、第2番目のチャネルの遅延時間Tを3Tとして、遅延時間T(n=1,2,3,・・・)をT、3T、4T、7T、11T、18T、・・・、(ルーカス(Lucas)数列の関係)となるようにしても良い。
さらに、前記実施形態では、遅延時間は、全てフィボナッチ数列の関係になっているが、その他にも、第1番目〜第m番目までの遅延時間Tをリニアに変えていき、第(m+1)番目〜第n番目までの遅延時間Tをフィボナッチ数列の関係とすることもできる。これによって、ベースラインの確定精度が向上する。具体的には、第50番目までリニアにサンプリング時間を変えていき、それ以降フィボナッチ数列の関係で遅延時間を変えていく場合には、1、2、3、4、5、・・・、49、50、99、149、248、397、645、1024、・・・とすることができる。
加えて、第1番目〜第m番目までの遅延時間Tをフィボナッチ数列の関係とし、第(m+1)番目〜第n番目までの遅延時間Tを指数関数の関係とすることもできる。
また、マルチタウサンプリングのように、複数のチャネルでグループ化し、各グループ毎に公比rを変えても良い。
その上、前記実施形態では、サンプリング時間は、一定間隔をなすものであったが、指数関数的に増加させていくようにしても良い。
さらにその上、前記実施形態では、制御部65は、遅延部63による遅延時間を、フィボナッチ数列の関係に基づいて設定するものであったが、その他、カウンタ61のゲートが開いているサンプリング時間をフィボナッチ数列の関係に基づいて設定するものであっても良い。
前記実施形態では、3項間、4項間の漸化式の例を示したが、その他5項間以上の漸化式であっても良い。
また、前記実施形態の漸化式は、一般解で解きやすい組み合わせが良い。例えば、f=fn−2+fn−4、(fは自然数)等は、重根のため精度に依っては、rが不安定な場合が生じる。
また、前記実施形態では、カウンタ61が1つであったが、複数のカウンタ61を用いたものであっても良い。さらに、各チャネル毎に、カウンタ61を設けても良い。これにより、遅延時間又はサンプリング時間の微調整が容易になる。
その他、前述した実施形態や変形実施形態の一部又は全部を適宜組み合わせてよいし、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
本発明の一実施形態に係る粒径分布測定装置を示す模式全体図。 同実施形態におけるハードウエア構成を示すハードウエア構成図。 同実施形態における各チャネルの構成図。 同実施形態におけるハードウエア構成を示すハードウエア構成図。 同実施形態におけるゲート開閉を示すタイミングチャート。 同実施形態における各チャネルの遅延時間を示す図。
符号の説明
1・・・・粒径分布測定装置
4・・・・光照射部
5・・・・受光部
6・・・・コリレータ
61・・・カウンタ
62・・・サンプリング部
63・・・シフトレジスタ
64・・・演算部
65・・・制御部
7・・・・算出部
L・・・・光(レーザ光)
S・・・・散乱光

Claims (6)

  1. 所定の時間間隔毎にパルス信号を受信し、パルス数をカウントするカウンタと、
    前記カウンタがカウントしたパルス数を受信するサンプリング部と、
    前記サンプリング部からの出力を受信し、順次遅延させる遅延部と、
    前記サンプリング部からの出力と前記遅延部により遅延された出力をチャネル毎に積和演算を行う演算部と、
    前記チャネルnの遅延時間又はサンプリング時間Tを、
    =f×T
    ここで、f=an−1×fn−1+an−2×fn−2+an−3×fn−3+・・・+a×f
    ={0,1}、i=n−1,n−2,・・・,1、
    (但し、系列fは、公比rが漸近的に1≦r<2に収束する整数列の等比数列であり、Tは基本クロックにより定まる単位サンプリング時間を表す。)
    と設定する制御部と、を備えているコリレータ。
  2. 前記制御部が、前記チャネル毎の遅延時間又はサンプリング時間Tを、
    =f×T(ここで、fは、3項間の漸化式である。)
    と設定する請求項1記載のコリレータ。
  3. 前記制御部が、前記チャンネル毎の遅延時間又はサンプリング時間をフィボナッチ数列の関係に基づいて設定するものである請求項2記載のコリレータ。
  4. 全チャネルを複数のグループに分け、各グループのサンプリング時間が、異なる3項間の組み合わせよりなる漸化式で構成されている請求項2又は3記載のコリレータ。
  5. 前記制御部が、第1番目〜第m番目(但し、mは2以上(n−1)以下の自然数)までのチャネルの遅延時間又はサンプリング時間をリニアサンプリングの関係とし、第(m+1)番目〜第n番目までのチャネルの遅延時間又はサンプリング時間をフィボナッチ数列の関係に基づいて設定するものである請求項3記載のコリレータ。
  6. 前記制御部が、前記チャネル毎の遅延時間又はサンプリング時間Tを、
    =f×T(ここで、fは、4項間の漸化式である。)
    と設定する請求項1記載のコリレータ。
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