CN114383980A - 流动纳米颗粒测量设备和使用该设备确定纳米颗粒的方法 - Google Patents

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CN114383980A CN202111216640.2A CN202111216640A CN114383980A CN 114383980 A CN114383980 A CN 114383980A CN 202111216640 A CN202111216640 A CN 202111216640A CN 114383980 A CN114383980 A CN 114383980A
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Abstract

本申请公开了流动纳米颗粒测量设备和使用该设备确定纳米颗粒的方法。该纳米颗粒测量设备包括：流动室，所述流动室被配置成形成液态样本流过的流动路径；激光发生器，所述激光发生器被配置成生成第一激光束并将所述第一激光束辐照到所述流动室；多个检测器，所述多个检测器布置在所述流动室中，并被配置成检测由所述第一激光束在所述流动室中生成的等离子体的冲击波以及生成检测信号；以及控制器，所述控制器被配置成从所述多个检测器获得所述检测信号以及响应于所述检测信号确定包含在所述液态样本中的纳米颗粒的类型和尺寸。

Description

流动纳米颗粒测量设备和使用该设备确定纳米颗粒的方法
本申请要求2020年10月20日递交的韩国专利申请No.10-2020-0136343的优先权权益，该韩国专利申请出于所有目的通过引用并入本文，就像在本文中完全阐述一样。
技术领域
本发明涉及流动纳米颗粒测量设备和使用该设备确定纳米颗粒的方法。更具体地，本发明涉及用于测量流动样本中存在的微量纳米颗粒的测量设备。
本发明涉及高灵敏度检测方法，该方法能够在分析处于具有流速的状态下的高纯度化学品(诸如液态化学品，即溶剂)时检测小于或等于100nm的具有ppt水平的低浓度的样本。本发明涉及测量设备，该测量设备收集和分析通过由具有特定能量的光源从纳米级颗粒生成诱导等离子体而生成的信号。
背景技术
在需要高精度的产品(诸如显示器和半导体)的制造工艺中使用的各种有机和无机化学品需要比当前更高纯度的化学品，以防止产量降低，并且已经开发并新应用了高水平分析技术，以检查高纯度化学品的质量。其中，颗粒分析的重要性逐渐增大。由于甚至10纳米水平的小颗粒都可能影响产量降低以及半导体制造工艺的高集成度，因此需要开发用于质量控制的稳定分析方法，并且还必须确保技术的可扩展性，使得甚至可以分析可能发生在制造工艺中的瑕疵的原因。
一般来讲，以分子或离子状态均匀地分散在液体中的物质称为溶液。大于正常的分子或离子且具有大约1nm至1000nm的直径的微小颗粒分散在这种溶液中而没有聚合或沉淀的状态称为胶态，而处于胶态的颗粒称为胶体。
对存在于溶液中的微胶体的研究集中在获得待分析的物质的物理和化学性质的信息或者改善分离分析器的检测能力。直到最近对胶体颗粒的分析仍具有100nm尺寸的限制，因此需要开发这样的技术：对于小于或等于100nm的胶体颗粒的精确分析，需要高浓度样本。
测量胶体纳米颗粒的方法通常使用光散射分析方法来使用光散射强度检查颗粒的尺寸。然而，当测量尺寸小于100nm的微小纳米颗粒时，即使产生了散射光，在低浓度下的检测概率也快速减小，因此难以获得可靠的结果。此外，颗粒的浓度必须限制在ppm(partsper million)或更大。光散射强度随着颗粒尺寸增大而增大，而光散射面积随着颗粒尺寸减小而减小。因此，难以测量由于光散射强度降低的颗粒尺寸。由于相对大数量的颗粒必定能够有助于散射，因此在浓度小于ppm时灵敏度通常降低。
发明内容
本发明的一个方面提供一种流动纳米颗粒测量设备和使用该设备确定纳米颗粒的方法，其能够检测小于或等于100nm的具有万亿分之一(ppt)浓度的颗粒。
本发明的另一方面提供一种动态流动纳米颗粒测量设备和使用该设备确定纳米颗粒的方法，用于提高纳米颗粒的测量的测量可靠性。
本发明的另一方面提供一种流动纳米颗粒测量设备和使用该设备确定纳米颗粒的方法，该设备和该方法使用了形状被设计成使得可以在流动样本中检测到纳米颗粒的室，并且该设备包括由活塞泵和磁阀组成的流动控制器，使得能够控制流动而没有涡流，而不像通常的纳米颗粒分析方法那样会产生涡流。
本发明的另一方面提供一种流动纳米颗粒测量设备，用于基于由多个检测器检测的纳米颗粒的自然频率和振幅确定纳米颗粒的类型和尺寸。
为了实现本发明的上述和其他目的，在本发明的一个方面中，提供了一种流动纳米颗粒测量设备，包括：流动室，所述流动室被配置成形成液态样本流过的流动路径；激光发生器，所述激光发生器被配置成生成第一激光束并将所述第一激光束辐照到所述流动室；多个检测器，所述多个检测器布置在所述流动室中，并被配置成检测所述流动室中由所述第一激光束生成的等离子体的冲击波以及生成检测信号；以及控制器，所述控制器被配置成从所述多个检测器获得所述检测信号以及响应于所述检测信号确定包含在所述液态样本中的纳米颗粒的类型和尺寸。
在本发明的另一方面中，提供了一种使用流动纳米颗粒测量设备的流动纳米颗粒测量方法(S200，S300)，所述流动纳米颗粒测量设备包括：流动室，所述流动室形成液态样本流过的流动路径；激光发生器，所述激光发生器生成脉冲激光束并将从所述脉冲激光束分出的第一激光束辐照到所述流动室；以及多个检测器，所述多个检测器沿所述液态样本的流动方向布置，并检测所述流动室中生成的等离子体的冲击波以生成检测信号，所述流动纳米颗粒测量方法包括：响应于所述检测信号测量所述冲击波的振幅和频率的步骤(S210，S310)；基于所述振幅以及所述多个检测器中的每个检测器检测的自然频率计算振幅比的步骤(S220，S320)；以及根据所测量的自然频率指定包含在所述液态样本中的纳米颗粒的类型以及基于所计算的振幅比确定所述纳米颗粒的尺寸的步骤(S230，S330)。
根据本发明的一个方面，本发明能够测量其流动受控制的液态样本的纳米颗粒。
根据本发明的一个方面，本发明能够通过在液态样本流动的状态下测量纳米颗粒而减小测量误差，并因此能够提高纳米颗粒测量的可靠性，所述测量误差可能发生在使用静止室中非常小区域的测量值来计算纳米颗粒的数量时。
根据本发明的一个方面，本发明能够提高纳米颗粒的检测概率并因此提高纳米颗粒检测的可靠性。
本发明的目的是提高能够通过使用流动控制设备控制流速以检测在等离子体检测中瞬时生成的信号来检测小于或等于100nm且低浓度的样本的微量颗粒的检测能力。
本发明能够通过由多个检测器检测由等离子体生成得到的冲击波信号来基于振幅比确定纳米颗粒的尺寸。
附图说明
被包括以提供本发明的进一步理解以及被并入并构成本发明的一部分的附图示出了本发明的实施方式，并且与描述一起用于解释本发明的原理。
图1示意性地示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备。
图2示出了与根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的流动设备有关的配置。
图3A和图3B示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的流动室。
图4示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的流动控制器的示例。
图5是示出根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量方法S100的流程图。
图6示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备中依赖于时间的操作。
图7示出了根据本发明的另一个实施方式的流动纳米颗粒测量设备中依赖于时间的操作。
图8示意性地示出了由根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备中的脉冲激光束生成等离子体。
图9是示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的控制器的框图。
图10中的(a)和(b)是示出了由多个检测器检测的冲击波的频率和振幅的图形，所述多个检测器是根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的一种配置。
图11是示出了根据本发明的实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S200的流程图。
