CN101403682B

CN101403682B - 相关器

Info

Publication number: CN101403682B
Application number: CN2008101692080A
Authority: CN
Inventors: 山口哲司; 河原林成行
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2007-10-05
Filing date: 2008-09-26
Publication date: 2012-02-15
Anticipated expiration: 2028-09-26
Also published as: EP2093558B1; CN101403682A; EP2093558A2; EP2093558A3

Abstract

本发明提供的相关器其目的在于提高自相关函数的精度。该相关器包括：每隔规定时间间隔(取样时间)接收脉冲信号，对脉冲数进行计数的计数器(61)；接收所述计数器(61)计数得到的脉冲数、依次延迟的移位寄存器(63)；按每一道对所述计数器(61)的输出和所述移位寄存器(63)延迟的输出进行积和运算的运算部(64)；以及根据斐波纳契数列的关系设定所述移位寄存器(63)的延迟时间或取样时间的控制部(65)。

Description

相关器

技术领域

本发明涉及例如光子相关式粒径分布测定装置等所使用的相关器系统的取样方法。

背景技术

光子相关式粒径分布测定，按规定的取样时间对测定对象粒子所产生的与散射光强度相应的光子数(脉冲信号)进行计数，并由移位寄存器进行时间延迟，进行积和运算，求出自相关函数，利用其缓和系数算出粒径(粒子直径)。

而取样方式可知道的有线性取样方式、指数取样方式、多股(マルチタウ)方式等。

但是，这些方式存在以下的问题。

由光子相关法得到的自相关函数为通常指数函数，取样时间越短，可进行越高精度的运算，可是线性取样方式是以相等时间间隔运算脉冲序列的自相关函数的，电路构成或控制信号简单，但在高精度运算较宽的粒径范围的情况下，道数变得庞大。而且，存在一旦与道数相符便需要随粒径调节取样时间，对道数和精度、所花时间进行协调，而难以实际用于较宽的粒径范围这种问题。

而指数取样方式设定为，每一道的取样时间有所不同，越是后段的取样时间随道按指数方式拉长，以便可弥补上述线性取样方式的不足来应用于较宽的粒径范围。但实际上存在一旦取样时间变大，较小的粒子其数据的点数不足，精度降低等问题。

此外，多股方式如专利文献1所示为如下的方法，通过将全部道分组，组内的道进行线性取样，而组间则进行指数取样，从而克服上述两者方式的不足并吸取了两者方式的优点，但存在间隔较长的后段组的道中基线晃动(变动)、即所谓的偏置噪声会增加，自相关函数的精度有所降低这种问题。

【专利文献1】日本特开2002—296118号公报

发明内容

因此，本发明正是要一举解决上述问题，以提高自相关函数的精度作为其主要的期待解决的课题。

具体来说，本发明的相关器，包括：每隔规定时间间隔(取样时间)接收脉冲信号，对脉冲数进行计数的计数器；接收所述计数器计数得到的脉冲数的取样部；接收所述取样部的输出并使其依次延迟的延迟部；按每一道对所述取样部的输出和由所述延迟部延迟后的输出进行积和运算的运算部；以及将每一所述道的延迟时间或取样时间T_n设定为T_n＝f_n×T_o的控制部，

其中，f_n＝a_n-1×f_n-1+a_n-2×f_n-2+a_n-3×f_n-3+…+a₁×f₁，

a_i＝{0，1}，i＝n-1，n-2，…，1，

其中f_n表示的序列为公比r以渐进方式收敛为1≦r<2的整数列的等比数列，T。表示由基本时钟确定的单位取样时间。

这样的话，便可以使综合处理线性取样方式、指数取样方式、以及多股取样方式的相关器设计成为可能。而且，与现有的指数取样方式相比，可以较多地获得数据点数。此外，道数固定的情况下，可以表现与最佳的延迟时间或取样时间相近的时间，可以实现自相关函数其精度的提高和电路的简化。另外，按基本时钟的整数倍的延迟时间或取样时间进行取样，因而可与脉冲信号保持同步，而没有脉冲丢失或者重复计数。因而可以提高自相关函数的精度。此外，可以简化装置，并且具有测定自由度拓宽这种效果。

