KR102324097B1 - 유동 나노입자 측정장치 및 이를 이용한 나노입자 판단방법 - Google Patents

유동 나노입자 측정장치 및 이를 이용한 나노입자 판단방법 Download PDF

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Abstract

본 유동나노입자 측정장치는 펄스레이저빔을 발생시키는 레이저발생부와, 나노입자가 포함된 액체시료가 유동하는 유동셀로서, 펄스레이저빔이 그 내부로 조사되도록 구성되는 유동셀과, 유동셀에 배치되어, 펄스레이저빔에 의해 나노입자에 발생되는 플라즈마의 충격파를 검출하는 복수의 검출기와, 복수의 검출기에 의해 검출되는 충격파로부터 나노입자의 크기를 판단하는 제어부를 포함한다.

Description

유동 나노입자 측정장치 및 이를 이용한 나노입자 판단방법{Flow Nanoparticle Measuring Apparatus and nanoparticle determining method using the same}
본 발명은 유동 나노입자 측정장치 및 이를 이용한 나노입자 판단방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 유동을 가지는 샘플내에 존재하는 미량의 나노입자를 측정하기 위한 측정장치에 관한 것이다.
본 발명은 액상 화학물질 즉, 용매들과 같은 고순도 화학물질을 유속이 있는 상태에서 분석할 때, 100nm 이하의 ppt 수준의 저농도의 시료를 검출할 수 있는 고감도의 검출법이다. 특정 에너지를 갖는 광원에 의해 나노 크기의 입자들로부터 유도 플라즈마를 생성시켜 발생하는 신호들을 수집하여 분석하는 측정장치에 관한 것이다.
디스플레이 및 반도체 등 고정밀도가 요구되는 제품의 제조 공정에 사용되는 각종 유무기 화학물질들은 제조 수율 하락을 방지하기 위해 현재보다 높은 고순도 케미칼을 요구하고 있으며 고순도 케미칼의 품질을 확인하기 위해 높은 수준의 분석 기술들이 개발되고 새로이 적용되고 있다. 이 중 입자에 대한 분석의 중요도는 점점 증가하고 있으며, 10 나노 수준의 작은 입자도 반도체 제조 공정의 수율 하락 및 고집적화에도 영향을 줄 수 있기 때문에 품질의 관리를 위한 안정적인 분석법의 개발이 요구됨과 더불어 공정과정에서 발생할 수 있는 불량의 원인들까지 해석이 가능하도록 기술의 확장성이 보장되어야 한다.
일반적으로, 물질이 분자 또는 이온 상태로 액체 중에 고르게 분산해 있는 것을 용액이라고 지칭하며, 이러한 용액에 보통의 분자나 이온보다 크고, 지름이 1nm~1000nm 정도의 미립자가 응집되거나, 침전되지 않고 분산되어 있는 상태를 콜로이드 상태라고 하며, 이렇게 콜로이드 상태로 되어 있는 것들을 콜로이드(Colloid)라고 부른다.
용액 중에 존재하는 미세 콜로이드 연구는 분석하고자 하는 물질의 물리 화학적 특성의 정보를 얻거나 분리 분석기의 검출력을 향상 시키는데 집중되고 있다. 최근까지의 콜로이드 입자의 분석은 100nm 크기의 한계를 가지며 100nm이하의 콜로아드 입자의 정확한 분석을 위해서는 고농도의 시료가 필요하다는 점에서 기술의 개발이 요구 된다.
콜로이드 나노입자를 측정하는 방법으로 광 산란 세기를 이용하여 입자의 크기를 확인하는 광 산란 분석법이 일반적으로 사용되고 있다. 그러나 100 nm 보다 크기가 작은 미세 나노 입자를 측정하는 경우에는 산란광이 발생해도 낮은 농도인 경우 검출할 수 있는 확률이 급격히 낮아져 신뢰성 있는 결과를 얻기 어렵고, 입자의 농도가 ppm(parts per million) 이상이여야 하는 한계가 있다. 입자의 크기가 크면 산란 세기가 큰 반면 작을수록 광 산란 할 수 있는 면적이 줄어들기 때문에 산란광의 세기가 약해서 측정이 어렵다. 때문에 상대적으로 많은 수의 입자가 산란에 기여할 수 있어야 하므로 ppm 미만의 농도에서는 감도가 많이 떨어진다.
본 발명의 일 측면은 100nm이하의 PPT(part per trillion)농도의 입자를 검출할 수 있는 유동 나노입자 측정장치 및 이를 이용한 나노입자 판단방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면은 나노입자의 측정에 대한 측정 신뢰도를 향상시킨 동적 유동 나노입자 측정장치 및 이를 이용한 나노입자 판단방법을 제공한다.
본 발명은 일반적인 나노입자 분석방법과는 달리 유동을 가진 시료에서 검출이 가능하도록 모양이 디자인 된 셀을 사용하고 와류 없이 유동을 조절할 수 있도록 피스톤펌프와 마그네틱 밸브로 제작된 유동제어부를 갖는 유동나노입자 측정장치 및 이를 이용한 나노입자 판단방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면은 복수의 검출기에서 검출되는 나노입자의 고유진동수와 진폭을 기초로 나노입자의 종류와 크기를 판단하는 유동나노입자 측정장치를 제공한다.
본 발명의 사상에 따른 유동나노입자 측정장치는 펄스레이저빔을 발생시키는 레이저발생부; 나노입자가 포함된 액체시료가 유동하는 유동셀로서, 상기 펄스레이저빔이 그 내부로 조사되도록 구성되는 유동셀; 상기 유동셀에 배치되어, 상기 펄스레이저빔에 의해 상기 나노입자로부터 발생되는 플라즈마의 충격파를 검출하는 복수의 검출기; 상기 복수의 검출기에 의해 검출되는 상기 충격파로부터 상기 나노입자의 종류와 크기를 판단하는 제어부;를 포함한다.
상기 복수의 검출기는 상기 액체시료의 유동방향을 따라 이격 배치될 수 있다.
상기 충격파는 상기 유동셀 내에서 설정된 위치에서 발생하며, 상기 복수의 검출기는 상기 설정된 위치로부터 거리를 달리하도록 배치될 수 있다.
상기 제어부는, 상기 복수의 검출기에서 검출되는 충격파의 진폭과 진동수를 기초로 상기 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다.
상기 제어부는, 상기 복수의 검출기별에서 검출되는 충격파의 진폭을 측정하는 진폭측정부; 상기 복수의 검출기에서 검출되는 충격파의 고유진동수를 측정하는 진동수측정부;를 포함할 수 있다.
상기 복수의 검출기는, 제 1 검출기와, 상기 제 1 검출기보다 상기 유동방향의 하류에 배치되는 제 2 검출기;를 포함하고, 상기 제어부는, 상기 복수의 검출기마다 측정된 고유진동수가 복수개일 때, 상기 제 1, 2 검출기에서 측정된 공통된 복수의 고유진동수와, 상기 복수의 고유진동수에서의 진폭을 기초로 진폭비율을 산출하는 진폭비율 산출부로서, 상기 제 1 검출기에서 상기 복수의 고유진동수에서의 진폭비율인 제 1 진폭비율과, 상기 제 2 검출기에서 상기 복수의 고유진동수의 진폭비율인 제 2 진폭비율을 산출하는 진폭비율 산출부; 기저장된 데이터를 기초로 측정된 고유진동수로부터 나노입자의 종류를 특정하고, 상기 제 1, 2 진폭비율과 매칭되는 특정된 나노입자의 크기를 판단하는 나노입자 판단부;를 포함할 수 있다.
상기 복수의 검출기는, 제 1 검출기와, 상기 제 1 검출기보다 상기 유동방향의 하류에 배치되는 제 2 검출기;를 포함하고, 상기 제어부는, 상기 제 1, 2 검출기에서 측정된 공통된 적어도 하나의 고유진동수와, 상기 적어도 하나의 고유진동수에서의 진폭을 기초로 진폭비율을 산출하는 진폭비율 산출부로서, 상기 제 1, 2 검출기에서 상기 적어도 하나의 고유진동수에서의 진폭변화를 기초로 진폭비율을 산출하는 진폭비율 산출부; 기저장된 데이터를 기초로 측정된 고유진동수로부터 나노입자의 종류를 특정하고, 상기 진폭비율과 매칭되는 특정된 나노입자의 크기를 판단하는 나노입자 판단부;를 포함할 수 있다.
본 발명의 사상에 따른 유동나노입자 측정장치를 이용한 나노입자 판단방법은 펄스레이저빔을 발생시키는 레이저발생부와, 나노입자가 포함된 액체시료가 유동하며 상기 펄스레이저빔에 의해 상기 나노입자로부터 플라즈마가 발생되는 유동셀을 갖는 유동나노입자 측정장치를 이용한 나노입자 판단방법에 있어서, 액체시료의 유동방향으로 배열된 복수의 검출기별로 상기 충격파를 검출하는 단계; 상기 복수의 검출기별 검출된 상기 충격파로부터 진폭과 고유진동수를 측정하는 단계; 상기 복수의 검출기별 검출된 상기 진폭과 고유진동수를 기초로 진폭비율을 산출하는 단계; 측정된 고유진동수로부터 나노입자의 종류를 특정하고, 상기 산출된 진폭비율을 기초로 특정된 나노입자의 크기를 판단하는 단계;를 포함한다.
상기 고유진동수가 복수개 일 때, 상기 진폭비율은, 상기 복수의 검출기 각각에서, 상기 복수의 고유진동수에서의 진폭크기들에 대한 비율을 포함할 수 있다.
