DE3902706A1 - Verfahren und apparatur zur automatischen bestimmung des trockengehalts, der wasserdurchlaessigkeit und des siebrueckstands einer zellstoffsuspension - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung des Trockengehalts, der Infiltrationskapazität, d.h. der Entwässerungsfähigkeit sowie des Siebrückstands einer Zell­ stoffsuspension oder entsprechender Stoffe und zur Herstel­ lung eines getrockneten Probekörpers in Verbindung mit der Herstellung oder dem Gebrauch von Zellstoff, wobei die ent­ weder automatisch oder manuell entnommene Probe der Zell­ stoffsuspension in den Probenbehälter der unmittelbar in der Nähe des Herstellungs- oder Verarbeitungsprozesses an­ geordneten Analysenapparatur gebracht wird. Darüberhinaus bezieht sich die Erfindung auf eine Apparatur zur Anwendung des Verfahrens.

Heutzutage ist die Vorgehensweise bei der Qualitätskontrol­ le eines Zellstoffs zur Papierherstellung oder entsprechen­ dem und sowohl bei dessen Herstellung als auch bei dessen Verarbeitung allgemein die folgende:

Die Zellstoffprobe wird dem Produktionsprozess entnommen und daraus zunächst manuell mit einem Büchner-Filtertrich­ ter der Trockengehalt bestimmt. Danach wird aus der ver­ bliebenen Probe das Wasserdurchlässigkeitsvermögen entweder mit Hilfe einer CF-Apparatur, eines Schopper-Riegler-Geräts oder eines Blattbildungssiebs bestimmt. Bei der Bestimmung mit einem Blattbildungssieb wird gleichzeitig ein Prüfblatt für die anderen Tests erhalten, andernfalls ist dieses ge­ sondert herzustellen. Der Siebrückstand wird während der Qualitätskontrolle allgemein nicht bestimmt, dies ist teils durch den hohen Arbeitsaufwand begründet, teils durch die wichtige Tatsache, daß der Nutzen aus seiner kontinuier­ lichen Prüfung nicht so groß ist, wie der aus der Prüfung des Trockengehaltes und der Entwässerungsfähigkeit. Die Er­ gebnisse werden oft durch zweimalige Analyse überprüft. Nach der Berechnung der Ergebnisse, werden diese in vielen Fällen über ein Terminal in ein Computersystem eingegeben. Zur Probennahme, Prüfung und Berechnung der Ergebnisse wer­ den üblicherweise eine halbe bis eine Stunde benötigt.

Die größten Nachteile der beschriebenen Vorgehensweise lie­ gen in deren Langsamkeit, dem hohen benötigten Arbeitsauf­ wand und den Fehlern durch menschliches Versagen, die bei der Durchführung auftreten. Im Bezug auf die Qualitätsre­ gelung während der Verarbeitung des Zellstoffs ist dieses Verfahren wesentlich zu langsam, ganz besonders bei der Re­ gelung der Konsistenz der Zellstoffsuspension hat sich die­ ser Nachteil als besonders schwerwiegend erwiesen. Der hohe Arbeitsaufwand bindet Personalkapazität und läßt die Kosten ansteigen. Darüberhinaus kann die Prüffrequenz nicht in je­ dem Fall hoch genug gehalten werden. Um die menschlichen Fehler zu minimieren müssen die Messungen sehr sorgfältig durchgeführt werden, dies trägt ebenfalls zu einer Verzöge­ rung bei der Korrektur der Prozessdaten bei.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, durch das die oben genannten Nachteile vermieden werden, insbesondere soll dabei ein Verfahren zur schnel­ len, unabhängigen und automatischen Bestimmung des Trocken­ gehalts, der Entwässerungsfähigkeit und des Siebrückstands, sowie eine Apparatur zur Anwendung dieses Verfahrens ge­ schaffen werden, wobei die Apparatur sowohl einfach in der Herstellung und in der Benutzung, als auch zuverlässig in der Arbeitsweise sein soll.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren und einer Apparatur gemäß den Patentansprüchen gelöst.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Probenmenge im Probenbehälter durch Wägung bestimmt, die Probe, falls er­ forderlich, auf den Verarbeitungkonsistenzbereich verdünnt, ein Teil der Probe dem Filter zugeführt, in diesem mit und/ oder ohne einem Filterpapier gefiltert, der so erhaltene Probekörper zu dem Exsikkator weitergegeben und mittels diesem getrocknet, der getrocknete Probekörper gewogen und die Prüfergebnisse mit einer Ausgabeeinrichtung aufgezeich­ net. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden folgende Vorteile erreicht:

