DE3927310C2 - Verfahren zum Herstellen von für Lochmasken von Kathodenstrahlröhren geeigneten Platten aus Fe-Ni-Legierungen mit verbesserter Beständigkeit gegen Ätzstreifen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft gemäß den Oberbegriffen der Patentan­ sprüche 1 und 5 Verfahren zum Herstellen von für Lochmasken von Kathodenstrahlröhren (von Farbfernsehempfängern) geeignete Platten aus Fe-Ni-Legierungen mit verbesserter Beständigkeit gegen Ätzstreifen. Solche Platten aus Fe-Ni-Legierungen werden beispielsweise auch für Elektronen-Strahlindikatorröhren oder ähnlichen elektronischen Einrichtungen verwendet.

Bislang verwendete Platten aus Fe-Ni-Legierungen zeigen nach­ teiligerweise nach dem bei der Herstellung von Lochmasken für Farbfernseher-Kathodenstrahlröhren üblichen Photoätzen weiße Streifen (Ätzstreifen).

Maßnahmen zum Unterdrücken bzw. Verhindern solcher Ätzstreifen sind bereits vorgeschlagen worden. So offenbart die JP-OS 60-128253 ein Verfahren zum Beherrschen der Streifenbildung, bei welchem ein Gußblock üblicherweise auf mehr als 850°C erwärmt und mit einem Gesamtquerschnittsverminderungs­ verhältnis von weniger als 40% je Schmiedevorgang verformt wird, um die Nickel-Entmischung zu vermindern.

Weiterhin offenbart die JP-OS 61-223188 ein Verfahren zum Un­ terdrücken der Ätzstreifenbildung, bei welchem die Nickel- Entmischung und die zugehörige Entmischungszone dadurch be­ herrscht werden, daß eine Entmischung schon bei der Herstel­ lung der Gußblöcke oder auch dadurch verhindert wird, daß mit Hilfe einer Wärmebehandlung bei der Herstellung von Barren Nickel einer Diffusions-Wärmebehandlung unterworfen wird.

Das in der JP-OS 60-128253 offenbarte herkömmliche Verfahren ist jedoch ein Verfahren, bei welchem eine Gesamt-Quer­ schnittsverminderung von mehr als 40% beim Schmieden herbei­ geführt wird. Die Entmischung verschiedener Elemente kann je­ doch dadurch nicht entscheidend verhindert werden, da das Schmieden unter üblicherweise benutzten Belastungen erfolgt. Als Ergebnis ist dieses Schmieden unzureichend, um ein Auftre­ ten von Ätzstreifen während des Ätzens zu verhindern.

Andererseits ist das in der JP-OS 61-223188 offenbarte Verfah­ ren ein Verfahren zur Entmischungsverminderung durch die auf einer Hochtemperatur-Wärmebehandlung beruhende Ni-Diffusion. Da jedoch die Blechdicke gering ist, verglichen mit dem Fall des Wärmebehandelns im Brammenzustand, wird der Glühverlust relativ groß und die Ausbeute unerwünschterweise beträchtlich herabgesetzt.

Bei diesen Arbeitsweisen wird üblicherweise von einem Block als Ausgangsmaterial ausgegangen. Das Erstarrungsgefüge des Ausgangsmaterials stellt kein Problem dar, aber die Ausbeute ist gering und die Kosten sind hoch, da das Ausgangsmaterial in Form eines Blockes angeliefert wird.

Wie bereits vorstehend ausgeführt, sind diese herkömmlichen Arbeitsweisen nicht in der Lage, das Auftreten von Ätzstreifen vollständig zu verhindern und gestatten somit nicht das ko­ stengünstige industrielle Herstellen von Erzeugnissen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Platten aus Fe-Ni- Legierungen zur Verfügung zu stellen, bei welchen es während des Ätzens nicht zur Streifenbildung kommt. Ferner verfolgt die Erfindung das Ziel, Platten aus Fe-Ni-Legierungen mit ho­ her Ausbeute und bei niedrigen Kosten herzustellen. Diese Auf­ gabe wird durch den Gegenstand des Anspruchs 1 für borfreie Fe-Ni-Legierungen gelöst und wird durch den Gegenstand des An­ spruchs 5 für borhaltige Fe-Ni-Legierungen gelöst.