상기 진폭비율은, 상기 복수의 검출기에서의 상기 고유진동수별 진폭크기에 대한 비율을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면 유동이 제어되는 액체시료의 나노입자를 측정할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면 액체시료가 유동하는 상태에서 나노입자를 측정함으로서, 정적셀에서 극소 영역의 측정치로 나노 입자의 수를 계산시 발생할 수 측정오차를 줄일 수 있어서 나노입자 측정에 대한 신뢰도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면 나노입자의 검출확률을 향상시켜, 나노입자 검출의 신뢰도를 향상시킬 수 있다.
본 발명은 플라즈마 검출에 있어 순간적으로 발생하는 신호를 검출하기 위해 유속제어장치를 이용하여 유속의 흐름을 조절하여 100nm 이하의 입자와 저농도의 극미량 시료를 검출 할 수 있도록 검출력을 향상시키는데 그 목적이 있다.
본 발명은 플라즈마 발생에 의한 충격파신호를 복수의 검출기에서 검출함으로서, 진폭비율을 기초로 나노입자의 크기를 판단할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 개략도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치 중 유동장치와 관련된 구성들을 도시한 도면.
도 3a, 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치 중 유동셀을 도시한 도면.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치 중 유동제어부의 일례를 도시한 도면.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 순서도.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 시간에 따른 동작을 나타낸 도면.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 시간에 따른 동작을 나타낸 도면.
도 8은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치에서 펄스레이저빔에 의해 플라즈마가 발생하는 것을 개략적으로 도시한 도면.
도 9는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 제어부에 관한 블록도.
도 10 (a), (b)는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 일 구성인 복수의 검출기에서 검출된 충격파의 진동수와 진폭에 관한 그래프.
도 11은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치를 이용하여 나노입자의 크기를 판단하는 방법의 순서도.
도 12는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치를 이용하여 나노입자의 크기를 판단하는 방법의 순서도.
본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 개시된 발명의 바람직한 일 예에 불과할 뿐이며, 본 출원의 출원시점에 있어서 본 명세서의 실시예와 도면을 대체할 수 있는 다양한 변형 예들이 있을 수 있다.
또한, 본 명세서의 각 도면에서 제시된 동일한 참조번호 또는 부호는 실질적으로 동일한 기능을 수행하는 부품 또는 구성요소를 나타낸다.
또한, 본 명세서에서 사용한 용어는 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 개시된 발명을 제한 및/또는 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는다.
또한, 본 명세서에서 사용한 “제1”, “제2” 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않으며, 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. “및/또는” 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
또한, "~부", "~기", "~블록", "~부재", "~모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 용어들은 FPGA (field-programmable gate array)/ ASIC (application specific integrated circuit) 등 적어도 하나의 하드웨어, 메모리에 저장된 적어도 하나의 소프트웨어 또는 프로세서에 의하여 처리되는 적어도 하나의 프로세스를 의미할 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 다만, 본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
본 발명은 레이저를 이용해 미세입자로부터 유도 플라즈마를 발생시켜 방출되는 빛을 검출할 수도 있으나 본 발명에서는 충격파와 플라즈마의 크기를 분석하는 방법에 대해 집중하여 서술하고 있다. 이는 레이저 유도 파열 검출 (LIBD, Laser-Induced Breakdown Detection) 기술로 명명되며 높은 에너지의 펄스 레이저를 수용액상에 존재하는 입자에 집광시켜 발생되는 유도 플라즈마의 세기와 분포를 다양한 검출방법을 이용하여 검출함으로써 나노 입자의 크기, 농도, 분포도 더 나아가 성분등의 정보를 얻을 수 있는 미립자 분석방법이다. 이에 기존의 광 산란법이나 투과전자 현미경, 원자 현미경 등 보다 입자의 크기가 작을수록 더 낮은 검출한계를 가지는 방법으로 이론적으로는 1 나노 크기의 입자까지 측정이 가능하다고 보고 되고 있으며 농도 범위 또한 ppt 농도 범위로 낮은 농도의 나노 입자 분석방법이다.
기존의 유도 파열 검출법은 유도 플라즈마가 발생할 때 생성되는 충격파와 플라즈마 섬광을 측정한다. 충격파는 음향학적으로 측정하는 방법과 카메라를 셀 근처에 부착하여 플라즈마의 섬광을 측정하게 된다. 그러나 충격파나 섬광 측정시에 측정대상의 나노입자가 아닌 다른 불순물이 플라즈마를 발생시키는 경우에도 충격파나 섬광으로 감지되어 인식되는 경우가 있고, 발생된 플라즈마에서 연속적으로 에너지를 받아 재차 플라즈마가 발생되어 노이즈로 감지되는 경우가 있다.
본 발명은 유속 제어장치를 이용하여 유동이 있는 액체시료에서 발생하는 유도 충격파를 검출하며, 이를 수치화하여 크기를 구분하는 방법에 대해 제시한다. 유동을 가지는 시료를 제어장치를 이용하여 나노 입자의 크기를 판별 하는 경우 특정 영역의 범위를 측정함에 따라 기존의 검출보다 높은 검출한계와 비접촉 실시간 측정이 가능하다는 점, 실시간에 따라 측정 경로 변경으로 인해 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있다. 또한 기존의 측정방식과 같이 시료의 일부 샘플에 대해서만 측정하는 것이 아니라 전체시료에 대해 나노입자측정이 가능해짐으로서, 결과에 대한 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
실제 레이저 광원이 조사되는 면적은 매우 극소면적으로서 유동 하는 시료를 측정하기 위해서 가는 유로를 매우 빠른 선속도를 유지하며 측정한다. 이 때 플라즈마의 이미지는 빠른 속도 때문에 왜곡이 크게 나타난다. 경우에 따라 명암비의 변화로 검출이 어렵기 때문에 재현성 또는 검출감도가 낮아지게 된다. 이를 개선하기 위해 펄스레이저와 같은 유동펄스를 이용하여 순간적인 정적 상태에서 이미지를 검출하려고 한다. 이를 위해서는 와류 없이 흐를 수 있고 레이저 빔이 입사되어 최대한의 신호값을 낼 수 있도록 제작된 유동셀이 필요하다. 또한 일시적인 정적상태를 위해 속도를 조절할 수 있는 유동제어부는 내부의 피스톡 펌프가 펄스폭과 일시로 작동하여 선속도를 조절한다. 자세하게는 유동제어부는 액체시료의 유속을 펄스폭에 대응되도록 조절하도록 구성될 수 있다. 유동제어부에 의한 순간적인 액체시료의 정적 상태에서 펄스레이저빔에 의해 발생된 플라즈마 신호값을 검출함으로써 플라즈마의 검출확률과 감도를 높이고 이에 수반되는 왜곡 또는 명암비, 충격파의 감도 등 문제점을 개선하여 결과의 신뢰성을 효과적으로 개선한다.
유동나노입자 측정장치(1)는 레이저유도파열검출방법(LIBD, Laser-Induced Breakdown Detection)을 사용할 수 있다. 레이저 유도 파열 검출방법은 시간폭이 수 나노초인 펄스레이저 빔을 렌즈(18)를 통해 입사시키고, 입사시 렌즈(18)의 초점 영역에서 발생되는 레이저 유도 플라즈마(Laser-Induced Plasma)의 원리를 이용하는 기술이다. 자세하게는 펄스레이저빔을 나노입자에 조사하면, 나노입자의 에너지 준위는 들뜬 상태가 되며, 이후 안정화상태 즉 바닥상태(또는 여기상태)로 존재하기 위해 에너지를 방출하게 된다. 이러한 과정에서 방출되는 에너지로 인해 나노입자에서 플라즈마 또는 충격파가 발생하게 된다.
이 때 플라즈마 또는 충격파를 발생시키는 현상을 Breakdown 현상이라고 하는데, 이는 입자가 플라즈마가 발생하는데 필요한 최소한의 에너지가 필요하며 이것을 임계 에너지(threshold)라고 한다. 임계 에너지는 물질마다 필요한 이온화 에너지가 달라지기 때문에 물질의 상에 의존하게 된다. 임계 에너지는 기체 상태일 때 가장 높은 에너지를 필요로 하며 액체, 고체의 순으로 낮아진다.
이때, 레이저 유도 플라즈마를 발생시키기 위해 필요한 레이저 빔의 에너지는 고체, 액체, 기체 순으로 증가되기 때문에 적절한 레이저 빔 에너지를 사용할 경우, 수용액 속의 고체 입자만을 파열시켜 레이저 유도 플라즈마 상태로 만들 수 있다.
이렇게 고정된 레이저 빔 에너지 조건에서 입자의 농도에 따라 파열 확률(Breakdown Probability)이 달라진다는 특성과 입자의 크기에 따라 파열에 필요한 레이저 빔의 문턱 에너지(Threshold Energy)가 달라진다는 특성을 이용하여 나노입자의 농도 및 크기를 분석할 수 있다.
유동나노입자 측정장치(1)는 상기와 같은 이론에 따라 입자를 검출했을 때 발생할 수 있는 문제점과 신뢰성을 보완할 수 있다. 대부분의 입자분석장치는 시료를 채취하여 분석을 하는 과정에서 오염이 발생할 수 있으며 오염물질에 의한 값으로 오인될 수 있는 여지가 있다. 고순도의 물질은 쉽게 오염되기 쉽기 때문에 특수제작된 유동셀을 이용하여 오염을 최소화하여 시료를 주입하고 직접분석이 가능하도록 하고자 개발되었다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 개략도이다.
유동나노입자 측정장치(1)는 레이저발생부(10)와, 유동장치(20)를 포함할 수 있다.
레이저발생부(10)는 레이저발생장치(12), 광학용조리개(13), 미러(14), 빔스플리터(16), 에너지검출부(17), 렌즈(18), 빔블럭(19)을 포함할 수 있다.
