JPH07503796A - 分子特性解析の方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 分子特性解析の方法及び装置 発明の分野 本発明は、分子特性解析のための方法及び装置に関し、更に詳し《は、その中で 光が試料の分子によって散乱し散乱光が検出・解析される分子特性解析用の器具 に関する。この分子特性解析用器具は、典型的には、液体クロマトグラフィと共 に用いられるが、そのような使用に限定はされない。

発明の背景 周知のように、高分子に関係する産業においては、様々なプロセスによって生成 され、又は、様々なプロセス内で用いられる分子の特性解析を行う必要性が存在 する。この必要性が特に問題になる応用領域には、プラスチック、製薬、バイオ テクノロジ、化学薬品産業における、品質管理実験室、研究実験室、製造工程が 含まれる。分子を特性解析するための典型的な測定には、試料が異なる分子重量 を含む場合の分子重量分布及び多分散性（ｐｏｌｙｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ）、分 子サイズ（流体力学的半径、旋回半径）、濃度、配座（ｃｏｎｆｏｒｍａｔｉｏ ｎ）情報、更に、形状情報及び分子分岐情報などの決定が含まれる。

分子特性解析のための最も通常の技術は液体クロマトグラフィ（Ｌ　Ｃ）である が、ＬＣは、用いられる特定の検出方法のための試料の準備と、検出方法そのも のを必要とする。このよ《知られた解析方法では、溶媒とテストされる物質（様 々な重量と他の分子特性とを有する分子の混合物）との流れる混合物が、特別に 選択されたクロマトグラフィ・コラムを通過し、その結果、成分である分子が、 大きさ又は何か他の分子特性に従って流れる溶媒の中で時間経過と共に分離され る。流れている液体は、次に、検出器を通過する。あるタイプの検出器では、レ ーザ・ビームが当該液体を通過するように方向付けられ、散乱した光が解析され て分子特性解析を与える。

液体クロマトグラフィを使用する例として、タンパク質、商業用樹脂、天然及び 合成ポリマ、核酸、柔軟剤、植物及び動物の代謝産物、潤滑剤、染料、石油残留 物、薬剤、アミノ酸、顔料、多糖類、殺虫剤、除草剤、殺真菌剤、界面活性剤、 脂質、爆薬などの分析がある。

検出器は様々な技術を用いて、試料の分子によって散乱される光を検出する。

ある従来技術のシステムでは、試料が検出器のアレーによって包囲され、試料が 異なる角度に散乱するレーザ光を集めている。また、別のある従来技術のシステ ムでは、試料によって所定の角度に散乱したレーザ光が環状のアバ−チャを通過 し、増倍型光電管上で合焦される。従来型の分子特性解析用検出器には、どれも 、要求される光学的な設定、低い信号レベル、漂流光（ｓｔｒａｙ　ｌｉｇｈｔ ）からの干渉などに起因する使用上の困難などの１つ又は複数の欠点があり、こ の困難により、精度は悪化し、コストも比較的高《なる。

本発明の一般的な目的は、分子特性解析のための改良型の方法及び装置を提供す ることである。

本発明の別の目的は、漂流光からの干渉が従来型の検出器と比較して削減される 分子特性解析用の検出器を提供することである。

本発明の更なる目的は、改良型の分子特性解析用器具を提供することである。

本発明の更なる目的は、ウィンドウ表面によって散乱する光が光検出器に到達す る前にブロックされる分子特性解析用検出器を提供することである。

本発明の更なる目的は、コストが安く、製造がたやすく、光学的設定を要求しな い分子特性解析用検出器を提供することである。

発明の概要 本発明に従って、以上の及びそれ以外の目的と効果とが、分子特性解析のための 方法と装置において達成される。本発明による分子特性解析用検出器は、分子特 性解析のための試料を含む散乱セルと、光学軸を定義する光ビームを前記試料に よって散乱されるように前記セルを通過する方向に向ける手段と、前記散乱セル の所定の部分から前記光学軸に対して所定の範囲の角度で前記試料によって散乱 される光ビームからの光を含む測定ビームを前記散乱した光から選択する手段と 、前記測定ビームを検出し前記測定ビームを表す出力電気信号を前記試料の特性 解析のために提供する手段と、を備えている。

測定ビームを選択する前記手段は、好ましくは、前記測定ビームを通過させる環 状のアパーチャを定義する手段と、前記試料によって散乱された光を前記環状の アバ−チャ上で合焦させる光学手段と、を備えている。環状のアバ−チャは、好 ましくは、前記所定の範囲の角度よりも大きな角度で前記試料によって散乱され た光をブロックする第１のアイリスと、前記所定の範囲の角度よりも小さな角度 で前記試料によって散乱された光をブロックする第２のアイリスと、によって定 義される。好適実施例においては、前記光学手段は、単一の球形表面を有するレ ンズを備えており、該レンズは、前記散乱セルの出力ウィンドウの集積部分であ る。この場合には、前記第１のアイリスと前記第２のアイリスとは、前記光学軸 上で軸に関して離間している（ａｘｉａｌｌｙ　５ｐａｃｅｄ）。

上述の単一の球形表面を有するレンズを用いる好適実施例においては、測定ビー ムを選択する前記手段は、前記光学軸上に中心を有する円形の外径を有する第３ のアイリスと、前記光学軸上に中心を有する円形の内径を有する第４のアイリス とを備えている。前記第３のアイリスと前記第４のアイリスとは、前記散乱セル の所定の部分において前記試料によって散乱される光を選択する。散乱された光 がそこから選択される散乱セルの所定の部分は、好ましくはセルの中央の領域で あり、散乱セルの端部のウィンドウによって散乱される光は測定ビームからブロ ックされる。前記第３のアイリスと前記第４のアイリスとは前記環状のアパーチ ャの下流に位置し、軸に関して離間している。

散乱セルは、好ましくは、約１０マイクロリツトルのオーダーの体積を有し、液 体の試料が散乱セルを通って連続的に循環している。ウィンドウが前記散乱セル の各端部における光学軸上に配置されており、光ビームが試料を通過することを 許容する。光ビームは、好ましくは、偏光したレーザ・ビームを含む。