作为具体的实施方式，对于所述控制部可考虑，所述控制部将每一所述道的延迟时间或取样时间T_n设定为T_n＝f_n×T_o(其中f_n为例如3项间的递推式)。具体来说，可例举根据一般公知的、其研究也有所进展的3项间的递推式所表示的斐波纳契数列(收敛为公比r＝1.618)的关系来设定每一所述道的延迟时间或取样时间。

而且，也很容易如多股取样方式那样，按多道分组，在每一分组公比可变，也就是说，将全部道分为多组，而各组的取样时间由不同的3项间的组合所形成的递推式构成。作为延迟或取样时间的设定方法来说，最好在多个(N个)道当中，将前半的道的延迟或取样时间形成为线性取样关系，而将后半的道的延迟或取样时间根据多项的递推式所形成的数列关系设定。

所述f_n无法由3项间的递推式得到所需的公比的情况下，所述控制部将每一所述道的延迟时间或取样时间T_n设定为T_n＝f_n×T_o(其中f_n为4项间的递推式)。

按照这样构成的本发明，即使在粒子直径及其分布涉及6～7量级这种较宽测定范围的多分散系中，也没有脉冲的丢失或重复，或者具有对求出粒子直径(分布)所需要的数据个数(道数)进行最优化的指针，因而能够在现有指数取样方式其长处的整个较宽范围内进行测定，可以提高自相关函数的精度。

附图说明

图1为表示本发明一实施方式的粒径分布测定装置的总体示意图。

图2为表示该实施方式中硬件构成的硬件构成图。

图3为该实施方式中各道的构成图。

图4为表示该实施方式中硬件构成的硬件构成图。

图5为表示该实施方式中门电路开启关闭的时序图。

图6图示的为该实施方式中各道的延迟时间。

具体实施方式

<第一实施方式>

下面参照附图说明采用本发明相关器的粒径分布测定装置的第一实施方式。

另外，图1为本实施方式的粒径分布测定装置1的示意性构成图，图2、图3为表示硬件构成的硬件构成图。而图4为表示计数器61的门电路开启关闭的时序图。

<装置构成>

本实施方式的粒径分布测定装置1如图1所示包括：容纳粒子群在水等分散剂中扩散而成的试样的透明单元室2；内部用液体浸渍该单元室2的浴室3；从所述单元室2的外侧通过浴室3将激光L照射到所述试样上的光照射部4；对受到所述激光L照射的粒子群所发出的散射光S进行感光，输出与该光子数相应的脉冲信号的感光部5；接收所述脉冲信号，并根据该脉冲数的时序列数据生成自相关数据的相关器6；以及根据从相关器6得到的自相关数据算出所述粒子群的粒径分布的算出部7。

下面说明各部分2～7。

单元室2为透明壁形成的中空体，为其内部构成为试样按一固定方向以规定以内的速度流动的流量单元室类型。试样从所述微小粒子生成装置送过来，从导入口导入到单元室2的内部，并由导出口排出。

浴室3为在可密闭的中空壁体31的内部充填其具有的折射率与单元室2接近或相同的透明液体，内部中央容纳单元室2。所述壁体31由不透明的例如金属材料形成，在激光L的光路上和散射光S的光路上分别设置有光透射用的激光用窗32和散射光用窗33。另外，激光用窗其相对侧的壁体31设置的标号34为使透过单元室2的激光L衰减来抑止反射的遮光体。而该实施方式使激光L和散射光S两者的光路有所不同(图1中形成为各光路正交)，但形成为一致也行。

光照射部4由作为光源的例如半导体激光器41和通过所述激光用窗32将该半导体激光器所射出的激光L聚光于单元室2内部的光照射区(例如中央)的激光导向机构42所组成。激光导向机构42可由例如聚光透镜等构成。