레이저발생장치(12)는 펄스레이저빔(B)을 발생시킬 수 있다. 펄스레이저빔(B)의 파장은 한정되지 않는다. 펄스레이저빔(B)은 큐스위칭(Q-switching)을 이용하여 조사될 수 있다. 펄스레이저빔(B)은 일정주기(T1, 도 6 참고)의 펄스를 가지고 반복되게 조사될 수 있다. 즉, 레이저발생장치(12)는 제 1 주기(T1)를 가지고 온오프가 반복되게 펄스레이저빔(B)을 조사할 수 있다. 레이저발생장치(12)에서 발생되는 펄스레이저빔은 532nm의 파장을 갖는 Nd:YAG 펄스레이저빔을 포함할 수 있다. 그러나 이에 한정되지 않으며, 레이저발생장치(12)로부터 조사되는 레이저빔의 종류 및 에너지의 크기는 다양하게 적용될 수 있다.
광학용조리개(13, Diaphragm)는 레이저발생장치(12)의 일측에 구비되되, 상기 레이저발생장치(12)에서 방출된 후 입사되는 펄스레이저빔의 직경을 조절할 수 있다. 광학용조리개(13)에 의하여 레이저발생장치(12)에서 방출되는 레이저 빔의 직경이 가변적으로 조절될 수 있다.
미러(14)는 펄스레이저빔(B)의 경로상에 마련되어, 펄스레이저빔의 경로를 변환할 수 있다.또한 펄스레이저빔(B)의 경로상에 미러의 사용 수가 많아지면 많아질수록 원하는 파장의 펄스레이저빔(B)만이 유동셀(30)에 도달하게 할 수 있다.
빔스플리터(16)는 펄스레이저빔(B)의 경로를 조절하거나, 펄스레이저 빔(B)을 일정비율로 분할함으로서 세기를 조절할 수 있다. 빔스플리터(16)는 입사되는 펄스레이저빔(B) 중 적어도 일부의 빔(B1)을 유동셀(30)을 향하도록 경로를 조절할 수 있다. 또한 빔스플리터(16)에 의해 나눠진 빔(B2)은 이후 설명하는 에너지검출부(17)에 의해 측정됨으로서, 유동셀(30)에 조사되는 빔(B1)에너지의 양을 역으로 모니터링 할 수 있다.
에너지검출부(17)는 빔스플리터(16)에 의해 분할된 펄스레이저빔(B)을 검출할 수 있다. 에너지 검출부(17)는 빔스플리터(16)에 의해 50:50 으로 분할 된 펄스레이저 빔(B)을 검출함으로써 실험에 사용되는 에너지의 크기를 검출할 수 있다. 즉, 에너지검출부(17)는 빔스플리터(16)를 지나는 일부 펄스레이저빔(B2)의 에너지를 검출함으로서, 빔스플리터(16)를 지나는 나머지 일부 펄스레이저빔(B)의 에너지크기를 검출할 수 있다.
렌즈(18)는 빔스플리터(16)를 지나 입사되는 펄스레이저빔(B1)의 초점이 액체시료에 맞도록 조절할 수 있다. 렌즈(18)는 유동장치(20)로 입사되는 펄스레이저빔(B1)의 조사면적과 초점거리를 조절할 수 있다. 렌즈(18)는 펄스레이저빔(B1)의 조사면적을 조절함으로서, 나노입자들에 대한 검출성을 향상시킬 수 있다. 렌즈(18)의 초점거리는 펄스레이저빔에 의한 나노입자의 유도 플라즈마 발생에 관한 가오시안분포를 기초로 조절될 수 있다. 렌즈(18)에 의한 플라즈마와의 초점거리는 10~40mm로 설정될 수 있다. 그러나 렌즈(18)의 초점거리는 한정되지 않는다.
유도플라즈마가 발생하는 지점 즉 나노입자와 펄스레이저빔의 충돌지점은 도입하려는 시료의 굴절율에 따라 유동적으로 다양한 시료의 측정을 위해서는 적절한 초점거리 조정이 가능해야 한다. 이를 위해 액체시료의 종류에 따라 렌즈(18)는 유동셀(30)과의 거리가 조절될 수 있다. 렌즈(18)와 유동셀(30)간의 거리는 이후 설명하는 제어부(70)에 의해 조절될 수 있다.
빔블럭(19)은 유동장치(20)를 관통한 펄스레이저빔(B1)을 차단하도록 마련된다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치 중 유동장치와 관련된 구성들을 도시한 도면, 도 3a, 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치 중 유동셀을 도시한 도면이다.
유동장치(20)는 액체시료를 유동시키도록 구성될 수 있다.
유동장치(20)는 유동셀(30)을 포함할 수 있다.
유동셀(30)은 그 내부에 액체시료가 유동하도록 구성될 수 있다. 유동셀(30)은 액체시료가 유입되는 셀인렛(32)과, 액체시료가 유출되는 셀아웃렛(34)을 포함할 수 있다. 유동셀(30)은 쿼츠재질을 포함할 수 있다. 그러나 이에 한정되지 않고 유동셀(30)은 액체시료의 종류에 따라서 아크릴 같은 고분자 재질이 적용될 수도 있다.
유동셀(30)의 형상은 그 외형이 사각셀인 것을 도시하고 설명하였으나, 그 형상은 한정되지 않는다. 유동셀(30)이 사각셀로 구성되는 경우에 이후 설명하는 검출기(60)가 사각셀의 외면과 수직한 방향에 위치하거나, 사각셀의 외면과 일정각도 기울어진 방향에 위치할 수 있다. 그러나 유동셀(30)의 형상 및 유동셀(30)의 형상에 따른 검출기(60)의 배치는 한정되지 않는다. 액체시료가 유동셀(30)의 내부를 유동하게 구성되고, 유동셀(30)에 내부에 위치한 액체시료에 펄스레이저빔이 조사되도록 적어도 일부가 광투과재질로 구성되면 이를 만족한다.
유동셀(30)은 그 내부에 액체시료가 유동하는 유동부(36)를 포함할 수 있다. 유동셀(30)의 내부의 유동부(36)는 ㄱ자 형상으로 인렛부(41)와 아웃렛부(42)가 연결될 수 있다. 그러나 유동부(36)의 형상은 한정되지 않으며, 인렛부(41)와 아웃렛부(42)를 연결하고, 액체시료가 유동할 수 있도록 마련되는 구성이면 이를 만족한다.
유동부(36)의 내경은 10mm 이내로 형성될 수 있다. 유동부(36)의 내경의 크기와 형상은 다양하게 적용될 수 있다. 일례로 유동부(36)는 도 3a와 같이 사각형 단면 또는 도 3b와 같이 원형의 단면을 갖도록 구성될 수 있다. 유동부(36)가 도 3b와 같이 원형의 단면으로 형성되는 경우에는 검출기(60)의 배치방향에 따른 유동부(36)로부터 검출기(60)까지의 거리를 동일하게 구성할 수 있어서, 검출기(60)의 배치에 대한 제약을 줄일 수 있게 된다. 이를 통해 검출결과에 대한 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또한 유동부(36)가 도 3a와 같이 사각형의 단면으로 형성되는 경우에는 단면에 수직한 방향으로 펄스레이저빔을 조사하거나, 플라즈마 신호를 수신할 수 있어서, 신호에 대한 굴절과 같은 왜곡을 줄일 수 있다. 이러한 구성을 통해 보다 정확한 검출결과를 획득할 수 있다. 또한 유동부(36)가 사각형의 단면으로 형성되는 경우에는 동일한 폭에 대해 유로를 크게 형성할 수 있어서, 액체시료의 원활한 유동을 도출해낼 수 있다. 그러나 유동부(36)의 형상은 한정되지 않는다. 일례로 적어도 일부만 곡면으로 형성되고, 나머지는 평면으로 형성될 수도 있다. 즉, 유동부(36)의 단면은 곡면과 다각형이 조합된 형상으로 형성될 수도 있다. 유동부(36)의 일부가 곡면으로 형성되는 경우 검출강도를 극대화 할 수 있으며, 나아가 유속에 따른 액체시료에서의 버블발생을 최소화 할 수 있다.
유동부(36)의 내경의 크기는 전구간이 일정하게 형성될 수도 있으며, 액체시료의 유동방향을 따라 내경의 크기를 달리하도록 구성될 수도 있다. 자세하게는 유동부(36)는 복수의 구간으로 구분되어, 구간별로 내경의 크기를 달리하도록 구성될 수도 있으며, 유동부(36) 중 이후 설명하는 메인유동부(38)부분이 다른 유동부(36)와 내경크기와 형상을 달리하도록 구성될 수도 있다. 유동부(36)의 내경의 크기와 형상은 한정되지 않는다.
유동부(36)는 액체시료가 유동하는 유로(37)를 형성할 수 있다. 유동부(36)는 셀인렛(32)과 셀아웃렛(34)과 연결될 수 있다.
유동부(36)는 펄스레이저빔(B1)이 투과되는 메인유동부(38)를 포함할 수 있다. 메인유동부(38)는 액체시료가 유동하는 유동공간(37)을 형성할 수 있다. 메인유동부(38)는 펄스레이저빔(B1)이 유동공간(37)으로 조사되도록 구성될 수 있다. 메인유동부(38)의 유동공간(37)은 액체시료가 일방향으로 유동하는 유로를 형성할 수 있다.
