DE3932247A1 - Elektrodenmaterial, elektroden, verfahren zur herstellung und verwendung der elektrode - Google Patents

Elektrodenmaterial, elektroden, verfahren zur herstellung und verwendung der elektrode

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Description

Glassy-Carbon-Elektroden werden in großem Umfang für analytische Zwecke verwendet. Derartige Elektroden können beispielsweise von den Firmen Sigri (Meitingen) und Deutsche Metrohm (Filderstadt) bezogen werden. Diese Glassy-Carbon-Elektroden werden vor ihrem Einsatz vielfach elektrochemisch vorbehandelt. Zum Stand der Technik vgl. man beispielsweise (1) bis (18). Ein Anwendungsgebiet, das an Bedeutung immer mehr zunimmt, ist das der Flow-Injection-Analyse (FIA). Gewisse Grenzen der Einsatzbarkeit von Glassy-Carbon-Elektroden ergeben sich allerdings dadurch, daß diese Elektroden nicht beliebig bearbeitbar und nicht in beliebiger Form herstellbar sind.
Diese den Glassy-Carbon-Elektroden gezogenen Grenzen werden auch durch die Tatsache widergespiegelt, daß für FIA mitunter röhrenförmige Gold- oder Platinelektroden eingesetzt werden.
Gemäß einer Teilaufgabe sieht nun die Erfindung ein Elektrodenmaterial vor, das aus einem inerten Bindemittel und einem feinteiligen elektrisch leitenden Material besteht oder sie umfaßt.
Bei dem inerten Bindemittel kann es sich um ein gießfähiges Bindemittel handeln, beispielsweise um Paraffin.
Bei dem feinteiligen elektrisch leitenden Material kann es sich um
  • - ein inertes Metall auf Aktivkohle oder
  • - ein Gemisch aus feinteiliger Aktivkohle und aus einem feinteiligen inerten Metall (gegebenenfalls auf Aktivkohle) handeln.
Bei dem inerten Metall kann es sich um ein Metall der I. oder VIII. Nebengruppe des Periodensystems handeln, beispielsweise um Platin oder Palladium.
Gemäß einer weiteren Teilaufgabe der Erfindung wird eine Elektrode vorgesehen, die aus einem erfindungsgemäßen Elektrodenmaterial besteht oder dieses Material umfaßt.
Die erfindungsgemäße Elektrode kann rohrförmig ausgebildet sein. Sie kann ferner elektrochemisch vorbehandelt sein. Zum Stand der Technik sei auf (1) bis (18) verwiesen.
Zur elektrochemischen Vorbehandlung kann die erfindungsgemäße Elektrode gegenüber dem zu vermessenden Medium durch eine semipermeable Membran abgedeckt sein, die mit der Elektrode ein Reservoir für eine Indikatorsubstanz einschließt, beispielsweise ein Indikatorenzym.
Die erfindungsgemäße Elektrode kann einen Leiterdraht aufweisen, der in das Elektrodenmaterial eingelassen ist.
Die erfindungsgemäße Elektrode läßt sich dadurch herstellen,
  • (a) daß man ein erfindungsgemäßes Elektrodenmaterial in einen gießfähigen Zustand bringt und danach erstarren läßt oder
  • (b) daß man ein inertes Bindemittel und ein feinteiliges elektrisch leitendes Material, wie es für das erfindungsgemäße Elektrodenmaterial verwendet wird, miteinander mischt und in einen gießfähigen Zustand bringt und danach erstarren läßt.
Die erfindungsgemäße Elektrode läßt sich vorteilhaft bei der FIA verwenden. Zum Stand der Technik vgl. man beispielsweise (2), (3), (4) und (16).
Die erfindungsgemäße Elektrode bietet den Vorteil, daß sie leicht bearbeitbar ist und in nahezu jeder beliebigen Form hergestellt werden kann.
Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele und Figuren näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Elektrode;
Fig. 2 eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Elektrode; und
Fig. 3 bis 5 Eichkurven für die Messung von Glukose mit erfindungsgemäßer Glukoseoxidase/Elektrode gemäß Fig. 1.
Die Elektrode 1 gemäß Fig. 1 besteht aus einem Elektrodenmaterial aus Paraffin und Palladium auf Aktivkohle (Palladium/Aktivkohle). Zur Herstellung dieser Elektrode wurden Paraffin und Palladium/Aktivkohle im Mischungsverhältnis von etwa 2 : 1 miteinander vermischt. Das Gemisch wurde verflüssigt und zu der etwa kerzenförmigen Elektrode 1 gegossen. Noch bevor das Elektrodenmaterial ganz erstarrte, wurde ein Silberdraht 2 von der oberen kreisförmigen Stirnseite her auf etwa ¼ der Länge der Elektrode 1 in das Elektrodenmaterial gesteckt. Nach dem Erstarren des Elektrodenmaterials wurde in Nachbarschaft der dem Silberdraht 2 gegenüberliegenden Stirnfläche der Elektrode 1 eine Ringnut 3 vorgesehen, wobei diese Stirnfläche (sofern sie nicht bereits vom Guß her konvex ausgebildet war) konvex nachbearbeitet wurde. Über diese konvexe Stirnfläche ist eine Membran 5 gelegt, die aus Zellulose beispielsweise einer Stärke von 20 µm bestehen kann und mit der konvexen Stirnfläche ein flaches Reservoir 6 bildet. Dieses unter der Membran 5 liegende Reservoir 6 ist mit Hilfe eines O-Ringes 4, der in der Ringnut 3 liegt, abgedichtet. Das Reservoir 6 kann mit einem Puffer mit einem Gehalt an Glukoseoxidase (GOD) gefüllt sein.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform ist die Elektrode 11 rohrförmig ausgebildet. Sie besteht wiederum aus einem Material auf Basis von Paraffin und Palladium/Aktivkohle. Diese eigentliche Elektrode 11 ist von einem Schutzmantel 17 umgeben, bei dem es sich um einen PTFE-Schlauch handeln kann. An einer Stelle ist durch diesen Schutzmantel 17 eine drahtförmige Silber­ ableitung 12 geführt, um einen Kontakt zur Elektrode 11 herzustellen. In das aus Schutzmantel 17 und Elektrode 11 gebildete Rohr ist eine Membran 15 eingezogen, die mit der Elektrode 11 einen (nicht dargestellten) ringförmigen Spalt bildet, in dem sich eine Indikatorsubstanz befindet. Der Außendurchmesser der in Fig. 2 dargestellten Elektrode bzw. Elektrodenanordnung aus eigentlicher Elektrode 11, Membran 15 und Schutzmantel 17 kann beispielsweise 3 mm und die lichte Weite beispielsweise 1,5 mm betragen.
Die in den Figuren 3 bis 5 dargestellten Kalibrierkurven wurden mit Hilfe einer Elektrode gemäß Fig. 1 bei einer Spannung von 800 mV für D-Glukose durchgeführt:
1) Cenas, N. et al., J. Electroanal. Chem., 154 (1983) 121-128
2) Chamsi, A.Y. Fogg, Analyst, 113 (1988) 1723-1727
3) Dieker, J.W. Van Der Linden, Analytica Chimica Acta, 114 (1980) 267-274
4) Fernández-Acriniega, M.A. & R.M. Alonso, Analyst, 110 (1985) 851-853
5) Guÿarro, E.C. et al., Analyst, 113 (1988) 625-627
6) Hernández, L. et al., Analyst, 113 (1988) 1715-1718
7) Lau, O. et al., Analyst, 113 (1988) 865-868
8) Miyawaki, O. & L.B. Wingard, Biochim. Biophys. Acta, 838 (1985) 60-80
9) Narasimhan, K. Wingard, Anal. Chem., 58 (1986) 2984-2987
10) Narasimhan, K. Wingard, J. Molec. Catalyses, 34 (1986) 253-262
11) Narasimhan, K. Wingard, J. Molec. Catalyses, 34 (1986) 263-273
12) Narasimhan, K. Wingard, Proc. Electrochem. Soc., 86 (1986) 47-54
13) O'Dea et al., Analyst, 113 (1988) 1791-1794
14) Powell, F.E. Fogg, Analyst, 113 (1988) 483-487
15) Procopio, J.R. et al., Analyst, 113 (1988) 109-111
16) Tay, B. et al., Analyst, 113 (1988) 617-620
17) Wang, J. Golden, Anal. Chimica Acta, 217 (1989) 343-351
18) Wring, S.A. et al., Analyst, 113 (1988) 1785-1789

