JPH0566192A - 液体または気体中の粒子状物質の粒径測定方法および粒径測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 レ−ザ−ブレ−クダウン音響波計測法による
液体または気体中の粒子状物質の粒径測定において、そ
の分解能、測定精度を向上させる粒子状物質の粒径の測
定方法およびその測定装置を提供する。 【構成】 粒子状物質のブレ−クダウンによって発生す
る音響波を二個所以上の地点で検出してその到達時間差
から粒子状物質のブレ−クダウン位置を測定し、同時に
発生するプラズマ光が受け取った光エネルギ−によって
検出した音響波の振幅を補正して粒子状物質の粒径測定
の精度を向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、レ−ザ−ブレ−クダウ
ン音響波計測法による液体または気体中の粒子状物質
（固体または液体）の粒径測定方法およびその測定装置
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、液体または気体中の粒子状物質計
測法として、例えば特開平1-259240号公報に開示されて
いるレ−ザ−ブレ−クダウン計測法がしられている。粒
径が0.1 μｍのオ−ダ−の粒子の計測には、粒子状物質
からのミ−散乱を用いたレ−ザ−光散乱法が実用化され
たのみで現在に至っている。ところが、粒子状物質の粒
径が小さくなるにつれて、粒子状物質からの散乱光強度
に比べて媒質(水など) からの散乱光強度や、散乱光に
乗る雑音信号 (液体を入れる容器の表面からの迷光な
ど）が無視できなくなる。このため、光散乱法による計
測も困難になる。そこで、こうした雑音を減らすため、
様々な技術的工夫が行われている。また、この間のレ−
ザ−技術の進歩とあいまって、現在では、超純水中の粒
子状物質については、粒径が0.07μｍ程度のものまで測
定可能な光散乱式計測機器が実用化されている。しか
し、光散乱法では、液体中に気泡が存在する場合、その
気泡を粒子と誤計測することが避けられない。また、測
定セルの壁面が光を透過する必要があり、かつ薬液にた
いしても腐食に耐えられる材料とする必要から使用可能
な材料にも限りがある。それゆえ、洗浄薬液中の粒子状
物質については、最小可測粒径が0.2 μｍまでの測定器
しか実用化されていない。

【０００３】こうした状況のなかで、新しい液体または
気体中の粒子状物質の計測法の一つとしてレ−ザ−ブレ
−クダウン音響波計測法が最も実用化に近いものとして
注目され、研究が進められている。レ−ザ−ブレ−クダ
ウンとは、高光密度をもつレ−ザ−光の集光による強い
熱エネルギ−によって物質がプラズマ化する現象であ
る。このとき発生する音響波信号から、粒子状物質の情
報が得られる。レ−ザ−ブレ−クダウン法は、この現象
を利用した液体または気体中の粒子状物質の計測法であ
る。このレ−ザ−ブレ−クダウン法による粒子状物質の
計測では、レンズ系により集光されたレ−ザ−ビ−ム
は、焦点付近に、液体および気体中の粒子がブレ−クダ
ウンを起こす領域 (ビ−ムウエストという）を形成する
（図３参照) 。このビ−ムウエスト中で粒子状物質がブ
レ−クダウンを起こす。このときに発生する音響波の振
幅の分布を求めることによって試料液体または気体中の
粒子状物質の粒径を測定することができる。

【０００４】しかし、この方法では、発生する音響波の
振幅の分布幅が大きく、このため、発生する音響波から
粒径を測定する際は、分解能が著しく悪いという問題点
があった。これは以下に述べるような理由によるものと
思われる。すなわち、液体または気体中の粒子状物質の
ブレ−クダウンにより発生するプラズマの直径は、約１
００μｍ前後であることが実験によって知られている。
このプラズマが吸収する光エネルギ−量は、プラズマ光
が受ける光エネルギ−の総量に比例する。それは、ビ−
ムウエストと粒子状物質のブレ−クダウン位置との相対
的位置関係によって異なる。一方、発生音響波の振幅
は、この吸収する光エネルギ−量と相関関係にある。以
上をまとめれば、発生音響波の振幅は、粒子状物質のブ
レ−クダウンした位置に大きく依存することがわかる。
従来の粒子状物質のブレ−クダウンによる発生音響波の
測定の際は位置による上記の効果が考慮されていなかっ
た。このために分解能が著しく悪化するという問題を生
ずる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、液体または
気体中の粒子状物質のレ−ザ−ブレ−クダウン音響波計
測法による粒径測定において、位置による効果を取り入
れて振幅の揺らぎを補正し、分解能を大きく向上させる
ことによって、精度を高めた粒径測定方法およびその装
置を提供するためになされたものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は 液体または気体中の粒子状物質を高光密度のレ−ザ−
光で瞬時にプラズマ化（ブレ−クダウン）させたときに
発生する音響波を計測することによって、該粒子状物質
の粒径を測定するレ−ザ−ブレ−クダウン音響波計測法
において、前記ブレ−クダウンにより発生した音響波を
二個所以上の地点で検出してブレ−クダウンの位置を測
定することによって、該音響波の振幅の揺らぎを補正
し、粒径測定の分解能をあげることを特徴とする液体ま
たは気体中の粒子状物質の粒径測定方法であり、また