펄스레이저빔(B1)이 투과되는 메인유동부(38)는 유동부(36)의 일부일수도 있으며, 전체일수도 있다. 도 3a, 3b에서와 같이 유동부(36)가 절곡되기 전에 부분이 메인유동부(38)일수도 있다. 그러나 이에 한정되지 않고, 유동부(36)가 절곡된 후의 부분이 메인유동부(38)일수도 있으며, 유동부(36) 전체가 메인유동부(38)로 정의될 수도 있다. 유동부(36)상에 메인유동부(38)의 위치는 한정되지 않는다. 펄스레이저빔(B1)은 메인유동부(38)를 지나는 액체시료의 유동경로에 조사될 수 있다. 구체적으로는 펄스레이저빔(B1)은 메인유동부(38)를 지나는 액체시료 유동경로의 중앙에 조사될 수 있다. 그러나 메인유동부(38)에 대한 펄스레이저빔(B1)의 조사위치는 한정되지 않는다. 메인유동부(38)는 액체시료의 유동방향(F)과, 펄스레이저빔(B1)의 조사방향은 일반적으로 수직하도록 배치될 수 있다. 즉, 메인유동부(38)는 내부에 형성되는 유로와 레이저가 입사되는 부분은 수직이 되도록 구성될 수 있다. 유동셀(30)은 펄스레이저빔(B1)의 조사를 위해 메인유동부(38)를 포함하는 적어도 일부가 광투과성 재질을 포함하도록 구성될 수 있다. 이를 통해 펄스레이저빔(B1)은 유동셀(30)을 관통하여 메인유동부(38)를 지나는 액체시료로 조사될 수 있다.
그러나 이에 한정되지 않고, 액체시료의 유동방향(F)과, 펄스레이저빔(B1)의 조사방향은 수평 또는 수직, 수평이 아닌 일정각도로 조절될 수 있다. 유동방향(F)과 펄스레이저빔(B1)의 조사방향이 형성하는 각도 검출기의 종류에 따라 달리 적용될 수 있다.
유동장치(20)는 인렛부(41)와 아웃렛부(42)를 포함할 수 있다.
액체시료는 인렛부(41)를 통해 유동셀(30)로 유입되며, 아웃렛부(42)를 통해 유동셀(30)로부터 배출되는 액체시료가 유동장치(20)의 외부로 배출될 수 있다. 유동장치(20)는 액체시료가 저장되는 하나의 저장조에 인렛부(41)와 아웃렛부(42)가 연결되어, 저장조로부터 인렛부(41)로 배출된 액체시료가 아웃렛부(42)를 통해 저장조로 유입될 수 도 있다. 그러나 이에 한정되지 않고, 인렛부(41)와 아웃렛부(42)는 각각 독립된 저장조와 연결될 수도 있다.
유동장치(20)는 유동제어부(50)를 포함할 수 있다.
유동제어부(50)는 액체시료의 경로상에 마련될 수 있다. 유동제어부(50)는 유동셀(30)을 지나는 액체시료의 유속, 유량을 제어하도록 구성될 수 있다. 이후 설명하는 제어부(70)는 유동제어부(50)를 제어함으로서, 유동셀(30)을 지나는 액체시료의 유속 또는 유량을 제어할 수 있다.
유동제어부(50)는 도 1 에서와 같이 유동셀(30)에서 아웃렛부(42)사이의 경로상에 위치할 수 있다. 이를 통해 유동제어부(50)가 액체시료의 유동방향의 하류에 배치됨으로서, 측정대상이 되는 액체시료의 오염을 최소화시킬 수 있다. 그러나 유동제어부(50)의 배치는 한정되지 않는다. 일례로, 유동제어부(50)는 유동셀(30)과 인렛부(41)사이의 경로상에 위치할 수도 있다. 유동제어부(50)는 유동셀(30)을 유동하는 액체시료의 유속을 제어할 수 있도록 구성되고, 시료의 오염이 발생하지 않는 위치에 배치되면 이를 만족한다.
유동제어부(50)는 순차적으로 일정유량의 액체시료가 메인유동부(38)에 정지상태로 위치할 수 있도록 유속을 제어할 수 있다. 즉, 유동제어부(50)는 액체시료를 일정주기(T2, 도 6 참고)의 펄스를 가지고 반복되게 유동하도록 제어할 수 있다.
유동제어부(50)는 일정주기(T2)로 액체시료의 유동상태와, 액체시료의 유동정지상태가 교번되게 동작할 수 있다. 유동상태는 액체시료가 유동부(36)를 유동하는 상태이며, 유동정지상태는 액체시료가 유동부(36)에서 유동이 정지된 상태로 배치되는 상태를 의미할 수 있다. 유동제어부(50)는 도 6에서와 같이, 액체시료를 펄스형태로 유동상태와 유동정지상태가 교번되도록 유동시킬 수 있다. 유동제어부(50)가 액체시료의 유동상태로 동작되면, 액체시료가 A의 선속도로 유동부를 유동하도록 동작할 수 있다. 선속도는 설명의 편의상 도 6에서 등속인 것으로 도시하였으나, 선속도의 크기 및 변화는 한정되지 않는다. 유동제어부(50)가 액체시료의 유동정지상태로 동작되면, 액체시료의 유동부에 대한 유동이 정지된다.
유동제어부(50)는 이후 설명하는 제어부(70)에 의해 전달받는 신호를 통해 유동상태와, 유동정지상태를 반복되게 동작할 수도 있고, 기구적으로 유동상태와, 유동정지상태를 반복되게 동작할 수도 있다. 유동제어부(50)의 동작을 구현하는 방법에 대해서는 한정되지 않는다. 유동제어부(50)에 의해 액체시료의 유동이 제어되면 이를 만족한다.
레이저발생장치(12)에 의한 펄스레이저빔(B)의 조사와, 유동제어부(50)에 의한 액체시료의 유동동작은 상호 대응되도록 동작될 수 있다. 펄스레이저빔(B)의 주기(T1)와 유동제어부(50)의 주기(T2)는 동일하도록 구성될 수 있다. 즉, 유동제어부(50)는 유동셀(30)을 지나는 액체시료의 유속이 펄스레이저빔(B)의 주기(T1)와 대응되도록 제어될 수 있다. 유동제어부(50)의 동작정지상태로의 동작과, 레이저발생장치(12)에 의한 펄스레이저빔(B)의 조사는 동일한 시점을 가지고 반복되게 동작될 수도 있으며, 이후 도 7에서의 실시예에서와 같이 일정시간 지연된 시점을 가지고 반복되게 동작할 수도 있다.
자세하게는 유동제어부(50)가 유동정지상태로 동작되면, 유동제어부(50)는 메인유동부(38)를 지나는 액체시료의 유동을 정지시킬 수 있다. 이 때 레이저발생부(10)는 펄스레이저빔(B1)을 유동셀(30)의 메인유동부(38)로 조사함으로서 액체시료내의 나노입자에 대해 유도플라즈마를 발생시킬 수 있다.
이후 유동제어부(50)가 유동상태로 동작되면, 유동제어부(50)는 액체시료를 유동시킴으로서 유도플라즈마가 발생된 액체시료 구간을 하류로 유동시키고, 상류의 펄스레이저빔(B1)에 노출되지 않은 액체시료를 메인유동부(38)로 유입시킨다. 이 때, 레이저발생부(10)는 펄스레이저빔(B)이 조사되지 않도록 제어될 수 있다.
재차 유동제어부(50)는 유동정지상태로 동작되면, 유동제어부(50)는 메인유동부(38)에 위치한 펄스레이저빔(B1)에 노출되지 않은 액체시료는 유동이 정지되고, 레이저발생부(10)에 의해 펄스레이저빔(B1)이 유동셀(30)의 메인유동부(38)로 조사됨으로서 액체시료내의 나노입자에 대해 유도플라즈마를 발생시킬 수 있다.
이러한 과정이 반복됨으로서, 유동하는 액체시료의 나노입자를 측정함으로서, 나노입자 측정에 대한 신뢰도를 향상시킬 수 있다.
유동장치(20)는 유동제어부(50)가 유동상태일 때 메인유동부(38)를 지나는 액체시료의 유량은 유동정지상태일 때 메인유동부(38)에 위치한 액체시료의 양과 같거나 크도록 구성될 수 있다. 이러한 구성을 통해, 펄스레이저빔(B1)에 노출된 액체시료가 재차 펄스레이점(B1)에 노출됨으로서 나노입자 측정에 오류가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
유동장치(20)는 나노입자가 포함된 액체시료가 유동셀(30) 내로 유입되기 전에 액체시료 내의 나노입자를 분리하는 분리유닛(미도시)을 포함할 수 있다. 분리유닛은 유동셀(30)과 인렛부(41)사이에 배치되어, 유동셀(30)로 유입되는 액체시료에 대해, 나노입자를 분리하도록 구성될수 있다. 나노입자에 대한 분리는 나노입자의 종류 또는 나노입자의 크기를 기준으로 수행될 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치 중 유동제어부의 일례를 도시한 도면이다.
유동제어부(50)는 액체시료의 유동을 제어하도록 마련될 수 있다. 유동제어부(50)는 제어부(70)로부터 제어신호를 받아 동작될 수 있다.
유동제어부(50)는 싱글피스톤 타입의 펌프를 포함할 수 있다. 그러나 이에 한정되지 않으며, 유동제어부(50)는 제어부(70)로부터의 신호를 수신하여 펄스레이저빔의 펄스와 대응되도록 액체시료의 유속을 제어하는 구성이면 이를 만족한다. 그 일례로 유동제어부(50)는 유량, 유속제어를 위한 마그네틱밸브가 적용될 수도 있다.
유동제어부(50)는 펄스레이저빔의 Hz신호에 맞게 피스톤 속도를 조절하는 캠(51)과, 실린더(54)와, 캠(51)의 회전력을 직선운동으로 변환하여 실린더(54) 내부를 왕복이동하는 피스톤(52)을 포함할 수 있다.
캠(51)은 회전축(51a)을 중심으로 회전하도록 구성될 수 있으며, 피스톤(52)은 커넥팅로드(53)에 의해 캠(51)의 회전축(51a)과 반경방향으로 이격된 지점과 연결되어, 캠(51)의 회전운동이 피스톤(52)의 직선운동으로 변환될 수 있다.
