JPH0566191A - 液体または気体中の粒子状物質の粒径測定方法および粒径測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 レ−ザ−ブレ−クダウン音響波計測法による
液体または気体中の粒子状物質の粒径測定において、そ
の分解能、測定精度を向上させる粒子状物質の粒径の測
定方法およびその測定装置を提供する。 【構成】 粒子状物質のブレ−クダウンのビ−ムウエス
ト内における相対的位置を、発生したプラズマ光の位置
によって測定し、前記プラズマ光が受け取った光エネル
ギ−によって発生音響波の振幅を相対的位置によって補
正して粒子状物質の粒径測定の精度を向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、レ−ザ−ブレ−クダウ
ン音響波計測法による液体または気体中の粒子状物質
（固体または液体）の粒径測定方法およびその測定装置
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、液体または気体中の粒子計測法と
して、例えば特開平1-259240号公報に開示されているレ
−ザ−ブレ−クダウン計測法がしられている。粒径が0.
1 μｍのオ−ダ−の粒子の計測には、粒子状物質からの
ミ−散乱を用いたレ−ザ−光散乱法が実用化されたのみ
で現在に至っている。ところが、粒子状物質の粒径が小
さくなるにつれて、粒子状物質からの散乱光強度に比べ
て媒質(水など) からの散乱光強度や、散乱光に乗る雑
音信号 (液体を入れる容器の表面からの迷光など）が無
視できなくなる。このため、光散乱法による計測も困難
になる。そこで、こうした雑音を減らすため、様々な技
術的工夫が行われている。また、この間のレ−ザ−技術
の進歩とあいまって、現在では、超純水中の粒子状物質
については、粒径が0.07μｍ程度のものまで測定可能な
光散乱式計測機器が実用化されている。しかし、光散乱
法では、液体中に気泡が存在する場合、その気泡を粒子
と誤計測することが避けられない。また、測定セルの壁
面が光を透過する必要があり、かつ薬液にたいしても腐
食に耐えられる材料とする必要から使用可能な材料にも
限りがある。それゆえ、洗浄薬液中の粒子状物質につい
ては、最小可測粒径が0.2 μｍまでの測定器しか実用化
されていない。

【０００３】こうした状況のなかで、新しい液体または
気体中の粒子状物質の計測法の一つとしてレ−ザ−ブレ
−クダウン音響波計測法が最も実用化に近いものとして
注目され、研究が進められている。レ−ザ−ブレ−クダ
ウンとは、高光密度をもつレ−ザ−光の集光による強い
熱エネルギ−によって物質がプラズマ化する現象であ
る。このとき発生する音響波信号から、粒子状物質の情
報が得られる。レ−ザ−ブレ−クダウン法は、この現象
を利用した液体または気体中の粒子状物質の計測法であ
る。このレ−ザ−ブレ−クダウン法による粒子状物質の
計測では、レンズ系により集光されたレ−ザビ−ムは、
焦点付近に、液体および気体中の粒子がブレ−クダウン
を起こす領域 (ビ−ムウエストという）を形成する（図
３参照) 。このビ−ムウエスト中で粒子状物質がブレ−
クダウンを起こす。このときに発生する音響波の振幅の
分布を求めることによって試料液体または気体中の粒子
状物質（固体または液体）の粒径を測定することができ
る。

