JPH0810188B2 - 粒子状物質分析装置及び分析方法並びに超純水製造装置、半導体製造装置、高純度気体製造装置 - Google Patents
粒子状物質分析装置及び分析方法並びに超純水製造装置、半導体製造装置、高純度気体製造装置Info
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- JPH0810188B2 JPH0810188B2 JP2205036A JP20503690A JPH0810188B2 JP H0810188 B2 JPH0810188 B2 JP H0810188B2 JP 2205036 A JP2205036 A JP 2205036A JP 20503690 A JP20503690 A JP 20503690A JP H0810188 B2 JPH0810188 B2 JP H0810188B2
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
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-
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流体中の粒子状物質の分析装置及び方法に
係り、特に半導体製造工程等で使用される超純水等の高
純度液体又は気体に含まれる粒子状物質の粒径弁別に好
適な粒子状物質分析装置及びその方法に関する。
係り、特に半導体製造工程等で使用される超純水等の高
純度液体又は気体に含まれる粒子状物質の粒径弁別に好
適な粒子状物質分析装置及びその方法に関する。
粒子状物質である超微粒子の粒径分別する方法として
は、粒子が絶縁破壊（ブレイクダウン）する以上のエネ
ルギーを照射するブレイクダウン法が有効である。この
様な方法としては、特開昭62−38345号や特開平１−116
433号がある。
は、粒子が絶縁破壊（ブレイクダウン）する以上のエネ
ルギーを照射するブレイクダウン法が有効である。この
様な方法としては、特開昭62−38345号や特開平１−116
433号がある。
特開昭62−38345号は、パルスレーザ光を集光し、光
のエネルギー密度を粒子のレーザブレイクダウンしきい
値より高く、かつ媒質のしきい値より低く設定して粒子
が有感部（エネルギーがブレイクダウンしきい値以上に
なる領域）に存在するときのみレーザブレイクダウンを
発生させて、これに伴い発生する音響波を検出して粒子
を計数する。また、発生する音響波の強度が粒径に比例
する傾向を利用して、粒径を測定している。
のエネルギー密度を粒子のレーザブレイクダウンしきい
値より高く、かつ媒質のしきい値より低く設定して粒子
が有感部（エネルギーがブレイクダウンしきい値以上に
なる領域）に存在するときのみレーザブレイクダウンを
発生させて、これに伴い発生する音響波を検出して粒子
を計数する。また、発生する音響波の強度が粒径に比例
する傾向を利用して、粒径を測定している。
一方、特開平１−116433号は、ブレイクダウン時に発
生するプラズマ発光に含まれる元素の輝線スペクトル強
度のみを検出して粒径を測定している。
生するプラズマ発光に含まれる元素の輝線スペクトル強
度のみを検出して粒径を測定している。
上記従来技術は、ブレイクダウンが発生する位置（有
感部内の粒子の位置）によつてプラズマが吸収する光の
量が異なるため、これに伴つて発生する音響波強度やプ
ラズマ発光強度にもばらつきが発生する点が配慮されて
おらず、粒径測定精度は必ずしも高くないという問題が
あつた。特に、従来技術は0.1μｍ以下の超微粒子を再
現性よく検出できる問題があつた。
感部内の粒子の位置）によつてプラズマが吸収する光の
量が異なるため、これに伴つて発生する音響波強度やプ
ラズマ発光強度にもばらつきが発生する点が配慮されて
おらず、粒径測定精度は必ずしも高くないという問題が
あつた。特に、従来技術は0.1μｍ以下の超微粒子を再
現性よく検出できる問題があつた。
さらに、特開平１−116433号では輝線スペクトルとい
うプラズマ発光の一部分のみ利用するため、必ずしも高
感度ではなく、粒径0.1μｍ以下の超微粒子の粒径測定
は困難であった。
うプラズマ発光の一部分のみ利用するため、必ずしも高
感度ではなく、粒径0.1μｍ以下の超微粒子の粒径測定
は困難であった。
本発明の目的は、粒径測定精度の高い粒子状物質分析
装置及びその方法を提供することにある。
装置及びその方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、少なくとも0.1μｍの粒径を再
現性よく測定可能な粒子状物質分析装置を提供すること
にある。
現性よく測定可能な粒子状物質分析装置を提供すること
にある。
本発明の他の目的は、超純水中の粒径を補償できる超
純水製造装置及びその超純水を使つた信頼性の高い半導
体製造装置を提供することにある。
純水製造装置及びその超純水を使つた信頼性の高い半導
体製造装置を提供することにある。
本発明の目的は、ブレイクダウンの強さを示すブレイ
クダウン強度、ブレイクダウン発生位置、ブレイクダウ
ン波形情報のうち少なくとも２つの情報を用いて流体中
の粒子状物質の粒径を弁別することが達成される。
クダウン強度、ブレイクダウン発生位置、ブレイクダウ
ン波形情報のうち少なくとも２つの情報を用いて流体中
の粒子状物質の粒径を弁別することが達成される。
また、本発明の目的は、照射する励起線の強度を平坦
にする手段を設けることで達成される。
にする手段を設けることで達成される。
さらに、本発明の目的は、プラズマ発光径から粒径を
弁別することで達成される。
弁別することで達成される。
一般に光あるいはＸ線，γ線，粒子線などのブレイク
ダウンを起こさせうるパルス励起線は、時間的にも空間
的にも強度分布を有する。ブレイクダウンを発生させる
のに必要な励起線の強度すなわちブレイクダウンしきい
値と粒径との関係は、第２図の様に、負の線形関係にあ
る。
ダウンを起こさせうるパルス励起線は、時間的にも空間
的にも強度分布を有する。ブレイクダウンを発生させる
のに必要な励起線の強度すなわちブレイクダウンしきい
値と粒径との関係は、第２図の様に、負の線形関係にあ
る。
前述した強度分布の依存は、第３図に示すように集束
されるパルスレーザ光に特に強い。この時の、パルスレ
ーザ光の強度分布は、第３図で定義される径方向ｒ、軸
方向ｚ及び時間ｔに対し、第４図の様な分布を持つ。こ
の空間分布に基づいて、ある粒径のブレイクダウンを起
こす領域すなわち有感部は、第３図のような領域をと
る。ブレイクダウンは、ある時刻に光強度がブレイクダ
ウンしきい値を越えると、直径ｄの粒子が核となつてプ
ラズマが生成する。そのプラズマはレーザ光吸収、成長
の過程をくり返し、パルス状の発光及び音響波を発生す
る。したがつて、同一粒径であつても、粒径の存在位置
によつてパルスレーザなどの励起線の強度が異なるから
粒径の存在位置によつてブレイクダウンに達する時刻や
ブレイクダウンの強さを示すブレイクダウン強度が異な
る。本発明は、上記の新しい知見に基づいてなされたも
のである。以下この知見を数式を用いて説明する。ブレ
イクダウン強度の一つであるプラズマ発光の各時刻ｔで
検出される強度がIP（d,r0,z0,t）は、次式で与えられ
る。
されるパルスレーザ光に特に強い。この時の、パルスレ
ーザ光の強度分布は、第３図で定義される径方向ｒ、軸
方向ｚ及び時間ｔに対し、第４図の様な分布を持つ。こ
の空間分布に基づいて、ある粒径のブレイクダウンを起
こす領域すなわち有感部は、第３図のような領域をと
る。ブレイクダウンは、ある時刻に光強度がブレイクダ
ウンしきい値を越えると、直径ｄの粒子が核となつてプ
ラズマが生成する。そのプラズマはレーザ光吸収、成長
の過程をくり返し、パルス状の発光及び音響波を発生す