【０００７】粒子状物質の高光密度のレ−ザ−光によ
るブレ−クダウンによって発生した音響波の振幅を検出
する装置、該音響波を二個所以上の地点で検出する装
置、該音響波の到達時間差から粒子状物質のブレ−クダ
ウン位置を計算する装置、ビ−ムウエストの形とエネル
ギ−分布を計算する装置、ビ−ムウエスト中における粒
子状物質のブレ−クダウン位置を計算する装置、粒子状
物質のブレ−クダウンにより発生したプラズマ光がレ−
ザ−光から受け取った光エネルギ−を計算する装置、前
記計算を基にして音響波の振幅の検出値を補正する装置
および前記補正された音響波の振幅分布から粒子状物質
の粒径を測定する装置とを、従来のレ−ザ−ブレ−クダ
ウン音響波計測装置に備えていることを特徴とするレ−
ザ−ブレ−クダウン音響波計測法による液体または気体
中の粒子状物質の粒径測定装置である。

【０００８】

【作用】まず、粒子状物質の測定セルに音響波検出セン
サ−を二個所以上に装着し、該センサ−にブレ−クダウ
ンによる音響波が到達する時間の差を測定することによ
ってレ−ザ−光によりブレ−クダウンした粒子状物質の
位置を検出する。音響波検出センサ−６および６′に粒
子状物質のブレ−クダウンによる発生音響波信号が到達
する時間ｔ₁ 、t₂は次式で表される。 ｔ₁ −ｔ₂ ＝（２Ｘ−ｌ）／ｃ ただし、ｃは試料液体または気体中の音速、Ｘは音響波
信号検出センサ−６および６′からブレ−クダウンした
粒子状物質までの距離、ｌは音響波信号検出センサ−６
および６′間の距離である。この式からＸは、２つの音
響波信号検出センサ−６および６′のブレ−クダウンに
よる発生音響波信号が到達する時間差から次式によって
求めることができる。 Ｘ＝〔ｃ（ｔ₁ −ｔ₂ ）＋ｌ〕／２ こうして、ブレ−クダウンによる発生音響波信号が到達
する時間差から求めたＸの値から、レ−ザ−光によって
ブレ−クダウンした粒子状物質のビ−ムウエストに対す
る相対位置を求める。

【０００９】ビームウエストの形はレ−ザ−ビ−ムの直
径、集光レンズの焦点距離、レ−ザ−ビ−ムの波長によ
り決定される。このようにして決定されたビ−ムウエス
トの形と、セルに照射されたレ−ザ−ビ−ムの光エネル
ギ−からビ−ムウエストの範囲が決定される。こうし
て、粒子状物質のブレ−クダウンによって発生したプラ
ズマ光がレ−ザ−光から受け取った光エネルギ−が計算
される。これによって、粒子状物質のブレ−クダウンに
よって発生する音響波の振幅の揺らぎを補正することが
できる。レ−ザ−ビ−ムの伝播する方向をｚ軸とする。
また、ビ−ムウエストの中心をｚ＝０とする。ｚ＝０で
ブレ−クダウンした粒子状物質からの音響波の振幅は、
ビ−ムウエストの中心点ｚ＝０でのその最大値と比べて 〔１＋（λｚ／ｎπｗ₀ ²）² 〕^-1 倍になっていることが予想される。これが音響波の振幅
の最大値の補正係数となる。ただし、λはレ−ザ−光波
長、ｎは標準液の媒質の屈折率、πは円周率である。ま
た、ｗ₀ は、レ−ザ−ビ−ムが集光レンズで集光された
際におきる光の回拆限界により決定されるビ−ムウエス
トの最小半径で次式で表される。 ｗ₀ ＝１．２（Ｆ／Ｄ）（λ／ｎ） ただし、Ｆは集光レンズの焦点距離、Ｄはレ−ザ−ビ−
ムの直径である。