Claims (14)

1. Elektrodenmaterial, bestehend aus oder umfassend ein Gemisch aus einem inerten Bindemittel und einem feinteiligen elektrisch leitenden Material.
2. Elektrodenmaterial nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein gießfähiges Bindemittel, wie Paraffin.
3. Elektrodenmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem feinteiligen elektrisch leitenden Material um ein inertes Metall auf Aktivkohle handelt.
4. Elektrodenmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem feinteiligen elektrisch leitenden Material um ein Gemisch aus feinteiliger Aktivkohle und aus einem feinteiligen inerten Metall (gegebenenfalls auf Aktivkohle) handelt.
5. Elektrodenmaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Edelmetall, insbesondere ein Metall der I. oder VIII. Nebengruppe des Periodensystems, wie Platin oder Palladium, als inertes Metall.
6. Elektrode, bestehend aus oder umfassend ein Elektrodenmaterial gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5.
7. Elektrode nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie rohrförmig ausgebildet ist.
8. Elektrode nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf Flachmaterial (Folie) aufgetragen ist.
9. Elektrode nach Anspruch 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie elektrochemisch vorbehandelt ist.
10. Elektrode nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie gegenüber dem zu vermessenden Medium durch eine semipermeable Membran abgedeckt ist, die mit der Elektrode ein Reservoir für eine Indikatorsubstanz, beispielsweise ein Indikatorenzym, einschließt.
11. Elektrode nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in das Elektrodenmaterial ein Leiterdraht eingelassen ist.
12. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode gemäß einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Elektrodenmaterial gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 in einen gießfähigen Zustand bringt und danach erstarren läßt.
13. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode gemäß einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man inertes Bindemittel und ein feinteiliges elektrisch leitendes Material jeweils gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 miteinander mischt und in einen gießfähigen Zustand bringt und danach erstarren läßt.
14. Verwendung einer Elektrode gemäß einem der Ansprüche 7 bis 11 bei der Fließ-Injektions-Analyse.
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