유동제어부(50)는 캠(51)의 회전속도의 제어를 통해 액체시료의 유동주기를 조절할 수 있다. 즉, 유동제어부(50)는 캠(51)의 회전속도의 제어를 통해, 액체시료의 유동상태와 유동정지상태에 대한 주기를 조절할 수 있다. 액체시료의 유동양은 캠(51)의 회전속도, 캠(51)의 회전축(51a)과 커넥팅로드(53)의 배치관계, 실린더(54)의 내부용적등에 의해 조절될 수 있다. 즉, 액체시료가 유동하는 유동부(36)의 내부공간의 부피가 동일할 때는 액체시료의 유동양을 조절함으로서, 유속을 제어할 수도 있다.
또한 유동제어부(50)는 캠(51)과 피스톤(52)의 동작과 연동하여, 실린더(54) 내부공간(55)으로 액체시료가 유입 또는 유출되도록 배치되는 밸브(56a, 56b)를 포함할 수 있다. 본 실시예에서 밸브(56a, 56b)는 한 쌍이 마련되며, 각각 실린더의 액체시료 유입부와, 유출부에 배치될 수 있다. 밸브(56a, 56b)는 역류방지밸브를 포함할 수 있다. 역류방지밸브의 일례로서 체크밸브가 적용될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이러한 구성을 통해 캠(51)과 피스톤(52)에 의해 실린더(54)의 내부공간(55)이 가압되면 유입측 밸브(56a)가 닫히고, 유출측 밸브(56b)가 개방된다. 이 과정에서 내부공간(55)의 액체시료는 개방된 유출측 밸브(56b)를 통해 유동제어부(50)의 외부로 배출될 수 있다. 유동제어부(50)는 이를 통해 유동제어부(50)보다 상류에 위치한 유동셀(30)내의 액체시료가 유동이 정지되도록 동작할 수 있다.
반대로 캠(51)과 피스톤(52)이 가압방향과 반대방향으로 동작하는 경우, 유출측 밸브(56b)가 닫히고, 유입측 밸브(56a)가 개방된다. 이 과정에서 유동제어부(50)의 외부의 액체시료는 개방된 유입측밸브(56a)를 통해 실린더(54)의 내부공간(55)으로 유입될 수 있다. 유동제어부(50)는 이를 통해 유동제어부(50)보다 상류에 위치한 유동셀(30)내의 액체시료가 유동하도록 동작할 수 있다.
유동셀(30)이 유동제어부(50)보다 상류에 배치되는 것을 예로 들었으나, 이에 한정되지 않고, 유동셀(30)이 유동제어부(50)보다 하류에 배치되는 경우에는 상기 동작은 반대가 될 수 있다. 즉, 피스톤(52)의 가압방향으로의 이동은 유동셀(30)내의 액체시료를 유동상태로 동작하도록 할 수 있으며, 피스톤(52)의 가압방향과 반대방향으로의 이동은 유동셀(30)내의 액체시료가 유동이 정지되도록 동작할 수 있다.
이와 같은 과정을 통해, 유동제어부(50)는 일정주기를 가지고 액체시료의 유동상태와 액체시료의 유동정지상태를 동작하도록, 액체시료의 유동을 제어할 수 있다.
유동나노입자 측정장치(1)는 검출기(60)를 포함할 수 있다.
액체시료에 포함된 나노입자는 펄스레이저빔(B1)에 의해 레이저 유도 플라즈마상태가 될 수 있다. 검출기(60)는 이 과정에서 발생하는 충격파 또는 섬광을 검출하도록 마련될 수 있다. 검출기(60)는 플라즈마에서 발생되는 다양한 신호들을 검출할 수 있다. 검출기(60)는 원소의 스펙트럼과 충격파, 플라즈마의 이미지, 열 및 소리등의 신호를 검출할 수 있다. 검출기(60)는 일반적으로 검출하고자 하는 신호와 일정한 거리를 갖는다. 일반적으로 수직인 방면에서 검출신호를 얻지만 검출기의 종류에 따라서 셀 내부나 외부에 위치할 수 있으며 필요시 여러 개의 검출기를 장착할 수 있다.
검출기(60)는 레이저 유도 플라즈마가 발생할 때 수반되는 레이저 유도 충격파(Laser-Induced Shock Wave)를 측정하는 충격파검출기와, 섬광을 검출하는 섬광검출기를 포함할 수 있다. 펄스레이저빔(B)에 의해 나노입자로부터 유도 플라즈마를 발생시킬 때, 나노입자의 크기별로 발생되는 플라즈마의 크기와 세기가 다를 수 있다. 충격파검출기는 유도 플라즈마가 발생되면서 생성되는 충격파를 검출할 수 있다. 또한 섬광검출기는 유도 플라즈마가 발생되면서 생성되는 섬광을 검출할 수 있다.
충격파검출기는 압전소자와 마이크로폰을 포함할 수 있다. 충격파검출기에 의해 측정된 신호는 증폭기(lock in amplifier)에 의해 증폭될 수 있다. 섬광검출기는 CCD카메라를 포함할 수 있다. 섬광검출기(60)는 산란광에 의한 측정 오류를 제어하기 위해 CCD카메라로 향하는 광경로상에 배치되는 노치필터를 더 포함할 수 있다. 충격파검출기와 섬광검출기는 도 1에서와 같이 각각 하나씩 유동셀(30)과 인접하게 배치될 수도 있으며, 충격파검출기와 섬광검출기 중 적어도 하나의 검출기가 유동셀(30)과 인접하게 배치될 수도 있다.
검출기(60)는 충격파 또는 섬광의 검출을 통해 나노입자에 대한 정보를 획득할 수 있다. 나노입자에 대한 정보는 나노입자의 개수 또는 크기를 포함할 수 있다.
검출기(60)는 유동셀(30)의 내부에 배치될 수도 있으며, 도 1과 같이 유동셀(30)의 외부에 배치될 수도 있다. 또한 검출기(60)는 유동셀(30)의 주위에 복수개가 배치될 수 있으며, 제어부(70)는 유동셀(30) 내부에서 유도플라즈마가 발생되는 지점부터의 거리와, 펄스레이저빔(B1)의 조사방향과의 각도를 기초로 한 검출값에 대한 보정을 수행할 수도 있다. 검출기(60)의 종류는 한정되지 않으며, 검출기(60)는 열감지센서등 다양한 검출기가 적용될 수 있다.
유동나노입자 측정장치(1)는 제어부(70)를 포함할 수 있다.
제어부(70)는 유동나노입자 측정장치(1)의 전반적인 동작을 제어할 수 있다. 예를 들어, 제어부(70)는 레이저발생장치(12)와, 유동제어부(50)를 제어할 수 있다. 제어부(70)는 레이저발생장치(12)를 제어하여 펄스레이저빔의 제 1 주기 또는 발생시점을 제어할 수 있다. 또한 제어부(70)는 유동제어부(50)를 제어하여 액체시료의 제 2 주기 또는 유동시점을 제어할 수 있다. 제어부(70)에 의한 레이저발생장치(12)와 유동제어부(50)의 제어는 상호 독립적으로 이루어 질 수 있다. 즉, 제어부(70)는 레이저발생장치(12)와 유동제어부(50)를 각각 제어할 수 있다.
또한 제어부(70)는 초점거리 조절을 위해 유동셀(30)에 대해 렌즈(18)를 이동시킬 수도 있다.
제어부(70)는 검출기(60)로부터 나노입자에 관한 정보를 획득할 수 있다.
제어부(70)는 검출기(60)로부터 전달된 신호를 전처리할 수 있다. 제어부(70)는 전처리과정을 통해 압전소자나 마이크로폰과 같은 검출기(60)으로부터 검츌된 신호를 신호증폭기(lock-in-amplifier)에 의해 증폭시키고, 대역여파기로 100Hz 이하의 낮은 주파수 영역의 잡음이 제거할 수 있다. 걸러진 신호는 변환기를 통해 디지털신호로 변환된다. 변환된 신호는 조건에 따라 일부 구간의 신호값을 추출하여 실시간으로 고속푸리에변환(FFT, Fast Fourier Transformation)을 할 수 있다. 제어부(70)에서 이 과정을 통해 시간의 함수를 주파수의 함수로 변환하여 플라즈마에 의해 발생되는 충격파의 주파수성분을 분석하도록 할 수 있다. 제어부(70)는 검출된 충격파로부터 변환된 주파수성분, 진폭크기를 기초로 나노입자의 종류, 크기 또는 개수를 판단할 수 있다.
동일한 에너지 조건에서 입자의 크기가 커질수록 발생되는 플라즈마의 크기도 커지며 그에 따른 충격파의 크기 또한 커지게 된다. 충격파의 주파수성분과 진폭크기를 기초로 제어부(70)는 나노입자의 종류, 크기 또는 개수를 판단할 수 있다.
또한 제어부(70)는 섬광검출기로부터 검출되는 섬광의 개수와 크기를 기초로 나노입자의 크기 또는 개수를 판단할 수 있다.
제어부(70)는 유동제어부(50)에 의해 유동하는 액체시료의 유량과, 검출기(60)로부터 검출되는 나노입자에 관한 정보를 기초로 액체시료의 나노입자의 농도를 측정할 수 있다.
이하는 본 발명의 유동나노입자 측정장치의 동작에 관하여 설명한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 순서도, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 시간에 따른 동작을 나타낸 도면이다.
도 5에 도시된 흐름도에서는 상기 방법을 복수 개의 단계로 나누어 기재하였으나, 적어도 일부의 단계들은 순서를 바꾸어 수행되거나, 다른 단계와 결합되어 함께 수행되거나, 생략되거나, 세부 단계들로 나뉘어 수행되거나, 또는 도시되지 않은 하나 이상의 단계가 부가되어 수행될 수 있다.