Bevorzugte Ausführungsformen bzw. Abwandlungen der erfindungs­ gemäßen Verfahren sind in den Unteransprüchen 2 bis 4 sowie 6 bis 8 angegeben.

Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, daß sich die bei Plat­ ten aus Fe-Ni-Legierungen als störend empfundenen Ätzstreifen dadurch unterdrücken lassen, daß der Ausbildung eines säulen­ förmig orientierten Erstarrungsgefüges entgegengewirkt wird. Diese unerwünschte säulenförmige Erstarrung aus der Schmelze wird gemäß den Ansprüchen 1 und 5 dadurch verhindert, daß das schmelzflüssige Material kontinuierlich vergossen wird, wobei sich gemäß Ansprüchen 3 und 7 der erzielbare Effekt durch Rührbehandlungen und Beeinflussungen der Gießtemperatur noch vergrößern läßt.

Ferner beruht die Erfindung auf dem Gedanken, daß sich dem Ausbilden eines säulenförmig erstarrten Gefüges dadurch entge­ genwirken läßt, daß in der Schmelze geringe Borgehalte von 0,001 bis 0,03 Gew.-% vorgesehen werden, da solche Borgehalte zu einer Verkürzung der Kristallite in Längsrichtung führen.

Die Erfinder haben das Auftreten von Ätzstreifen in Platten aus Fe-Ni-Legierungen untersucht und gefunden, daß die wesent­ lichen Gründe für die Streifen die folgenden sind:

• 1. Entmischung von Bestandteilen der Schmelze, beispielsweise C, Si, Mn, Cr und dergleichen und
• 2. Unterschiede im Gefüge.

Was die unterschiedliche Kristallstruktur anbelangt, so haben andererseits beispielsweise Teile, die sich im wesentlichen waagerecht (100) orientieren, eine schnelle Ätzrate im Vergleich mit anderen Teilen, was zu Unterschieden in der während des Fotoätzens gebildeten Lochform führt. Dies beruht auf dem Vorliegen eines Erstarrungsgefüges während des Schmiedens oder eines säulenförmigen Gefüges mit besonderer Orientierung. Das bedeutet, daß das während des Schmiedens gebildete säulenförmige Gefüge in Walzrichtung gestreckt ist, ohne während der anschließenden Verformungs- und Wärmbehandlungsschritte zu verschwinden, und so bleibt, wie es ist, was letztendlich zum Auftreten der Ätzstreifen führt.

Unter den oben beschriebenen Umständen ist in der vorliegenden Erfindung versucht worden, die vorstehend erwähnten Probleme zu überwinden, indem nicht nur die Entmischung von Bestandteilen unterdrückt wird, sondern ebenso das Kristallgefüge reguliert wird.

Die aufgefundenen Maßnahmen zum Überwinden der vorstehend er­ wähnten Probleme sind in den Patentansprüchen angegeben.

Weiterhin wurde gefunden, daß bei Verwendung von B als Zusatzbestandteil der Fe-Ni-Legierung die Wirkung erzielt wird, daß das säulenförmige Gefüge beim Erhitzen der Platte zerschnitten wird und die Randomisierung gefördert wird. Erfindungsgemäß ist versucht worden, nicht nur das Entmischen von Bestandteilen zu unterdrücken, sondern darüber hinaus das Gefüge durch die synergistische Wirkung des Zusatzes von B zu regulieren.

Im Fall von Legierungen unter Zusatz von B ist das Wachstum säulenförmiger Kristalle verändert, d. h., durch den Zusatz von B unterdrückt, so daß es wünschenswert ist, die Glühtemperatur im Bereich des äquiaxialen Kristallanteils von 20% zu verändern.