• 1. Das Verfahren beschleunigt die Bestimmung des Trockenge­ halts und der Entwässerungsfähigkeit der Zellstoffsuspen­ sion wesentlich und es wird zur gleichen Zeit eine größere Zuverlässigkeit der Ergebnisse erzielt als früher. Auf diese Weise kann die Prüffrequenz zur Qualitätsregelung der Konsistenz und der Entwässerungsfähigkeit im Vergleich zu früher etwa verdoppelt werden.
• 2. Da bei der Anwendung des Verfahrens alle mit diesem ver­ bundene Tätigkeiten - die Probennahme, die Aufbereitung der Probe, die Durchführung der Prüfungen, die Berechnung und Aufzeichnung der Ergebnisse und der aufzunehmenden Messun­ gen zur Prozessregelung - ganzheitlich automatisiert werden können, werden im Vergleich zur herkömmlichen Vorgehens­ weise Arbeit und Kosten eingespart.

Bei einer vorteilhaften Anwendung der Erfindung wird die Filtrationszeit während dem Filtern mehrmals gemessen, bis die gesamte Probemenge infiltriert, d.h entwässert worden ist. Dabei wird in Ergänzung zu dem einen, die Entwäs­ serungsfähigkeit kennzeichnenden Meßwert der Verlauf der Entwässerungsfähigkeit als eine Funktion der an dem Sieb gefilterten Zellstoffmenge erhalten.

Bei einer weiteren vorteilhaften Anwendung der Erfindung wird mittels einer Transporteinrichtung ein Filterpapier an den Filter übergeben, und der Feinstoffanteil, der während der Filterung ohne Filterpapier gemeinsam mit dem Filtrat durch das Sieb in den Filtratbehälter gelangt ist zurück zu dem Filter geleitet. Nach einem Verfahren dieser Art kann der Feinstoffanteil bestimmt und der Siebrückstand berech­ net werden.

Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand ei­ ner Zeichnung näher erläutert, die ein Ausführungsbeispiel der Apparatur zur Anwendung des Verfahrens zeigt.

Zu der in der Figur gezeigten Apparatur gehört ein bewegba­ rer Schrank 1, der an einer Seite eine mit einem Fenster versehene Tür hat. Die eigentliche Analysenapparatur ist im Schrankinneren angeordnet. Der Probenbehälter 2 ist auf ei­ ner Waage befestigt, wobei bei einigen Ausführungarten meh­ rere Probenbehälter 2 vorgesehen sind. Die Filterstation hat einen oberen Zylinder 3, einen mit einem Sieb ver­ sehenen Filterbereich 4, einen Ansaugstutzen 5 und einen Filtratbehälter 6. Der Filterpapierspeicher 7 beinhaltet einen Speicherzylinder für einen Filterpapierstapel und einen automatischen Hebemechanimus für den Stapel. Zur Ver­ dampferstation 8 gehört eine Heizplatte, Vakuumanschlüsse und ein Wasser- oder ein Peltierkondensator. Zu der Wäge­ station 9 gehört eine Waage. Diese Stationen sind an einen Computer angeschlossen, dessen Tastatur 10 und Bildschirm 11 in der Figur dargestellt sind. Die Transporteinrichtung 12 ist derart angeordnet, daß sie, gesteuert von einem Com­ puter, um ihre Mittelachse bewegbar ist, wobei die oben aufgeführten Stationen, d.h. die Filterstation, die Ver­ dampferstation, die Wägestation und die Filterpapierstation entlang einer Kreisbahn angeordnet sind. Außer den oben ge­ nannten Komponenten gehören zu der Apparatur Preßluft- und Vakuumeinrichtungen, die Elektronik und die elektrischen Eingänge. Die Preßluft kann auch einem externen Netz ent­ nommen werden.