る。したがつて、同一粒径であつても、粒径の存在位置
によつてパルスレーザなどの励起線の強度が異なるから
粒径の存在位置によつてブレイクダウンに達する時刻や
ブレイクダウンの強さを示すブレイクダウン強度が異な
る。本発明は、上記の新しい知見に基づいてなされたも
のである。以下この知見を数式を用いて説明する。ブレ
イクダウン強度の一つであるプラズマ発光の各時刻ｔで
検出される強度がIP（d,r0,z0,t）は、次式で与えられ
る。
ここで、k1は定数、r0及びz0は粒子の位置座標、rPは
プラズマ径、Ｐ（ｒ′,z0,t）は、時刻ｔにおける位置
（ｒ′,z0）におけるレーザ光パワー密度、ｒ′，及び
θは（r0,z0）を原点とする極座標である。また（１）
式によるプラズマ径rPは、プラズマ中に照射されるレー
ザ光によつてだんだん成長するから式（２）となる。
プラズマ径、Ｐ（ｒ′,z0,t）は、時刻ｔにおける位置
（ｒ′,z0）におけるレーザ光パワー密度、ｒ′，及び
θは（r0,z0）を原点とする極座標である。また（１）
式によるプラズマ径rPは、プラズマ中に照射されるレー
ザ光によつてだんだん成長するから式（２）となる。
ここで、k2は定数、t0は位置（r0,z0）でのレーザ光
パワー密度が粒径ｄのブレイクダウンしきい値を越えて
ブレイクダウンに至る時刻、すなわちプラズマ発光開始
時刻である。時刻ｔ＝０は、レーザ光を照射時刻とす
る。
パワー密度が粒径ｄのブレイクダウンしきい値を越えて
ブレイクダウンに至る時刻、すなわちプラズマ発光開始
時刻である。時刻ｔ＝０は、レーザ光を照射時刻とす
る。
式（１）の意味するところは、各時刻ｔで検出される
プラズマ発光強度IPは、粒径ｄの存在位置（r0,z0）を
中心にしてプラズマ径rp内の領域に照射されたレーザ光
パワー密度の総量に比例するということである。プラズ
マ発光径rPは、t0でブレイクダウンを開始した後にそれ
までのプラズマ径に照射されるエネルギーを吸収しなが
ら成長するという複雑な過程を得る。そして、プラズマ
発光径rPは、式（２）から粒径ｄ、粒子位置（r0,
z0）、プラズマ発光開始時間t0及びレーザ光強度の関数
となる。従つて、プラズマ発光強度IPも粒径ｄ、粒子位
置（r0,z0）、プラズマ発光開始時間t0及びレーザ光強
度の関数となる。逆に粒径ｄを知るためには、プラズマ
発光強度、粒径位置（r0,z0）、プラズマ発光開始時間t
0及びレーザ光強度を知る必要がある。粒径を求めるた
めのプラズマ発光強度IPdは、式（１）が複雑なので、
プラズマ発光強度IP（d,r0,z,t）のピーク値か、式
（２）の積分値である式（３）で示すIPSを用いると有
効である。
プラズマ発光強度IPは、粒径ｄの存在位置（r0,z0）を
中心にしてプラズマ径rp内の領域に照射されたレーザ光
パワー密度の総量に比例するということである。プラズ
マ発光径rPは、t0でブレイクダウンを開始した後にそれ
までのプラズマ径に照射されるエネルギーを吸収しなが
ら成長するという複雑な過程を得る。そして、プラズマ
発光径rPは、式（２）から粒径ｄ、粒子位置（r0,
z0）、プラズマ発光開始時間t0及びレーザ光強度の関数
となる。従つて、プラズマ発光強度IPも粒径ｄ、粒子位
置（r0,z0）、プラズマ発光開始時間t0及びレーザ光強
度の関数となる。逆に粒径ｄを知るためには、プラズマ
発光強度、粒径位置（r0,z0）、プラズマ発光開始時間t
0及びレーザ光強度を知る必要がある。粒径を求めるた
めのプラズマ発光強度IPdは、式（１）が複雑なので、
プラズマ発光強度IP（d,r0,z,t）のピーク値か、式
（２）の積分値である式（３）で示すIPSを用いると有
効である。
ここで、te（d,r0,z0,τ）はプラズマ発光消滅時間で
あり、τはレーザパルス幅である。発光消滅時間もt0と
同様に粒径ｄと粒子位置の関数であり、レーザパルス幅
からτが一定ならばteの替わりの情報となりうる。tcの
他にt0に替わりえる情報としては、第５図にプラズマ発
光強度IPの時間応答を波形の一例を示す。プラズマ発光
波形は、式（１），式（２）からわかるようにプラズマ
開始時間t0の影響を受けるので、立ち上がり時間（例え
ばピーク強度の10％から90％への変化に要する（時間）
や減衰時間（例えば、ピーク強度の90％から10％への変
化に要する時間）などの波形の特徴を表わす指標も、t0
の替わりの情報になり得る。以後、t0やteも含めてプラ
ズマ発光波形の特徴を表わす指標をプラズマ発光波形情
報という。
あり、τはレーザパルス幅である。発光消滅時間もt0と
同様に粒径ｄと粒子位置の関数であり、レーザパルス幅
からτが一定ならばteの替わりの情報となりうる。tcの
他にt0に替わりえる情報としては、第５図にプラズマ発
光強度IPの時間応答を波形の一例を示す。プラズマ発光
波形は、式（１），式（２）からわかるようにプラズマ
開始時間t0の影響を受けるので、立ち上がり時間（例え
ばピーク強度の10％から90％への変化に要する（時間）
や減衰時間（例えば、ピーク強度の90％から10％への変
化に要する時間）などの波形の特徴を表わす指標も、t0
の替わりの情報になり得る。以後、t0やteも含めてプラ
ズマ発光波形の特徴を表わす指標をプラズマ発光波形情
報という。
以上のプラズマの発光に関する検討から、粒径を精度
よく測定するためには、プラズマ発光強度、粒子位置
（言い換えればプラズマ発光位置）、プラズマ発光波形
情報及びレーザ光強度を検出すればよい。一般的には、
各パルス毎にレーザ光波形は一定であるから、プラズマ
発光強度、プラズマ発光位置及びプラズマ発光波形情報
と粒径の関係を予め求めておいて、前記３つの情報を得
て粒径を求めることになる。
よく測定するためには、プラズマ発光強度、粒子位置
（言い換えればプラズマ発光位置）、プラズマ発光波形
情報及びレーザ光強度を検出すればよい。一般的には、
各パルス毎にレーザ光波形は一定であるから、プラズマ
発光強度、プラズマ発光位置及びプラズマ発光波形情報
と粒径の関係を予め求めておいて、前記３つの情報を得
て粒径を求めることになる。
また、上記３つのうち２つの情報を得ることによつて
従来技術よりは、粒径弁別の精度を向上することができ
る。プラズマ発光強度と他の２つの情報のうちどちらか
１つを検出することに対しては、従来の発光強度だけに
比べれば弁別精度の向上することは明らかである。一
方、プラズマ発光波形情報とプラズマ発光位置からの粒
径弁別でも、式（１）の時間的変化である波形情報は、
プラズマ発光位置や粒径が含まれた情報であるので、発
光位置情報があるときよりも精度が劣るが、従来技術よ
り高精度で粒径弁別が可能である。
従来技術よりは、粒径弁別の精度を向上することができ
る。プラズマ発光強度と他の２つの情報のうちどちらか
１つを検出することに対しては、従来の発光強度だけに
比べれば弁別精度の向上することは明らかである。一
方、プラズマ発光波形情報とプラズマ発光位置からの粒
径弁別でも、式（１）の時間的変化である波形情報は、
プラズマ発光位置や粒径が含まれた情報であるので、発
光位置情報があるときよりも精度が劣るが、従来技術よ
り高精度で粒径弁別が可能である。
次に、プラズマ発生時の音響波について述べる。音響
波強度Iaは、プラズマが排除する媒質の体積の時間微分
に比例するので式（４）で与えられる。
波強度Iaは、プラズマが排除する媒質の体積の時間微分
に比例するので式（４）で与えられる。
各時刻における音響波は強度Ia（ｔ）は、各時刻にお
けるプラズマ発光強度IPに比例する。このことは、プラ
ズマ発光で言えることが、すべて音響波についている。
すなわち、音響波強度、音響波発生位置、音響波波形情
報のうち少なくとも２つの情報を得ることによつて粒径
弁別精度を向上できる。
けるプラズマ発光強度IPに比例する。このことは、プラ