本発明の別の特徴によれば、この分子特性解析用検出器は、前記光ビームが前記 散乱セルを通過した後で前記光ビームを減衰させるビーム・ダンプを更に含んで いる。このビーム・ダンプは、好ましくは、前記光ビームを受け取るインレット とほぼ円筒形の光吸収性内部壁とを有するエンクロージャと、前記エンクロージ ャ内に位置し前記光ビームをインターセプトするように配置されており選択され た角度で前記光ビームに対して向けられ前記光ビームを前記エンクロージャの前 記内部壁に反射する光吸収性表面と、を備えている。好ましくは、前記光吸収性 表面は、前記エンクロージャ内の軸に関して（ａｘｉａｌｌｙ）配置されたポス ト上に形成されており、前記ポストと前記エンクロージャの前記内部壁とがそれ らの間に環状の空間を定義する。前記光吸収性表面の前記角度は、前記環状の空 間内で前記光ビームの多重反射を生じさせるように選択される。前記ビーム・ダ ンプは、好ましくは、前記光ビームを前記エンクロージャの前記インレットに導 く手段を更に含む。前記導く手段は、前記光ビームを受け取る前記インレットよ りも大きな第１の開口と前記エンクロージャの前記インレフトを定義する第２の 開口とを有する切頭円錐型の光吸収性表面を含む。

本発明の更なる特徴によれば、光学軸を定義する偏光された光ビームを前記セル を通過するように向き付けそれにより前記光ビームが前記試料によって散乱させ る手段と、前記光学軸に対して所定の範囲の角度で前記試料によって散乱される 光ビームからの光を含む第１の測定ビームを検出し前記第１の測定ビームを表す 第１の電気信号を前記試料の特性解析のために提供する手段と、前記光ビームに 垂直で前記光ビームの偏光方向に垂直な方向に前記試料によって散乱される光ビ ームからの光を含む第２の測定ビームを検出し前記第２の測定ビームを表す第２ の電気信号を前記試料の特性解析のために提供する手段と、前記光ビームに垂直 で前記光ビームの偏光方向に平行な方向に前記試料によって散乱される光ビーム からの光を含む第３の測定ビームを検出し前記第３の測定ビームを表す第３の電 気信号を前記試料の特性解析のために提供する手段と、前記光ビームに垂直な方 向に前記試料によって散乱される光ビームからの光におけるゆらぎを含む第４の 測定ビームを検出し前記第４の測定ビームを表す第４の電気信号を前記試料の特 性解析のために提供する手段と、２つのチャンバ・セルを通過する光ビームの偏 光角度を測定することによって前記試料の屈折率と基準流体との差を決定し前記 偏光角度を表す第５の電気信号を前記試料の特性解析のために提供する手段と、 前記第１、第２、第３、第４、第５の電気信号を処理して、前記試料の分子特性 解析を提供する手段と、を備えた分子特性解析用器具が提供される。

図面の簡単な説明 本発明を、他の及び更なる目的や効果やその能力と共によりよく理解するために 、添付した以下の図面が参照される。すなわち、図１は、本発明による分子特性 解析用検出器の概略図である。

図２は、分子特性解析用検出器の散乱セルの断面であり、垂直散乱を検出する検 出器を示している。

図３は、分子特性解析用検出器で用いられる環状のアパーチャの軸方向の図であ る。

図４は、本発明による分子特性解析用検出器の外観である。

図５は、本発明による分子特性解析用器具のブロック図である。

図６は、アイリスとビーム・ダンプ・アセンブリとの断面図である。

図７は、散乱セルの拡大された概略図である。

図８は、分子特性解析用検出器に対する光線図であり、図７のＡ点から１４度〜 １６度の範囲に散乱した光を示している。

図９は、分子特性解析用検出器に対する光線図であり、図７のＢ点から１４度〜 １６度の範囲に散乱した光を示している。

図１０は、分子特性解析用検出器に対する光線図であり、図７の０点から１４度 〜１６度の範囲に散乱した光を示している。

図１１は、分子特性解析用検出器に対する光線図であり、図７のＤ点から１４度 〜１６度の範囲に散乱した光を示している。

図１２は、ビーム・ダンプの断面図である。

発明の詳細な説明 本発明による分子特性解析用検出器８の概略図を図１に示す。散乱セル１０は、 分子特性解析の対象となる試料を含んでいる。試料は液状であり、インレット・ ライン１２からアウトレット・ライン１４へ散乱セル１０を通過して連続的に流 れている。液体の試料は、典型的には、液体クロマトグラフィ・コラムから受け 取られる。液体の試料は、典型的には、約１０００〜１億の範囲の分子量を有す る一部の複雑な分子（ｃｏｍｐｌｅｘ　ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ）を含む溶媒である 。

散乱セル１０は、一端に透明なウィンドウ１６を、他端に透明なウィンドウ／レ ンズ１８を含む。散乱セル１０は、好ましくは、約１０マイクロリツトルのオー ダーの小さな体積を有する。好適実施例では、散乱セル１０は、長さが約３ミリ メートルであり、直径が約２ミリメートルである。

レーザ２０は、レーザ・ビームを光学軸２２に沿った方向に向けて、散乱セルｌ Ｏを通過させる。レーザ・ビームは、ウィンドウ１６と液体試料とウィンドウ／ レンズ１８とを通過し、ビーム・ダンプ２４によってインターセプトされる。

ビーム・ダンプ２４は、以下で説明するように構成され、光ビームを減衰して反 射を最小化する。レーザ２０は、典型的には、約４００ナノメートル〜９００ナ ノメートルの範囲の出力波長を有している。液体試料は、この波長に対して実質 的に透明でなければならない。散乱セル１０を通過するレーザ・ビームは、好ま しくは偏光されている。好適実施例では、レーザは、偏光ビームを発生する。ウ ィンドウ１６は、平坦な表面を有するか、又は、レーザ・ビームを液体試料内で 合焦させるレンズを組み込んでいる。レーザ・ビームは、レーザ光学装置、好ま しくはウィンドウ１６と一体である外部レンズ、又は、それらの組み合わせによ って、散乱セル１０の中心においてその最小の直径（ウェイスト）に合焦される 。

好適実施例では、ウィンドウ１６は平坦な表面を有する。

散乱セル１０を通過するレーザ・ビームは、液体試料の分子によって散乱される 。当該技術分野で知られているように、散乱した光の角度分布は、試料内の分子 の性質に依存する。ゼロ度すなわち光学軸２２に沿ったレーザ・ビームの方向の 散乱した光の強度は、試料内の分子の分子量を決定するのに用いられる。しかし 、ゼロ度の散乱光強度は、測定に関しては実用的ではない。これは、レーザ・ビ ームが散乱光よりも強度のオーダーがずっと大きいからである。散乱光の強度は 、光学軸２２に対して一定の角度で測定するのが一般的である。所定の角度で散 乱された光は、強度が比較的小さい。したがって、試料の分子以外の要素によっ て散乱された光は、測定の妨げになる。たとえば、ウィンドウ１６とウィンドウ ／レンズ１８との表面によって散乱された光は、潜在的に、測定を妨げる。更に 、レーザ・ビームは強度において散乱光よりも数オーダー上であるから、システ ム内の様々な要素からのレーザ・ビームの反射は検出器に達することがあり、測 定を妨げる。