图12是示出了根据本发明的另一个实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S300的流程图。
具体实施方式
详细的描述和具体的示例(诸如本发明的实施方式)仅以示例的方式给出，因为根据详细的描述，在本发明的精神和范围内的各种改变和修改对本领域技术人员来说将变得显而易见。
只要有可能，相同的附图标记将在整个附图中用于指代相同或相似的部件或组件。
本发明中所使用的术语用于解释实施方式，而不意图限制和/或约束本发明。只要在上下文中没有明确不同的含义，单数的表述就可以包括复数的表述。在本发明中，术语“包括”和“具有”应被理解成意图表明存在所示出的特征、数字、步骤、操作、组件、部件或其组合，而不排除存在一个或多个不同的特征、数字、步骤、操作、组件、部件或其组合，或者其附加物的可能性。
包括诸如“第一”、“第二”等序号的术语可用于描述各种组件，但这些组件不受这种术语的限制。这些术语仅用于区分一个组件与其他组件的目的。例如，第一组件可被称为第二组件，而不脱离本发明的精神和范围，同样地，第二组件可被称为第一组件。术语“和/或”包括与多个有关的项目中的多个或一些有关的项目的组合。
此外，诸如“部件”、“设备”、“块”、“构件”、和“模块”的术语可以指代处理至少一个功能或操作的单元。例如，这些术语可以意味着诸如现场可编程门阵列(FPGA)/专用集成电路(ASIC)的至少一个硬件、存储在存储器中的至少一个软件、或由处理器处理的至少一个进程。
现在将详细参考本发明的实施方式，其示例在附图中示出。附图示出了本发明的实施方式并且用于帮助容易理解各种技术特征，应理解，本文中呈现的实施方式不受附图的限制。
尽管本发明可以检测通过使用激光从微颗粒生成诱导等离子体而发射的光，但是本发明的描述集中于分析冲击波和等离子体的尺寸的方法。这被称为激光诱导击穿检测(LIBD)技术并且是一种颗粒分析方法，该颗粒分析方法可以通过使用各种检测方法来检测诱导等离子体的强度和分布而获得诸如纳米颗粒的尺寸、浓度、分布、和组分的信息，其中诱导等离子体通过将高能脉冲激光聚焦于水溶液中存在的颗粒而生成。因此，与现有的光散射方法、透射电子显微镜、原子力显微镜等相比，该方法随着颗粒尺寸减小而具有较低的检测限制。据报道，该方法理论上可以测量达1纳米级的颗粒，并且该方法是低浓度的纳米颗粒分析方法，其中浓度范围为ppt浓度范围。
现有的激光诱导击穿检测方法测量在生成诱导等离子体时生成的冲击波和等离子体闪烁。冲击波利用声学进行测量，而等离子体闪烁通过在室附近附接相机来测量。然而，即使在测量冲击波和等离子体闪烁期间由待测量的目标的纳米颗粒以外的杂质生成了等离子体，该等离子体也可能被检测并被识别为冲击波或闪烁。替选地，通过从生成的等离子体连续接收能量可以再次生成等离子体，并且该等离子体可以被检测为噪声。
本发明提出了一种方法，该方法用于使用流速控制设备检测在流动的液体样本中生成的诱导冲击波，并且将其量化以对尺寸进行分类。当使用所述控制设备确定了流动样本的纳米颗粒的尺寸时，本发明通过测量特定区域范围而能够实现比现有检测更高的检测限制和非接触实时测量，并且通过实时改变测量路径而能够获得可靠结果。此外，本发明能够测量所有样本的纳米颗粒，而不像现有测量方法那样只能测量一些样本，由此提高了结果的可靠性。
测量利用实际的激光光源辐照的区域，同时维持细小的流动路径中非常高的线速度，以测量在非常小的区域中流动的样本。在这种情况下，由于高的速度而引起等离子体的图像的极大失真。在一些情况下，由于因对比率的改变而难以检测，因此再现性或检测灵敏度降低。为了改善这种情况，本发明尝试使用诸如脉冲激光的流动脉冲在瞬时静态下检测图像。为此，需要一种流动室，该流动室能够流动而没有涡流，并且被制造使得激光束入射并产生最大信号值。此外，能够控制暂时静态下的速度的流动控制器通过暂时操作具有脉冲宽度的内部活塞泵来控制线性速度。更具体地，流动控制器可以被配置成控制液态样本的流速对应于脉冲宽度。本发明通过检测在由流动控制器产生的液态样本的瞬时静态下由脉冲激光束生成的等离子体信号值，而可以增大等离子体的检测概率和灵敏度，并且可以改善诸如失真或对比率和冲击波灵敏度的伴随问题，由此有效地提高结果的可靠性。
流动纳米颗粒测量设备可以使用LIBD方法。LIBD方法允许具有几纳秒的时间宽度的脉冲激光束通过透镜入射，并且使用在激光束入射时在透镜的聚焦区域中生成的激光束诱导等离子体的原理。更具体地，当脉冲激光束辐照到纳米颗粒时，纳米颗粒的能级变成激发态，然后能量被释放以处于稳态，即基态(或激发态)。由于在该过程中释放的能量，而在纳米颗粒中生成等离子体或冲击波。
在这种情况下，生成等离子体或冲击波的现象被称为击穿现象，该现象需要颗粒生成等离子体所需的最小能量，该最小能量被称为低限能。低限能取决于材料的相，因为每种材料所需的电离能是不同的。低限能在气态下需要最高的能量，而按照液态和固态的次序减小。
激光束用以生成激光诱导等离子体所需的能量按照固体、液体、和气体的次序增大。因此，当使用适当的激光束能量时，通过仅击穿水溶液中的固态颗粒而可以生成激光诱导等离子体状态。
可以通过利用以下特性来分析纳米颗粒的浓度和尺寸：在固定激光束能量的条件下击穿概率根据颗粒浓度变化；以及击穿所需的激光束的低限能根据颗粒尺寸变化。
流动纳米颗粒测量设备能够补偿可能在根据以上理论检测颗粒时发生的问题和可靠性。在大多数颗粒分析设备中，污染可能在收集和分析样本的过程中发生，并且有可能该值被误认为是因污染而产生的值。由于高纯度材料容易被污染，因此所开发的设备通过使用特别设计的流动室最小化污染来允许样本注射和直接分析。
图1示意性地示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备。
流动纳米颗粒测量设备1可以包括激光发生器10和流动设备20。流动设备20可以包括流动室30、入口部41、和出口部42。液态样本可以通过入口部41进入流动设备20。进入流动设备20的液态样本可以穿过流动室30。穿过流动室30的液态样本可以通过出口部42被排出到外部。
激光发生器10可以包括激光生成设备12、光阑13、反射镜14、分束器16、能量检测器17、透镜18、和光束阻止件19。
激光生成设备12可以生成脉冲激光束B。脉冲激光束B的波长不做限制。可以使用Q开关辐照脉冲激光束B。可以利用预定周期T1(参见图6)的脉冲重复辐照脉冲激光束B。也就是说，激光生成设备12可以辐照脉冲激光束B，使得开/关以第一周期T1重复。由激光生成设备12生成的脉冲激光束B可以包括具有532nm的波长的Nd:YAG脉冲激光束。然而，本发明不限于此，由激光生成设备12辐照的激光束的类型和能量大小可以不同地应用。
光阑13可以设置在激光生成设备12的一侧，并且可以调节由激光生成设备12发射然后入射的脉冲激光束的直径。光阑13可以不同地调节由激光生成设备12发射的激光束的直径。
反射镜14设置在脉冲激光束B的路径上并且可以转变脉冲激光束B的路径。此外，在脉冲激光束B的路径上布置至少一个反射镜，并因此可以仅允许具有期望波长的脉冲激光束B到达流动室30。
分束器16可以调节脉冲激光束B的路径。分束器16可以按预定比例将脉冲激光束B分成几个路径。分束器16可以调节从脉冲激光束B分出的激光束的强度。
分束器16可以调节入射脉冲激光束B的至少部分光束B1的路径以指向到流动室30。例如，分束器16可以将脉冲激光束B分成第一激光束B1和第二激光束B2。也就是说，入射在分束器16上的脉冲激光束B可以被分成第一激光束B1和第二激光束B2。第一激光束B1的光学特性可以对应于脉冲激光束B的光学特性。例如，第一激光束B1可以是具有预定周期的脉冲激光。例如，第一激光束B1的脉冲周期可以是第一周期T1(参见图6和图7)。
例如，第一激光束B1的行进方向可以不同于入射在分束器16上的脉冲激光束B的行进方向。例如，第一激光束B1的行进方向可以垂直于入射在分束器16上的脉冲激光束B的行进方向。例如，第二激光束B2的行进方向可以与入射在分束器16上的脉冲激光束B的行进方向相同或平行。
例如，由分束器16生成的第一激光束B1的功率可以小于入射在分束器16上的脉冲激光束B的功率。例如，由分束器16生成的第一激光束B1的功率可以与由分束器16生成的第二激光束B2的功率相同。
能量检测器17可以测量第二激光束B2的功率(或能量)。能量检测器17可以面向分束器16。由分束器16生成的第二激光束B2可以入射在能量检测器17上。第二激光束B2的行进方向可以与第一激光束B1的行进方向形成角度。
第一激光束B1的功率(或能量)可以对应于第二激光束B2的功率(或能量)。因此，由能量检测器17测量的功率(或能量)测量值可以用于计算第一激光束B1的功率(或能量)。例如，如果第一激光束B1的功率与第二激光束B2的功率相同，则由能量检测器17测量的功率可以是第一激光束B1的功率。