Erfindungsgemäß wird eine Regulierung des oben erwähnten äquiaxialen Kristallanteils dadurch erreicht, daß

• 1. das geschmolzene Metall in einer Gießform beim kontinuierlichen Gießen oder das geschmolzene Metall in der gegossenen Platte der sekundären Kühlungszone einer elektromagnetischen Rührbehandlung unterworfen wird;
• 2. eine Behandlung durchgeführt wird, bei der die Gußtemperatur kontrolliert wird, wenn das geschmolzene Metall in die Gußform gegossen wird; oder
• 3. auf das geschmolzene Metall in der Gießform oder das geschmolzene Metall in der gegossenen Platte der sekundären Kühlungszone eine Ultraschall- Vibrationsbehandlung angewendet wird.

Der Grund, aus dem die untere Grenze der Nickelmenge im Ausgangsmaterial 30 Gew.-% beträgt, liegt darin, daß bei Verwendung von Legierungen der Fe-Ni-Reihe als das vorstehend erwähnte funktionelle Material keine ausreichenden elektromagnetischen Eigenschaften entwickelt werden, wenn die Ni-Menge weniger als 30 Gew.-% beträgt. Andererseits verschlechtert sich die Qualität als elektronisches oder elektromagnetisches Material, wenn die Ni-Menge 80 Gew.-% übersteigt.

Darüber hinaus ist bevorzugt, Legierungen der Fe-Ni-Reihe mit nicht mehr als 50 Gew.-% Nickel als durch das Fotoätzen gelöchertes Material zu verwenden.

Weiterhin ist B ein wichtiges, die Eigenschaften der Legierung der Fe-Ni-Reihe erfindungsgemäß beträchtlich verstärkendes Element, das nicht nur die Aussonderung von Verunreinigungselementen, beispielsweise, C, Si, Mn, Cr oder ähnliche, in die Kristall-Korngrenze verhindert, sondern ebenso bevorzugt in der Kristall-Korngrenze oder anderen defekten Teilen agglomeriert, um einen Keim für die Rekristallisation zu bilden, wodurch die Kristallkörner fein verteilt werden und so den äquiaxialen Kristallanteil verbessern. Wenn jedoch die Menge an B weniger als 0,001 Gew.-% beträgt, ist diese Wirkung unzureichend. Mit steigender B-Menge entfaltet sich eine bemerkenswerte Wirkung, aber wenn sie 0,03 Gew.-% überschreitet, werden verschiedene Boride, die C, O und N enthalten, zusätzlich zu intermetallischen Verbindungen des Typs M₂B (Ni, Cr, Fe) gebildet und folglich erhöht sich die Gefahr, bei hoher Temperatur Verfestigungsrisse zu verursachen, so daß die obere Grenze 0,03 Gew.-% betragen sollte.

Das Ausgangsmaterial für die Legierungen der Fe-Ni- Reihe, das in der vorliegenden Erfindung angewendet wird, ist nicht ein Gußblock, sondern eine kontinuierlich gegossene Platte. Der Grund, warum das Ausgangsmaterial auf kontinuierlich gegossene Platten beschränkt wird, beruht auf der Tatsache, daß die Entmischung von Bestandteilen makroskopisch klein und die Bearbeitungs- und Hitzebehandlungseigenschaften im Vergleich mit dem Gußblock ausgezeichnet sind.

Im Fall der kontinuierlich gegossenen Platte weist das Kri­ stallgefüge im Querschnitt der gegossenen Platte in Folge der Entwicklung von säulenförmigen Kristallen von beiden Seiten eine geringe Entmischung auf.

Das bedeutet, daß bestätigt worden ist, daß das Auftreten von Streifen auf der Tatsache beruht, daß die während des Gießens erzeugten säulenförmigen Kristalle in der Walzrichtung durch das Walzen verlängert werden, ohne bei den anschließenden Bearbeitungs- und Hitzebehandlungsschritten zu verschwinden, und so bleiben, wie sie sind. Weiterhin ist im Einklang mit den Untersuchungen des Erfinders die Breite und Länge des säulenförmigen Kristalles relativ gering, wenn die Länge des säulenförmigen Kristalles mit einer besonderen Orientierung nach dem Verformen auf die End-Blechdicke kurz ist, und demzufolge wird kein partieller Unterschied bei der Ätzrate während des Ätzens beobachtet und werden keine kontinuierlichen Ätzstreifen gebildet. Wenn dagegen die Länge des säulenförmigen Kristalls (Kristallit) lang ist, bleiben die Breite und Länge so, wie sie sind, selbst nach der Verformung, was zur Bildung von Streifen beim Ätzen führt. Die Länge der säulenförmigen Kristalle, die das Auftreten der Streifen beeinflußt, ist kritisch, wenn der äquiaxiale Kristallanteil der gegossenen Platte 30% oder 20% (im Fall der B enthaltenden Legierung) beträgt.