또한 도 6에서는 펄스레이저빔(B)의 출력에 대해, 제어부(70)로부터 high신호 일 때 펄스레이저빔(B)이 발생하고, low신호 일 때 펄스레이저빔(B)이 발생되지 않는 것으로 도시하였으나 이는 한정되지 않는다. 일례로, 제어부(70)가 도 6에서의 펄스신호와 반대로 전달하고, low신호일 때 펄스레이저빔(B)이 발생하고, high신호 일 때 펄스레이저빔(B)이 발생되지 않도록 설정될 수도 있다.
유동나노입자 측정장치(1)는 유동하는 액체시료에 포함된 나노입자를 측정하도록 동작할 수 있다. 제어부(70)는 레이저발생장치(12)와, 유동제어부(50)를 제어할 수 있다.
유동장치(20)는 유동셀(30)의 메인유동부(38)로 나노입자가 포함된 액체시료를 유동시킬 수 있다. 자세하게는 유동장치(20)는 액체시료를 유동셀(30)의 셀인렛(32)으로 유입시키고, 내부의 유동부(36)를 유동하여 셀아웃렛(34)으로 배출시킬 수 있다. 유동장치(20)를 유동하는 액체시료는 유동제어부(50)에 의해 유속이 제어될 수 있다.
유동제어부(50)는 순차적으로 일정유량의 액체시료가 메인유동부(38)에 정지상태로 위치할 수 있도록 유속을 제어할 수 있다. 즉, 유동제어부(50)는 액체시료를 일정주기(T2)를 가지고 반복되게 유동하도록 동작할 수 있다. 유동제어부(50)는 일정주기(T2)로 액체시료의 유동상태와, 액체시료의 유동정지상태가 교번되도록 동작할 수 있다.
레이저발생장치(12)에서 발생된 펄스레이저빔(B)은 미러(14)와 빔스플리터(16), 렌즈(18)를 지나 유동셀(30)의 메인유동부(38)로 조사될 수 있다. 펄스레이저빔(B)은 일정주기(T1)의 펄스를 가지고 반복되게 조사될 수 있다. 펄스레이저빔(B1)은 메인유동부(38)를 유동하는 액체시료의 유동방향(F)과 수직하게 조사될 수 있다(S110).
펄스레이저빔(B)의 주기(T1)와 유동제어부(50)의 일정주기(T2)는 도 6과 같이 동일하도록 구성될 수 있다. 이러한 동작을 통해 유동제어부(50)는 유동셀(30)을 지나는 액체시료의 유속을 펄스레이저빔(B)의 주기와 대응되도록 제어될 수 있다. 이를 통해 유동제어부(50)에 의해 메인유동부(38)를 지나는 액체시료의 유동이 정지되었을 때, 펄스레이저빔(B1)이 유동셀(30)의 메인유동부(38)로 조사됨으로서 액체시료내의 나노입자에 대해 유도플라즈마를 발생시킬 수 있다.
펄스레이저빔(B1)은 유동제어부(50)에 의해 정지된 액체시료의 나노입자에서 플라즈마 또는 충격파를 발생시킬 수 있다. 검출기(60)는 이와 같은 플라즈마 또는 충격파의 발생을 검출하여, 나노입자에 관한 정보를 획득할 수 있다(S120). 제어부(70)는 유동제어부(50)에 의해 제어된 유량과, 검출기(60)로부터 획득되는 나노입자에 관한 정보를 기초로 액체시료의 나노입자의 농도를 측정할 수 있다(S130).
제어부(70)는 유동제어부(50)를 제어하여 액체시료가 일정주기를 가지고 유동과 유동정지를 반복하도록 동작시키며, 레이저발생부(10)를 제어하여 펄스레이저빔(B)이 일정주기를 가지고 조사될 수 있도록 동작시킨다. 이를 통해 유동하는 액체시료의 나노입자를 측정함으로서, 나노입자 측정에 대한 신뢰도를 향상시킬 수 있다.
이하는 본 발명의 다른 실시예에 따른 유동 나노입자 측정장치에 관하여 설명한다. 설명에 있어서, 앞서 설명한 구성과 동일한 구성에 대해서는 중복된 설명을 생략한다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 시간에 따른 동작을 나타낸 도면이다.
유동나노입자 측정장치(1)는 유동하는 액체시료에 포함된 나노입자를 측정하도록 동작할 수 있다.
펄스레이저빔(B)의 주기(T1)와 유동제어부(50)의 일정주기(T2)는 도 6과 같이 동일하도록 구성될 수 있다. 이러한 동작을 통해 유동제어부(50)는 유동셀(30)을 지나는 액체시료의 유속을 펄스레이저빔(B)의 주기와 대응되도록 제어될 수 있다. 이를 통해 유동제어부(50)에 의해 메인유동부(38)를 지나는 액체시료의 유동이 정지되었을 때, 펄스레이저빔(B1)이 유동셀(30)의 메인유동부(38)로 조사됨으로서 액체시료내의 나노입자에 대해 유도플라즈마를 발생시킬 수 있다.
또한 펄스레이저빔(B)의 일정주기(T1)의 시점은, 유동제어부(50)의 일정주기(T2)의 시점보다 일정시간(d)만큼 지연되도록 제어될 수 있다. 이를 통해 도 7에서와 같이 유동제어부(50)에 의해 액체시료의 유동이 정지되고 일정시간(d)이 지난 후 펄스레이저빔(B)이 조사됨으로서, 액체시료에 포함된 나노입자에 대해 중복된 펄스레이저빔(B)의 조사를 방지할 수 있으며, 유도 플라즈마를 안정적으로 발생시킬 수 있다.
이하는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동 나노입자 측정장치와 이를 이용한 나노입자 판단방법에 관하여 설명한다.
설명에 있어서, 앞서 설명한 구성과 동일한 구성에 대해서는 중복된 설명을 생략한다. 본 실시예에서는 검출기가 충격파검출기인 것을 일례로 드나, 이에 한정되지 않는다.
도 8은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치에서 펄스레이저빔에 의해 플라즈마가 발생하는 것을 개략적으로 도시한 도면이다.
검출기(60)는 복수개가 마련될 수 있다. 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 유동셀(30)상에 배치될 수 있다. 자세하게는 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 유동부(36)와 인접하게 배치되어, 유동부(36)에서 발생하는 플라즈마로 인한 충격파를 감지할 수 있다. 유동부(36)에 대한 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)의 배치는 한정되지 않는다. 일례로, 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 유동부(36)의 유동공간(37)에 적어도 일부가 노출되도록 배치될 수도 있으며, 유동부(36)와 일정간격 이격되게 유동셀(30)에 배치될 수도 있다. 검출기(60a, 60b, 60c)에 의 해 검출된 충격파는 이후 설명하는 충격파분석부(180)에 의해 진폭과 진동수에 관한 신호로 변환될 수 있다.
복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 액체시료의 유동방향(F)을 따라 상호간에 일정간격을 가지고 배열될 수 있다. 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 상호간에 기설정된 거리만큼 이격 되게 배치되므로, 플라즈마발생으로 인한 충격파에 대해 진폭의 크기를 달리하도록 검출할 수 있다. 도 8에서는 검출기가 3개 배치되는 것으로 설명하였으나 이에 한정되지 않는다. 검출기는 적어도 둘 이상 배치되면 이를 만족한다. 설명의 편의상, 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 제 1 검출기(60a)와, 제 1 검출기(60a)보다 액체시료의 유동방향(F) 하류에 배치되는 제 2 검출기(60b), 제 2 검출기(60b)보다 유동방향(F) 하류에 배치되는 제 3 검출기(60c)를 포함할 수 있다. 제 1 검출기(60a)는 나노입자가 펄스레이저빔(B1)의 조사에 의해 플라즈마가 발생하는 위치(S)와 인접하게 배치될 수 있다. 플라즈마가 발생하는 위치(S)는 유동부(36)에 대한 펄스레이저빔(B1)의 조사방향에 의해 설정될 수 있다.
제 1 검출기(60a)는 플라즈마가 발생하는 위치(S)의 반경방향에 배치될 수 있다. 그러나 제 1 검출기(60a)의 위치는 한정되지 않으며, 플라즈마가 발생하는 위치(S)와 인접하게 배치되면 이를 만족한다. 이와 같이 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 액체시료의 유동방향(F)을 따라 일정간격을 가지고 배열되고 또한 플라즈마발생으로부터 위치, 각도를 달리하도록 위치함으로서, 플라즈마발생으로 인한 충격파를 정확히 감지할 수 있다. 또한 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)를 통해, 노이즈 발생으로 인해 감지결과가 왜곡되는 것을 최소화할 수 있다.
플라즈마 발생지점(S)과 검출기의 거리가 짧은 경우, 장시간 검출시 기포발생으로 인해 충격파가 검출소자에 검출되는 데 방해가 될 수 있다. 또한 플라즈마 발생지점과 검출소자의 거리가 긴 경우, 유동부(36)의 외면 또는 액체시료의 수면에 의한 반사파가 검출되어 검출결과에 왜곡이 발생될 수 있다.
복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 가로, 세로, 높이가 2mm인 압전소자를 포함할 수 있다. 복수의 검출기(60a, 60b, 60c)는 나노스케일 단위로 배치를 조정할 수 있어서, 플라즈마 발생위치(S)를 고려하여 높은 해상도로 충격파를 감지할 수 있다.
도 9는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 제어부에 관한 블록도, 도 10 (a), (b)는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치의 일 구성인 복수의 검출기에서 검출된 충격파의 진동수와 진폭에 관한 그래프이다.
본 실시예에서 검출기는 앞서 설명한 것과 같이 둘 이상 배치될 수 있으나 설명의 편의상 제 1, 2 검출기(60a, 60b)를 포함하는 것으로 설명한다. 물론 검출기(60)는 제 3 검출기(60c) 및 그 이상의 검출기가 포함되어도 무방하다.