【０００４】しかし、この方法では一般に、発生する音
響波の振幅の分布幅が大きく、このため、音響波の振幅
から粒径を測定する際は、分解能が著しく悪いという問
題点があった。これは以下に述べるような理由によるも
のと思われる。すなわち、液体または気体中の粒子状物
質のブレ−クダウンにより発生するプラズマの直径は、
約１００μｍ前後であることが実験によって知られてい
る。このプラズマが吸収する光エネルギ−量は、プラズ
マ光が受ける光エネルギ−の総量に比例する。それは、
ビ−ムウエストと粒子状物質のブレ−クダウン位置との
相対的関係によって異なる。一方、発生する音響波の振
幅は、この吸収光エネルギ−と相関関係にある。以上を
まとめれば、発生音響波の振幅は、粒子状物質のブレ−
クダウンの位置に大きく依存することがわかる。従来の
粒子状物質のブレ−クダウンによる発生音響波の測定の
際は、位置による上記の効果が考慮されていなかった。
このために分解能が著しく悪化するという問題を生ずる
ものとおもわれる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、液体または
気体中の粒子状物質のレ−ザ−ブレ−クダウン音響波計
測法による粒径測定において、位置による効果を取り入
れて分解能を大きく向上させることによって、精度の高
い粒径測定方法およびその装置を提供することを課題と
するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は 液体または気体中の粒子状物質を高光密度のレ−ザ−
光で瞬時にプラズマ化（ブレ−クダウン）させたときに
発生する音響波を計測することにより、該粒子状物質の
粒径を測定するレ−ザ−ブレ−クダウン音響波計測法に
おいて、前記ブレ−クダウンにより発生したプラズマ光
の位置を測定することにより、発生する音響波の振幅の
揺らぎを補正し、粒径測定の分解能をあげることを特徴
とする液体または気体中の粒子状物質の粒径測定方法で
あり、また

【０００７】粒子状物質の高光密度のレ−ザ−光によ
るブレ−クダウンによって発生した音響波の振幅を検出
する装置、粒子状物質のブレ−クダウンによって発生し
たプラズマ光を検出する装置、発生したプラズマ光の位
置を計算する装置、ビ−ムウエストの形とエネルギ−分
布を計算する装置、ビ−ムウエスト中における粒子状物
質のブレ−クダウン位置を計算する装置、粒子状物質の
ブレ−クダウンにより発生したプラズマ光が、レ−ザ−
光から受け取った光エネルギ−を計算する装置、前記計
算値を基にして該音響波の振幅の検出値を補正する装置
および前記補正された音響波の振幅分布から粒子状物質
の粒径を測定する装置とを従来のレ−ザ−ブレ−クダウ
ン音響波計測装置に備えていることを特徴とするレ−ザ
−ブレ−クダウン音響波計測法による液体または気体中
の粒子状物質の粒径測定装置である。

【０００８】

【作用】まず、粒子状物質のレ−ザ−ブレ−クダウンの
ときに発生するプラズマ光の位置を測定する。この測定
により、粒子状物質がブレ−クダウンした位置を計測、
さらにビ−ムウエスト中の相対的位置を決定する。ビ−
ムウエストの形は、レ−ザ−ビ−ム直径、集光レンズの
焦点距離、レ−ザ−ビ−ムの波長により決定される。こ
のビ−ムウエストの形と、粒子状物質測定セルに照射さ
れたレ−ザ−ビ−ムの光エネルギ−からビ−ムウエスト
の範囲が決定される。こうして粒子状物質のブレ−クダ
ウンの際に発生するプラズマ光が、レ−ザ−光から受け
取った光エネルギ−が計算される。これを用いて、粒子
状物質のレ−ザ−ブレ−クダウンのときに発生する音響
波の振幅の揺らぎを補正することができる。

【０００９】レ−ザ−ビ−ムが伝播する方向をｚ軸とす
る。また、ビ−ムウエストの中心をｚ＝０とする。ｚ＝
０でブレ−クダウンした粒子状物質からの音響波の振幅
は、ビ−ムウエストの中心ｚ＝０でのその最大値と比べ
て、 〔１＋（λｚ／ｎπｗ₀ ²）² 〕^-1 倍になっていることが予想される。これが音響波の振幅
の最大値の補正係数となる。ただし、λはレ−ザ−光波
長、ｎは標準液の媒質の屈折率、πは円周率である。ま
た、ｗ₀ は、レ−ザ−ビ−ムが集光レンズで集光された
際におきる光の回拆限界により決定されるビ−ムウエス
トの最小半径で次式で表される。 ｗ₀ ＝１．２（Ｆ／Ｄ）（λ／ｎ） ただし、Ｆは集光レンズの焦点距離、Ｄはレ−ザ−ビ−
ムの直径である。