Erfindungsgemäß sind Wärmebehandlungsverfahren vorgesehen, die im Bereich der äquiaxialen Kristallanteile von 30% im Fall einer kein B enthaltenden Legierung und 20% im Fall der B enthaltenden Legierung als Verfahren zum Überwinden der oben genannten Probleme anwendbar sind, wodurch das Auftreten von Streifen verhindert wird.

Weiterhin ist die Wärmebehandlungstemperatur der Platte unterschiedlich für die borfreie Legierung und die B-haltige Legierung.

Das Kriterium für die Temperatur ist 1100°C im Fall der Legierung, die kein B enthält, und 1000°C im Fall der B enthaltenden Legierung. Der Grund, warum die Wärmebehandlungstemperatur der Platte nicht niedriger als 1100°C oder 1000°C ist, liegt in der Tatsache, daß die kontinuierlich gegossene Platte mit einem äquiaxialen Kristallanteil von nicht mehr als 30% im Fall der kein B enthaltenden Legierung oder nicht mehr als 20% im Fall der B enthaltenden Legierung stark durch die säulenförmigen Kristalle mit stabiler Orientierung beeinflußt werden und eine Temperatur von weniger als 1100°C oder 1000°C unzureichend ist, um solch ein säulenförmiges Kristall für die Randomisierung zu zerlegen.

Wenn andererseits der äquiaxiale Kristallanteil der Platte 30% oder 20% übersteigt, so existieren keine säulenförmigen Kristalle nach dem Warmwalzen, und folglich ist die Möglichkeit, Streifen zu verursachen, geringer. Wenn die Legierung kein B enthält oder B enthält, kann die Wärmebehandlungstemperatur ein niedriges Niveau von 950°C haben. Wenn jedoch die Wärmebehandlungstemperatur niedriger als 950°C ist, wird keine ausreichende Verminderung der Entmischung bewirkt, und so das Auftreten von Streifen auf der Grundlage einer solchen Entmischung hervorgerufen.

Weiterhin wird erfindungsgemäß die elektromagnetische Kraft durch Anordnen eines elektromagnetischen Rührers (EMS) in der Gußform für eine kontinuierliche Gußvorrichtung oder deren sekundärer Kühlzone als effektivstes Verfahren zum Steuern des äquiaxialen Kristallanteils der kontinuierlich gegossenen Platte reguliert, wodurch das unverfestigte geschmolzene Metall in der gegossenen Platte gerührt wird, um den äquiaxialen Kristallanteil auf einen gegebenen Wert zu steuern. Wie zuvor erwähnt, kann der äquiaxiale Kristallanteil natürlich auf einen gegebenen Wert durch die Kontrolle der Gußtemperatur oder durch Ultraschall- Vibrationen gesteuert werden.

Wie oben erwähnt, kann erfindungsgemäß eine Kristallhomogenisierung und Milderung der Entmischung von Bestandteilen in Legierungen der Fe-Ni-Reihe gleichzeitig durch Steuerung der Erstarrung beim kontinuierlichen Gießen und sowie dadurch erreicht werden, daß die kontinuierlich gegossene Platte einer angemessenen Wärmebehandlung unterworfen wird. Erfindungsgemäß können daher Platten aus Legierungen der Fe- Ni-Reihe ohne Auftreten von Streifen beim Ätzen erzeugt werden.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Die folgende Tabelle 1 zeigt Herstellungsbedingungen, beispielsweise die chemische Zusammensetzung von in diesem Beispiel verwendeten Legierungen der Fe-Ni- Reihe, äquiaxiale Kristallanteile und ähnliches als deren Ergebnis.