感光部5包括为光检出器的光电子倍增管(PMT)51和使经过散射光用窗33的散射光S导向所述光电子倍增管51的散射光导向机构52。光电子倍增管51如前文所述输出与所入射光的光子数相应的脉冲信号。散射光导向机构52将透镜配置于一对针孔间。

相关器6如图2、图3、图4所示包括：接收脉冲信号，对脉冲数进行计数的计数器61；接收所述计数器61计数得到的脉冲数的取样部62；接收取样部62的输出并依次延迟规定时间的延迟部(移位寄存器)63；按每一道对所述取样部62的输出和所述延迟部63延迟的输出进行积和(乘积并求和)运算的运算部64；以及控制所述各部的定时、数据输入输出的控制部65。本实施方式，按每一道设置有取样部62、延迟部63、以及运算部64，计数器61为各道共同的部分。而且，本实施方式的各道的取样时间和延迟时间为相同时间。

计数器61为接收脉冲信号、对门电路开启状态下所受理的脉冲数进行计数的部分。

取样部62为从计数器接收表示脉冲数的脉冲数数据的部分，将该脉冲数数据输出给延迟部63和运算部64。

感光部5输出的脉冲信号如图2、图3具体所示的那样，通过放大器和波形整形器101输入计数器61。计数器61设置有门电路(未图示)，当为门电路开启状态时受理脉冲信号对其脉冲数进行计数。

该门电路如图5所示，由控制部65发送的计数器控制信号控制开启的定时、开启持续的时间T_o。

计数器61计数的脉冲数依次发送给取样部62和延迟部63。而且此期间计数复位。另外，该实施方式的门电路开启持续的时间其最小值为例如10ns。

运算部64具体如图3所示包括乘法器641以及累加器642。而且，运算部64将延迟部63的每一道移位存储的脉冲数数据由乘法器641分别与最新的脉冲数数据相乘，接着由累加器642将它们累加从而作为自相关数据存储于累加器642。延迟部63的移位定时、乘法器641、累加器642的运算定时等动作定时由所述控制部65的动作定时信号控制。

而且，控制部65设定每一道的延迟时间T_n，将道n的延迟时间T_n设定为T_n＝f_n×T_o，其中，f_n＝a_n-1×f_n-1+a_n-2×f_n-2+a_n-3×f_n-3+…+a₁×f₁，a_i＝{0，1}，i＝n-1，n-2，…，1(其中f_n为按单位取样时间T_o归一化的n道的归一化取样时间，这里为公比r以渐进方式收敛为1≦r<2的整数列的等比数列，n为道数，To表示由基本时钟确定的单位取样时间)。

具体来说，控制部65如图6所示控制成，令第1道(CH1)的延迟时间T₁为T_o，第2道(CH2)的延迟时间T₂为2T_o的话，则第3道(CH3)的延迟时间T₃为3T_o，第4道(CH4)的延迟时间T₄为5T_o。也就是说，控制部65对第n道(CH(n))的延迟时间T_n按下式决定延迟时间。这表明，将延迟时间看作公比1.618的等比数列。

T_n＝f_n×T_o，

f_n＝f_n-1+f_n-2(f_n为自然数)

这样的话，例如100nm的粒径其缓和时间为1兆秒的情况下，为了测定该粒子需要直至5兆秒的自相关函数，按To＝50纳秒取样的话，现有的线性取样需要100,000道，但本实施方式25道就足够了。

就是说，如图4所示，具有n道的延迟部63中，其序号成立斐波纳契数列关系的道连接有乘法器641和累加器642，而斐波纳契数列关系不成立的道(例如CH4、CH6等)则未预先连接乘法器641或累加器642，而成为间隔提取的结构。

另外，上述计数器61至累加器642的构成，由于其输入信号为光子脉冲数这种数字值，因而采用分立电路或可编程逻辑电路等的全数字构成成为可能，可靠性、精度高，成本低，并且适合小型化。