透镜18可以布置在分束器16与流动室30之间。例如，由分束器16生成的第一激光束B1可以入射在透镜18上。在穿过透镜18时第一激光束B1的光学特性可以改变。例如，穿过透镜18的第一激光束B1的焦点可以是流动室30的一个点。
换句话说，透镜18可以调节入射在流动室30上的第一激光束B1的辐照面积和焦距。第一激光束B1的焦距可以是指穿过透镜18的第一激光束B1的焦点与透镜18之间的距离。透镜18通过调节入射在流动室30上的第一激光束B1的辐照面积来提高纳米颗粒的检测能力。透镜18的焦距可以基于关于由第一激光束B1生成纳米颗粒的诱导等离子体的高斯分布来调节。第一激光束B1的焦距可以设置为10mm至40mm，但不限于此。
诱导等离子体在流动室30中生成的位置可以对应于第一激光束B1撞击纳米颗粒的位置。在流动室30中流动的液态样本可以具有唯一的折射率。因此，第一激光束B1的焦距可以根据在流动室30中流动的液态样本的类型而变化。为了测量各种液态样本，可能需要适当地调节焦距。为此，通过根据液态样本的类型调节透镜18与流动室30之间的距离可以控制诱导等离子体在流动室30中生成的位置。可以通过控制器70来调节透镜18与流动室30之间的距离。例如，控制器70可以通过移动透镜18来控制透镜18的位置。
光束阻止件19可以面向流动室30。流动室30可以位于透镜18与光束阻止件19之间。例如，第一激光束B1可以在穿过流动室30之后入射在光束阻止件19上。光束阻止件19可以抑制入射的第一激光束B1的行进。例如，光束阻止件19可以阻止(或屏蔽)入射的第一激光束B1。
流动室30可以形成流动路径F。在图1中，流动路径F可以由虚线指示。流动路径F可以形成在流动室30的外部和内部。流动路径F可以指示液态样本流过的路径。流动路径F可以指示液态样本流动的方向。在该上下文中，流动路径F可以称为“流动方向”。
在狭义上，流动路径F可以是指液态样本在流动室30中流过的路径。流动室30可以包括室入口32和室出口34。
在流动室30内部形成的流动路径F可以从室入口32延伸并通向室出口34。例如，液态样本可以通过室入口32进入流动室30的内部并可以通过室出口34排出到流动室30的外部。
在广义上，流动路径F可以是指液态样本在流动设备20内流过的路径。在流动设备20内部形成的流动路径F可以从入口部41延伸并通向出口部42。
流动纳米颗粒测量设备1可以包括检测器60、流动控制器50、和控制器70。对检测器60、流动控制器50、和控制器70的描述可以包括在对图2的描述中。
图2示出了与根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的流动设备有关的配置。图3A和图3B示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的流动室。
流动设备20可以被配置成使液态样本流动。
流动室30可以被配置成使液态样本在流动室30中流动。流动室30可以包括室入口32和室出口34，液态样本被引入到室入口32中，并从室出口34排出。流动室30可以由包含石英的材料形成，但不限于此。例如，流动室30可以由包括聚合物材料(诸如丙烯酸)的材料形成。
描述并示出了流动室30的形状具有矩形外形，但该形状不限于此。当流动室30由矩形室组成时，之后描述的检测器60可以位于垂直于矩形室的外表面的方向上，或者位于从矩形室的外表面倾斜预定角度的方向上。然而，不限制流动室30的形状以及根据流动室30的形状的检测器60的布置。
流动室30可以被配置成使得液态样本在流动室30内部流动。流动室30的至少一部分可以由透光材料制成，使得第一激光束B1辐照到位于流动室30中的液态样本。
流动室30可以包括液态样本在其中流动的流动部36。流动部36可以是形成在流动室30中的空间。狭义上的流动路径F可以由流动部36形成。流动部36可以从室入口32延伸并通向室出口34。例如，流动部36可以连接到形成在室入口32中的开口。例如，流动部36可以连接到形成在室出口34中的开口。室出口34可以与室入口32间隔开。
流动部36可以被形成为从室入口32延伸，弯曲并再次延伸，以及通向室出口34。例如，流动部36可以形成弯曲形状。流动部36的一端可以连接到室入口32，而流动部36的另一端可以通向室出口34。
流动部36的内径可以形成在10mm之内，但不限于此。可以不同地应用流动部36的内径的尺寸和形状。例如，如图3A所示，流动部36的截面可以具有矩形形状。替选地，如图3B所示，流动部36的截面可以具有圆形形状。
当如图3B所示将流动部36形成为具有圆形截面时，即使检测器60相对于流动部36布置的方向改变，流动部36与检测器60之间的距离也可以配置成相同。因此，对检测器60的布置的限制能够减小，并因此能够改善检测结果的可靠性。
此外，当如图3A所示将流动部36形成为具有矩形截面时，第一激光束B1可以在垂直于流动部36的方向上辐照或者可以接收等离子体信号。因此，诸如信号的折射的失真能够降低。通过该配置，可以获得更精确的检测结果。
此外，当如图3A所示将流动部36形成为矩形截面时，可以相对于相同的宽度形成更大的流动路径，并因此可以得到液态样本的平滑流动。然而，不限制流动部36的形状。例如，流动部36的至少一部分可以形成为弯曲表面，而流动部36的剩余部分可以形成为平坦表面。也就是说，流动部36的截面可以形成为弯曲表面与多边形组合的形状。当流动部36的一部分形成为弯曲表面时，检测强度可以最大化，此外，根据流速在液态样本中生成气泡可以最小化。
流动部36的内径的尺寸可以在整个流动路径F上一致地形成，也可以沿着流动路径F变化。更具体地，流动部36被划分成多个区段，并且每个区段可以具有不同的内径，或者待之后描述的流动部36的主流动部38可以具有与流动部36的其他区段不同的内径和不同的形状。不限制流动部36的内径的尺寸和形状。
流动部36可以包括透射第一激光束B1的主流动部38。主流动部38可以形成液态样本在其中流动的流动空间37的至少一部分。第一激光束B1可以辐照到主流动部38。流动空间37可以形成液态样本在一个方向上流过的流动路径。主流动部38可以形成流动空间37的一部分。透射第一激光束B1的主流动部38可以是流动部36的一部分或者可以是全部流动部36。如图3A和图3B所示，流动部36弯曲之前的部分可以是主流动部38。然而，本发明不限于此。例如，流动部36弯曲之后的部分可以是主流动部38，并且整个流动部36可以被定义为主流动部38。不限制主流动部38在流动部36上的位置。
例如，如图2所示，主流动部38可以形成为从室入口32沿一个方向延伸。在另一个示例中，主流动部38可以形成为从室出口34沿一个方向延伸。
第一激光束B1可以辐照到经过主流动部38的液态样本的流动路径。更具体地，第一激光束B1可以辐照到经过主流动部38的液态样本的流动路径的中心。然而，脉冲激光束B1相对于主流动部38的辐照位置不限于此。
第一激光束B1可以穿过主流动部38。换句话说，主流动部38可以形成为在一个方向上延伸并且可以经过第一激光束B1的路径。例如，在主流动部38中，液态样本的流动方向F与第一激光束B1的辐照方向可以彼此垂直。也就是说，主流动部38的延伸方向与第一激光束B1的入射方向可以彼此垂直。主流动部38可以形成为从室入口32沿一个方向延伸。
为了第一激光束B1的辐照，流动室30的包括主流动部38的至少一部分可以包括透光材料。因此，第一激光束B1可以穿过流动室30并且可以辐照到经过主流动部38的液态样本。
然而，本发明不限于此，液态样本的流动方向F与脉冲激光束B1的辐照方向可以被调节成预定角度。可以根据检测器60的类型不同地应用由流动方向F与脉冲激光束B1的辐照方向形成的角度。
流动设备20可以包括入口部41和出口部42。
液态样本可以穿过入口部41并且可以被引入到流动室30中。在液态样本从流动室30排出之后，可以通过出口部42将液态样本排出到流动设备20外部。
流动设备20可以连接到其中存储液态样本的容器。例如，入口部41和出口部42可以连接到该容器。液态样本可以从该容器通过入口部41被引入到流动设备20中。液态样本可以通过出口部42从流动设备20被引入到该容器中。然而，本发明不限于此，入口部41和出口部42可以分别连接到单独的容器。
流动设备20可以包括流动控制器50。
流动控制器50可以布置在液态样本的路径上。流动控制器50可以控制经过流动室30的液态样本的流速和流量。控制器70可以通过控制流动控制器50来控制经过流动室30的液态样本的流速或流量。