Als besonders in Tabelle 1 gezeigte Legierung und im Hinblick auf die Erfindung wurde geschmolzenes Metall, das in einem elektrischen Ofen geschmolzen worden war, durch ein AOD-Verfahren oder VOD-Verfahren verfeinert und dann in einer kontinuierlich schmiedenden Maschine unter Betätigen eines angeschlossenen elektromagnetischen Rührers geschmiedet, um den äquiaxialen Kristallanteil zu steuern, wodurch eine gegebene kontinuierlich gegossene Platte, wie gezeigt in Tabelle 1, erhalten wurde.

Anschließend wurde die kontinuierlich gegossene Platte gekühlt und bearbeitet, also erhitzt und bei einer Temperatur von nicht weniger als 950°C für nicht weniger als 1 Stunde gehalten und anschließend heißgewalzt, um eine Rolle mit einer Dicke von 5,5 mm zu bilden. Nach dem Heißwalzen wurde die Rolle einer geeigneten Kombination von Kaltwalzen und Wärmebehandlung in üblicher Weise unterworfen, um das Endprodukt zu erhalten.

Das so erhaltene Probestückchen wurde durch Fotoätzen mit einer Lösung aus Eisen(III)-Chlorid (spezifische Dichte: 1,45, 50°C) gelöchert und das Auftreten von Streifen wurde untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

Wie den in Tabelle 1 gezeigten Daten entnommen werden kann, wurde in den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Legierungen der Fe-Ni-Reihe im wesentlichen kein Auftreten von Streifen beim Ätzen beobachtet, verglichen mit den üblichen Gußblöcken aus Legierungen der Fe-Ni-Reihe mit der gleichen Zusammensetzung, die nach gebräuchlichen Verfahren hergestellt worden waren (Vergleichsbeispiel). Es ist offensichtlich, daß diese Legierungen für die Verwendung als Ausgangsmaterialien zum Ätzen ausgezeichnet geeignet sind.

Tabelle 1

Beispiel 2

Die folgende Tabelle 2 zeigt die Herstellungsbedingungen, beispielsweise die chemische Zusammensetzung, von Legierungen der Fe-Ni-Reihe, die in diesem Beispiel verwendet werden, die äquiaxialen Kristallanteile und ähnliches als deren Ergebnis.

Als die B enthaltenden Legierungen, die insbesondere in Tabelle 2 gezeigt sind und der Erfindung entsprechen (Nr. 13 bis Nr. 18), wurde geschmolzenes Metall, das in einem elektrischen Ofen geschmolzen worden war, durch ein AOD-Verfahren oder VOD-Verfahren aufgearbeitet und dann in einer kontinuierlich schmiedenden Maschine unter Betreiben einer damit verbundenen elektromagnetischen Rührvorrichtung geschmiedet, um den äquiaxialen Kristallanteil zu steuern, wodurch eine kontinuierlich gegossene Platte, wie gezeigt in Tabelle 2, erhalten wurde.

Anschließend wurde die kontinuierlich gegossene Platte gekühlt und bearbeitet, d. h. erhitzt und bei einer Temperatur von nicht weniger als 950°C für nicht weniger als 1 Stunde gehalten und anschließend heißgewalzt, um eine Rolle mit einer Dicke von 5,5 mm zu bilden. Nach dem Heißwalzen wurde die Rolle einer geeigneten Kombination von Kaltwalzen und Hitzebehandlung in üblicher Weise unterworfen, um ein Endprodukt zu erhalten.

Das so erhaltene Probestück wurde durch Fotoätzen mit einer Eisen(III)-Chloridlösung (spezifische Dichte: 1,45, 50°C) gelöchert und das Auftreten von Streifen wurde untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.

Wie aus den Daten der Tabelle 2 entnommen werden kann, wird bei den erfindungsgemäß hergestellten Legierungen der Fe-Ni-Reihe das Auftreten von Streifen während des Ätzens im wesentlichen nicht beobachtet, im Vergleich zu den gebräuchlichen Gußblöcken aus Legierungen der Fe-Ni- Reihe mit der gleichen Zusammensetzung, die nach gebräuchlichen Verfahren hergestellt worden sind (Vergleichsbeispiele Nr. 19 bis 22). Es ist offensichtlich, daß diese Legierungen ausgezeichnete Legierungen für die Verwendung als Ausgangsmaterialien zum Ätzen sind.