ズマ発光で言えることが、すべて音響波についている。
すなわち、音響波強度、音響波発生位置、音響波波形情
報のうち少なくとも２つの情報を得ることによつて粒径
弁別精度を向上できる。
プラズマ発光の各情報と音響波の情報は相互に互換性
を有するから、結局、ブレイクダウンの強さを示すブレ
イクダウン強度，ブレイクダウン発生位置，ブレイクダ
ウン波形情報のうち少なくとも２つの情報を用いること
により粒径を精度よく弁別できる。この場合、粒径を１
つ１つ弁別することから当然、径に対する個数を計数す
ることができる。
を有するから、結局、ブレイクダウンの強さを示すブレ
イクダウン強度，ブレイクダウン発生位置，ブレイクダ
ウン波形情報のうち少なくとも２つの情報を用いること
により粒径を精度よく弁別できる。この場合、粒径を１
つ１つ弁別することから当然、径に対する個数を計数す
ることができる。
また、上記においてブレイクダウン発生位置情報が必
要なのは、入射されたレーザ光の強度が位置依存性を持
つからである。そこで、有感部におけるレーザ光の強度
を平坦化する手段を設けて、レーザ光強度の位置依存性
を抑えて、粒径弁別の精度を向上することができる。
要なのは、入射されたレーザ光の強度が位置依存性を持
つからである。そこで、有感部におけるレーザ光の強度
を平坦化する手段を設けて、レーザ光強度の位置依存性
を抑えて、粒径弁別の精度を向上することができる。
さらに、プラズマ発光径を表わす式（２）は、プラズ
マ発光積分強度IPSを表わす式（３）と同一項を持つ。
従つて、プラズマ発光径からも粒径を求めることがで
き、後述するように実験的に少なくとも0.1μｍの粒径
を弁別することができた。
マ発光積分強度IPSを表わす式（３）と同一項を持つ。
従つて、プラズマ発光径からも粒径を求めることがで
き、後述するように実験的に少なくとも0.1μｍの粒径
を弁別することができた。
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。
本実施例は、超純水製造部を有する半導体製造装置を
示す。本実施例の半導体製造装置は、大別すると、超純
水製造部21,半導体製造部22,粒子弁別計数部23、及びこ
れらを接続する配管24及び弁25、並びに制御装置26から
なる。さらに、粒子弁別計数部23は、パルスレーザ1,集
光レンズ2,試料セル3,アレイ光検出器5,時間差測定装置
6,計測データ処理装置9,レーザ光カツトフイルタ10,ビ
ームスプリツタ11,ビームダンパ12,データ処理装置13,
トリガ発生器14及び表示・記録装置27とから構成され
る。光検出系を含む試料セルまわりは、暗箱（図では省
略）の内部に設置する。
示す。本実施例の半導体製造装置は、大別すると、超純
水製造部21,半導体製造部22,粒子弁別計数部23、及びこ
れらを接続する配管24及び弁25、並びに制御装置26から
なる。さらに、粒子弁別計数部23は、パルスレーザ1,集
光レンズ2,試料セル3,アレイ光検出器5,時間差測定装置
6,計測データ処理装置9,レーザ光カツトフイルタ10,ビ
ームスプリツタ11,ビームダンパ12,データ処理装置13,
トリガ発生器14及び表示・記録装置27とから構成され
る。光検出系を含む試料セルまわりは、暗箱（図では省
略）の内部に設置する。
超純水製造部21で製造された超純水は半導体製造部22
へ送られ、ウエーハ洗浄等の工程に利用すると同時に、
その一部をサンプリングし、粒子弁別計数部23へ送ら
れ、超純水中に含まれる粒子状不純物の粒径及び濃度を
求める。測定結果は制御装置へ送られ、あらかじめ設定
した条件より粒子状不純物濃度が高い場合には、超純水
製造部21中にある、フイルタを交換したり、あるいは警
報・警告灯等で知らせると共に、超純水製造部21及び半
導体製造部22を停止する等の対応措置をとる。フイルタ
ー交換の粒径条件としては、例えば粒径を0.1μｍ以下
にしないときは、安全性を考えて0.08μｍ程度とする。
このようにすることにより、半導体製造装置を連続的に
稼動させることができる。また、粒子弁別計数部23では
表示・記録装置27が測定データを記録するので、粒子状
不純物の粒径・濃度と半導体製造の歩留りの関係の解析
をすることもできる。
へ送られ、ウエーハ洗浄等の工程に利用すると同時に、
その一部をサンプリングし、粒子弁別計数部23へ送ら
れ、超純水中に含まれる粒子状不純物の粒径及び濃度を
求める。測定結果は制御装置へ送られ、あらかじめ設定
した条件より粒子状不純物濃度が高い場合には、超純水
製造部21中にある、フイルタを交換したり、あるいは警
報・警告灯等で知らせると共に、超純水製造部21及び半
導体製造部22を停止する等の対応措置をとる。フイルタ
ー交換の粒径条件としては、例えば粒径を0.1μｍ以下
にしないときは、安全性を考えて0.08μｍ程度とする。
このようにすることにより、半導体製造装置を連続的に
稼動させることができる。また、粒子弁別計数部23では
表示・記録装置27が測定データを記録するので、粒子状
不純物の粒径・濃度と半導体製造の歩留りの関係の解析
をすることもできる。
本実施例の粒子弁別計数部23は、粒径弁別をプラズマ
発光強度，プラズマ発生位置及びプラズマ発光開始時間
により行う。
発光強度，プラズマ発生位置及びプラズマ発光開始時間
により行う。
パルスレーザ１からのパルスレーザ光15はその一部が
ビームスプリツタ11で分岐された後、集光レンズ２によ
り試料セル３の内部で集光され、ビームダンパ12で吸収
される。光検出器を含む試料セルまわりは、暗箱（図で
は省略）の内部に設置する超純水中の粒子状物質が集光
領域に入り、光強度がブレイクダウンしきい値を越える
と、レーザブレイクダウンを生ずる。ブレイクダウンし
きい値には第２図のような粒径依存性があり、また、第
３図に示すようにレーザ光の集光領域に形成されるブレ
イクダウン有感部のレーザ光強度分布は第４図のように
時間的・空間的に変化するので、プラズマ発光の経時変
化及び強度も、同一粒径の粒子であつても、その存在位
置により異なる。一例として、有感部の中心位置Ｏと端
部Ｌの場合を第５図に示す。本実施例では、数十μｍの
間隔で個々の光検出器が軸方向に配置され、少なくとも
有感部の長さを有するアレイ光検出器５でプラズマ発光
17を受光し、光検出器５でパルスレーザ光15を受光す
る。時間差測定装置６は、アレイ検出器５と光検出器４
の出力を取り込み、光検出器４からの出力によりパルス
レーザ光の照射開始時刻を検出し、その時刻からアレイ
光検出器５から得られるプラズマ発光開始時刻までの時
間すなわちプラズマ発光開始時間t0を求める。計測デー
タ処理装置９は、アレイ光検出器５のどの光検出器でプ
ラズマ発光を検出したかにより粒子の軸方向位置を検出
する。複数個の光検出器でプラズマ光を検出した場合
は、最大値を出力する光検出器を粒子位置とするなどの
処理を行なう。また、計測データ処理装置９は、前記粒
子位置におけるプラズマ発光強度のピーク値を検出し、
プラズマ発光強度とする。データ処理装置13は、模擬粒
径などによつて予め求められた軸方向のプラズマ発光位
置z0、プラズマ発光強度IP及びプラズマ発光開始時間t0
と粒径ｄとの関係を示す第６図のような参照データが格
納されている。第６図の参照データは超純水に模擬粒子
としてポリスリレン粒子を加えて求めたものである。そ
こで、データ処理装置13は、時間差測定装置９からのプ
ラズマ発光開始時間t0、計測データ処理装置９からのプ
ラズマ発光強度、プラズマ光位置及び参照データから粒
径ｄを求める。そして、有感部の広さを粒子状物質が１
つ入る位の大きさに設定すれば、粒径毎に個数を計数し
て粒径分布を求めることができる。
ビームスプリツタ11で分岐された後、集光レンズ２によ
り試料セル３の内部で集光され、ビームダンパ12で吸収
される。光検出器を含む試料セルまわりは、暗箱（図で