図１に示した分子特性解析用検出器の構成によって、散乱した迷光（ｓｔｒａｙ 　５ｃａｔｔｅｒｅｄ　ｌｉｇｈｔ）及び反射した迷光が実質的に除去され、よ って、極めて正確な測定が得られる。散乱セル１０内の試料の液体は、レーザ・ ビームを異なった複数の方向に散乱させることは理解されよう。図１に示した分 子特性解析用検出器は、光学軸２２に対して所定の範囲の角度で散乱セル１０内 の試料の分子によって散乱されたレーザ・ビームからの光から成る測定ビームを 選択する光学要素の配置を含んでいる。好適実施例では、検出器は、試料の分子 によって１４度〜１６度の範囲に散乱された光を選択する。

軸２２上に中心を有する円形の内径を有するアイリス３０と軸２２上に中心を有 する円形の外形を有するアイリス３２とが、環状のアパーチャ３４（図３）を定 義する。散乱セル１０の出力端のウィンドウ／レンズ１８は、平坦な表面３５と 、レンズとして機能して散乱光を環状のアパーチャ３４上に合焦する一体型の球 形表面３６とを含む。アイリス３０．３２は、散乱セル１０内の試料の分子によ って散乱された光を１４度〜１６度の範囲に通過させるような大きさになってい る。１４度よりも小さな角度で散乱した光はアイリス３２によってブロックされ 、１６度よりも大きな角度で散乱した光はアイリス３０によってブロックされる 。ウィンドウ／レンズ１８とアイリス３０．３２との設計に関しては、以下で詳 細に説明する。光学軸２２に対して所定の範囲の角度であり環状のアパーチャ３ ４を通過する散乱光から成る測定ビーム４０は、合焦レンズ４２とアパーチャ３ ８とを通過し光検出器４４に達する方向に向けられている。光検出器４４は、測 定ビーム４０を検知し、電気信号を出力する。この電気信号は増幅器４６によっ て増幅され、測定ビームの強度を表す出力電気信号１１６が提供される。

上述のように、ウィンドウ１６とウィンドウ／レンズ１８との表面によって散乱 された光は、試料の分子によって散乱された光の測定を潜在的に妨げ得る。この 問題を解決するために、図１の分子特性解析用検出器は、散乱セル１０の所定の 部分から散乱光を選択し、散乱セル１０のそのほかの部分から散乱した光をブロ ックする光学要素を含む。好ましくは、散乱セル１０の中央の部分からの光学軸 ２２に沿った散乱光が選択されることにより、ウィンドウ１６とウィンドウ／レ ンズ１８とによって散乱された光をブロックする。好適実施例では、散乱セル１ ０の中央の３分の１からの光が選択される。散乱セル１０の中央部分から散乱さ れた光の選択は、光学軸２２上に中心を有する円形の外径を有するアイリス５０ と光学軸２２上に中心を有する円形の内径を有するアイリス５２とによって行わ れる。アイリス５０．５２は、以下で更に詳細に説明するように、ウィンドウ／ レンズ１８との組み合わせで機能し、散乱セル１０の中央部分から散乱された光 を選択する。

散乱セル１０の断面図が図２に示されている。分子特性解析用検出器には、３つ の付加的な検出器が備わっており、セル１０内の液体試料によって散乱された光 を検出する。この３つの付加的な検出器は理解を容易にするために図１からは削 除しである。レーザ・ビームに垂直でレーザ・ビームの偏光の方向にも垂直な方 向に中心を有する約０．１〜１．０ステラジアンの固定した角度で試料の分子に よって散乱されたレーザ・ビームからの光が、合焦レンズ６０を通過して光検出 器６２に至る測定ビーム５８を定義する。光検出器６２の出力は、増幅器６４に よって増幅され、出力６６において測定ビーム５８を表す電気信号Ｉ９・を提供 する。レーザ・ビームに垂直でレーザ・ビームの偏光の方向に平行な方向に中心 を有する約３Ｘ１０−’ステラジアンの固定した角度で試料の分子によって散乱 されたレーザ・ビームからの光が、合焦レンズ６８を通過して光検出器７０に至 る測定ビーム６７を定義する。光検出器７０の出力は、増幅器７２によって増幅 され、出カフ４において測定ビーム６７を表す電気信号Ｉ０を提供する。レーザ ・ビームに垂直な方向に中心を有する約１０−４ステラジアンの固定した角度で 試料の分子によって散乱された光におけるゆらぎから成る測定ビーム７６が、合 焦レンズ７８を通過して光子計数検出器８０に至る。光子計数検出器８０の出力 は、比較器８２によって論理レベル・パルスに変換され、出力８４において測定 ビーム７６を表す電気信号ｉ　（ｔ）を提供する。各パルスは、１つの光子の検 出を表す。電気信号１．。、ＩｏＳ　ｉ　（ｔ）の処理は、以下で説明する。

本発明による分子特性解析用検出器の外観の概要は、図４に示した。レーザ・ア センブリ９０は、試料セルとレンズ拳アセンブリ９２との入力端部に接続されて いる。アセンブリ９２は、図２に示した、散乱セル１０と、ウィンドウ１６と、 ウィンドウ／レンズ１８と、レンズと検出器要素とを含む。好ましくは、散乱セ ルｌＯの壁はステンレス・スチールであり、レンズ６０．６８．７８は、散乱セ ルの壁にドリルで開けられたホールの中にシールされたぼかされたインデックス ・レンズである。この構成によって、望まない迷光を発生し得るガラス・インタ ーフェースの数を最小にできる。増幅器６４．７２と比較器８２とは、電子アセ ンブリ９４．９６．９８の内部にそれぞれ設置される。アセンブリ９２の出力端 は、アイリス３０．３２．５０．５２とビーム・ダンプ２４とを含むアイリス及 びビーム・ダンプ・アセンブリ１０２の入力端に接着される。アセンブリ１０２ の出力端は、電子アセンブリ１０６が上に設置されているレンズ及び検出器アセ ンブリ１０４に接続されている。アセンブリ１０４は、レンズ４２とアパーチャ ３８とを含む。光検出器４４と増幅器４６とは電子アセンブリ１０６の中に含ま れる。

本発明による分子特性解析用器具のブロック図が、図５に示されている。分子特 性解析用検出器８は、液体クロマトグラフィ・コラムからの一定流率のインレッ ト・ライン１２上の液体試料を受け取る。液体試料は、アウトレット・ライン１ ４から排出される。出力電気信号１１５、Ｉｏ。、ＩＤは、Ａ／Ｄコンバータ１ ２０．１２２．１２４をそれぞれ介してコンピュータ１３０に結合される。比較 器８４からの電気信号ｉ　（ｔ）は、相関器（ｃｏｒｒｅｌａｔｏｒ）１２６に 結合される。相関器１２６の出力ｇ　（ｔ）は、コンピュータ１３０に入力され る。