如图1所示，流动控制器50可以位于流动室30与出口部42之间的路径上。也就是说，由于流动控制器50布置在液态样本的流动路径中的下游，待测量的液态样本的污染可以最小化。然而，不限制流动控制器50的布置。
例如，流动控制器50可以位于流动室30与入口部41之间的路径上。流动控制器50被配置成控制在流动室30中流动的液态样本的流速，并且如果流动控制器50布置在液态样本没有被污染的位置处，则流动控制器50可以来满足这一点。
流动控制器50可以控制流速，使得在静止状态下预定流量的液态样本位于主流动部38中。也就是说，流动控制器50可以控制流速，使得液态样本以预定周期T2(参见图6)的脉冲重复流动。换句话说，流动控制器50可以控制液态样本的流速，使得液态样本以第二周期T2(参见图6和图7)的脉冲波的形式流动。
流动控制器50可以被配置成使得液态样本的流动状态和流动停止状态以第二周期T2(参见图6和图7)交替运行。流动状态是液态样本流过流动部36的状态，而流动停止状态可以指示液态样本处于流动在流动部36中停止的状态。
如图6所示，流动控制器50可以被配置成使得液态样本以脉冲的形式在流动状态和流动停止状态之间交替流动。当流动控制器50控制液态样本处于流动状态时，液态样本可以以第一流速V1流过流动部36。为了便于描述，图6示出了第一流速V1具有恒定速度，但第一流速V1的幅度和变化不限于此。当流动控制器50控制液态样本处于流动停止状态时，液态样本在流动部36中的流动可以停止。
流动控制器50可以基于从控制器70接收的信号重复操作在流动状态和流动停止状态下，并且可以机械地重复操作在流动状态和流动停止状态下。不限制实现流动控制器50的操作的方法。如果由流动控制器50控制液态样本的流动，就可以满足这一点。
经由流动控制器50的液态样本的流动操作可以对应于经由激光生成设备12的第一激光束B1的辐照。例如，第一激光束B1的第一周期T1可以与流动控制器50的第二周期T2相同。例如，流动控制器50可以控制经过流动室30的液态样本的流速，使得流动控制器50的第二周期T2与第一激光束B1的第一周期T1相同。
参考图6，液态样本的流动停止状态开始的时间可以与第一激光束B1的输出变成第二输出P2的时间同步。参考图7，第一激光束B1的输出变成第二输出P2的时间可以比液态样本的流动停止状态开始的时间晚第一延迟时间d1。
当流动控制器50停止液态样本经过主流动部38的流动时，激光发生器10可以通过将第一激光束B1辐照到流动室30的主流动部38来在液态样本中的纳米颗粒中生成诱导等离子体。
之后，当流动控制器50控制液态样本处于流动状态时，流动控制器50可以使其中通过使液态样本流动而生成诱导等离子体的液态样本流动到下游，并且可以将其中未生成诱导等离子体的液态样本引入到主流动部38中。当液态样本流动时，激光发生器10可以控制第一激光束B1的输出使得不在液态样本中生成诱导等离子体。
当流动控制器50停止液态样本经过主流动部38的流动时，作为第二输出P2的脉冲激光束B1通过激光发生器10辐照到流动室30的主流动部38，并因此可以在液态样本的纳米颗粒中生成诱导等离子体。
本发明可以测量流动的液态样本的纳米颗粒并可以通过重复上述过程来提高纳米颗粒测量的可靠性。
流动设备20可以被配置成使得在流动状态下经过主流动部38的液态样本的流量等于或大于在流动停止状态下位于主流动部38中的液态样本的量。通过该配置，暴露于第二输出P2的第一激光束B1的液态样本再次暴露于第二输出P2的第一激光束B1，由此防止纳米颗粒测量中的误差。
流动设备20可以包括分离单元(未示出)，用于在包含纳米颗粒的液态样本被引入到流动室30中之前分离液态样本中的纳米颗粒。分离单元可以布置在流动室30与入口部41之间，以从被引入到流动室30中的液态样本中分离纳米颗粒。可以基于纳米颗粒的类型或纳米颗粒的尺寸来执行纳米颗粒的分离。
图4示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的流动控制器的示例。
流动控制器50可以被配置成控制液态样本的流动。流动控制器50可以响应于从控制器70接收的控制信号来操作。
流动控制器50可以包括单个活塞泵。然而，本发明不限于此。如果流动控制器50被配置成从控制器70接收信号并且控制液态样本的流速使得该信号对应于脉冲激光束B的脉冲，就可以满足这一点。作为示例，流动控制器50可以包括用于控制液态样本的流量和流速的磁阀。
流动控制器50可以包括：根据第一激光束B1(参见图1)的第一周期T1(参见图6和图7)旋转的凸轮51，汽缸54，位于汽缸54内部并移动的活塞52，以及连杆53，连杆53的一端可旋转地连接到凸轮51且另一端可旋转地连接到活塞52，并且将凸轮51的旋转力转移到活塞52。内部空间55可以指示在汽缸51中形成的空间。内部空间55的边界可以由活塞52确定。活塞52可以布置在内部空间55中。活塞52可以联接到汽缸54以在一个方向上往复运动。
凸轮51可以绕旋转轴51a旋转。连杆53的一端可以在与旋转轴51a间隔开的位置处可旋转地连接到凸轮51。当凸轮51旋转时，活塞52可以通过连杆53在汽缸54内部往复运动。
流动控制器50可以通过控制凸轮51的旋转速度来调节液态样本的流动周期。也就是说，流动控制器50可以通过控制凸轮51的旋转速度来调节液态样本的流动状态和流动停止状态的周期。液态样本的流量可以通过凸轮51的旋转速度、凸轮51的旋转轴51a与连杆53之间的布置关系、汽缸54的内部容积等来控制。例如，可以通过调节液态样本的流量来控制液态样本的流量。
流动控制器50可以包括阀56a和56b。在该实施方式中，阀56a和56b可以包括一对阀56a和56b。该对阀56a和56b中的一个阀56a可以布置在汽缸54的液态样本入口处。该对阀56a和56b中的另一个阀56b可以布置在汽缸54的液态样本出口处。
布置在汽缸54的液态样本入口处的阀56a可以称为入口阀56a。布置在汽缸54的液态样本出口处的阀56b可以称为出口阀56b。入口阀56a可以连接到流动室30(参见图1)。出口阀56b可以连接到出口部42(参见图1)。
阀56a和56b可以包括防回流阀。例如，防回流阀可以是止回阀。入口阀56a允许液态样本被引入到内部空间55中，但可以抑制液态样本排出到内部空间55外部。出口阀56b允许液态样本排出到内部空间55外部，但可以抑制液态样本被引入到内部空间55中。
活塞52、入口阀56a、和出口阀56b可以连接到内部空间55。换句话说，活塞52、入口阀56a、和出口阀56b可以形成内部空间55的边界的一部分。
当由活塞52向汽缸54的内部空间55加压时，入口阀56a可以关闭，出口阀56b可以打开。在该过程中，内部空间55中的液态样本可以通过出口阀56b排出到流动控制器50外部。当入口阀56a关闭时，位于比流动控制器50更上游的液态样本的流动可以停止。也就是说，当由活塞52向汽缸54的内部空间55加压时，流动室30中的液态样本的流动可以停止。当由活塞52向汽缸54的内部空间55加压时，可以意味着汽缸54的内部空间由活塞52减小。
反之，当活塞52在与加压方向相反的方向上操作时，出口阀56b可以关闭，入口阀56a可以打开。当活塞52在与加压方向相反的方向上操作时，可以意味着汽缸54的内部空间55由活塞52增大。在该过程中，汽缸54外部的液态样本可以通过打开的入口阀56a被引入到汽缸54的内部空间55中。
当汽缸54的内部空间55由活塞52增大时，入口阀56a打开，液态样本可以通过入口阀56a被引入到汽缸54的内部空间55中。当液态样本通过入口阀56a被引入到汽缸54的内部空间55中时，位于流动室30中的液态样本可以流动。也就是说，当汽缸54的内部空间55由活塞52增大时，位于流动室30中的液态样本可以流动。
以示例的方式示出和描述了流动室30布置在比流动控制器50更上游的位置，但本发明不限于此。当流动室30布置在比流动控制器50更下游的位置时，上述操作可以反向执行。
也就是说，活塞52在加压方向上的移动可以允许流动室30中的液态样本处于流动状态，而活塞52在与加压方向相反的方向上的移动可以允许流动室30中的液态样本停止流动。换句话说，例如，入口阀56a可以连接到入口部41(参见图1)，且出口阀56b可以连接到流动室30(参见图1)。例如，当由活塞52对汽缸54的内部空间55加压时，流动室30(参见图1)中的液态样本可以流动。例如，如果活塞52在与汽缸54被加压的方向相反的方向上移动，则流动室30(参见图1)中的液态样本可以不流动。
通过该过程，流动控制器50可以以预定周期控制液态样本的流动。
参考图1至图4，流动纳米颗粒测量设备1可以包括检测器60。
可以由第一激光束B1使包括在液态样本中的纳米颗粒处于等离子体状态。检测器60可以检测在该过程中生成的冲击波或闪烁。检测器60可以检测等离子体中生成的各种信号。检测器60可以检测元素的光谱、冲击波、等离子体的图像、热量、和声音中的至少一者。