Tabelle 2

Wie oben erwähnt, haben die erfindungsgemäß hergestellten Legierungen der Fe-Ni-Reihe nach dem Fotoätzen keine Streifen, so daß die Erfindung preiswerte Legierungen der Fe-Ni-Reihe mit den für elektronische oder elektromagnetische Materialien gewünschten Eigenschaften bereitstellen kann.

Darüber hinaus werden die erfindungsgemäßen Legierungen der Fe-Ni-Reihe als kontinuierlich gegossene Platten aus Legierungen der Fe-Ni-Reihe verwendet, beispielsweise als 36Ni-Invar-Legierung für 42Ni-Legierungen für Bleirahmen, Legierungen der Fe-Ni-Reihe für elektronische und elektromagnetische Verwendungen mit dem Ziel niedriger thermischer Ausdehnungseigenschaften und magnetischer Eigenschaften, als elektromagnetisches Material verwendetes Permalloy und ähnliches.

Claims (8)

1. Verfahren zum Herstellen von Lochmasken von Kathodenstrahlröhren geeigneten Platten aus Fe-Ni- Legierungen mit verbesserter Beständigkeit gegen Ätzstrei­ fen, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise eine 30-80 Gew.-% Nickel, Rest Eisen enthaltende Schmelze kontinuierlich zu einer Platte vergossen wird, deren Anteil an äquiaxial gestalteten Kristallen nicht mehr als 30% be­ trägt, und daß die resultierende, kontinuierlich vergossene Platte auf eine Temperatur von nicht weniger als 1100°C für einen Zeitraum von nicht weniger als 1 h erwärmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fe-Ni-Legierung 30-50 Gew.-% Nickel enthält, Rest Eisen.

3. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Fe-Ni-Schmelze einer Behandlung unterwor­ fen wird, die aus einer elektromagnetischen Rührbehandlung, einer Regulation der Gießtemperatur und einer Ultraschall- Vibrationsbehandlung ausgewählt wird, wodurch der Anteil an äquiaxialen Kristallen in der kontinuierlich vergossenen Platte auf mehr als 30% gesteigert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die kontinuierlich vergossene Platte nach Steigerung des An­ teils nach äquiaxialen Kristallen auf mehr als 30% erwärmt wird und bei einer nicht weniger als 950°C betragenden Temperatur für einen Zeitraum von nicht weniger als 1 h ge­ halten wird.

5. Verfahren zum Herstellen von Lochmasken von Kathodenstrahlröhren geeigneten Platten aus Fe-Ni- Legierungen mit verbesserter Beständigkeit gegen Ätzstrei­ fen, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise eine 30-80 Gew.-% Nickel und 0,001 bis 0,03% Gew.-% B, Rest Eisen enthaltende Schmelze kontinuierlich zu einer Platte vergossen wird, deren Anteil an äquiaxial gestalte­ ten Kristallen nicht mehr als 20% beträgt, und daß die re­ sultierende, kontinuierlich vergossene Platte auf eine Tem­ peratur von nicht weniger als 1000°C für einen Zeitraum von nicht weniger als 1 h erwärmt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fe-Ni-Legierung 30-50 Gew.-% Nickel, 0,001 bis 0,03 Gew.- % B enthält, Rest Eisen.

7. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Fe-Ni-Schmelze einer Behandlung unterwor­ fen wird, die aus einer elektromagnetischen Rührbehandlung, einer Regulation der Gießtemperatur und einer Ultraschall- Vibrationsbehandlung ausgewählt wird, wodurch der Anteil an äquiaxialen Kristallen in der kontinuierlich vergossenen Platte auf mehr als 20% gesteigert wird.

8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die kontinuierlich vergossene Platte, nach Steigerung des An­ teils an äquiaxialen Kristallen auf mehr als 20% erwärmt wird und bei einer nicht weniger als 950°C betragenden Temperatur für einen Zeitraum von nicht weniger als 1 h ge­ halten wird.