分子特性解析用検出器８からのアウトレット・ライン１４は、差動屈折計１３２ に入力される。差動屈折計１３２は、対角線方向のウィンドウによって分割され た２つの試料セルを含む。一方のセルは、ライン１４を通って受け取られる液体 試料を含み、これは分子特性解析される分子を含む。他方のセルは、分子特性解 析のための分子を含まない液体溶媒を含む。光ビームは２つのセルを通過する方 向に向けられ、セル内の物質によって偏向角度ΔΩだけ屈折する。差動屈折計１ ３２の出力は、試料の偏向角度ΔΩを表す電気信号である。差動屈折計１３２は 、Ａ／Ｄコンバータ１３４を介してコンピュータ１３０に結合されている。好適 実施例では、差動屈折計１３２は、Ｗａｔｅｒｓモデルの４１０差動屈折計であ る。コンピュータ１３０は、信号１１６、■。。、Ｉｏ、ｇ　（ｔ）を解析して 、以下のように試料の分子特性解析を提供する。分子特性解析用検出器８と差動 屈折計１３２とは図５では別のユニットとして示したが、単一のユニットとして 組み合わせることは可能である。

アイリスとビーム・ダンプ・アセンブリ１０２との好適実施例の断面図が図６に 示されている。アセンブリは、一端に散乱セル及びレンズ・アセンブリ９２を取 り付け、他端にレンズ及び検出器アセンブリ１０４を取り付けられる円筒形のハ ウジング１４０を含む。ハウジング１４０は、光学軸２２に中心を有するほぼ円 筒形の中央口径（ｂｏｒｅ）１４２を有している。口径１４２は、好ましくは溝 をつけることにより（ｔｈｒｅａｄｉｎｇ）によって、でこぼこにし、反射を削 減する。ビーム・ダンプ２４は、ハウジング１４０内に設置され、光学軸２２上 に中心を有する。ビーム・ダンプ２４は、内径１４２内のりッジ１４６に接する ように位置する環状のカラー１４４を含む。環状のカラー１４４は、ビーム・ダ ンプ２４を支持する複数のラジアル・スポーク１４８を有する。スポーク１４８ の寸法は、測定ビーム４０の通過を許容するように最小化されている。アイリス ３０は、環状のカラー１４４に接するハウジング１４０内に設置されたアイリス ・リング１５０上に形成される。アイリス３０は、光学軸２２上に中心を有する テーパ状の円形エツジとして形成される。アイリス３２とアイリス５０とは、ビ ーム・ダンプ２４の外部表面上に形成される。それぞれの場合において、アイリ スは、光学軸２２上に中心を有する外径を有するテーパ状の円形エツジとして形 成される。アイリス５２は、ハウジング１４０内の出力端に設置されたアイリス ・リング１５２上に形成される。アイリス５２は、光学軸２２上に中心を有する 内径を有するテーパ状の円形エツジとして形成される。ビーム・ダンプ２４は、 以下で詳細に説明する。

測定ビーム４０の選択に関する分子特性解析用検出器の動作を次に説明する。

１５度の散乱角度が選択される。光の散乱強度の測定をするに当たっての主たる 困難は、迷光の除去である。これは９０度の散乱角度では容易に達成できるが、 角度が０度に向かって減少するにつれてますます困難になる。しかし、大きな分 子の分子量の最も正確な測定は０度の散乱角度で得られるので、０度に可能な限 り近づけて測定することが望ましい。より大きな角度では、小さな分子に関して は正確に測定可能であるが、大きな分子の分子量は過小に測定されてしまう。９ ０度の散乱角度では、４５０００よりも小さな分子量は１％以内の精度で測定さ れ得る。１００万ドルトン（Ｄａｌｔｏｎ）で１％の精度まで物質の分子量を測 定するには、散乱角度は１７度以下でなければならない。この要件を満たすため には、本発明の好適実施例では１５度の散乱角度が用いられている。条件が変更 される場合には、これ以外の散乱角度でもかまわないことはもちろんである。

十分な信号強度を得るためには、１４度〜１６度の範囲の散乱角度が用いられる 。１４度〜１６度の範囲の外部の角度で散乱したすべての光は、アイリス３０． ３２によってブロックされ、光検出器４４に達しない。更に、上述のように、散 乱光が１４度〜１６度の範囲に含まれている場合であっても、散乱セル１０の他 端のウィンドウ１６及びウィンドウ／レンズ１８によって散乱された光をブロッ クすることが望まれる。レーザ・ビームは有限の直径を有しているので、レーザ ・ビームの直径よりも幾分大きな直径を有するセルの端部における領域から散乱 された光をブロックすることが必要である。この実施例では、散乱セル１０の端 部における光学軸２２から０．１５ミリメートル以内の領域から散乱された光は 、アイリス５０．５２によってブロックされ、光検出器４４に達しない。

便宜のために、ウィンドウ／レンズ１８は、散乱セル１０の中央から１５度の角 度で散乱された光線が光学軸２２に平行にウィンドウ／レンズ１８から生じるよ うに、ウィンドウ／レンズ１８は設計されている。好適実施例では、ウィンドウ ／レンズ１８は光学軸２２に沿って３０ミリメートルの厚さを有し、表面３６は 、１０．９６ミリメードルの曲率半径を有する。ウィンドウ／レンズ１８は、約 ２０ミリメートルの直径を有し、石英ガラス（ｆｕｓｅｄ　５ｉｌｉｃａ）で作 られている。上述のように、ウィンドウ／レンズ１８は、望まない散乱を引き起 こす光学表面の数が最小にされるので、本発明の分子特性解析用検出器の動作に おいて大きな効果を奏する。所与の角度で光学軸２２から散乱されたすべての光 はウィンドウ／レンズ１８の焦点距離に対応する平面内で交差する。アイリス３ ０は、１６度の角度で散乱された光がウィンドウ／レンズ１８によってほとんど 合焦される平面内に位置する。同様に、アイリス３２は、１４度の角度で散乱さ れた光がウィンドウ／レンズ１８によってほとんど合焦される平面内に位置する 。ウィンドウ／レンズ１８内の球面収差によって、アイリス３０は、アイリス３ ２から軸に関して離間しており、各アイリスは、１４度〜１６度の範囲外の散乱 光を最適にブロックする。１６．５度以上で散乱した光はアイリス３０によって インターセプトされ、１３．６度以下で散乱した光はアイリス３２によってイン ターセプトされる。