は省略）の内部に設置する超純水中の粒子状物質が集光
領域に入り、光強度がブレイクダウンしきい値を越える
と、レーザブレイクダウンを生ずる。ブレイクダウンし
きい値には第２図のような粒径依存性があり、また、第
３図に示すようにレーザ光の集光領域に形成されるブレ
イクダウン有感部のレーザ光強度分布は第４図のように
時間的・空間的に変化するので、プラズマ発光の経時変
化及び強度も、同一粒径の粒子であつても、その存在位
置により異なる。一例として、有感部の中心位置Ｏと端
部Ｌの場合を第５図に示す。本実施例では、数十μｍの
間隔で個々の光検出器が軸方向に配置され、少なくとも
有感部の長さを有するアレイ光検出器５でプラズマ発光
17を受光し、光検出器５でパルスレーザ光15を受光す
る。時間差測定装置６は、アレイ検出器５と光検出器４
の出力を取り込み、光検出器４からの出力によりパルス
レーザ光の照射開始時刻を検出し、その時刻からアレイ
光検出器５から得られるプラズマ発光開始時刻までの時
間すなわちプラズマ発光開始時間t0を求める。計測デー
タ処理装置９は、アレイ光検出器５のどの光検出器でプ
ラズマ発光を検出したかにより粒子の軸方向位置を検出
する。複数個の光検出器でプラズマ光を検出した場合
は、最大値を出力する光検出器を粒子位置とするなどの
処理を行なう。また、計測データ処理装置９は、前記粒
子位置におけるプラズマ発光強度のピーク値を検出し、
プラズマ発光強度とする。データ処理装置13は、模擬粒
径などによつて予め求められた軸方向のプラズマ発光位
置z0、プラズマ発光強度IP及びプラズマ発光開始時間t0
と粒径ｄとの関係を示す第６図のような参照データが格
納されている。第６図の参照データは超純水に模擬粒子
としてポリスリレン粒子を加えて求めたものである。そ
こで、データ処理装置13は、時間差測定装置９からのプ
ラズマ発光開始時間t0、計測データ処理装置９からのプ
ラズマ発光強度、プラズマ光位置及び参照データから粒
径ｄを求める。そして、有感部の広さを粒子状物質が１
つ入る位の大きさに設定すれば、粒径毎に個数を計数し
て粒径分布を求めることができる。
上記の実施例では粒子弁別計数部23では、プラズマ発
光位置（r0,z0）に関して、レーザ光光軸方向の座標ｚ
のみをアレイ検出器で測定すると径方向座標ｒは不明で
あるが、発光開始時間とプラズマ発光強度とを同時測定
することにより、粒径を弁別できる。この時、第６図か
ら少なくとも粒径0.1μｍを弁別できる。
光位置（r0,z0）に関して、レーザ光光軸方向の座標ｚ
のみをアレイ検出器で測定すると径方向座標ｒは不明で
あるが、発光開始時間とプラズマ発光強度とを同時測定
することにより、粒径を弁別できる。この時、第６図か
ら少なくとも粒径0.1μｍを弁別できる。
上記実施例において、プラズマ発光強度の替わりに音
響波強度あるいはアレイ光検出器で検出したプラズマを
代用することもできる。また、波形の経時変化に関する
情報としては、発光開始時間の替わりに、発光立上がり
時間、立下がり時間、又は発光持続時間等を測定して代
用することもできる。その場合、第１図の時間差測定器
に替えて、波形解析装置を用いる。発光開始時間測定時
の時間基準として測定する入射レーザパルス光強度は、
レーザ光強度モニタとしても利用される。時間基準とし
ては、パルスレーザ駆動用のトリガパルスを利用しても
よい。さらに、アレイ検出器とは別個に光検出器を設
け、それぞれ位置分解能と時間分解能とが特にすぐれた
装置を用いることにより、精度をさらに向上することも
できる。
響波強度あるいはアレイ光検出器で検出したプラズマを
代用することもできる。また、波形の経時変化に関する
情報としては、発光開始時間の替わりに、発光立上がり
時間、立下がり時間、又は発光持続時間等を測定して代
用することもできる。その場合、第１図の時間差測定器
に替えて、波形解析装置を用いる。発光開始時間測定時
の時間基準として測定する入射レーザパルス光強度は、
レーザ光強度モニタとしても利用される。時間基準とし
ては、パルスレーザ駆動用のトリガパルスを利用しても
よい。さらに、アレイ検出器とは別個に光検出器を設
け、それぞれ位置分解能と時間分解能とが特にすぐれた
装置を用いることにより、精度をさらに向上することも
できる。
以上のように、本実施例によれば、ブレイクダウン強
度，ブレイクダウン波形情報、及びレーザ光軸方向のプ
ラズマ発光位置を同時測定することにより、粒子の存在
位置に影響されることなく、粒径弁別計数が可能とな
る。
度，ブレイクダウン波形情報、及びレーザ光軸方向のプ
ラズマ発光位置を同時測定することにより、粒子の存在
位置に影響されることなく、粒径弁別計数が可能とな
る。
また、超純水中の超微粒子の粒径を少なくとも0.1μ
ｍまで管理できる超純水製造部と粒子弁別計数部からな
る超純水製造装置を提供できる。
ｍまで管理できる超純水製造部と粒子弁別計数部からな
る超純水製造装置を提供できる。
さらに、超純水中の粒径管理の十分な超純水によりウ
エハ等を洗浄することより歩留りの低く信頼性の高い半
導体製造装置を提供できる。
エハ等を洗浄することより歩留りの低く信頼性の高い半
導体製造装置を提供できる。
本実施例では、超純水を利用した半導体製造装置の例
を示しているが、他の液体又は気体の製造・供給装置あ
るいは、これらの液体・気体を利用する半導体その他の
製造工程に利用することももちろん可能である。
を示しているが、他の液体又は気体の製造・供給装置あ
るいは、これらの液体・気体を利用する半導体その他の
製造工程に利用することももちろん可能である。
本発明の粒子弁別計数部の第２の実施例を第７図を用
いて説明する。本実施例は、ブレイクダウン発生位置
（r0,z0）とブレイクダウン強度から粒径を弁別し、計
数する実施例である。このために、２個の二次元光検出
器18を用いる。第７図において第１図と同一構成なもの
については、第１図と同一番号をつけている。２個の２
次元アレイ光検出器18を使用する。これらは、レーザ光
軸からの放射角が90゜を成すように配置する。計測デー
タ処理装置９は90゜異なる方向から見た場合のプラズマ
発光位置の２次元測定結果から、第１の実施例と同様に
してプラズマ発光のレービ光光軸方向及び径方向の座標
を決定する。また、計測データ処理装置９は２つの２次
元アレイ光検出器18のいずれか一つを用いて第１の実施
例と同様にプラズマ発光強度を検出する。そこで、プラ
ズマ発光位置，プラズマ発光強度と粒径を予め実験的に
求めてデータ処理装置13内に参照データとして記憶して
おき、位置測定装置９から得られる情報と参照データに
より粒径ｄ弁別できる。前実施例と同様に、プラズマ発
光強度に替わり、プラズマ径あるいは音響波検出系を付
加して得られる音響波強度で代用できる。
いて説明する。本実施例は、ブレイクダウン発生位置
（r0,z0）とブレイクダウン強度から粒径を弁別し、計
数する実施例である。このために、２個の二次元光検出
器18を用いる。第７図において第１図と同一構成なもの
については、第１図と同一番号をつけている。２個の２
次元アレイ光検出器18を使用する。これらは、レーザ光
軸からの放射角が90゜を成すように配置する。計測デー
タ処理装置９は90゜異なる方向から見た場合のプラズマ
発光位置の２次元測定結果から、第１の実施例と同様に
してプラズマ発光のレービ光光軸方向及び径方向の座標
を決定する。また、計測データ処理装置９は２つの２次
元アレイ光検出器18のいずれか一つを用いて第１の実施
例と同様にプラズマ発光強度を検出する。そこで、プラ
ズマ発光位置，プラズマ発光強度と粒径を予め実験的に
求めてデータ処理装置13内に参照データとして記憶して
おき、位置測定装置９から得られる情報と参照データに
より粒径ｄ弁別できる。前実施例と同様に、プラズマ発
光強度に替わり、プラズマ径あるいは音響波検出系を付