【００１０】以上により、ブレ−クダウン位置の測定
を、音響波の振幅の測定と同時におこなうことにより、
粒子状物質のブレ−クダウンの位置による、音響波の振
幅の揺らぎを補正し、粒子状物質の粒径を求める際の分
解能を著しく向上することができる。本発明によると、
粒子状物質のブレ−クダウン時に発生するプラスマ光の
位置を発生する音響波と同時に測定する機能をもち、さ
らに音響波振幅の揺らぎを補正する機能を持つことによ
り、レ−ザ−ブレ−クダウン法による粒子状物質の計測
における粒径測定の精度を著しく向上することができ
る。

【００１１】

【実施例】本発明の実施例を図１および図２にしたがっ
て説明する。図１において、１はレ−ザ−ビームの光
路、２は集光レンズ、７は音響波信号検出センサ−、８
は音響波信号取り出しケ−ブルである。９はブレ−クダ
ウンによるプラズマ発光信号検出センサ−、１０はプラ
ズマ発光信号取り出しケ−ブルである。１１は粒子状物
質測定セルである。１２は測定試料供給装置であり、測
定する液体または気体流路へ接続されている。１２′は
測定試料排出装置である。１３はＱスイッチＹＡＧパル
スレ−ザ−である。１４は偏光フィルタで、フィルタを
回転させることによりレ−ザ−光密度を調整する。

【００１２】１５はレ−ザ−ビ−ムの直径調整用絞りで
ある。１６は集光レンズ位置検出器、１７は集光レンズ
位置制御器、１８は集光レンズ位置検出線、１９は集光
レンズ位置制御線、２０は絞り度検出器、２１は絞り度
制御器、２２は絞り度検出線、２３は絞り度制御線であ
る。２４は偏光フィルタ回転制御器、２５は偏光フィル
タ位置検出器、２６は偏光フィルタ回転制御線、２７は
偏光フィルタ回転計算線である。２８は音響波信号検出
回路、２９はブレ−クダウンによるプラズマ発光信号検
出回路である。３０は検出信号処理と光学系（集光レン
ズ、偏光フィルタ、絞り等からなる）の位置の検出制御
用の計算機である。

【００１３】以下、計算機３０の詳細について図２によ
って説明する。３１はプラズマ発光位置計算機、３２は
ビ−ムウエストに対するプラズマ発光の相対位置計算機
である。３３はレ−ザ−ビ−ムの光エネルギ−設定器で
ある。３４はレ−ザ−ビ−ムの波長設定器、３５は集光
レンズの焦点距離設定器、３６は集光レンズの位置計算
機、３７は集光レンズの位置設定器、３８は絞り度計算
機、３９は絞り度設定器である。４０は偏光フィルタの
位置設定器、４１は偏光フィルタの位置計算機である。
４２はビ−ムウエストの形、エネルギ−分布計算機、４
３はビ−ムウエストの形、エネルギ−分布設定器、４４
はビ−ムウエストの中心位置計算機、４５はプラズマ光
の受け取った光エネルギ−計算機である。４６は音響波
の振幅検出器、４７は音響波の振幅補正器、４８は音響
波デ−タメモリ−装置である。４９は信号ケ−ブルであ
る。以上のようにして得られたデ−タはデ−タ出力装置
５０（図１）を通して出力される。

【００１４】測定操作にあたっては、まず、ビ−ムウエ
スト位置とエネルギ−分布の初期調整のために、パルス
レ−ザ−１３からレ−ザ−ビ−ム１を粒子状物質測定セ
ル１１に照射しながら、測定試料供給装置１２から試料
を粒子状物質測定セル１１に向けて流す。このとき、ビ
−ムウエストの形、エネルギ−分布設定器４３によりビ
−ムウエストの形とエネルギ−分布を設定する。それを
基に、集光レンズの位置設定器３７で集光レンズ２の位
置を決定し、集光レンズ位置制御線１９を通して、集光
レンズ位置制御器１７で集光レンズ２の位置を調整す
る。また、絞り度設定器３９によってレ−ザ−ビ−ム１
の直径を設定し、絞り度制御線２３を通して、絞り度制
御器２１で絞り度を調整する。