算出部7是由安装了规定软件的计算机等信息处理装置103起到其作用。该算出部7利用N次计数结束计量测定，并通过接口102取得所述相关器6的累加器642存储的自相关数据，按照已知的规定算法算出试样的粒径分布。算出结果在例如显示器上显示。

此外，该信息处理装置103为了使测定条件最优化，通过安装软件来设置控制部主体11，该控制部主体11将期待测定的粒径、流量单元室2中所流的试样的流速、粒子的浓度、颜色、折射率等作为参数，自动或通过操作者的输入指令输出指令信号，控制光照射部4来控制激光功率，并且对控制部65进行控制来控制门电路开启持续的时间、开启定时。

<第一实施方式的效果>

利用这样构成的本实施方式的粒径分布测定装置1，与现有的指数取样方式相比，可以更多地获取数据点数。而且，道数固定的情况下可表现与最优的延迟时间相近的时间，实现自相关函数和测定结果其精度的提高和电路的简化。此外，是以自然数的延迟时间进行取样，因而没有脉冲信号的丢失或重复计数。这对于从随机信号当中得到布朗运动的扩散系数信息这种光子相关法来说是最重要课题，尤其是稀薄的测定对象的情况下为决定性必要条件。而且，可以简化装置，同时还具有测定自由度拓宽这种效果。

<第二实施方式>

下面说明采用本发明相关器的粒径分布测定装置的第二实施方式。

本实施方式的粒径分布测定装置与所述第一实施方式在相关器中的延迟部63的延迟时间方面有所不同。本实施方式的控制部65根据斐波纳契数列以外的3项间的递推式设定延迟部63的延迟时间T_n。

也就是说，控制部65按下式决定延迟时间。

T_n＝f_n×T_o，

f_n＝f_n-1+f_n-3(f_n为自然数)

这时，

f_n＝f_n-1+f_n-3

＝f_n-1+(1/r)f_n-2

＝f_n-1+(1/r²)f_n-1

＝(1+1/r²)f_n-1

因而，公比r的等比数列其要素f_n-1、f_n-3相加构成的数列，在r取r²(r—1)—1＝0的正实根r₁₃(＝1.4656)时，f_n＝f_n-1+f_n-3可看作为公比r₁₃(＝1.4656)的等比数列。也就是说，可得到数列{1，1，1，2，3，4，6，9，13，19，28，41，60，88，129，189，277，406，595，872，1278，…}。

而所需的公比r在r＝1.3的情况下，作为r＝1.325的3项间的递推式组合来说，f_n＝f_n-1+f_n-5和f_n＝f_n-2+f_n-3成为候补，但初始值附近对稳定性和收敛的速度存在影响，因而理想的是尽可能与fn相近的项的递推式。

<第三实施方式>

下面说明采用本发明相关器的粒径分布测定装置的第三实施方式。

本实施方式的粒径分布测定装置与所述第一实施方式在相关器中的延迟部63的延迟时间方面有所不同。本实施方式的控制部65根据4项间的递推式设定延迟部63的延迟时间T_n。

也就是说，控制部65按下式决定延迟时间T_n。

T_n＝f_n×T_o，

f_n＝f_n-1+f_n-5+f_n-6(f_n为自然数)

这样的话，公比r便能够收敛为1.42，并以渐进的方式实现公比r＝2^1/2。具体来说，可得到数列{1，1，1，1，1，1，3，5，7，9，11，15，23，35，51，71，97，135，193，279，401，569，801，1129，…}。也可以将该计算结果原样设定为取样时间，而且也可以用该计算结果决定实施的取样所用的数列。也就是说，也可以设定为数列{1，1，1，1，1，1，3，5，7，9，10，16，24，36，50，72，100，136，192，280，400，570，800，1130，…}。

<其他变形实施方式>

另外，本发明不限于上述实施方式。下面说明中对于与上述实施方式相对应的部件标注相同标号。

举例来说，上述实施方式是将本发明的相关器系统应用于动态散射式粒径分布测定装置的，但除此以外也可以应用于用光子相关法对试样等进行分析的分析装置，而且也可以应用于使用自相关函数的分析装置。