加して得られる音響波強度で代用できる。
以上説明したように、本実施例では、ブレイクダウン
発生座標情報と発光強度の同時測定により粒径弁別計数
できるが、プラズマ発光位置を特定できるため、単一の
レーザパルスで複数の粒子がレーザブレイクダウンを生
ずる場合にも、各ブレイクダウン毎に粒径弁別できる利
点を持つ。
発生座標情報と発光強度の同時測定により粒径弁別計数
できるが、プラズマ発光位置を特定できるため、単一の
レーザパルスで複数の粒子がレーザブレイクダウンを生
ずる場合にも、各ブレイクダウン毎に粒径弁別できる利
点を持つ。
本発明の粒子弁別計数の第３の実施例を第８図を用い
て説明する。本実施例は、パルスレーザ光15の径方向の
空間分布を平坦にして、径方向に対する粒径ｄの依存性
を低減させたものである。
て説明する。本実施例は、パルスレーザ光15の径方向の
空間分布を平坦にして、径方向に対する粒径ｄの依存性
を低減させたものである。
本実施例では、ソフトフイルタ19により、パルスレー
ザ光15の径方向空間分布をスーパーガウス様に調整す
る。スーパーガウス様の分布は一般のガウス様より均一
であり、かつ、レンズで集光した後の分布も元の分布と
類似の均一化された分布となり、径方向の光強度分布の
影響を低減できる。上記手法で径方向に均一化された集
光領域で発生したプラズマ発光17を光検出器５で、ブレ
イクダウン音響波18を、音響検出器７で検出する。そし
て、計測データ処理装置９では、光検出器５からの出力
によりプラズマ発生位置を、音響検出器の出力により、
音響波強度を求める。そして、第１及び第２の実施例同
様に、予めプラズマ発光の光軸方向位置、音響波強度及
び粒径ｄの関係を求めておき、前者２つを検出すること
により粒径ｄを求める。レーザパルス光のスーパーガウ
ス様の分布に関しては、２次元光検出器18で所望の分布
になつているかをモニタする。モニタ結果を用いて、必
要に応じてソフトフイルタ19を位置して分布を補正する
か、分布変動の影響を式（１）などを用いて補正する。
入射パルスレーザ光の径方向強度分布のモニタは、先の
２実施例においても、（１）式などに基づいて強度分布
変動の影響を補正できるので測定精度向上の面で有効で
ある。経時変化もモニタできればさらに精度を向上でき
る。
ザ光15の径方向空間分布をスーパーガウス様に調整す
る。スーパーガウス様の分布は一般のガウス様より均一
であり、かつ、レンズで集光した後の分布も元の分布と
類似の均一化された分布となり、径方向の光強度分布の
影響を低減できる。上記手法で径方向に均一化された集
光領域で発生したプラズマ発光17を光検出器５で、ブレ
イクダウン音響波18を、音響検出器７で検出する。そし
て、計測データ処理装置９では、光検出器５からの出力
によりプラズマ発生位置を、音響検出器の出力により、
音響波強度を求める。そして、第１及び第２の実施例同
様に、予めプラズマ発光の光軸方向位置、音響波強度及
び粒径ｄの関係を求めておき、前者２つを検出すること
により粒径ｄを求める。レーザパルス光のスーパーガウ
ス様の分布に関しては、２次元光検出器18で所望の分布
になつているかをモニタする。モニタ結果を用いて、必
要に応じてソフトフイルタ19を位置して分布を補正する
か、分布変動の影響を式（１）などを用いて補正する。
入射パルスレーザ光の径方向強度分布のモニタは、先の
２実施例においても、（１）式などに基づいて強度分布
変動の影響を補正できるので測定精度向上の面で有効で
ある。経時変化もモニタできればさらに精度を向上でき
る。
以上説明したように、本実施例では、径方向に均一化
されたパルスレーザ光を利用することにより、レーザ光
光軸方向のプラズマ発生位置、及び音響波強度の２個の
情報から粒径弁別計数が可能になる。パルスレーザ光の
空間的強度分布の均一化は、光軸をずらした複数のパル
スレーザ光の合成によつても達成できる。同様に、発光
強度と発光開始時間あるいはこれらと同等の２個の情報
での粒径弁別ができる。
されたパルスレーザ光を利用することにより、レーザ光
光軸方向のプラズマ発生位置、及び音響波強度の２個の
情報から粒径弁別計数が可能になる。パルスレーザ光の
空間的強度分布の均一化は、光軸をずらした複数のパル
スレーザ光の合成によつても達成できる。同様に、発光
強度と発光開始時間あるいはこれらと同等の２個の情報
での粒径弁別ができる。
次に本発明の粒子弁別計数部の第４の実施例を第９図
及び第10図を用いて説明する。本実施例は、ブレイクダ
ウン発生位置を検出しなくても、粒径を精度よく弁別す
るものである。本実施例では、第３の実施例同様にソフ
トフイルタ19により、パルスレーザ光15の強度の径方向
依存性をなくし、二次元光検出器18で径方向の強度分布
をモニタしている。そして、光検出器５でプラズマ発光
波形を検出し、計測データ処理装置９で第３の実施例同
様に、プラズマ発光強度IPを求める。更に計測データ処
理装置９では、トリガ発生器14からのトリガ信号により
パルスレーザ発振開始時刻を検知し、光検出器５でプラ
ズマ発光の開始時刻を検知、両者の差からプラズマ発光
開始時間t0を求める。第10図は、プラズマ発光軸方向位
置z0に対する各々プラズマ発光強度IP（ａ図）とプラズ
マ発光開始時間t0の実験結果を示している。これらの実
験結果は参照データとしてデータ処理装置13内に格納さ
れている。例えば、計測データ処理装置９で検出された
プラズマ発光強度IP＝5mJ、プラント発光開始時間t0＝
2.2nsとすれば、第10図（ａ）からIP＝5mJのときは、プ
ラズマ発光軸方向位置z0は、約2.25mmとなり、この求め
た位置z0とプラズマ発光開始時間t0から第10図（ｂ）の
データを用いて、粒径は0.16μｍを求めることができ
る。勿論データ処理装置13内に格納されるデータは離散
的であるので、その間は内挿して求める。第10図のデー
タは、プラズマ発光軸方向位置を介したデータとなつて
いるが、直接プラズマ発光強度IPとプラズマ発光開始時
間t0との関係に直して参照データとすることも可能であ
る。第10図に示す実験的データによれば、少なくとも0.
1μｍの粒径を判別できる。
及び第10図を用いて説明する。本実施例は、ブレイクダ
ウン発生位置を検出しなくても、粒径を精度よく弁別す
るものである。本実施例では、第３の実施例同様にソフ
トフイルタ19により、パルスレーザ光15の強度の径方向
依存性をなくし、二次元光検出器18で径方向の強度分布
をモニタしている。そして、光検出器５でプラズマ発光
波形を検出し、計測データ処理装置９で第３の実施例同
様に、プラズマ発光強度IPを求める。更に計測データ処
理装置９では、トリガ発生器14からのトリガ信号により
パルスレーザ発振開始時刻を検知し、光検出器５でプラ
ズマ発光の開始時刻を検知、両者の差からプラズマ発光
開始時間t0を求める。第10図は、プラズマ発光軸方向位
置z0に対する各々プラズマ発光強度IP（ａ図）とプラズ
マ発光開始時間t0の実験結果を示している。これらの実
験結果は参照データとしてデータ処理装置13内に格納さ
れている。例えば、計測データ処理装置９で検出された
プラズマ発光強度IP＝5mJ、プラント発光開始時間t0＝
2.2nsとすれば、第10図（ａ）からIP＝5mJのときは、プ
ラズマ発光軸方向位置z0は、約2.25mmとなり、この求め
た位置z0とプラズマ発光開始時間t0から第10図（ｂ）の
データを用いて、粒径は0.16μｍを求めることができ
る。勿論データ処理装置13内に格納されるデータは離散
的であるので、その間は内挿して求める。第10図のデー
タは、プラズマ発光軸方向位置を介したデータとなつて
いるが、直接プラズマ発光強度IPとプラズマ発光開始時
間t0との関係に直して参照データとすることも可能であ
る。第10図に示す実験的データによれば、少なくとも0.