上述のように、アイリス５０とアイリス５２とは、散乱セル１０の中央部分から 散乱された光を通過させ、ウィンドウ１６とウィンドウ／レンズ１８との領域内 で散乱セル１０の端部の近傍で散乱された光をブロックする。アイリス５０は、 １４度〜１６度の範囲の角度で散乱セル１０の入力端部から散乱された光がほと んど合焦される平面内に位置する。アイリス５０の直径は、散乱セル１０の入力 端部の軸から０．１５ミリメートル外れた地点で始まる光線をトレースし、これ らの光線がアイリス５０によってブロックされることを確認することによって決 定される。アイリス５２は、１４度〜１６度の範囲の角度で散乱セル１０の出力 端部から散乱された光がほとんど合焦される平面内に位置する。アイリス５２の 直径は、散乱セル１０の出力端部の軸から０．１５ミリメートル外れた地点で始 まる光線をトレースし、これらの光線がアイリス５２によってブロックされるこ とを確認することによって決定される。

アイリス３０．３２．５０．５２の動作を図示する光線トレースが図８〜図１１ に示されている。図８〜図１１に示された光線トレースは、ビーム・トレース用 プログラムであるＢｅａｍ３を用いて作成された。図８〜図１１に示された散乱 光線の原点は、散乱セル１０の簡略化された概略図である図７に示されている。

光線図で用いられている座標系の原点は、図７に示されているように点１６０で あり、レーザ・ビームがウィンドウ１６から液体試料に侵入する散乱セル１０の 入力端部における光学軸２２上に位置する。Ｚ軸が光学軸２２と一致し、Ｘ軸は 光学軸２２と垂直である。図８〜図１１の光線図に示した各要素は、大きさに関 しては正確には描かれていないことを理解されたい。

図８の光線図は、散乱セル１０のＡ地点（図７を参照のこと）で開始し１４度〜 １６度の範囲の角度で散乱する光線の経路を示している。Ａ地点は、Ｚ＝０、Ｘ ＝光学軸２２から０．１５ミリメートルの位置にある。図８に示すように、すべ ての光線は、アイリス３０．３２によって定義される（これらは１４度〜１６度 の範囲内にあるから）環状のアパーチャを通過する。しかし、Ａ地点で開始する すべての光線は、アイリス５０によってインターセプトされる。これは、ウィン ドウ１６の表面からの散乱光は光検出器４４に達しないことを示す。

図９は、散乱セル１０のＢ地点で開始し１４度〜１６度の範囲の角度で散乱する 光線の経路を示している。Ｂ地点の座標は、Ｚ＝１．０、Ｘ＝０（光学軸２２上 ）である。同様に、散乱セル１０のＣ地点で開始し１４度〜１６度の範囲の角度 で散乱する光線の経路は図１０に示されている。Ｃ地点の座標は、Ｚ＝２．０、 Ｘ＝０（光学軸２２上）である。図９と図１０とに示すように、すべての光線は 、アイリス３０．３２によって定義される環状のアパーチャと、アイリス５０． ５２とを通過して、光検出器４４に達する。Ｂ地点とＣ地点との間の軸２２上の 散乱セル１０の中央部分は、そこから測定ビームが選択される領域である。この 領域内で、光はウィンドウ又はレンズ表面ではなく、液体試料の分子によって散 乱される。

散乱セル１０のＤ地点で開始し１４度〜１６度の範囲の角度で散乱する光線の経 路が、図１１に示されている。Ｄ地点の座標は、Ｚ＝３．０ミリメートル、Ｘ＝ ０．１５ミリメートルである。軸２２に沿った散乱セル１０の長さは３ミリメー トルであるから、Ｄ地点はウィンドウ／レンズ１８の表面上に置かれている。

図１１に示されるように、すべての光線はアイリス３０．３２によって定義され る環状のアパーチャを通過する。しかし、すべての光線はアイリス５２によって インターセプトされる。よって、ウィンドウ／レンズ１８の表面から散乱された 光はブロックされ、光検出器４４には達しない。

本発明の分子特性解析用検出器の実施例のパラメータを下記の表１に示した。

位ｒｆｌＺは、地点１６０からの光学軸２２に沿った距離であり、図７に示しで ある。

地点１６０は、光学軸２２上にあり、レーザ・ビームがウィンドウ１６から液体 試料に侵入する地点である。表１に示したパラメータは単なる例であり、様々な 光学的なパラメータを本発明の範囲内で用いることが可能である。

ウィンドウ１６　０　６．５（直径） ウィンドウ／レンズ１８　３．０　６．５（直径）（表面３５） ウィンドウ／レンズ１８　３１．５　２０　（直径）（表面３６） アイリス３０　３７．３５　７．６３（内部半径）アイリス３２　４０．７５　 ６．９１（外部半径）アイリス５０　５７．８５　６．９３（外部半径）アイリ ス５２　１４５．５　９．０４（内部半径）レンズ４２　′１５５．０　２２　 （直径）（曲面） レンズ４２　１６０．３　２２　（直径）（平坦面） アパーチャ３８　１９５．２　０．８　（内部半径）上述の検出器設計の重要な 効果は、１つのレンズ（ウィンドウ／レンズ１８）を用いて２つの別の機能が達 成できる点である。これにより、常に迷光の原因となる複数のガラス／空気のイ ンターフェースが除去される。ウィンドウ／レンズ１８とアイリス３０．３２． ５０．５２とによって達成される２つの機能は、１４度〜１６度の散乱角度で散 乱する光線を選択し、セルの中央部分から散乱された光線を選択し、散乱セルの 端部から散乱されたすべての光を除去することである。１４度〜１６度の散乱角 度で散乱する光線を選択する機能は、しばしばフーリエ型レンズ構成と呼ばれる アイリス３０，３２によって実行される。球面収差がない場合には、レンズの軸 に対して所与の角度にある軸上で開始するすべての光は、レンズの焦点における リングを通過する。よって、所与の角度でレンズの軸から散乱する光が環状のス リットによって選択され得る。スリットの幅が、選択される角度の範囲を決定す る。ウィンドウ／レンズ１８における強い球面収差によって、合焦面は、環状の スリットの内側及び外側エツジがレンズから異なった軸の距離に位置するように 曲がっている。ウィンドウ／レンズ１８における球面収差のために、セルの２つ の端部からのすべての光は、１つのウィンドウ／レンズ１８によって、２つの点 ではなく２つの円に合焦される。アイリス５ｏ１５２は、セルの中央の所望の領 域から光を選択する。より複雑なレンズ構成を用いてセル内の散乱領域の画像を 形成すること可能である。次に、マスクを用いて、画像の端部からの光をブロッ クして、光検出器４４に達しないようにすることが可能である。しかし、より複 雑なレンズ構成には、各レンズ表面が散乱光を付加し、結果的に測定精度が害さ れるという短所がある。