【００１５】さらに、偏光フィルタ位置設定器４０で、
偏光フィルタ１４の回転位置を設定し、偏光フィルタ回
転制御線２６を通して、偏光フィルタ回転制御器２４で
偏光フィルタ１４の回転位置を調整する。ビ−ムウエス
トの実際の形とエネルギ−分布は、ビ−ムウエストの
形、エネルギ−分布計算機４２で計算される。この計算
に必要な集光レンズ２の位置デ−タは、集光レンズ位置
検出器１６から得られたデ−タを基に、集光レンズ位置
検出線１８を通して、集光レンズの位置計算機３６で計
算して得る。また、レ−ザ−ビ−ム１の直径のデ−タは
絞り度検出器２０から得たデ−タを基に、絞り度検出線
２２を通して、絞り度計算機３８で計算して得る。さら
に、粒子状物質測定セル１１に照射されるレ−ザ−ビ−
ム１のエネルギ−デ−タは偏光フィルタ位置検出器２５
から得たデ−タを基に偏光フィルタ回転計算線２７を通
して偏光フィルタ位置計算機４１で偏光フィルタ１４の
位置を計算し、レ−ザ−ビ−ムの光エネルギ−設定器３
３の値とあわせて計算して得る。この際、レ−ザ−ビ−
ムの波長設定器３４、集光レンズの焦点器距離設定器３
５での値も計算に考慮される。

【００１６】こうして得られたビ−ムウエストの実際の
形とエネルギ−分布を基に、ビ−ムウエストの中心位置
計算機４４でビ−ムウエスト４の中心位置を計算する。
この位置が粒子状物質測定セル１１の範囲外になるよう
であったら、ビ−ムウエストの形とエネルギ−分布の設
定をやり直す指令をビ−ムウエストの形、エネルギ−分
布設定器４３に送り、ビ−ムウエストの形、エネルギ−
分布の設定をやりなおす。一方、プラズマ発光検出回路
２９によって検出された粒子状物質のブレ−クダウンに
よるプラズマ発光信号により、プラズマ発光位置計算機
３１でプラスマの位置を計算する。このデ−タと、ビ−
ムウエストの中心位置計算機４４で決定されたビ−ムウ
エストの中心位置を基にプラズマ発光の相対位置計算機
３２でビ−ムウエスト４に対するプラズマの相対位置を
計算する。また、プラズマ光の受け取った光エネルギ−
計算機４５でプラズマ光の受け取った光エネルギ−を計
算する。

【００１７】また、粒子状物質のブレ−クダウンにより
発生した音響波を音響波信号検出回路２８で検出した
後、音響波の振幅検出器４６で音響波の振幅を検出す
る。ここで、音響波の振幅補正器４７によって、粒子状
物質のブレ−クダウンにより発生したプラズマの受け取
った光エネルギ−を用いて、音響波の振幅を補正する。
このようにして、音響波デ−タメモリ−装置４８に音響
波デ−タを記憶させる。この結果は信号ケ−ブル４９を
通してデ−タ出力装置５０に出力される。このデ−タが
音響波の振幅分布と粒子状物質の粒径の間の検量線と比
較される。こうして液体または気体試料中の粒子状物質
の粒径が測定される。

【００１８】一定の粒径の粒子状物質を含む媒質につい
て、発生音響波の振幅分布を測定した結果、従来のブレ
−クダウン音響波測定法では図５に示すように振幅の分
布幅が広くなる。このために媒質中の粒子状物質の粒径
を測定するときの分解能が著しく悪かった。本発明によ
ると、図４に示すように振幅の分布幅が狭くなる。この
ため、粒子状物質の粒径を測定するときの分解能を著し
く向上することができた。

【００１９】

【発明の効果】本発明によると、レ−ザ−ブレ−クダウ
ン法による液体または気体中の粒子状物質の粒径を測定
するとき、粒子状物質のブレ−クダウンの位置を発生プ
ラズマ光の位置を測定し、発生プラズマ光の受け取った
光エネルギ−を計算することによって発生音響波の振幅
の揺らぎを補正する機能を備えているため、効率と測定
精度の高い粒径測定ができるようになった。なお、本発
明にかかる液体または気体中の粒径測定の方法および装
置は、粒子状物質の他の特性の測定、例えば濃度等の測
定についてもほぼ同様の効果をあげることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例の機器の配置を示す概略説明図である。