1μｍの粒径を判別できる。
上記の実施例は、プラズマ発光強度の径方向依存性を
低減した例であるが、第２の実施例のような径方向の依
存性を補正しない場合でも、粒径弁別精度は多少劣る
が、粒径を高精度で弁別できる。
低減した例であるが、第２の実施例のような径方向の依
存性を補正しない場合でも、粒径弁別精度は多少劣る
が、粒径を高精度で弁別できる。
以上説明したように、本実施例によれば、ブレイクダ
ウン発生位置を検出しなくても、液体中などの粒子を精
度よく弁別できる。
ウン発生位置を検出しなくても、液体中などの粒子を精
度よく弁別できる。
次に、本発明の粒子弁別計数部の第５の実施例を第11
図を用いて説明する。第11図の構成は、第１図のビーム
スプリツタ11の前に設けられるものである。本実施例で
は、長さの異なる光フアイバ20と反射率の異なるビーム
スプリツタ11を複数組み合わせて強度及び時間を変えた
パルスレーザ光を複数生成し、これを合成して立ち上が
りのゆるやかなパルスレーザ光を作つて試料セルへ導
く。これを用いて、第１図と類似の装置構成でプラズマ
発光開始時間等の波形情報を測定すれば、レーザパルス
の立上がり時間が遅いため、粒径の異なる粒子の発光開
始時間の差異が時間軸上で拡大され、発光開始時間の弁
別性が向上する。同様に発光開始時間以後のレーザ積分
強度に依存するプラズマ発光強度の弁別性も向上する。
従つて、立上がりのゆるやかなレーザパルス光を用いる
ことにより、時間分解能を相対的に向上するため、粒径
弁別精度を向上できる。パルスレーザ光の時間波形は、
パルスレーザ自体の調整によつて変更することも可能で
ある。
図を用いて説明する。第11図の構成は、第１図のビーム
スプリツタ11の前に設けられるものである。本実施例で
は、長さの異なる光フアイバ20と反射率の異なるビーム
スプリツタ11を複数組み合わせて強度及び時間を変えた
パルスレーザ光を複数生成し、これを合成して立ち上が
りのゆるやかなパルスレーザ光を作つて試料セルへ導
く。これを用いて、第１図と類似の装置構成でプラズマ
発光開始時間等の波形情報を測定すれば、レーザパルス
の立上がり時間が遅いため、粒径の異なる粒子の発光開
始時間の差異が時間軸上で拡大され、発光開始時間の弁
別性が向上する。同様に発光開始時間以後のレーザ積分
強度に依存するプラズマ発光強度の弁別性も向上する。
従つて、立上がりのゆるやかなレーザパルス光を用いる
ことにより、時間分解能を相対的に向上するため、粒径
弁別精度を向上できる。パルスレーザ光の時間波形は、
パルスレーザ自体の調整によつて変更することも可能で
ある。
本発明の粒子弁別計数部の第６の実施例を第12図乃至
第14図を用いて説明する。第12図は、粒子弁別計数部の
構成を示す。第13図は、軸方向位置z0＝０、および径方
向位置r0＝０におけるプラズマ発光開始時間の空間分布
を示す。第13図におけるプラズマ発光開始時間のこれま
で示したパルスレーザ光照射開始時刻からプラズマ発光
開始時刻までの時間と異なり、プラズマ発光開始時刻か
らパルスレーザ光が最大照射光になるまでの時間を示
す。従つて、粒径が大きい程、プラズマ発光開始時間は
大きくなつている。第14図は、プラズマ発光径から粒径
を求める実験結果を示す図である。これまでの実施例で
は、２種以上の測定値を用いて粒径を求めているが、プ
ラズマ発光径などのように種々の情報が集約されている
情報を用いれば、１種類の測定値から粒径測定が可能で
あり、このため、測定系も簡便化できる利点がある。
第14図を用いて説明する。第12図は、粒子弁別計数部の
構成を示す。第13図は、軸方向位置z0＝０、および径方
向位置r0＝０におけるプラズマ発光開始時間の空間分布
を示す。第13図におけるプラズマ発光開始時間のこれま
で示したパルスレーザ光照射開始時刻からプラズマ発光
開始時刻までの時間と異なり、プラズマ発光開始時刻か
らパルスレーザ光が最大照射光になるまでの時間を示
す。従つて、粒径が大きい程、プラズマ発光開始時間は
大きくなつている。第14図は、プラズマ発光径から粒径
を求める実験結果を示す図である。これまでの実施例で
は、２種以上の測定値を用いて粒径を求めているが、プ
ラズマ発光径などのように種々の情報が集約されている
情報を用いれば、１種類の測定値から粒径測定が可能で
あり、このため、測定系も簡便化できる利点がある。
本実施例ではレーザ光軸方向のプラズマ発光位置座標
z0のみをアレイ光検出器５で測定する。一定時間又は一
定の計数値が得られるまで測定した後、データ処理装置
13を用いて計数のz0依存性から粒径を判別し、粒径毎の
濃度を算出する。
z0のみをアレイ光検出器５で測定する。一定時間又は一
定の計数値が得られるまで測定した後、データ処理装置
13を用いて計数のz0依存性から粒径を判別し、粒径毎の
濃度を算出する。
ブレイクダウンの有感部体積は、第13図からも判るよ
うに、粒径に依存し、粒径が大きいほど、光軸方向に拡
がつている（第14図）。したがつて、例えば、0.5μm0.
05μｍの２粒径への弁別を考えると、第14図の領域Ａで
は0.5μｍのみ検出され、Ｂでは0.05μｍと0.5μｍの双
方が検出されるので、まずＡのみで計数分布に0.5μｍ
の有感部体積をフイツテイングして0.5μｍの濃度を算
出し、次いで、Ｂ領域での計数への0.5μｍ粒子の寄与
をこの計算値を用いて差引いた後、前と同様に0.05μｍ
の有感部体積で計数分布をフイツテイングすることによ
り、0.05μｍ粒子の濃度を求めることができる。粒径分
解能を上げたければ、上記ステツプを細分化すればよ
い。
うに、粒径に依存し、粒径が大きいほど、光軸方向に拡
がつている（第14図）。したがつて、例えば、0.5μm0.