Die Arbeitsweise der Apparatur entsprechend dem erfindungs­ gemäßen Verfahren ist beispielsweise wie folgt:

Die Zellstoffsuspensionsprobe wird von Hand eingegossen oder durch eine Leitung von einem automatischen Probenneh­ mer zu dem Behälter 2 geleitet. Mittels der Waage wird die Probenmenge in dem Behälter ermittelt. Die Probenmerkmale werden über die Tastatur in den Computer eingegeben. In Verbindung mit einer automatischen Probennahme ist die ge­ sonderte Eingabe der Merkmale unnötig.

Die Aufbereitung und Analyse der Probe erfolgt in der Appa­ ratur in Form einer sequentiellen Vorgehensweise. Die Zell­ stoffsuspension in dem Behälter 2 wird, falls erforderlich, auf ein für die Messungen geeignetes Konsistenzniveau ver­ dünnt, indem eine vorbestimmte Menge Wasser oder, falls möglich, Filtrat aus dem Filtratbehälter 6 in den Probenbe­ hälter 2 geleitet wird. Der Ansaugstutzen 5 wird mit Wasser oder Filtrat, aus dem Filtratbehälter 6 gefüllt. Die ausge­ wählte Menge der verdünnten Probe wird durch Pumpen mit ei­ ner Pumpe oder mittels Druckluft aus dem Behälter 2 in den oberen Zylinder 3 der Filterstation gefördert. Falls ge­ wünscht, kann die Probe dort noch verdünnt werden. Die Pro­ be wird bevorzugterweise mit z.B. Luft vermischt. Das in dem Ansaugstutzen 5 angeordnete Ventil wird geöffnet, womit die Filtration beginnt. Während der Filtration wird die Höhe des Flüssigkeitsspiegels in Abhängigkeit von der Zeit aufgenommen und auf diese Weise die Filtrationsgeschwindig­ keit als Funktion der Zellstoffmenge des Filterkuchens er­ halten. Nach der Filtration wird die Transporteinrichtung zur Filterstation bewegt und der Filterkuchen gemeinsam mit dem Sieb der Filtereinheit mit einem Druck beaufschlagt, indem an den Filterbereich 4 Vakuum angelegt wird. Nach Ab­ lauf einer geeigneten Zeit wird das Vakuum an der Trans­ porteinrichtung 12 und stattdessen an den Filterbereich 4 ein Überdruck angelegt. Dadurch wird der Filterkuchen zum Transport auf die Transporteinrichtung übertragen und durch diese zur Verdampferstation 8 gebracht. Dort wird der Fa­ serkuchen, der sich auf dem Sieb gebildet hat getrocknet und danach an der Wägestation 9 gewogen.

Gleichzeitig mit der Trocknung des Faserkuchens beginnt eine zweite, parallele Analysensequenz. Die Transportein­ richtung 12 wird zu der Filterpapierspeichereinheit 7 be­ wegt, wovon ein Filterpapier übernommen und dieses an die Filterstation übergeben wird. Daraufhin wird das Filtrat aus dem Behälter 6 zu dem oberen Zylinder 3 gefördert. Die Filtration des Filtrats mit dem Filterpapier, die Trocknung und die Wägung werden auf die gleiche Weise wie oben be­ schrieben durchgeführt. Auf diese Weise läßt sich der durch das Sieb gegangene Feinstoffanteil bestimmen und der Siebrückstand berechnen.