检测器60可以包括冲击波检测器，其测量在生成激光诱导等离子体时伴随的激光诱导冲击波。检测器60可以包括闪烁检测器60，其检测在生成激光诱导等离子体时伴随的闪烁。当由第一激光束B1在纳米颗粒中生成诱导等离子体时，激光诱导等离子体的特性可以根据纳米颗粒的尺寸而变化。
冲击波检测器可以包括压电元件和麦克风中的至少一者。由冲击波检测器测量的信号可以由锁定放大器进行放大。
闪烁检测器可以包括CCD相机。闪烁检测器60还可以包括布置在朝向CCD相机的光学路径上的陷波滤波器，以控制由散射光导致的测量误差。如图1所示，冲击波检测器和闪烁检测器可以分别布置成与流动室30相邻。冲击波检测器和闪烁检测器中的至少一者可以布置成与流动室30相邻。
检测器60通过检测冲击波或闪烁可以获取关于纳米颗粒的信息。关于纳米颗粒的信息可以包括纳米颗粒的数量和/或尺寸。
检测器60可以布置在流动室30内部，或者可以如图1所示布置在流动室30外部。此外，可以在流动室30周围布置多个检测器60。控制器70可以基于在流动室30内部生成诱导等离子体的位置距检测器60的距离来校正检测值。控制器70可以基于在流动室30内部生成诱导等离子体的位置处朝向检测器60的方向与第一激光束B1的辐照方向之间的角度来校正检测值。不限制检测器60的类型，并且检测器60可以包括各种检测器，诸如热传感器。
流动纳米颗粒测量设备1可以包括控制器70。
控制器70可以控制流动纳米颗粒测量设备1的整体操作。例如，控制器70可以控制激光生成设备12和流动控制器50。控制器70可以控制激光生成设备12以控制第一周期T1(参见图6和图7)和/或第一激光束B1的输出。此外，控制器70可以控制流动控制器50以控制第二周期T2(参见图6和图7)或液态样本的流动时间。
由控制器70对激光生成设备12和流动控制器50的控制可以彼此独立地执行。也就是说，控制器70可以分别控制激光生成设备12和流动控制器50。
控制器70可以相对于流动室30移动透镜18以调节第一激光束B1的焦距。
控制器70可以从检测器60获得关于纳米颗粒的信息。
控制器70可以预处理从检测器60传输的信号。控制器70使用锁定放大器放大由检测器60检测的信号并且可以使用带通滤波器移除小于或等于100Hz的低频带的噪声。可以通过转换器将滤波信号转换成数字信号。经转换的信号可以通过根据条件提取一些区段的信号值而经受实时快速傅里叶变换(FFT)。通过该过程，控制器70可以将信号从时间的函数转换成频率的函数，并且分析由等离子体生成的冲击波的频率分量。控制器70可以基于频率分量和从所检测的冲击波转换的振幅大小来确定纳米颗粒的类型、尺寸或数量。
在相同输出的条件下，诱导等离子体的大小随着颗粒尺寸增大而增大，并且因此冲击波的尺寸也可以增大。基于频率分量和冲击波的振幅大小，控制器70可以确定纳米颗粒的类型、尺寸或数量。
控制器70可以基于由闪烁检测器检测的闪烁的数量和尺寸来确定纳米颗粒的尺寸或数量。
控制器70可以基于由流动控制器50流动的液态样本的流量以及由检测器60检测的关于纳米颗粒的信息来测量液态样本中纳米颗粒的浓度。
下面描述根据本发明的流动纳米颗粒测量设备的操作。
图5是示出根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量方法(S100)的流程图。图6示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备中依赖于时间的操作。
在图5所示的流程图中，通过将该方法划分成多个步骤来描述该方法，但是至少一些步骤可以以不同的顺序执行、结合其他步骤一起执行、被省略、再分成子步骤、或者通过添加未示出的一个或多个步骤来执行。
在图6中，第一激光束B1的第二输出P2可以大于第一输出P1。例如，第一输出P1可以是零。控制器70可以随时间控制第一激光束B1的输出。
参考图1至图5，流动纳米颗粒测量设备1可以被配置成测量包含在流动液态样本中的纳米颗粒。控制器70可以控制激光生成设备12和流动控制器50。
流动设备20可以使包含纳米颗粒的液态样本流到流动室30的主流动部38。更具体地，流动设备20可以通过室入口32将液态样本引入到流动室30中，以及通过室出口34将液态样本排出到流动室30外部。可以通过流动控制器50控制流过流动设备20的液态样本的流速。
参考图1至图6，流动控制器50可以控制液态样本的流速，使得在静止状态下预定流量的液态样本位于主流动部38中。也就是说，流动控制器50可以被配置成以第二周期T2使液态样本重复流动。
由激光生成设备12生成的脉冲激光束B可以被分束器16分成第一激光束B1和第二激光束B2。第一激光束B1可以穿过透镜18并且可以辐照到流动室30的主流动部38。第一激光束B1可以以第一周期T1的脉冲重复辐照。
根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量方法S100可以包括步骤S110：将脉冲激光束辐照到在流动室30中流动的液态样本。在步骤S110中，辐照到液态样本的脉冲激光束可以是第一激光束B1。在步骤S110中，控制器70可以控制第一激光束B1的输出以及将脉冲激光束辐照到液态样本。
第一激光束B1的第一周期T1可以与脉冲激光束B的周期相同。第一激光束B1的第一周期T1可以与流动控制器50的第二周期T2相同。流动控制器50可以控制经过流动室30的液态样本的流速以对应于脉冲激光束的周期。例如，液态样本的流动停止状态开始的时间可以与第一激光束B1的输出变成第二输出P2的时间同步。例如，液态样本的流动状态开始的时间可以与第一激光束B1的输出变成第一输出P1的时间同步。
由此，当由流动控制器50停止液态样本经过主流动部38的流动时，第一激光束B1可以辐照到流动室30的主流动部38，以在液态样本中的纳米颗粒中生成等离子体。
根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量方法S100可以包括步骤S120：使用检测器获得检测信号。第一激光束B1可以在由流动控制器50停止的液态样本的纳米颗粒中生成等离子体或冲击波。检测器60可以检测所生成的等离子体或冲击波以生成检测信号。检测信号可以包括关于冲击波的信息。在步骤S120中，控制器70可以使用检测器60获得检测信号。
根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量方法S100可以包括步骤S130：计算液态样本的浓度信息。在步骤S130中，控制器70可以基于由流动控制器50控制的液态样本的流速以及从检测器60获得的检测信号来计算包含在液态样本中的纳米颗粒的浓度信息。
控制器70可以被配置成控制流动控制器50使得液态样本以预定周期重复流动状态和流动停止状态，并且控制激光发生器10使得以预定周期辐照第一激光束B1。因此，该方法通过测量流动的液态样本的纳米颗粒可以提高纳米颗粒测量的可靠性。
图7示出了根据本发明的另一个实施方式的流动纳米颗粒测量设备中依赖于时间的操作。
参考图1至图7，流动纳米颗粒测量设备1可以被配置成测量包含在流动的液态样本中的纳米颗粒。
第一激光束B1的第一周期T1可以与流动控制器50的第二周期T2相同。
此外，第一激光束B1的第一周期T1的开始时间可以比流动控制器50的第二周期T2的开始时间延迟第一延迟时间d1。换句话说，第一激光束B1作为第二输出P2运行的开始时间可以比液态样本的流速变成零的开始时间延迟第一延迟时间d1。由此，在由流动控制器50停止液态样本的流动之后并且在第一延迟时间d1过去之后，第一激光束B1可以辐照到流动室30。
液态样本的流速变成第一流速V1的开始时间可以比第一激光束B1变成第一输出P1的开始时间延迟第二延迟时间d2。由此，在第一激光束B1辐照到流动室30之后并且在第二延迟时间d2过去之后，液态样本可以以第一流速V1流动并且可以从流动室30排出。
在第二周期T2期间液态样本的流速维持在零的时间可以大于在第一周期T1期间第一激光束B1作为第二输出P2运行的时间。因此，第一激光束B1辐照到其中没有形成诱导等离子体的纳米颗粒，并且诱导等离子体可以稳定地生成。
图8示意性地示出了由根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备中的脉冲激光束生成等离子体。
参考图8，可以设置多个检测器60。可以在流动室30处布置多个检测器60a、60b和60c。例如，多个检测器60a、60b和60c可以与流动部36相邻布置，并且可以检测由流动部36中生成的等离子体造成的冲击波。