ビーム・ダンプ２４は、レーザ・ビームが散乱セル１０内の液体試料を通過した 後の不所望の光を減衰するために用いられる。レーザ・ビームが大きさの数オー ダー程度減衰されない場合には、不所望の反射光によって測定精度が害されてし まう。散乱されずに試料を通過するレーザ・ビームが、この不所望の光の主要部 分を占め、選択された散乱角度で収集された光と比べて非常に大きな強度を有す る。減衰されない場合には、レーザ・ビームは衝突する任意の表面によって試料 の中へ再度反射されて入り、選択された散乱角度におけるスプリアス信号（ノイ ズ）を生じ、よって、所望の測定のＳＮ比を減少させ、器具の精度を悪化させる 。

ビーム・ダンプ２４は、検出器の軸２２上に位置し、レーザ・ビームをインター セプトし非常に低レベルまで減衰する。結果的に、任意の反射光は、選択された 散乱角度で測定される光に比べて無視できる。ビーム・ダンプ２４は光吸収性の 表面を有しており、これらの表面は、散乱セル１０を通過した後にレーザ・ビー ムが試料の中に再度反射して入るのに先立って光吸収性表面から多く反射しなけ ればならないように配置されている。これにより、反射は、選択された散乱角度 での信号のＳＮ比に悪影響を与えないレベルよりもずっと低いレベルまで減衰さ れる。

ビーム・ダンプ２４の断面図が、図１２に示されている。ビーム・ダンプ２４は 、エンクロージャ１７０と、光吸収性表面１７４を有するポスト１７２と、ガイ ド管１７６とを含む。ボスト１７２は、エンクロージャ１７０内に軸に関して位 置しており、光学軸２２上に中心を有する円形の断面を有する。光吸収性表面１ ７４は、光学軸２２に対して角度θに向けられている。ボスト１７２は、ディス ク１８０によってエンクロージャ１７０の内部で支持されている。

ガイド管１７６は、エンクロージャ１７０の入力端に設置され、レーザ・り一部 を光吸収性表面１７４に導く。ガイド管１７６は、切頭円錐型の光吸収性表面１ ７４を有している。比較的大きな直径を有する第１の開口１８４がレーザ・ビー ムを受け取り、比較的小さな直径を有する第２の開口１８６がエンクロージャ１ ７０へのインレットを定義する。レーザ・ビームは、ガイド管１７６の開口１８ ４を通過してビーム・ダンプ２４内に入る。ガイド管１７６内の切頭円錐型の光 吸収性表面１７４の角度は、ガイド管１７６に入るすべての光が直接に開口１８ ６を通ってエンクロージャ１７０内に入るか、又は、光吸収性表面１７４に衝突 するように選択されている。表面１８２によって吸収されなかった任意の光は、 反射されて開口１．８６を通過しエンクロージャ１７０に入るか、又は、再び表 面１８２の方向に反射される。最終的には、ガイド管１７６に入るほとんどすべ ての光は、開口１７０を通過してエンクロージャ１７０に入る。

エンクロージャ１７０の内部表面１７８と、表面１７４を含むボスト１７２の表 面は、光吸収性である。好ましくは、光吸収性表面は、滑らかな黒色の陽極処理 アルミニウムである。ガイド管１７６からエンクロージャ１７０に入る光は、光 吸収性表面１７４に衝突し、はとんどの入射光は吸収される。吸収されなかった 光は、エンクロージャ１７０の内壁１７８方向に反射され、そこで更なる吸収が 生じる。それぞれの反射は、光の強度を実質的に減少させる。開口１８６を通し て再度反射され得る光の小さな部分は、入る光よりも数オーダーも大きさにおい て小さいものである。

エンクロージャ１７０のポスト１７２と円筒形壁とが、それらの間の環状の空間 を定義する。光学軸２２に対する光吸収性表面１７４の角度θは、開口１８６を 通ってエンクロージャ１７０に入り表面１７４に衝突する光が、図１２で破線１ ９０によって示されているように、環状の空間内で数回反射するように選択され ている。好適実施例では、光吸収性表面１７４の寸法は、開口１８６を通ってエ ンクロージャ１７０に入る任意の光をインターセプトするのに十分なだけ大きく なければならない。角度θは、表面１７４から反射される光が内部壁１７８から １回反射してポスト１７２の円筒形部分に衝突するように選択される。開口１８ ６の直径は、レーザ・ビームの明るい中央部分よりも実質的に大きく選択される 。開口１８６は、典型的に円形であり円形のレーザ・ビームを受け取るのである が、楕円形や矩形の形状を有し円形ではないレーザ・ビームを受け取ることも可 能である。好適実施例では、エンクロージャ１７０の内径（ｉｎｓｉｄｅ　ｒａ ｄｉｕｓ）は、０．１８７５インチであり、開口１８６の半径は０．０５２４イ ンチである。

ビーム・ダンプ２４は、以上では、分子特性解析用検出器の一部として説明され てきた。以上で示し説明したビーム・ダンプ２４は、実質的な反射のない光ビー ムの減衰を要求する任意の応用例で使用可能であることを理解されたい。

分子特性解析用検出器は、以上では、液体クロマトグラフィ・システムとの関係 で説明してきた。超臨界液体クロマトグラフィ、毛細管電気泳動、フィールド・ フロー・フラクショネーション（ｆｉｅｌｄ　ｆｌｏｗ　ｆｒａｃｔｉｏｎａｔ ｔｏｎ）などの、検出器による解析のための試料を準備する多くの代替的な方法 が存在する。本発明による分子特性解析用検出器は、試料の準備方法に関して限 定されるものではない。

散乱光の強度１９０、Ｉｏ。、Ｉｏの測定値と、相関関数（ｃｏｒｒｅｌａｔｉ 。

ｎ　ｆｕｎｃｔｉｏｎ）ｇ（ｔ）とをコンピュータ１３０で用いて、散乱セル１ ０の中の試料の分子特性解析のためのパラメータを計算する。分子量Ｍ、とジャ イレーション半径Ｒ６とは、次の式によって決定される。

Ｍ、（ｄＮ／ｄＣ）ΔΩ；■、（θ）（Ｋ、、、（θ）（１＋Ｃ（θ）　Ｒ，２ ）この式を（１）とするが、ｄＮ／ｄＣは試験試料の特別な屈折率であり、ΔΩ は差動屈折創によって測定した偏光角度である。測定された強度１．（θ）は、 １、（θ）＝Ｉ　（θ）　、、、、、、−１（θ）、、、、、、、　（２）で与 えられ、また、Ｃ（θ）の値は、 Ｃ（θ）＝　（１６π２ｎ、”／３λ。リ　・ｓ　ｉｎ”　（θ／２）　（３） で与えられる。ｄＮ／ｄＣの値は、特定の試料分子／溶媒システムに対して知ら れている。器具の定数であるに、、、（θ）の値は、光収集システムの細部とレ ーザのパワーとレーザの波長とに依存し、経験的に決定することができ、すべて の試料に対して有効である。（１）の式は、よって、２つの未知数（ＭｗとＲ， ）を含む。これらの値をめるためには、散乱光の強度Ｉｔｓ、■、。の測定値が 、ＩＳ　（θ）の値として代入され、２つの式からなる連立方程式が得られる。