【００１０】以上により、ブレ−クダウン位置の測定
を、発生する音響波の振幅の測定と同時におこなうこと
により、粒子状物質のブレ−クダウンの位置による、音
響波の振幅の揺らぎを補正し、粒子状物質の粒径を求め
る際の分解能を著しく向上することができる。本発明に
よると、粒子状物質のブレ−クダウンの際に発生するプ
ラスマ光の位置を発生音響波と同時に測定する機能をも
ち、さらに発生音響波の振幅の揺らぎを補正する機能を
持つことにより、レ−ザ−ブレ−クダウン法による粒子
状物質の計測における粒径測定の精度を著しく向上する
ことができる。

【００１１】

【実施例】本発明の実施例を図１および図２にしたがっ
て説明する。図１において、１はレ−ザ−ビームの光
路、２は集光レンズ、６および６′は音響波信号検出セ
ンサー、７および７′は音響波信号取り出しケ−ブルで
ある。８は粒子状物質測定セル、９はＱスイッチＹＡＧ
パルスレ−ザ−、１０は測定試料供給装置であり、測定
する液体または気体流路へ接続されており、測定試料排
出装置１０′を通して排出する。１１は偏光フィルタ
で、フィルタを回転させることによりレ−ザ−光密度を
調整する。

【００１２】１２はレ−ザ−ビ−ムの直径調整用絞りで
ある。１３は集光レンズ位置検出器、１４は集光レンズ
位置制御器、１５は集光レンズ位置検出線、１６は集光
レンズ位置制御線、１７は絞り度検出器、１８は絞り度
制御器、１９は絞り度検出線、２０は絞り度制御線であ
る。２１は偏光フィルタ回転制御器、２２は偏光フィル
タ位置検出器、２３は偏光フィルタ回転制御線、２４は
偏光フィルタ回転計算線である。２５および２５′は音
響波信号検出回路、２６は検出信号処理と光学系（集光
レンズ、偏光フィルタ、絞り等からなる）の位置の検出
制御用の計算機である。

【００１３】以下、計算機２６の詳細について図２によ
って説明する。２７および２７′は音響波発生時間計算
機、２８は音響波の振幅検出器、２９は音響波の到達時
間差計算機、３０はブレ−クダウン粒子の位置計算機、
３１はブレ−クダウンした粒子状物質のビ−ムウエスト
に対する相対位置計算機である。３２はレ−ザ−ビ−ム
の光エネルギ−設定器であり、３３は集光レンズの焦点
距離設定器、３４はレ−ザ−ビ−ムの波長設定器、３５
は集光レンズの位置計算機、３６は集光レンズの位置設
定器、３７は絞り度計算機、３８は絞り度設定器であ
る。３９は偏光フィルタ位置設定器、４０は偏光フィル
タ位置計算機である。４１はビ−ムウエストの形、エネ
ルギ−分布計算機、４２はビ−ムウエストの形、エネル
ギ−分布設定器、４３はビ−ムウエストの中心位置計算
機、４４はプラズマ光の受け取った光エネルギ−計算機
である。４５は音響波の振幅補正器、４６は音響波デ−
タのメモリ−装置であり、４７は信号ケ−ブルである。
以上の機器によって得られたデ−タはデ−タ出力装置４
８（図１）を通して出力される。

【００１４】測定操作にあたっては、まず、ビ−ムウエ
スト４の位置とエネルギ−分布の初期調整のために、パ
ルスレ−ザ−９からレ−ザ−ビ−ム１を粒子状物質測定
セル８に照射しながら、測定試料供給装置１０から試料
を粒子状物質測定セル８に向けて流す。このとき、ビ−
ムウエストの形、エネルギ−分布設定器４２によりビ−
ムウエストの形とエネルギ−分布を設定する。それを基
に、集光レンズの位置設定器３６で集光レンズ２の位置
を決定し、集光レンズ位置制御線１６を通して、集光レ
ンズ位置制御器１４で集光レンズ２の位置を調整する。
また、絞り度設定器３８によってレ−ザ−ビ−ム１の直
径を設定し、絞り度制御線２０を通して、絞り度制御器
１８で絞り度を調整する。