제어부(170)는 복수의 검출기(60a, 60b)에서 검출된 충격파를 기초로 나노입자를 분석할 수 있다.
제어부(170)는 충격파분석부(180)를 포함할 수 있다.
충격파분석부(180)는 복수의 검출기(60a, 60b)에서 검출되는 충격파를 분석할 수 있다. 충격파분석부(180)는 검출기(60)로부터 전달된 신호를 도 10과 같이 진동수와 진폭에 관한 함수로 변환할 수 있다. 도 10의 (a)는 제 1 검출기(60a)에서 검출되는 충격파를 진동수와 진폭에 관한 파라미터로 변환한 것이고, 도 10의 (b)는 제 2 검출기(60b)에서 검출되는 충격파를 진동수와 진폭에 관한 파라미터로 변환한 것이다.
충격파분석부(180)는 고유진동수를 측정하는 진동수측정부(182)와 진폭을 측정하는 진폭측정부(184)를 포함할 수 있다.
진동수측정부(182)는 진폭이 발생하는 진동수를 측정할 수 있다. 진동수측정부(182)에서 측정되는 진동수를 고유진동수로 정의될 수 있다. 진동수측정부(182)는 복수의 검출기(60a, 60b)마다 검출되는 충격파신호에서, 적어도 하나의 고유진동수를 특정할 수 있다. 진동수측정부(182)는 플라즈마발생과정에서 발생하는 노이즈를 제거하기 위해, 복수의 검출기(60a, 60b)에서 진폭이 발생하는 진동수 중 중복되는 진동수(f1, f2)를 고유진동수로 정의할 수 있다.
진폭측정부(184)는 진동수측정부(182)에서 측정된 고유진동수에서의 진폭의 크기를 측정할 수 있다.
제어부는 진폭비율산출부(186)와, 나노입자 판단부(188)를 포함할 수 있다.
진폭비율산출부(186)는 진폭의 크기에 대한 비율을 산출할 수 있다. 진폭비율산출부(186)는 복수의 검출기(60a, 60b)별 고유진동수들의 진폭비율을 산출할 수 있다.
진폭비율산출부(186)는 복수의 검출기(60a, 60b)별 고유진동수들에서의 진폭비율을 산출할 수 있다. 나노입자의 고유진동수가 복수개일 경우, 진폭측정부(184)에서 측정되는 진폭의 크기는 복수의 고유진동수마다 다르게 감지될 수 있다.
진폭비율산출부(186)는 제 1 검출기(60a)에서 측정되는 복수의 고유진동수(f1, f2)에서의 진폭크기(A1a, A2a)의 비율인 제 1 진폭비율과, 제 2 검출기(60b)에서 측정되는 복수의 고유진동수(f1, f2)에서의 진폭크기(A1b, A2b)의 비율인 제 2 진폭비율을 산출할 수 있다.
나노입자 판단부(188)는 진동수측정부(182)에 의해 측정된 고유진동수와, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 진폭비율을 기초로 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다.
나노입자 판단부(188)는 진동수측정부(182)에 의해 측정된 고유진동수를 기초로 나노입자의 종류를 특정할 수 있다. 또한 나노입자 판단부(188)는 진폭비율의 변화를 기초로 특정된 나노입자의 크기를 판단할 수 있다.
즉, 나노입자 판단부(188)는 기저장된 나노입자별 고유진동수에 관한 데이터와, 진동수측정부에서 산출된 고유진동수를 비교하여 나노입자의 종류를 특정할 수 있으며, 기저장된 나노입자별 제 1, 2 진폭비율에 관한 데이터와, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 제 1, 2 진폭비율을 비교하여 매칭되는 나노입자의 크기를 판단할 수 있다. 이를 통해 나노입자 판단부(188)는 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다.
이하는 유동나노입자 측정장치를 이용한 나노입자 판단방법에 관하여 설명한다.
도 11은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치를 이용하여 나노입자의 종류와 크기를 판단하는 방법의 순서도이다.
펄스레이저빔(B1)에 의해 액체시료에 포함된 나노입자로부터 플라즈마가 발생하게 되며, 이 과정에서 충격파가 발생한다.
복수의 검출기(60a, 60b)는 액체시료의 유동방향(F)을 따라 상호 이격되게 배치됨으로서, 동일한 충격파를 충격파 발생위치로부터 거리를 달리하여 검출할 수 있다.
충격파분석부(180)는 복수의 검출기(60a, 60b)에서 검출된 충격파의 전기신호를 분석할 수 있다. 충격파분석부(180)는 충격파의 전기신호를 진동수와 진폭에 관한 파라미터로 변환할 수 있다.
충격파분석부(180)의 진동수측정부(182)는 제 1, 2 검출기(60a, 60b)에서의 공통된 고유진동수(f1, f2)를 측정할 수 있다. 일례로 도 10(a), 도 10(b)에서 진동수측정부(182)는 제 1, 2 검출기(60a, 60b)에서 검출된 충격파로부터 제 1 고유진동수(f1)는 8Hz로, 제 2 고유진동수(f2)는 22Hz로 공통된 고유진동수로 정의할 수 있다.
충격파분석부(180)의 진폭측정부(184)는 고유진동수들(f1, f2)에서의 진폭의 크기를 측정할 수 있다. 일레로, 진폭측정부(184)는 도 10(a)에서와 같이, 제 1 고유진동수(f1) 8Hz에서의 진폭(A1a)은 0.015이고, 제 2 고유진동수(f2) 22Hz에서의 진폭(A2a)은 0.16으로 측정할 수 있다. 또한 진폭측정부(184)는 도 10(b)에서와 같이, 제 1 고유진동수(f1) 8Hz에서의 진폭(A1b)은 0.012이고, 고유진동수 22Hz에서의 진폭은 0.004로 측정할 수 있다(S210).
진폭비율산출부(186)는 충격파분석부(180)의 분석결과를 기초로 제 1, 2 진폭비율을 산출할 수 있다. 진폭비율산출부(186)는 진폭측정부(184)에서 측정된 진폭의 크기를 기초로 제 1 진폭비율은 0.015:0.16으로, 제 2 진폭비율은 0.012 :0.004로 산출할 수 있다(S220).
나노입자 판단부(188)는 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다. 나노입자 판단부(188)는 측정된 고유진동수(f1, f2)를 기초로 나노입자의 종류를 특정할 수 있다. 또한 나노입자 판단부(188)는 특정된 나노입자에 대해, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 진폭비율을 기초로 나노입자의 크기를 판단할 수 있다. 즉, 나노입자 판단부(188)는 측정된 고유진동수로부터 나노입자의 종류를 특정하고, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 제 1, 2 진폭비율과, 기저장된 나노입자종류별 제 1, 2 진폭비율에 관한 데이터를 비교하여, 특정된 나노입자의 크기를 판단할 수 있다(S230).
복수의 검출기를 충격파로부터 거리를 달리하고, 이를 통해 복수의 검출기별 진폭비율의 변화를 기초로 나노입자를 판단함에 따라, 보다 정확하게 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다. 또한 복수의 검출기로부터의 검출결과를 이용함으로써, 판단결과에 대한 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
이하는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동 나노입자 측정장치와 이를 이용한 나노입자 판단방법에 관하여 설명한다.
설명에 있어서, 앞서 설명한 구성과 동일한 구성에 대해서는 중복된 설명을 생략한다. 도 9, 10을 참고하여 설명한다.
제어부(170)는 충격파분석부(180)를 포함하며, 충격파분석부(180)는 고유진동수를 측정하는 진동수측정부(182)와 진폭을 측정하는 진폭측정부(184)를 포함할 수 있다.
제어부(170)는 진폭비율산출부(186)와, 나노입자 판단부(188)를 포함할 수 있다.
진폭비율산출부(186)는 진폭의 크기에 대한 비율을 산출할 수 있다. 진폭비율산출부(186)는 고유진동수별 복수의 검출기(60a, 60b)들에서의 진폭비율을 산출할 수 있다.
진폭비율산출부(186)는 고유진동수(f1, f2)별 복수의 검출기(60a, 60b)들에서의 진폭비율을 산출할 수 있다. 나노입자의 고유진동수가 하나이상일 경우, 진폭측정부(184)에서 측정되는 진폭의 크기는 고유진동수별로 감지될 수 있다.
진폭비율산출부(186)는 고유진동수(f1, f2)마다 진폭비율을 산출할 수 있다. 즉 제 1 진폭비율은 제 1 검출기(60a)에서 측정되는 제 1 고유진동수(f1)에서의 진폭의 크기(A1a)와, 제 2 검출기(60b)에서 측정되는 제 1 고유진동수(f1)에서의 진폭의 크기(A1b)에 대한 비율을 의미할 수 있다. 또한 제 2 진폭비율은 제 1 검출기(60a)에서 측정되는 제 2 고유진동수(f2)에서의 진폭의 크기(A2a)와, 제 2 검출기(60b)에서 측정되는 제 2 고유진동수(f2)에서의 진폭의 크기(A2b)를 의미할 수 있다. 진폭비율은 고유진동수마다 산출되므로, 고유진동수가 복수개인경우 진폭비율은 복수개가 산출될 수 있으며, 고유진동수가 하나인 경우 진폭비율은 한 개가 산출될 수 있다.
나노입자 판단부(188)는 진동수측정부(182)에 의해 측정된 고유진동수와, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 진폭비율을 기초로 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다.