この連立方程式を解くと、分子ＪＩＭ、とジャイレーション半径Ｒ０とがめられ る。

流体半径Ｒ６は、 ｇ　（ｔ）＝ａ＋ｂ　ｊｅｘｐ　（−ｔ／ｒ）の形を有する測定された相関関数 から決定される。ここで、１／τ＝２ＤＫ”は、指数崩壊速度（ｅｘｐｏｎｅｎ ｔｉａｌ　ｄｅｃａｙ　ｒａｔｅ）であり、Ｄ＝ｋ　Ｔ／　５　ｙｒ　ｙ７　Ｒ ｈは拡散係数であり、Ｋ＝（２πｎｏ／λｏ）・５ｉｎ（θ／２）は散乱ベクト ルである。これらの表現で、ｋはボルツマン定数、Ｔはケルビンを単位とする温 度、ηは溶液の粘性、Ｒ６は流体半径、θは散乱角度である。Ｒｈ値は、すべて の他のファクタは既知であるから、τを測定することによって決定される。

試料分子の形状ファクタは、離心度（ｅｃｃｅｎｔｒｉｃｉｔｙ）によって定義 される。回転楕円面（ｓｐｈｅｒｏｉｄ）の離心度ｅは、ｅ＝　（（Ａ”−Ｂ２ ）／Ａ”）” によって与えられるが、ここで、ＡｌＢは、回転楕円面の軸である。離心度は、 次の式で定義される偏光率ρＶから決定される。すなわち、ρ−＝（Ｉｏ／Ｉｓ 。）・（α／β） であり、ここで、αはＩ、。に対する立体角度であり、βは１．に対する立体角 度である。１つの測定されたρＶの値に対し、離心度の２つの値が計算され、１ つは長球面に対するものであり、他方は偏球面に対するものである。離心度ｅの 関数としての偏光率ρ、のプロットは、コンピュータ１３０に含まれる。測定さ れた偏光率ρ７の所与の値に対し、離心度ｅはこのプロットから決定される。

以上で、本発明の現時点で好適実施例と考えられるものを説明したが、当業者に は、請求の範囲に記載された本発明の範囲から離れることなく、様々な変更や修 正が可能であることは明らかであろう。

Ｆｉｇ、　８ Ｆｉｇ、　９ Ｆｊｇ、１０ 補正書の翻訳文提出書 （特ｇ′１法第１８４条の８）

Claims (31)