多个检测器60a、60b和60c相对于流动部36的布置不限于图8中所示的布置。例如，多个检测器60a、60b和60c中的至少一部分可以被布置成暴露于流动部36的流动空间37，或者可以被布置在流动室30中与流动部36间隔开预定距离。
可以通过由检测器60a、60b和60c检测冲击波来生成冲击波信号。可以由冲击波分析单元180将冲击波信号(或信息)转换成关于振幅和频率的信号。
多个检测器60a、60b和60c可以布置成沿液态样本的流动方向F彼此间隔开。当多个检测器60a、60b和60c布置成彼此间隔开预定距离时，可以通过改变振幅的大小由多个检测器60a、60b和60c检测由等离子体的生成造成的冲击波。
图8以示例的方式示出布置三个检测器。然而，本发明不限于此。如果布置至少两个检测器，就可以满足这一点。为了描述方便，多个检测器60a、60b和60c可以包括第一检测器60a、布置在液态样本的流动方向F上比第一检测器60a更下游的第二检测器60b、和布置在流动方向F上比第二检测器60b更下游的第三检测器60c。
第一检测器60a可以被布置成邻近由第一激光束B1的辐照生成等离子体的位置S。生成等离子体的位置S可以由第一激光束B1相对于流动部36的辐照方向来设置。
第一检测器60a可以布置在生成等离子体的位置S的径向上。然而，不限制第一检测器60a的位置。例如，如果第一检测器60a被布置成邻近生成等离子体的位置S，就可以满足这一点。多个检测器60a、60b和60c沿液态样本的流动方向F以预定距离布置，并且可以通过改变与等离子体生成位置相距的位置和/或角度来精确地检测由等离子体的生成造成的冲击波。多个检测器60a、60b和60c还可以最小化由于噪声的生成而引起的检测结果的失真。
当等离子体生成位置S与检测器60a、60b和60c之间的距离较短时，可能在检测期间长时间生成气泡。这些气泡可能妨碍检测元件检测冲击波。此外，当等离子体生成位置S与检测器60a、60b和60c之间的距离较长时，可能检测到由流动部36的外表面或液态样本的表面产生的反射波而导致检测结果的失真。
多个检测器60a、60b和60c可以包括宽度、长度和高度均为2mm的压电元件。可以以纳米级别来调节多个检测器60a、60b和60c的布置，并因此可以在考虑等离子体生成位置S的情况下以高分辨率检测冲击波。
图9是示出了根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的控制器的框图。图10中的(a)和(b)是示出了由多个检测器检测的冲击波的频率和振幅的图形，所述多个检测器是根据本发明的实施方式的流动纳米颗粒测量设备的一种配置。
尽管如上所述可以布置三个或更多个检测器，但是为了描述方便，将描述包括第一检测器60a和第二检测器60b的实施方式。检测器60可以包括第三检测器60c和更多的检测器。
参考图9和图10，控制器170可以基于由多个检测器60a和60b检测的冲击波来分析纳米颗粒。
控制器170可以包括冲击波分析单元180。
冲击波分析单元180可以分析由多个检测器60a和60b检测的冲击波。冲击波分析单元180可以将从检测器60传输的信号转换成如图10所示的与频率和振幅有关的函数。在图10中，(a)示出了由第一检测器60a检测的冲击波被转换成与频率和振幅有关的参数，以及(b)示出了由第二检测器60b检测的冲击波被转换成与频率和振幅有关的参数。
冲击波分析单元180可以包括测量自然频率的频率测量单元182以及测量振幅的振幅测量单元184。
频率测量单元182可以测量振幅发生的频率。换句话说，频率测量单元182可以指定对应于特定振幅的频率。由频率测量单元182指定的多个频率中的一个频率可以定义为自然频率。例如，自然频率可以指示对应于局部峰值振幅的频率。
频率测量单元182可以从由多个检测器60a和60b中的每一者检测的冲击波信号中指定至少一个自然频率。频率测量单元182可以在多个检测器60a和60b指定的频率中定义重叠频率f1和f2作为自然频率，以移除在等离子体生成过程期间生成的噪声。
振幅测量单元184可以测量由频率测量单元182测量的自然频率处的振幅。
控制器170可以包括振幅比计算器186和纳米颗粒确定单元188。
振幅比计算器186可以计算自然频率处的振幅比。例如，振幅比计算器186可以计算多个检测器60a和60b中的每个检测器的自然频率的振幅比。
振幅比计算器186可以计算多个检测器60a和60b中的每个检测器的自然频率的振幅比。如果有纳米颗粒的多个自然频率，则由振幅测量单元184测量的振幅可以对于每个自然频率而不同。
振幅比计算器186可以计算第一振幅比和第二振幅比，其中第一振幅比为由第一检测器60a测量的多个自然频率f1和f2处的振幅大小A1a和A2a的比率，第二振幅比为由第二检测器60b测量的多个自然频率f1和f2处的振幅大小A1b和A2b的比率。例如，第一振幅比可以是第一检测器60a中第一自然频率f1处的振幅大小A1a与第二自然频率f2处的振幅大小A2a的比率。例如，第二振幅比可以是第二检测器60b中第一自然频率f1处的振幅大小A1b与第二自然频率f2处的振幅大小A2b的比率。振幅大小可以指示振幅的量级。
纳米颗粒确定单元188可以基于由频率测量单元182测量的自然频率以及由振幅比计算器186计算的振幅比来确定纳米颗粒的类型和尺寸。
纳米颗粒确定单元188可以基于由频率测量单元182测量的自然频率来指定纳米颗粒的类型。此外，纳米颗粒确定单元188可以基于振幅比的改变来确定指定的纳米颗粒的尺寸。
也就是说，纳米颗粒确定单元188可以比较预存储在控制器170中的每种纳米颗粒的自然频率的数据与由频率测量单元182计算出的自然频率以指定纳米颗粒的类型。纳米颗粒确定单元188可以比较预存储在控制器170中的每种纳米颗粒的第一振幅比和第二振幅比的数据与由振幅比计算器186计算出的第一振幅比和第二振幅比，以确定所匹配的纳米颗粒的尺寸。由此，纳米颗粒确定单元188可以确定纳米颗粒的类型和尺寸。
图11是示出了根据本发明的实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S200的流程图。
参考图1至图11，由第一激光束B1在纳米颗粒中生成等离子体，并且在该过程中生成冲击波。
由于多个检测器60a和60b沿液态样本的流动方向F彼此间隔开，可以通过改变多个检测器60a和60b之间的距离以及冲击波生成位置来检测相同的冲击波。
冲击波分析单元180可以分析由多个检测器60a和60b检测的冲击波的电信号。冲击波分析单元180可以将冲击波的电信号转换成与频率和振幅有关的参数。
冲击波分析单元180的频率测量单元182可以测量第一检测器60a和第二检测器60b中的共同自然频率f1和f2。例如，在图10的(a)和(b)中，频率测量单元182可以根据由第一检测器60a和第二检测器60b检测的冲击波来定义第一自然频率f1为8kHz并定义第二自然频率f2为22kHz。
根据本发明的实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S200可以包括步骤S210：测量冲击波中的振幅和频率。在步骤S210中，控制器70可以基于检测信号来测量冲击波的振幅和频率。换句话说，在步骤S210中，控制器70可以根据来自检测信号的频率生成振幅的频谱信息。
在步骤S210中，冲击波分析单元180的振幅测量单元184可以测量在自然频率f1和f2处的振幅的大小。例如，如图10的(a)所示，振幅测量单元184可以测量第一自然频率f1处的振幅大小A1a为0.015并测量第二自然频率f2处的振幅大小A2a为0.16。此外，如图10的(b)所示，振幅测量单元184可以测量第一自然频率f1处的振幅大小A1b为0.012并测量第二自然频率f2处的振幅大小A2b为0.004。
根据本发明的实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S200可以包括步骤S220：基于所测量的振幅和自然频率来计算多个检测器中的每个检测器在自然频率处的振幅比。
在步骤S220中，振幅比计算器186可以基于冲击波分析单元180的分析结果计算第一检测器振幅比和第二检测器振幅比。例如，参考图10，振幅比计算器186可以基于由振幅测量单元184测量的振幅的大小来计算第一检测器振幅比为0.015:0.16以及计算第二检测器振幅比为0.012:0.004。检测器振幅比可以指示第一检测器振幅比和第二检测器振幅比中的至少一者。“每个检测器的振幅比”可以指示检测器振幅比。
根据本发明的实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S200可以包括步骤S230：根据所测量的自然频率指定纳米颗粒的类型以及基于每个检测器的振幅比确定纳米颗粒的尺寸。