05μｍの２粒径への弁別を考えると、第14図の領域Ａで
は0.5μｍのみ検出され、Ｂでは0.05μｍと0.5μｍの双
方が検出されるので、まずＡのみで計数分布に0.5μｍ
の有感部体積をフイツテイングして0.5μｍの濃度を算
出し、次いで、Ｂ領域での計数への0.5μｍ粒子の寄与
をこの計算値を用いて差引いた後、前と同様に0.05μｍ
の有感部体積で計数分布をフイツテイングすることによ
り、0.05μｍ粒子の濃度を求めることができる。粒径分
解能を上げたければ、上記ステツプを細分化すればよ
い。
以上説明したように本実施例によれば、プラズマ発光
径のみを用いて、少なくとも0.1μｍまでの粒径を弁別
できる。
径のみを用いて、少なくとも0.1μｍまでの粒径を弁別
できる。
また、以上の各実施例において、測定精度向上の観点
からは、集光レンズの焦点距離の増大による光軸方向の
有感部長の拡大あるいは、レーザビーム径の拡大による
有感部径の拡大がプラズマ発光位置測定精度の面で望ま
しい。
からは、集光レンズの焦点距離の増大による光軸方向の
有感部長の拡大あるいは、レーザビーム径の拡大による
有感部径の拡大がプラズマ発光位置測定精度の面で望ま
しい。
さらに、超純水中の粒子状物質の粒径分布及び数密度
測定において、光散乱方式に代表される比較的大粒径粒
子に対して実績のある従来手法を並用し、比較的大粒径
粒子に関する測定結果に関してはレーザブレイクダウン
法による測定結果と同等あるいはより重みをつけて評価
し、一方、比較的小粒径粒子に関してはレーザブレイク
ダウン測定結果で評価することにより、測定系の信頼性
を高めることができる。
測定において、光散乱方式に代表される比較的大粒径粒
子に対して実績のある従来手法を並用し、比較的大粒径
粒子に関する測定結果に関してはレーザブレイクダウン
法による測定結果と同等あるいはより重みをつけて評価
し、一方、比較的小粒径粒子に関してはレーザブレイク
ダウン測定結果で評価することにより、測定系の信頼性
を高めることができる。
これらのシステムは、超純水以外の高純度液体あるい
は高純度気体の製造装置、及びこれらを使用する工業製
品の製造プロセスに適用できる。
は高純度気体の製造装置、及びこれらを使用する工業製
品の製造プロセスに適用できる。
本発明によれば、ブレイクダウン強度以外の粒径に関
する情報をも用いて粒径を弁別することにより次の結果
がある。
する情報をも用いて粒径を弁別することにより次の結果
がある。
最初に、再現性よく粒径弁別が可能な粒子状物質分布
装置を提供できる。
装置を提供できる。
また、特に0.1μｍ以下の粒径でも再現性よく粒径弁
別が可能な粒子状物質分析装置を提供できる。
別が可能な粒子状物質分析装置を提供できる。
さらに、超純状の粒子状物質の粒径を補償できる超純
水製造装置を提供できる。
水製造装置を提供できる。
最後に、信頼性の高い半導体製造装置を提供できる。
第１図は本発明の一実施例の装置構成図、第２図はレー
ザブレイクダウンしきい値の粒径依存性を示す図、第３
図はブレイクダウン有感部を示す図、第４図はパルスレ
ーザ光の時間的、空間的強度分布の説明図、第５図はプ
ラズマ発光波形の粒径及び位置依存性の説明図、第６図
はプラズマ発光開始時間とプラズマ発光強度との関係
図、第７図は本発明の粒子弁別計数部の第２実施例の装
置構成図、第８図は本発明の粒子弁別計数部の第３実施
例の装置構成図、第９図は本発明の粒子弁別計数部の第
４実施例の装置構成図、第10図はプラズマ発光軸方向位
置を介してプラズマ発光強度、プラズマ発光開始時間及
び粒径の関係を示す図、第11図は本発明の粒子弁別計数
部の第５実施例の装置部分構成図、第12図は本発明の粒
子弁別計数部の第６実施例の装置構成図、第13図（ａ）
はプラズマ発光軸方向位置z0＝０におけるプラズマ発光
径方向位置とプラズマ発光開始時間との関係図、第13図
（ｂ）はプラズマ発光径方向位置r0＝０におけるプラズ
マ発光軸方向位置とプラズマ発光開始時間との関係を示
す図、第14図はプラズマ発光径と粒径との関係を示す図
である。 １……パルスレーザ、２……集光レンズ、３……試料セ
ル、４……光検出器、５……アレイ光検出器、７……光
検出器、９……計測データ処理装置、11……ビームスプ
リツタ、12……ビームダンパ、13……データ処理装置、
14……トリガ発生器、18……２次元アレイ光検出器、21
……超純水製造部、22……半導体製造部、23……粒子弁
別計数部、24……配管、25……弁、27……表示・記録装
置。
ザブレイクダウンしきい値の粒径依存性を示す図、第３
図はブレイクダウン有感部を示す図、第４図はパルスレ
ーザ光の時間的、空間的強度分布の説明図、第５図はプ
ラズマ発光波形の粒径及び位置依存性の説明図、第６図
はプラズマ発光開始時間とプラズマ発光強度との関係
図、第７図は本発明の粒子弁別計数部の第２実施例の装
置構成図、第８図は本発明の粒子弁別計数部の第３実施
例の装置構成図、第９図は本発明の粒子弁別計数部の第
４実施例の装置構成図、第10図はプラズマ発光軸方向位
置を介してプラズマ発光強度、プラズマ発光開始時間及
び粒径の関係を示す図、第11図は本発明の粒子弁別計数
部の第５実施例の装置部分構成図、第12図は本発明の粒
子弁別計数部の第６実施例の装置構成図、第13図（ａ）
はプラズマ発光軸方向位置z0＝０におけるプラズマ発光
径方向位置とプラズマ発光開始時間との関係図、第13図
（ｂ）はプラズマ発光径方向位置r0＝０におけるプラズ
マ発光軸方向位置とプラズマ発光開始時間との関係を示
す図、第14図はプラズマ発光径と粒径との関係を示す図
である。 １……パルスレーザ、２……集光レンズ、３……試料セ
ル、４……光検出器、５……アレイ光検出器、７……光
検出器、９……計測データ処理装置、11……ビームスプ
リツタ、12……ビームダンパ、13……データ処理装置、
14……トリガ発生器、18……２次元アレイ光検出器、21
……超純水製造部、22……半導体製造部、23……粒子弁
別計数部、24……配管、25……弁、27……表示・記録装
置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/304 ３４１ Ｓ (72)発明者 横瀬 賢次 茨城県日立市森山町1168番地 株式会社日 立製作所エネルギー研究所内 (72)発明者 出海 滋 茨城県日立市森山町1168番地 株式会社日 立製作所エネルギー研究所内 (56)参考文献 特開 平２−184739（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−80764（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−259240（ＪＰ，Ａ)
Claims (27)
- 【請求項１】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 ブレイクダウン強度を検出する第１の検出手段、ブレイ
クダウン発生位置を検出する第２の検出手段、ブレイク
ダウン波形を検出する第３の検出手段のうち少なくとも
２つの検出手段を有し、前記少なくとも２つの検出手段
からの出力に基づいて粒子状物質の粒径を弁別する手段
を有することを特徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項２】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 ブレイクダウン強度を検出する第１の検出手段、ブレイ
クダウン発生位置を検出する第２の検出手段、ブレイク
ダウン波形を検出する第３の検出手段のうち少なくとも
２つの検出手段を有し、前記少なくとも２つの検出手段
からの出力に基づいて粒子状物質の粒径を弁別し、計数
する手段を有することを特徴とする粒子状物質分析装
置。 - 【請求項３】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 ブレイクダウン強度と、ブレイクダウンに関する強度以
外の情報とで前記粒子状物質の粒径を弁別する手段を有
することを特徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項４】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記ブレイクダウンの強度に基づいて粒子状物質の粒径
を求め、ブレイクダウンに関する強度以外の情報で前記
粒径を補正する手段を有することを特徴とする粒子状物
質分析装置。 - 【請求項５】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 ブレイクダウン強度を検出する第１の検出手段と、ブレ
イクダウン発生位置の情報を有する信号を検出する第２
の検出手段と、前記２つの検出手段からの出力に基づい
て粒子状物質の粒径を弁別する手段とを有することを特
徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項６】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 ブレイクダウン発生位置を検出する第１の検出手段と、
ブレイクダウン波形を検出する第２の検出手段と、前記
２つの検出手段からの出力に基づいて粒子状物質の粒径
を弁別する手段とを有することを特徴とする粒子状物質
分析装置。 - 【請求項７】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記ブレイクダウン時に発生するプラズマ発光波形を検
出する手段と、前記プラズマ発生位置を検出する手段
と、前記２つの検出手段の出力に基づいて粒子状物質の
粒径を求める手段とを有することを特徴とする粒子状物
質分析装置。 - 【請求項８】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記ブレイクダウン時に発生する音響波を検出する音響
波検出手段と、前記プラズマの発光開始時間を検出する
発光開始時間検出手段と、音響波から得られる情報，プ
ラズマ発光開始時間及び粒子状物質の粒径との予め求め
られた関係と前記２つ検出手段の出力から前記粒径を弁
別する手段とを有することを特徴とする粒子状物質分析
装置。 - 【請求項９】流体中に存在する粒子状物質にブレイクダ
ウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子状
物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記ブレイクダウン時に発生するプラズマ発光を検出す
る検出手段と、前記ブレイクダウンの発生位置を検出す
る検出手段と、プラズマ発光の強度に関する情報、ブレ
イクダウン発生位置及び粒子状物質の粒径との予め決め
られた関係と前記検出手段の出力から前記粒径を求める