【特許請求の範囲】
1. １．分子特性解析用検出器において、 分子特性解析のための試料を含む散乱セルと、光学軸を定義する光ビームを、前 記試料によって散乱されるように、前記セルを通過する方向に向ける手段と、 前記散乱セルの所定の部分から前記光学軸に対して所定の範囲の角度で前記試料 によって散乱される光ビームからの光を含む測定ビームを、前記散乱した光から 選択する手段と、 前記測定ビームを検出し、前記測定ビームを表す出力電気信号を前記試料の特性 解析のために提供する手段と、 を備えていることを特徴とする分子特性解析用検出器。
2. ２．請求項１記載の分子特性解析用検出器において、測定ビームを選択する前記 手段が、前記測定ビームを通過させる環状のアパーチャを定義する手段と、前記 試料によって散乱された光を前記環状のアパーチャ上で合焦させる光学手段と、 を備えていることを特徴とする分子特性解析用検出器。
3. ３．請求項２記載の分子特性解析用検出器において、環状のアパーチャを定義す る前記手段が、前記所定の範囲の角度よりも大きな角度で前記試料によって散乱 された光をブロックする第１のアイリスと、前記所定の範囲の角度よりも小さな 角度で前記試料によって散乱された光をブロックする第２のアイリスと、を備え ていることを特徴とする分子特性解析用検出器。
4. ４．請求項３記載の分子特性解析用検出器において、前記第１のアイリスが、前 記所定の範囲の角度の上限で前記試料によって散乱された光が前記光学手段によ ってほとんど合焦される平面内に位置することを特徴とする分子特性解析用検出 器。
5. ５．請求項４記載の分子特性解析用検出器において、前記第２のアイリスが、前 記所定の範囲の角度の下限で前記試料によって散乱された光が前記光学手段によ ってほとんど合焦される平面内に位置することを特徴とする分子特性解析用検出 器。
6. ６．請求項５記載の分子特性解析用検出器において、前記第１のアイリスが前記 光学軸上に中心を有する円形の内径を有し、前記第２のアイリスが前記光学軸上 に中心を有する円形の外径を有することを特徴とする分子特性解析用検出器。
7. ７．請求項５記載の分子特性解析用検出器において、前記光学手段が単一の球形 表面を有するレンズを備え、前記第１のアイリスと前記第２のアイリスとが前記 光学軸上で軸に関して離間している（ａｘｉａｌｌｙｓｐａｃｅｄ）ことを特徴 とする分子特性解析用検出器。
8. ８．請求項７記載の分子特性解析用検出器において、前記散乱セルが出力端にウ ィンドウを含み、前記レンズが前記上の集積部分であることを特徴とする分子特 性解析用検出器。
9. ９．請求項３記載の分子特性解析用検出器において、前記光学手段が単一の球形 表面を有するレンズを備え、測定ビームを選択する前記手段が前記光学軸上に中 心を有する円形の外径を有する第３のアイリスと前記光学軸上に中心を有する円 形の内径を有する第４のアイリスとを備え、前記第３のアイリスと前記第４のア イリスとは前記管状のアパーチャの下流に位置し軸に関して離間しており前記散 乱セルの所定の部分において前記試料によって散乱される光を選択することを特 徴とする分子特性解析用検出器。
10. １０．請求項９記載の分子特性解析用検出器において、前記散乱セルが各端部に ウィンドウを含み、前記第３のアイリスと前記第４のアイリスとは前記散乱セル の各端部の前記ウィンドウによって散乱される光ビームからの光をブロックする ことを特徴とする分子特性解析用検出器。
11. １１．請求項１０記載の分子特性解析用検出器において、前記第３のアイリスと 前記第４のアイリスとが、前記散乱セルの中央の領域において前記試料によって 散乱される光ビームからの光だけを通過させることを特徴とする分子特性解析用 検出器。
12. １２．請求項１記載の分子特性解析用検出器において、前記試料が液体を含んで おり、該液体が前記散乱セルを通過して連続的に循環していることを特徴とする 分子特性解析用検出器。
13. １３．請求項１記載の分子特性解析用検出器において、前記光ビームが偏光され たレーザ・ビームを含むことを特徴とする分子特性解析用検出器。
14. １４．請求項１記載の分子特性解析用検出器において、前記所定の範囲の角度が 約１４度〜１６度であることを特徴とする分子特性解析用検出器。
15. １５．請求項１記載の分子特性解析用検出器において、前記測定ビームを検出す る前記手段が、光検出器と前記測定ビームを前記光検出器上で合焦させるレンズ とを含むことを特徴とする分子特性解析用検出器。
16. １６．請求項１記載の分子特性解析用検出器において、前記光ビームが前記散乱 セルを通過した後で前記光ビームを減衰させるビーム・ダンプを更に含んでいる ことを特徴とする分子特性解析用検出器。
17. １７．請求項１６記載の分子特性解析用検出器において、前記ビーム・ダンプが 、前記光ビームを受け取るインレットとほぼ円周形の光吸収性内部壁とを有する エンクロージャと、前記エンクロージャ内に位置し前記光ビームをインターセプ トするように配置されており選択された角度で前記光ビームに対して向けられ前 記光ビームを前記エンクロージャの前記内部壁に反射する光吸収性表面と、を備 えていることを特徴とする分子特性解析用検出器。
18. １８．請求項１７記載の分子特性解析用検出器において、前記光吸収性表面が、 前記エンクロージャ内の軸に関して（ａｘｉａｌｌｙ）配置されたポスト上に形 成されており、前記ポストと前記エンクロージャの前記内部壁とがそれらの間に 環状の空間を定義していることを特徴とする分子特性解析用検出器。
19. １９．請求項１８記載の分子特性解析用検出器において、前記光吸収性表面の前 記角度が、前記環状の空間内で前記光ビームの多重反射を生じさせるように選択 されることを特徴とする分子特性解析用検出器。
20. ２０．請求項１９記載の分子特性解析用検出器において、前記角度が約１５度で あることを特徴とする分子特性解析用検出器。
21. ２１．請求項１７記載の分子特性解析用検出器において、前記ビーム・ダンプが 、前記光ビームを前記エンクロージャの前記インレットに導く手段を更に含むこ とを特徴とする分子特性解析用検出器。
22. ２２．請求項２１記載の分子特性解析用検出器において、前記導く手段が、前記 光ビームを受け取る前記インレットよりも大きな第１の開口と前記エンクロージ ャの前記インレットを定義する第２の開口とを有する切頭円錐型の光吸収性表面 を含むことを特徴とする分子特性解析用検出器。
23. ２３．光ビームを実質的な反射なしに減衰させるビーム・ダンプにおいて、光ビ ームを受け取るインレットと光吸収性の内部壁とを有するエンクロージャと、 前記エンクロージャ内に位置し、前記インレットを通して受け取った前記光ビー ムをインターセプトするように配置され、選択された角度で前記光ビームに対し て向けられ、前記光ビームを前記エンクロージャの前記内部壁に反射する光吸収 性表面と、 を備えていることを特徴とするビーム・ダンプ。
24. ２４．請求項２３記載のビーム・ダンプにおいて、前記エンクロージャの前記内 部壁がほぼ円筒形であり、前記円筒形の内部壁の軸が該ビーム・ダンプの光学軸 を定義することを特徴とするビーム・ダンプ。
25. ２５．請求項２４記載のビーム・ダンプにおいて、前記光吸収性表面が、前記エ ンクロージャ内の軸に関して配置されたポスト上に形成されており、前記ポスト と前記エンクロージャの前記内部壁とがそれらの間に環状の空間を定義している ことを特徴とするビーム・ダンプ。
26. ２６．請求項２５記載のビーム・ダンプにおいて、前記光吸収性表面の前記角度 が、前記環状の空間内で前記光ビームの多重反射を生じさせるように選択される ことを特徴とするビーム・ダンプ。
27. ２７．請求項２３記載のビーム・ダンプにおいて、前記光ビームを前記エンクロ ージャの前記インレットに導く手段を更に含むことを特徴とするビーム・ダンプ 。
28. ２８．請求項２７記載のビーム・ダンプにおいて、前記導く手段が、前記光ビー ムを受け取る前記インレットよりも大きな第１の開口と前記エンクロージャの前 記インレットを定義する第２の開口とを有する切頭円錐型の光吸収性表面を含む ことを特徴とするビーム・ダンプ。
29. ２９．請求項２８記載のビーム・ダンプにおいて、前記切頭円錐型の表面が、実 質的にすべての前記光ビームを導いて前記エンクロージャの前記インレットを通 過させるように選択されることを特徴とするビーム・ダンプ。
30. ３０．分子特性解析用器具において、 分子特性解析のための試料を含む散乱セルと、光学軸を定義する偏光された光ビ ームを前記セルを通過するように向き付け、それにより前記光ビームが前記試料 によって散乱させる手段と、前記光学軸に対して所定の範囲の角度で前記試料に よって散乱される光ビームからの光を含む第１の測定ビームを検出し、前記第１ の測定ビームを表す第１の電気信号を前記試料の特性解析のために提供する手段 と、前記光ビームに垂直で前記光ビームの偏光方向に垂直な方向に前記試料によ って散乱される光ビームからの光を含む第２の測定ビームを検出し、前記第２の 測定ビームを表す第２の電気信号を前記試料の特性解析のために提供する手段と 、前記光ビームに垂直で前記光ビームの偏光方向に平行な方向に前記試料によっ て散乱される光ビームからの光を含む第３の測定ビームを検出し、前記第３の測 定ビームを表す第３の電気信号を前記試料の特性解析のために提供する手段と、 前記光ビームに垂直な方向に前記試料によって散乱される光ビームからの光にお けるゆらぎを含む第４の測定ビームを検出し、前記第４の測定ビームを表す第４ の電気信号を前記試料の特性解析のために提供する手段と、２つのチャンバ・セ ルを通過する光ビームの偏光角度を測定することによって前記試料の屈折率と基 準流体との差を決定し、前記偏光角度を表す第５の電気信号を前記試料の特性解 析のために提供する手段と、前記第１、第２、第３、第４、第５の電気信号を処 理して、前記試料の分子特性解析を提供する手段と、 を備えていることを特徴とする分子特性解析用器具。
31. ３１．液体試料の分子特性解析のために信号を発生する方法において、光学軸を 定義する光ビームを、前記試料によって散乱されるように、液体試料を含む散乱 セルを通過する方向に向けるステップと、前記散乱セルの所定の部分から前記光 学軸に対して所定の範囲の角度で前記試料によって散乱される光ビームからの光 を含む測定ビームを、前記散乱した光から選択するステップと、 前記測定ビームを検出し、前記測定ビームを表す出力電気信号を前記試料の特性 解析のために提供するステップと、 を含くむことを特徴とする方法。