【図２】実施例の計算機の内部の詳細図である。

【図３】レ−ザ−ブレ−クダウン法におけるビ−ムウエ
ストの位置の説明図である。

【図４】単一粒径の粒子状物質を含む媒質を対象とした
本発明方法による発生音響波の振幅分布の測定結果を示
す特性図である。

【図５】同じ媒質を対象とした従来法による発生音響波
の振幅分布の測定結果を示す特性図である。

【符号の説明】

１．レ−ザ−ビ−ムの光路 ２．集光レンズ ３．粒子状物質 ４．ビ−ムウエスト ５．発生音響波 ６．発生プラズマ光 ７．音響波信号検出センサ− ８．音響波信号取り出しケ−ブル ９．プラズマ発光信号検出センサ− １０．プラズマ発光信号取り出しケ−ブル １１．粒子状物質測定セル １２．測定試料供給装置 １２′．測定試料排出装置 １３．ＱスイッチＹＡＧパルスレ−ザ− １４．偏光フィルタ １５．レ−ザ−ビ−ムの直径調整用絞り １６．集光レンズ位置検出器 １７．集光レンズ位置制御器 １８．集光レンズ位置検出線 １９．集光レンズ位置制御線 ２０．絞り度検出器 ２１．絞り度制御器 ２２．絞り度検出線 ２３．絞り度制御線 ２４．偏光フィルタ回転制御器 ２５．偏光フィルタ位置検出器 ２６．偏光フィルタ回転制御線 ２７．偏光フィルタ回転計算線 ２８．音響波信号検出回路 ２９．プラズマ発光信号検出回路 ３０．計算機 ３１．プラズマ発光位置計算機 ３２．プラズマ発光の相対位置計算機 ３３．レ−ザ−ビ−ムの光エネルギ−設定器 ３４．レ−ザ−ビ−ムの波長設定器 ３５．集光レンズの焦点距離設定器 ３６．集光レンズの位置計算機 ３７．集光レンズの位置設定器 ３８．絞り度計算機 ３９．絞り度設定器 ４０．偏光フィルタの位置設定器 ４１．偏光フィルタの位置計算機 ４２．ビ−ムウエストの形、エネルギ−分布計算機 ４３．ビ−ムウエストの形、エネルギ−分布設定器 ４４．ビ−ムウエストの中心位置計算機 ４５．プラズマ光の受け取った光エネルギ−計算機 ４６．音響波の振幅検出器 ４７．音響波の振幅補正器 ４８．音響波デ−タメモリ−装置 ４９．信号ケ−ブル ５０．デ−タ出力装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体または気体中の粒子状物質を高光密
   度のレ−ザ−光で瞬時にプラズマ化（ブレ−クダウン）
   させたときに発生する音響波を計測することにより、該
   粒子状物質の粒径を測定するレ−ザ−ブレ−クダウン音
   響波計測法において、前記ブレ−クダウンにより発生し
   たプラズマ光の位置を測定することによって、発生する
   音響波の振幅の揺らぎを補正し、粒径測定の分解能をあ
   げることを特徴とする液体または気体中の粒子状物質の
   粒径測定方法。
2. 【請求項２】 粒子状物質の高光密度のレ−ザ−光によ
   るブレ−クダウンによって発生した音響波の振幅を検出
   する装置、粒子状物質のブレ−クダウンによって発生し
   たプラズマ光を検出する装置、発生したプラズマ光の位
   置を計算する装置、ビームウエストの形とエネルギ−分
   布を計算する装置、ビ−ムウエスト中における粒子状物
   質のブレ−クダウン位置を計算する装置、粒子状物質の
   ブレ−クダウンにより発生したプラズマ光が、レ−ザ−
   光から受け取った光エネルギ−を計算する装置、前記計
   算値を基にして該音響波の振幅の検出値を補正する装置
   および前記補正された音響波の振幅分布から粒子状物質
   の粒径を測定する装置とを従来のレ−ザ−ブレ−クダウ
   ン音響波計測装置に備えていることを特徴とするレ−ザ
   −ブレ−クダウン音響波計測法による液体または気体中
   の粒子状物質の粒径測定装置。