【００１５】さらに、偏光フィルタ位置設定器３９で、
偏光フィルタ１１の回転位置を設定し、偏光フィルタ回
転制御線２３を通して、偏光フィルタ回転制御器２１で
偏光フィルタ１１の回転位置を調整する。ビ−ムウエス
トの実際の形とエネルギ−分布は、ビ−ムウエストの
形、エネルギ−分布計算機４１で計算される。この計算
に必要な集光レンズ２の位置デ−タは、集光レンズ位置
検出器１３から得られたデ−タを基に、集光レンズ位置
検出線１５を通して、集光レンズの位置計算機３５で計
算して得る。また、レ−ザ−ビ−ム１の直径のデ−タは
絞り度検出器１７から得たデ−タを基に、絞り度検出線
１９を通して、絞り度計算機３７で計算して得る。さら
に、粒子状物質測定セル８に照射されるレ−ザ−ビ−ム
１のエネルギ−デ−タは偏光フィルタ位置検出器２２か
ら得たデ−タを基に偏光フィルタ回転計算線２４を通し
て偏光フィルタ位置計算機４０で偏光フィルタ１１の位
置を計算し、レ−ザ−ビ−ムの光エネルギ−設定器３２
の値とあわせて計算して得る。この際、レ−ザ−ビ−ム
の波長設定器３４、集光レンズの焦点器距離設定器３３
での値も計算の際に考慮される。

【００１６】こうして得られたビームウエストの実際の
形とエネルギ−分布を基に、ビームウエストの中心位置
計算機４３でビ−ムウエスト４の中心位置を計算する。
この位置が粒子状物質測定セル８の範囲外になるようで
あったら、ビ−ムウエストの形とエネルギ−分布の設定
をやり直す指令をビ−ムウエストの形、エネルギ−分布
設定器４２に送り、ビ−ムウエストの形、エネルギ−分
布の設定をやりなおす。一方、音響波信号検出回路２５
および２５′によって検出された二個所のセンサ−６お
よび６′からの粒子状物質のブレ−クダウンによる音響
波信号を用いて、音響波発生時間計算機２７および２
７′によって音響波信号の時間差を計算し、これを基に
ブレ−クダウン粒子の位置計算機３０を用いて粒子状物
質のブレ−クダウンの位置を計算する。

【００１７】この、ブレ−クダウンの位置デ−タと、粒
子状物質のビ−ムウエストに対する相対位置計算機３１
によってビ−ムウエストに対するプラスマ光の相対位置
を計算する。同時にプラズマ光の受け取った光エネルギ
−計算機４４でプラズマ光の受け取った光エネルギ−を
計算する。また、粒子状物質のブレ−クダウンによって
発生した音響波は、音響波信号検出回路２５および２
５′によって検出した後、音響波の振幅検出器２８でそ
の振幅を検出する。ここで、粒子状物質のブレ−クダウ
ンによって発生したプラズマ光の受け取った光エネルギ
−によって、検出した音響波の振幅を音響波の振幅補正
器４５で補正する。このデ−タを音響波デ−タメモリ−
装置４６に記憶させ、信号ケ−ブル４７を通してデ−タ
出力装置４８を通して出力する。

【００１８】このデ−タを、音響波の振幅分布と粒子状
物質の粒径の間の検量線と比較して試料液体または気体
中の粒子状物質の粒径を測定する。一定の粒径の粒子状
物質を含む媒質について、音響波の振幅分布を測定した
結果、従来法では、図５に示すように振幅の分布幅が広
くなる。このため粒径測定の分解能は著しく低かった。
他方、本発明によると、図４に示すように振幅の分布幅
が狭くなり、粒径測定の分解能は著しく向上することが
できる。

【００１９】

【発明の効果】本発明によると、レ−ザ−ブレ−クダウ
ン音響波計測法による液体または気体中の粒子状物質
（固体または液体）の粒径を測定するとき、粒子状物質
のブレ−クダウンの位置を、二個所以上の異なる点に設
置した二個以上の音響波信号検出センサ−からの音響波
信号の時間差を測定して、音響波の振幅の揺らぎを補正
する機能を備えているため、効率と精度の高い粒径測定
ができるようになる。なお、本発明にかかる液体または
気体中の粒子状物質の粒径測定の方法および装置は粒子
状物質の他の特性の測定、例えば濃度等の測定について
も、ほぼ同様の効果をあけることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例の機器の配置を示す概略説明図である。