在步骤S230中，纳米颗粒确定单元188可以确定纳米颗粒的类型和尺寸。纳米颗粒确定单元188可以基于所测量的自然频率f1和f2来指定纳米颗粒的类型。
在步骤S230中，纳米颗粒确定单元188可以基于由振幅比计算器186计算的指定的纳米颗粒的振幅比来确定纳米颗粒的尺寸。也就是说，纳米颗粒确定单元188可以根据所测量的自然频率指定纳米颗粒的类型，并比较由振幅比计算器186计算的第一检测器和第二检测器的振幅比与针对每种类型的纳米颗粒所预存储的第一检测器和第二检测器的振幅比的数据，以确定指定的纳米颗粒的尺寸。
本发明可以通过改变多个检测器之间的距离和冲击波以及通过该操作基于多个检测器中的每个检测器的振幅比的改变确定纳米颗粒，来更精确地确定纳米颗粒的类型和尺寸。本发明还可以通过使用来自多个检测器的检测结果来提高确定结果的可靠性。
控制器170包括冲击波分析单元180，冲击波分析单元180可以包括测量自然频率的频率测量单元182和测量振幅的振幅测量单元184。
控制器170可以包括振幅比计算器186和纳米颗粒确定单元188。
振幅比计算器186可以计算振幅的大小的比率。振幅比计算器186可以计算多个检测器60a和60b中每个自然频率的振幅比。
振幅比计算器186可以计算多个检测器60a和60b中每个自然频率f1和f2的振幅比。当纳米颗粒的自然频率为一个或多个时，可以针对每个自然频率检测由振幅测量单元184测量的振幅的大小。
振幅比计算器186可以针对自然频率f1和f2中的每一者计算振幅比。也就是说，第一自然频率处的振幅比可以指示由第一检测器60a测量的第一自然频率f1处的振幅大小A1a与由第二检测器60b测量的第一自然频率f1处的振幅大小A1b的比率。此外，第二自然频率处的振幅比可以指示由第一检测器60a测量的第二自然频率f2处的振幅大小A2a与由第二检测器60b测量的第二自然频率f2处的振幅大小A2b的比率。自然频率处的振幅比可以指示第一自然频率振幅比和第二自然频率振幅比中的至少一者。
由于针对每个自然频率计算自然频率振幅比，因此如果有多个自然频率，则可以计算多个振幅比。此外，如果有一个自然频率，则可以计算一个自然频率振幅比。
纳米颗粒确定单元188可以基于由频率测量单元182测量的自然频率和由振幅比计算器186计算的振幅比来确定纳米颗粒的类型和尺寸。
纳米颗粒确定单元188可以基于由频率测量单元182测量的自然频率指定纳米颗粒的类型。纳米颗粒确定单元188还可以基于每个自然频率的预存储的振幅比的改变指定与由振幅比计算器186计算的振幅比匹配的纳米颗粒的尺寸。也就是说，纳米颗粒确定单元188可以比较预存储的针对每种纳米颗粒的自然频率的数据与由频率测量单元计算的自然频率以指定纳米颗粒的类型，并且可以比较预存储的针对每个自然频率的振幅比的数据与由振幅比计算器186计算的振幅比以确定所匹配的纳米颗粒的尺寸。
当一个纳米颗粒具有多个自然频率时，纳米颗粒确定单元188可以比较多个自然频率中的每个自然频率的振幅比与预存储的数据，以确定所匹配的纳米颗粒的尺寸。由此，纳米颗粒确定单元188可以确定纳米颗粒的类型和尺寸。
图12是示出了根据本发明的另一个实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S300的流程图。
由脉冲激光束B1从包含在液态样本中的纳米颗粒生成等离子体，并且在该过程中生成冲击波。
多个检测器60a和60b沿液态样本的流动方向F彼此间隔开，并因此可以通过改变距冲击波生成位置的距离来检测相同的冲击波。
冲击波分析单元180可以分析由多个检测器60a和60b检测的冲击波的电信号。冲击波分析单元180可以将冲击波的电信号转换成与频率和振幅有关的参数。
冲击波分析单元180的频率测量单元182可以测量第一检测器60a和第二检测器60b中的共同自然频率f1和f2。例如，在图10的(a)和(b)中，频率测量单元182可以根据由第一检测器60a和第二检测器60b检测的冲击波来定义共同自然频率为8kHz和22kHz。
参考图1至图10和图12，根据本发明的另一个实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S300可以包括步骤S310：测量冲击波中的振幅和自然频率。在步骤S310中，控制器70可以基于检测信号来测量冲击波的振幅和频率。换句话说，在步骤S310中，控制器70可以根据来自检测信号的频率生成振幅的频谱信息。
在步骤S310中，冲击波分析单元180的振幅测量单元184可以测量在自然频率f1和f2处的振幅的大小。例如，如图10的(a)所示，振幅测量单元184可以测量第一检测器60a中第一自然频率f1处的振幅大小A1a为0.015并测量第二自然频率f2处的振幅大小A2a为0.16。此外，如图10的(b)所示，振幅测量单元184可以测量第二检测器60b中第一自然频率f1处的振幅大小A1b为0.012并测量第二自然频率f2处的振幅大小A2b为0.004。
根据本发明的另一个实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S300可以包括步骤S320：基于所测量的振幅和自然频率来计算多个检测器中每个自然频率的振幅比。
在步骤S320中，振幅比计算器186可以基于冲击波分析单元180的分析结果计算每个自然频率的振幅比。例如，振幅比计算器186可以基于由振幅测量单元184测量的振幅大小来计算第一自然频率振幅比和第二自然频率振幅比。自然频率振幅比可以指示第一自然频率振幅比和第二自然频率振幅比中的至少一者。“每个自然频率的振幅比”可以指示自然频率振幅比。
第一自然频率振幅比可以是指在第一自然频率f1处由第一检测器60a测量的振幅A1a与由第二检测器60b测量的振幅A1b的比率。例如，第一自然频率振幅比可以是0.015:0.012。
第二自然频率振幅比可以是指在第二自然频率f2处由第一检测器60a测量的振幅A2a与由第二检测器60b测量的振幅A2b的比率。例如，第二自然频率振幅比可以是0.16:0.004。
根据本发明的另一个实施方式的确定纳米颗粒的类型和尺寸的方法S300可以包括步骤S330：根据所测量的自然频率指定纳米颗粒的类型以及基于每个自然频率的振幅比确定纳米颗粒的尺寸。
在步骤S330中，纳米颗粒确定单元188可以确定纳米颗粒的类型和尺寸。纳米颗粒确定单元188可以基于所测量的自然频率f1和f2来指定纳米颗粒的类型。此外，纳米颗粒确定单元188可以基于由振幅比计算器186计算的指定的纳米颗粒的每个自然频率的振幅比来确定纳米颗粒的尺寸。也就是说，纳米颗粒确定单元188可以根据所测量的自然频率指定纳米颗粒的类型，并比较由振幅比计算器186计算的第一自然频率振幅比和第二自然频率振幅比与针对每种类型的纳米颗粒所预存储的第一自然频率振幅比和第二自然频率振幅比的数据，以确定纳米颗粒的尺寸。
参考图1至图12，“振幅比”可以指示“检测器振幅比”和“自然频率振幅比”中的至少一者。
计算振幅比的步骤S220和步骤S320可以指示计算多个检测器中的每个检测器在自然频率处的振幅比的步骤S220以及计算多个检测器中每个自然频率的振幅比的步骤S320中的至少一者。
根据所测量的自然频率指定纳米颗粒的类型以及基于所计算的振幅比确定纳米颗粒的尺寸的步骤S230和步骤S330可以指示步骤S230和步骤S330中的至少一者，步骤S230是根据所测量的自然频率指示纳米颗粒的类型以及基于每个检测器的振幅比确定纳米颗粒的尺寸，步骤S330是根据所测量的自然频率指定纳米颗粒的类型以及基于每个自然频率的振幅比确定纳米颗粒的尺寸。
本发明可以通过改变多个检测器之间的距离和冲击波以及通过此操作基于每个自然频率的振幅比的改变确定纳米颗粒，来更精确地确定纳米颗粒的类型和尺寸。本发明还可以通过使用来自多个检测器的检测结果来提高确定结果的可靠性。
尽管已经参考本发明的数个说明性实施方式描述了实施方式，但是本领域技术人员还可以设计出很多其他变型和其他实施方式，这些变型和实施方式将落入本发明的原理的范围。特别地，在本说明书、附图和所附权利要求书范围内的组件部分和/或主题组合排列的布置的各种变化和更改是可能的。除了组件部分和/或布置的变化和更改，替选的用途对本领域技术人员来讲也将是显而易见的。本发明的范围应由所附权利要求书的合理解释确定，并且在本发明的等效范围内的所有更改都包括在本发明的范围内。

Claims (19)

1.一种流动纳米颗粒测量设备，包括：
流动室，所述流动室被配置成形成液态样本流过的流动路径；
激光发生器，所述激光发生器被配置成生成第一激光束并将所述第一激光束辐照到所述流动室；