而且，上述实施方式是将第1道的延迟时间T₁设定为T_o，将第2道的延迟时间T₂设定为2T_o的，但除此以外也可以将第2道的延迟时间T₂设定为3T_o，从而可使延迟时间T_n(n＝1，2，3，…)为To、3T_o、4T_o、7T_o、11T_o、18T_o、…、(LUCAS数列关系)。

此外，上述实施方式中延迟时间是全部形成为斐波纳契数列关系的，但除此以外也可以使第1道～第m道的延迟时间T_m线性变化、而第(m+1)道～第n道的延迟时间T_n为斐波纳契数列关系。由此，本底线的确定精度有所提高。具体来说，直到第50道使取样时间线性变化、而此后使延迟时间按斐波纳契数列的关系变化的情况下，可以设定为1、2、3、4、5、…、49、50、99、149、248、397、645、1024、…。

另外，也可以使第1道～第m道的延迟时间T_m为斐波纳契数列关系，而第(m+1)道～第n道的延迟时间T_n为指数函数关系。

而且，也可以如多股取样那样，按多个道分组，并就每一分组使公比r变化。

此外，上述实施方式中，取样时间为一固定间隔，但也可以设法使之按指数函数增加。

再者，上述实施方式中，控制部65根据斐波纳契数列关系设定延迟部63的延迟时间，但除此以外也可以根据斐波纳契数列关系设定计数器61的门电路开启持续的取样时间。

上述实施方式给出的是3项间、4项间的递推式例，但除此以外也可以为5项间或以上的递推式。

而且，上述实施方式的递推式可以为容易得到一般解的组合。举例来说，f_n＝f_n-2+f_n-4(f_n为自然数)等，由于重根的原因，而随精度有r不稳定的情形发生。

此外，上述实施方式中计数器61为1个，但也可以用多个计数器61。此外，也可以对每一道设置计数器61。由此，很容易对延迟时间或取样时间进行微调。

当然，除此以外可以适当组合上述实施方式、变形实施方式其中一部分或者全部，本发明不限于上述实施方式，可在不背离本发明构思的范围内进行种种变形。

Claims

1.一种相关器，包括：

每隔规定时间间隔接收脉冲信号，对脉冲数进行计数的计数器；

接收所述计数器计数得到的脉冲数的取样部；

接收所述取样部的输出并使其依次延迟的延迟部；

按每一道对所述取样部的输出和由所述延迟部延迟后的输出进行积和运算的运算部；以及

将第n道的延迟时间或取样时间T_n设定为T_n＝f_n×T_o的控制部，

其中，f_n＝a_n-1×f_n-1+a_n-2×f_n-2+a_n-3×f_n-3+…+a₁×f₁，

a_i＝{0，1}，i＝n-1，n-2，…，1，

序列f_n为公比r以渐进方式收敛为1≤r＜2的整数列的等比数列，

T_o表示由基本时钟确定的单位取样时间。

2.如权利要求1所述的相关器，其特征在于，所述控制部将每一所述道的延迟时间或取样时间T_n设定为T_n＝f_n×T_o，其中，f_n为3项间的递推式。

3.如权利要求2所述的相关器，其特征在于，所述控制部根据斐波纳契数列的关系设定每一所述道的延迟时间或取样时间。

4.如权利要求2或3所述的相关器，其特征在于，全部道分为多组，各组的取样时间由不同的3项间的组合所形成的递推式构成。

5.如权利要求2所述的相关器，其特征在于，所述控制部将前半的道的延迟时间或取样时间形成为线性取样关系，而将后半的道的延迟时间或取样时间根据斐波纳契数列的关系设定。

6.如权利要求1所述的相关器，其特征在于，所述控制部将每一所述道的延迟时间或取样时间T_n设定为T_n＝f_n×T_o，其中，f_n为4项间的递推式。