手段とを有することを特徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項１０】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記ブレイクダウン時に発生するプラズマ発生の位置を
検出するプラズマ発光位置検出手段と、前記プラズマの
発光開始時間の検出手段と、前記２つの手段の出力と粒
子状物質の粒径との関係から前記粒径を弁別する手段と
を有することを特徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項１１】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記ブレイクダウン時に発生する音響波を検出する音響
波検出手段と、ブレイクダウン時に発生するプラズマ発
光の位置を検出するプラズマ発光位置検出手段と、前記
プラズマの発光開始時間を検出する発光開始時間検出手
段と、前記３つの情報と粒子状物質の粒径との予め決め
られた関数から前記粒径を求める手段とを有することを
特徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項１２】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記ブレイクダウン時に発生するプラズマ発光の大きさ
を検出する検出手段と、前記検出手段の出力から前記粒
子状物質の粒径を求める手段とを有することを特徴とす
る粒子状物質分析装置。 - 【請求項１３】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記励起線の照射方向に対して垂直方向の励起線強度を
平坦にする手段を有することを特徴とする粒子状物質分
析装置。 - 【請求項１４】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記励起線の照射方向に対して垂直方向の励起線強度分
に依存する前記粒子状物質の粒径測定誤差を補正する手
段を有することを特徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項１５】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 複数の励起線を時間遅れを持たして照射する手段を有す
ることを特徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項１６】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 前記ブレイクダウンの強さを示すブレイクダウン強度か
ら弁別した粒子状物質の粒径を補正する手段を設けるこ
とより少なくとも0.1μｍの粒径を弁別することを特徴
とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項１７】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する第１の粒子状物質分析装置と、励起線
散乱法，励起線透過法又は電気抵抗法により粒子状物質
を分析する第２の粒子状物質分析装置とを有し、粒子状
物質の粒径が決められた以上の場合は第１及び第２の粒
子状物質分析装置により前記粒子状物質を分析し、粒子
状物質の粒径が決められた以下の場合は第１の粒子状物
質分析装置により前記粒子状物質を分析する制御手段を
有することを特徴とする粒子状物質分析装置。 - 【請求項１８】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する第１の粒子状物質分析装置と、ブレイ
クダウンを起させないで粒子状物質を分析する第２の粒
子状物質分析装置とを有し、粒子状物質の粒径が決めら
れた以上の場合は第１及び第２の粒子状物質分析装置に
より前記粒子状物質を分析し、粒子状物質の粒径が決め
られた以下の場合は第１の粒子状物質分析装置により前
記粒子状物質を分析する制御手段を有することを特徴と
する粒子状物質分析装置。 - 【請求項１９】請求項１から請求項18のいずれか一つに
記載の粒子状物質分析装置において、 前記励起線はパルスレーザー光であることを特徴とする
粒子状物質分析装置。 - 【請求項２０】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 ブレイクダウン強度を検出するステップ、ブレイクダウ
ン発生位置を検出するステップ、ブレイクダウン波形を
検出するステップのうち少なくとも２つのステップを有
し、前記少なくとも２つのステップから得られる情報に
基づいて粒子状物質の粒径を弁別することを特徴とする
粒子状物質分析方法。 - 【請求項２１】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 ブレイクダウン強度に基づいて粒子状物質の粒径を求
め、ブレイクダウンに関する強度以外の情報で前記粒径
を補正することを特徴とする粒子状物質分析方法。 - 【請求項２２】流体中に存在する粒子状物質にブレイク
ダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射し、粒子
状物質を分析する粒子状物質分析装置において、 ブレイクダウン強度を検出するステップ、ブレイクダウ
ン発生位置を検出するステップ、ブレイクダウン波形を
検出するステップのうち少なくとも２つのステップを有
し、前記少なくとも２つのステップから得られる情報と
予め決められた粒子状物質の粒径との関係から前記粒径
を弁別することを特徴とする粒子状物質分析方法。 - 【請求項２３】超純水製造部と、前記超純水製造部で製
造された超純水に存在する粒子状物質にブレイクダウン
を起すエネルギーを有する励起線を照射する手段と、ブ
レイクダウンの強さを示すブレイクダウン強度を検出す
る第１の検出手段、ブレイクダウン発生位置を検出する
第２の検出手段、ブレイクダウン波形を検出する第３の
検出手段のうち少なくとも２つの検出手段を有し、前記
少なくとも２つの検出手段からの出力に基づいて前記粒
子状物質の粒径弁別と濃度を検出する手段とを有する粒
子状物質分析部と、前記粒子状物質分析部で弁別した粒
径と濃度に基づいて超純水製造部を制御する制御部とを
有することを特徴とする超純水製造装置。 - 【請求項２４】超純水製造部と、前記超純水製造部で製
造された超純水に存在する粒子状物質にブレイクダウン
を起すエネルギーを有する励起線を照射する手段と、ブ
レイクダウンの強さを示すブレイクダウン強度と、ブレ
イクダウンに関する強度以外の情報とで前記粒子状物質
の粒径弁別と濃度を検出する手段とを有する粒子状物質
分析部と、前記粒子状物質分析部で弁別した粒径と濃度
に基づいて超純水製造部を制御する制御部とを有するこ
とを特徴とする超純水製造装置。 - 【請求項２５】超純水製造部と、前記超純水製造部で製
造された超純水に存在する粒子状物質にブレイクダウン
を起すエネルギーを有する励起線を照射する手段と、前
記ブレイクダウンの強さを示すブレイクダウン強度から
弁別した粒子状物質の粒径を補正する手段を設けること
により少なくとも0.1μｍの粒径を弁別し、その濃度を
検出する粒子状物質分析部と、前記粒子状物質分析部で
弁別した粒径と濃度に基づいて超純水製造部を制御する
制御部とを有することを特徴とする超純水製造装置。 - 【請求項２６】請求項23,24又は25記載の超純水製造装
置と、ウエハ洗浄部を有する半導体製造部と、前記超純
水製造装置からウエハ洗浄部に前記超純水を伝達する手
段と、超純水製造装置で弁別した粒径と濃度に基づいて
半導体製造部を制御する第２の制御部を有することを特
徴とする半導体製造装置。 - 【請求項２７】高純度気体製造部と、前記高純度気体製
造部で製造された気体内に存在する粒子状物質にブレイ
クダウンを起すエネルギーを有する励起線を照射する手
段と、ブレイクダウン強度と、ブレイクダウンに関する
強度以外の情報とで前記粒子状物質の粒径弁別と濃度を
検出する手段とを有する粒子状物質分析部と、前記粒子
状物質分析部で弁別した粒径と濃度に基づいて高密度気
体製造部を制御する制御部とを有することを特徴とする
高純度気体製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2205036A JPH0810188B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 粒子状物質分析装置及び分析方法並びに超純水製造装置、半導体製造装置、高純度気体製造装置 |
| US07/740,493 US5316983A (en) | 1990-08-03 | 1991-08-05 | Apparatus for analysis of particulate material, analytical method for same, apparatus for production of ultrapure water, apparatus for manufacturing of semiconductor, and apparatus for production of pure gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2205036A JPH0810188B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 粒子状物質分析装置及び分析方法並びに超純水製造装置、半導体製造装置、高純度気体製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0493637A JPH0493637A (ja) | 1992-03-26 |
| JPH0810188B2 true JPH0810188B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=16500385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2205036A Expired - Lifetime JPH0810188B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 粒子状物質分析装置及び分析方法並びに超純水製造装置、半導体製造装置、高純度気体製造装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5316983A (ja) |
| JP (1) | JPH0810188B2 (ja) |
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| TWI808508B (zh) * | 2020-10-20 | 2023-07-11 | 南韓商東友精細化工有限公司 | 流動室、包括該流動室的流動奈米顆粒測量設備和測量方法 |
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