多个检测器，所述多个检测器布置在所述流动室处，并被配置成检测所述流动室中由所述第一激光束诱导的等离子体的冲击波以及生成检测信号；以及
控制器，所述控制器被配置成从所述多个检测器获得所述检测信号以及基于所述检测信号确定包含在所述液态样本中的纳米颗粒的类型和尺寸。
2.如权利要求1所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述多个检测器被布置成沿所述流动路径彼此间隔开。
3.如权利要求1所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述冲击波在所述流动室中的设定位置处生成，以及
其中，所述多个检测器布置成改变距所述设定位置的距离。
4.如权利要求1所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述控制器基于所述冲击波的振幅和频率确定所述纳米颗粒的类型和尺寸。
5.如权利要求1所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述控制器包括：
振幅测量单元，所述振幅测量单元被配置成基于所述检测信号来测量所述冲击波的振幅；以及
频率测量单元，所述频率测量单元被配置成基于所述检测信号来测量所述冲击波的自然频率。
6.如权利要求5所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述多个检测器包括布置成沿所述流动路径彼此间隔开的第一检测器和第二检测器，
其中，所述第二检测器布置成在所述流动路径中位于比所述第一检测器更下游的位置，以及
其中，所述控制器包括：
振幅比计算器，所述振幅比计算器被配置成在所述第一检测器和所述第二检测器测量多个自然频率时在所述多个自然频率中提取为所述第一检测器和所述第二检测器共用的多个共同自然频率，计算第一检测器振幅比，以及计算第二检测器振幅比，其中所述第一检测器振幅比为所述第一检测器中在所述多个共同自然频率处的振幅的比率，以及所述第二检测器振幅比为所述第二检测器中在所述多个共同自然频率处的振幅的比率；以及
纳米颗粒确定单元，所述纳米颗粒确定单元被配置成基于预存储在所述控制器中的数据和所述多个共同自然频率来指定所述纳米颗粒的类型，以及基于所述数据以及所述第一检测器振幅比和所述第二检测器振幅比来确定所述纳米颗粒的尺寸。
7.如权利要求5所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述多个检测器包括被布置成沿所述流动路径彼此间隔开的第一检测器和第二检测器，
其中，所述第二检测器布置成在所述流动路径中位于比所述第一检测器更下游的位置，以及
其中，所述控制器包括：
振幅比计算器，所述振幅比计算器被配置成提取由所述第一检测器和所述第二检测器测量的至少一个共同自然频率，以及计算自然频率振幅比，所述自然频率振幅比为所述第一检测器中对应于所述共同自然频率的振幅与所述第二检测器中对应于所述共同自然频率的振幅的比率；以及
纳米颗粒确定单元，所述纳米颗粒确定单元被配置成基于预存储在所述控制器中的数据和所述共同自然频率来指定所述纳米颗粒的类型，以及基于所述数据以及所述自然频率振幅比来确定所述纳米颗粒的尺寸。
8.如权利要求1所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述激光发生器包括：
激光生成设备，所述激光生成设备被配置成生成脉冲激光束；
分束器，所述分束器被配置成将所述脉冲激光束分成所述第一激光束和第二激光束；以及
透镜，所述透镜被布置在所述分束器与所述流动室之间并被配置成调节所述第一激光束的焦距，
其中，所述焦距是所述第一激光束的焦点与所述透镜之间的距离。
9.如权利要求8所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述激光发生器还包括能量检测器，所述能量检测器面向所述分束器并被配置成测量所述第二激光束的功率，以及
其中，所述第二激光束与所述第一激光束形成一角度地行进，并且入射在所述能量检测器上。
10.如权利要求8所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述激光发生器还包括光束阻止件，所述光束阻止件面向所述流动室并被配置成阻止穿过所述流动室的所述第一激光束，以及
其中，所述流动室位于所述透镜与所述光束阻止件之间。
11.如权利要求1所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述流动室包括：
流动部，所述流动部为形成在所述流动室内部的空间；
连接到所述流动部的室入口，所述室入口为形成在所述流动室中的开口，所述液态样本通过所述室入口被注射到所述流动部中；以及
连接到所述流动部并与所述室入口间隔开的室出口，所述室出口为形成在所述流动室中的开口，所述液态样本通过所述室出口从所述流动部中排出。
12.如权利要求11所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述流动部包括形成在所述流动室内部的主流动部，以及
其中，所述主流动部沿一个方向延伸并经过所述第一激光束的路径。
13.如权利要求1所述的流动纳米颗粒测量设备，还包括：
流动控制器，所述流动控制器连接到所述流动室、布置在所述液态样本的路径上、并被配置成控制所述液态样本的流速。
14.如权利要求13所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述流动控制器包括：
形成内部空间的汽缸，所述汽缸包括入口构件和出口构件，所述液态样本通过所述入口构件被引入到所述内部空间中，以及所述液态样本通过所述出口构件从所述内部空间中排出，
活塞，所述活塞布置在所述内部空间中并联接到所述汽缸，使得所述活塞能够与一个方向平行地往复运动；
入口阀，所述入口阀位于所述入口构件处并被配置成允许所述液态样本的引入并抑制所述液态样本的排出；以及
出口阀，所述出口阀位于所述出口构件处并被配置成允许所述液态样本的排出而抑制所述液态样本的引入。
15.如权利要求14所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，当所述活塞沿所述一个方向移动并且所述内部空间被加压时，所述入口阀关闭且所述出口阀打开，以及
其中，当所述活塞沿与所述一个方向相反的另一个方向移动时，所述入口阀打开且所述出口阀关闭。
16.如权利要求15所述的流动纳米颗粒测量设备，其中，所述流动控制器还包括：
凸轮，所述凸轮与所述汽缸间隔开并形成旋转轴；以及
连杆，所述连杆具有一端和另一端，其中所述一端在与所述旋转轴间隔开的位置处可旋转地连接到所述凸轮，并且所述另一端可旋转地连接到所述活塞，
其中，当所述凸轮旋转时，所述活塞在所述内部空间中往复运动。
17.一种使用流动纳米颗粒测量设备的流动纳米颗粒测量方法(S200，S300)，所述流动纳米颗粒测量设备包括：流动室，所述流动室形成液态样本流过的流动路径；激光发生器，所述激光发生器生成脉冲激光束并将从所述脉冲激光束分出的第一激光束辐照到所述流动室；以及多个检测器，所述多个检测器沿所述流动路径布置，并检测所述流动室中生成的等离子体的冲击波以生成检测信号，所述流动纳米颗粒测量方法(S200，S300)包括：
基于所述检测信号测量所述冲击波的多个频率处的振幅的步骤(S210，S310)；
基于所述振幅以及所述多个检测器的自然频率计算振幅比的步骤(S220，S320)；以及
根据所述自然频率指定包含在所述液态样本中的纳米颗粒的类型以及基于所述振幅比确定所述纳米颗粒的尺寸的步骤(S230，S330)。
18.如权利要求17所述的流动纳米颗粒测量方法(S200，S300)，其中，计算所述振幅比的步骤(S220，S320)包括：
当所述自然频率包括多个自然频率时，基于所述振幅和所述多个自然频率计算所述多个检测器中的每个检测器在所述多个自然频率处的振幅比的步骤(S220)，
其中，所述多个检测器中的每个检测器在所述多个自然频率处的振幅比为所述多个检测器中的每个检测器在所述多个自然频率处的振幅的比率。
19.如权利要求17所述的流动纳米颗粒测量方法(S200，S300)，其中，计算所述振幅比的步骤(S220，S320)包括：
计算在所述多个检测器处每个自然频率的振幅比的步骤(S320)，
其中，所述每个自然频率的振幅比为所述多个检测器中在所述自然频率处的振幅的比率。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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