나노입자 판단부(188)는 진동수측정부(182)에 의해 측정된 고유진동수를 기초로 나노입자의 종류를 특정할 수 있다. 또한 나노입자 판단부(188)는 기저장된 고유진동수별 진폭비율의 변화를 기초로, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 진폭비율과 매칭되는 나노입자의 크기를 특정할 수 있다. 즉, 나노입자 판단부(188)는 기저장된 나노입자별 고유진동수에 관한 데이터와, 진동수측정부에서 산출된 고유진동수를 비교하여 나노입자의 종류를 특정할 수 있으며, 기저장된 고유진동수별 진폭비율에 관한 데이터와, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 진폭비율을 비교하여 매칭되는 나노입자의 크기를 판단할 수 있다.
나노입자 판단부(188)는 하나의 나노입자가 가지는 고유진동수가 복수개인 경우, 복수의 고유진동수별 진폭비율을 기저장된 데이터와 비교하여, 매칭되는 나노입자의 크기를 판단할 수 있다. 이를 통해 나노입자 판단부(188)는 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다.
이하는 유동나노입자 측정장치를 이용한 나노입자 판단방법에 관하여 설명한다.
도 12는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유동나노입자 측정장치를 이용하여 나노입자의 종류와 크기를 판단하는 방법의 순서도이다.
펄스레이저빔(B1)에 의해 액체시료에 포함된 나노입자로부터 플라즈마가 발생하게 되며, 이 과정에서 충격파가 발생한다.
복수의 검출기(60a, 60b)는 액체시료의 유동방향(F)을 따라 상호 이격되게 배치됨으로서, 동일한 충격파를 충격파 발생위치로부터 거리를 달리하여 검출할 수 있다.
충격파분석부(180)는 복수의 검출기(60a, 60b)에서 검출된 충격파의 전기신호를 분석할 수 있다. 충격파분석부(180)는 충격파의 전기신호를 진동수와 진폭에 관한 파라미터로 변환할 수 있다.
충격파분석부(180)의 진동수측정부(182)는 제 1, 2 검출기(60a, 60b)에서의 공통된 고유진동수(f1, f2)를 측정할 수 있다. 일례로 도 10(a), 도 10(b)에서 진동수측정부(182)는 제 1, 2 검출기(60a, 60b)에서 검출된 충격파로부터 8Hz와 22Hz를 공통된 고유진동수로 정의할 수 있다.
충격파분석부(180)의 진폭측정부(184)는 고유진동수들(f1, f2)에서의 진폭의 크기를 측정할 수 있다. 일레로, 진폭측정부(184)는 도 10(a)에서와 같이, 제 1 고유진동수(f1) 8Hz에서의 진폭(A1a)은 0.015이고, 제 2 고유진동수(f2) 22Hz에서의 진폭(A2a)은 0.16으로 측정할 수 있다. 또한 진폭측정부(184)는 도 10(b)에서와 같이, 제 1 고유진동수(f1) 8Hz에서의 진폭(A1b)은 0.012이고, 고유진동수 22Hz에서의 진폭은 0.004로 측정할 수 있다(S310).
진폭비율산출부(186)는 충격파분석부(180)의 분석결과를 기초로 고유진동수별 진폭비율을 산출할 수 있다. 진폭비율산출부(186)는 진폭측정부(184)에서 측정된 진폭의 크기를 기초로 제 1 고유진동수(f1) 8Hz에서의 제 1 진폭비율은 0.015:0.012으로, 제 2 고유진동수(f2) 22Hz에서의 제 2 진폭비율은 0.16 :0.004로 산출할 수 있다(S320).
나노입자 판단부(188)는 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다. 나노입자 판단부(188)는 측정된 고유진동수(f1, f2)를 기초로 나노입자의 종류를 특정할 수 있다. 또한 나노입자 판단부(188)는 특정된 나노입자에 대해, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 고유진동수별 진폭비율을 기초로 나노입자의 크기를 판단할 수 있다. 즉, 나노입자 판단부(188)는 측정된 고유진동수로부터 나노입자의 종류를 특정하고, 진폭비율산출부(186)에서 산출된 제 1, 2 진폭비율과, 기저장된 나노입자종류별 제 1, 2 진폭비율에 관한 데이터를 비교하여, 나노입자의 크기를 판단할 수 있다(S330).
복수의 검출기를 충격파로부터 거리를 달리하고, 이를 통해 고유진동수별 진폭비율의 변화를 기초로 나노입자를 판단함에 따라, 보다 정확하게 나노입자의 종류와 크기를 판단할 수 있다. 또한 복수의 검출기로부터의 검출결과를 이용함으로써, 판단결과에 대한 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
이상에서는 특정의 실시예에 대하여 도시하고 설명하였다. 그러나, 상기한 실시예에만 한정되지 않으며, 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 청구범위에 기재된 발명의 기술적 사상의 요지를 벗어남이 없이 얼마든지 다양하게 변경 실시할 수 있을 것이다.
1 : 유동나노입자 측정장치 10 : 레이저 발생부
12 : 레이저발생장치 14 : 미러
16 : 빔스플리터 18 : 렌즈
20 : 유동장치 30 : 유동셀
36 : 유동부 37 : 유동공간
38 : 투과부 41 : 인렛부
42 : 아웃렛부 50 : 유동제어부
60 : 검출기 70 : 제어부

Claims (10)

  1. 펄스레이저빔을 발생시키는 레이저발생부;
    나노입자가 포함된 액체시료가 유동하는 유동셀로서, 상기 펄스레이저빔이 그 내부로 조사되도록 구성되는 유동셀;
    상기 유동셀에 배치되어, 상기 펄스레이저빔에 의해 상기 나노입자로부터 발생되는 플라즈마의 충격파를 검출하는 복수의 검출기; 그리고
    상기 복수의 검출기에 의해 검출되는 상기 충격파로부터 상기 나노입자의 종류와 크기를 판단하는 제어부를 포함하며,
    상기 제어부는,
    상기 복수의 검출기별에서 검출되는 충격파의 진폭을 측정하는 진폭측정부; 그리고
    상기 복수의 검출기에서 검출되는 충격파의 고유진동수를 측정하는 진동수측정부를 포함하는,
    유동나노입자 측정장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 검출기는 상기 액체시료의 유동방향을 따라 이격 배치되는 유동나노입자 측정장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 충격파는 상기 유동셀 내에서 설정된 위치에서 발생하며,
    상기 복수의 검출기는 상기 설정된 위치로부터 거리를 달리하도록 배치되는 유동나노입자 측정장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는,
    상기 복수의 검출기에서 검출되는 충격파의 진폭과 진동수를 기초로 상기 나노입자의 종류와 크기를 판단하는 유동나노입자 측정장치.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 검출기는,
    제 1 검출기와, 상기 제 1 검출기보다 상기 액체시료의 유동방향의 하류에 배치되는 제 2 검출기;를 포함하고,
    상기 제어부는,
    상기 복수의 검출기마다 측정된 고유진동수가 복수개일 때, 상기 제 1, 2 검출기에서 측정된 공통된 복수의 고유진동수와, 상기 복수의 고유진동수에서의 진폭을 기초로 진폭비율을 산출하는 진폭비율 산출부로서, 상기 제 1 검출기에서 상기 복수의 고유진동수에서의 진폭비율인 제 1 진폭비율과, 상기 제 2 검출기에서 상기 복수의 고유진동수의 진폭비율인 제 2 진폭비율을 산출하는 진폭비율 산출부;
    기저장된 데이터를 기초로 측정된 고유진동수로부터 나노입자의 종류를 특정하고, 상기 제 1, 2 진폭비율과 매칭되는 특정된 나노입자의 크기를 판단하는 나노입자 판단부;를 포함하는 유동나노입자 측정장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 검출기는,
    제 1 검출기와, 상기 제 1 검출기보다 상기 액체시료의 유동방향의 하류에 배치되는 제 2 검출기;를 포함하고,
    상기 제어부는,
    상기 제 1, 2 검출기에서 측정된 공통된 적어도 하나의 고유진동수와, 상기 적어도 하나의 고유진동수에서의 진폭을 기초로 진폭비율을 산출하는 진폭비율 산출부로서, 상기 제 1, 2 검출기에서 상기 적어도 하나의 고유진동수에서의 진폭변화를 기초로 진폭비율을 산출하는 진폭비율 산출부;
    기저장된 데이터를 기초로 측정된 고유진동수로부터 나노입자의 종류를 특정하고, 상기 진폭비율과 매칭되는 특정된 나노입자의 크기를 판단하는 나노입자 판단부;를 포함하는 유동나노입자 측정장치.
  8. 펄스레이저빔을 발생시키는 레이저발생부와, 나노입자가 포함된 액체시료가 유동하며 상기 펄스레이저빔에 의해 상기 나노입자로부터 플라즈마가 발생되는 유동셀을 갖는 유동나노입자 측정장치를 이용한 나노입자 판단방법에 있어서,
    액체시료의 유동방향으로 배열된 복수의 검출기별로 상기 플라즈마로 인한 충격파를 검출하는 단계;
    상기 복수의 검출기별 검출된 상기 충격파로부터 진폭과 고유진동수를 측정하는 단계;
    상기 복수의 검출기별 검출된 상기 진폭과 고유진동수를 기초로 진폭비율을 산출하는 단계;
    측정된 고유진동수로부터 나노입자의 종류를 특정하고, 상기 산출된 진폭비율을 기초로 특정된 나노입자의 크기를 판단하는 단계;를 포함하는 유동나노입자 측정장치를 이용한 나노입자 판단방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 고유진동수가 복수개 일 때,
    상기 진폭비율은,
    상기 복수의 검출기 각각에서, 상기 복수의 고유진동수에서의 진폭크기들에 대한 비율을 포함하는 유동나노입자 측정장치를 이용한 나노입자 판단방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 진폭비율은,
    상기 복수의 검출기에서의 상기 고유진동수별 진폭크기에 대한 비율을 포함하는 유동나노입자 측정장치를 이용한 나노입자 판단방법.
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