【図２】実施例の計算機の内部の詳細図である。

【図３】レ−ザ−ブレ−クダウン法におけるビ−ムウエ
ストの位置の説明図である。

【図４】単一粒径の粒子状物質を含む媒質を対象とした
本発明方法による発生音響波の振幅分布の測定結果を示
す特性図である。

【図５】同じ媒質を対象とした従来法による発生音響波
の振幅分布の測定結果を示す特性図である。

【符号の説明】

１．レ−ザ−ビ−ムの光路 ２．集光レンズ ３．粒子状物質 ４．ビ−ムウエスト ５．発生音響波 ６．音響波信号検出センサ− ６′．音響波信号検出センサ− ７．音響波信号取り出しケ−ブル ７′．音響波信号取り出しケ−ブル ８．粒子状物質測定セル ９．ＱスイッチＹＡＧパルスレ−ザ− １０．測定試料供給装置 １０′．測定試料排出装置 １１．偏光フィルタ １２．レ−ザ−ビ−ムの直径調整用絞り １３．集光レンズ位置検出器 １４．集光レンズ位置制御器 １５．集光レンズ位置検出線 １６．集光レンズ位置制御線 １７．絞り度検出器 １８．絞り度制御器 １９．絞り度検出線 ２０．絞り度制御線 ２１．偏光フィルタ回転制御器 ２２．偏光フィルタ位置検出器 ２３．偏光フィルタ回転制御線 ２４．偏光フィルタ回転計算線 ２５．音響波信号検出回路 ２５′．音響波信号検出回路 ２６．計算機 ２７．音響波発生時間計算機 ２７′．音響波発生時間計算機 ２８．音響波の振幅検出器 ２９．音響波の到達時間差計算機 ３０．ブレ−クダウン粒子の位置計算機 ３１．粒子状物質のビ−ムウエストに対する相対位置計
算機 ３２．レ−ザ−ビ−ムの光エネルギ−設定器 ３３．集光レンズの焦点距離設定器 ３４．レ−ザ−ビ−ムの波長設定器 ３５．集光レンズの位置計算機 ３６．集光レンズの位置設定器 ３７．絞り度計算機 ３８．絞り度設定器 ３９．偏光フィルタ位置設定器 ４０．偏光フィルタ位置計算機 ４１．ビ−ムウエストの形、エネルギ−分布計算機 ４２．ビ−ムウエストの形、エネルギ−分布設定器 ４３．ビ−ムウエストの中心位置計算機 ４４．プラズマ光の受け取った光エネルギ−計算機 ４５．音響波の振幅補正器 ４６．音響波デ−タメモリ−装置 ４７．信号ケ−ブル ４８．デ−タ出力装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体または気体中の粒子状物質を高光密
   度のレ−ザ−光で瞬時にプラズマ化（ブレ−クダウン）
   させたときに発生する音響波を計測することによって、
   該粒子状物質の粒径を測定するレ−ザ−ブレ−クダウン
   音響波計測法において、前記ブレ−クダウンにより発生
   した音響波を二個所以上の地点で検出してブレ−クダウ
   ンの位置を測定することによって、該音響波の振幅の揺
   らぎを補正し、粒径測定の分解能をあげることを特徴と
   する液体または気体中の粒子状物質の粒径測定方法。
2. 【請求項２】 粒子状物質の高光密度のレ−ザ−光によ
   るブレ−クダウンによって発生した音響波の振幅を検出
   する装置、該音響波を二個所以上の地点で検出する装
   置、該音響波の到達時間差から粒子状物質のブレ−クダ
   ウン位置を計算する装置、ビ−ムウエストの形とエネル
   ギ−分布を計算する装置、ビ−ムウエスト中における粒
   子状物質のブレ−クダウン位置を計算する装置、粒子状
   物質のブレ−クダウンにより発生したプラズマ光がレ−
   ザ−光から受け取った光エネルギ−を計算する装置、前
   記計算を基にして該音響波の振幅の検出値を補正する装
   置および前記補正された音響波の振幅分布から粒子状物
   質の粒径を測定する装置とを、従来のレ−ザ−ブレ−ク
   ダウン音響波計測装置に備えていることを特徴とするレ
   −ザ−ブレ−クダウン音響波計測法による液体または気
   体中の粒子状物質の粒径測定装置。