Falls gewünscht, kann als dritte Arbeitsfolge, parallel zu der Trocknung in der zweiten Arbeitsfolge die Filtration, die Trocknung und die Wägung einer Probe mit der Benutzung von Filterpapier begonnen werden. Auf diese Weise erhält man die gesamte Stoffmenge; zur Überprüfung der Stoffbilanz wird die aus der ersten und zweiten Arbeitsfolge erhaltene, von dem Sieb zurückgehaltene und durch dieses hindurchge­ gangene Stoffmenge addiert und mit der gesamten Stoffmenge verglichen.

Bei dem Verfahren wird die Filtrationszeit mehrmals während der Filtration gemessen. Die Filtrationszeit kann bei­ spielsweise jeweils aufgenommen werden, nachdem die Hälfte, 3/4, 7/8 und die Gesamtheit der Probe entwässert ist. Dabei wird in Ergänzung zu dem einen, die Entwässerungsfähigkeit kennzeichnenden Meßwert der Verlauf der Entwässerungsfähig­ keit als eine Funktion der an dem Sieb gefilterten Zell­ stoffmenge erhalten.

Die Analysen an der gleichen Probe werden, falls gewünscht, mehrmals wiederholt. Falls die Probe der Zellstoffsuspen­ sion nicht mehr benötigt wird, wird der Rest z.B in einen Kanal entleert und die Apparatur automatisch gereinigt. Da­ nach kann sie zur Verarbeitung der folgenden Probe benützt werden.

Falls die Überprüfung der Stoffbilanz nicht gewünscht wird, müssen nicht alle drei Filtrationen durchgeführt werden. So ist z.B. zur Bestimmung der Konsistenz eine einzige Filtra­ tion ausreichend.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf die Verarbei­ tung von anderen Proben als Zellstoffproben angewendet wer­ den, wie z.B. bei unterschiedlichen Arten von Niederschlä­ gen, Suspensionen und Kolloiden. Von diesen ist besonders die Analyse von Feststoffen in Abwässern erwähnenswert.

Vorstehend wurde die Erfindung anhand eines bevorzugten Anwendungsbeispiels erläutert. Es liegt jedoch für den Fachmann auf der Hand, daß zahlreiche Änderungen und Ab­ wandlungen ausführbar sind, ohne den in den Patentansprüchen offenbarten Rahmen und Grundgedanken der Erfindung zu ver­ lassen.

Offenbart ist ein Verfahren und eine Apparatur zur automa­ tischen Bestimmung des Trockengehalts, der Entwässerungsfä­ higkeit und des Siebrückstands einer Zellstoffsuspension. Bei dem Verfahren wird die automatisch oder von Hand ent­ nommene Zellstoffprobe zu dem Probenbehälter (2) der Analy­ senapparatur (1) gebracht, die in unmittelbarer Nähe des Herstellungs- oder Verarbeitungsprozesses angeordnet ist. Erfindungsgemäß wird die Probenmenge im Probenbehälter durch Wägung bestimmt, die Probe, falls erforderlich, auf den Verarbeitungskonsistenzbereich verdünnt, ein Teil der Probe dem Filter zugeführt, in diesem mit und/oder ohne ei­ nem Filterpapier gefiltert, der so erhaltene Probekörper zu dem Exsikkator (8) weitergegeben und mittels diesem ge­ trocknet, der getrocknete Probekörper gewogen und die Prü­ fergebnisse mit einer Ausgabeeinrichtung (11) aufge­ zeichnet. Zu der erfindungsgemäßen Apparatur gehört eine schrankförmige Grundeinheit, wobei in derem Inneren auf einer Waage befestigte Probenbehälter (2), eine Filtersta­ tion (3, 4, 5, 6), eine Verdampferstation (8), eine Wägesta­ tion (9), ein Filterpapierspeicher (7) und eine innerhalb der Grundeinheit bewegbare Transporteinrichtung (12) ange­ ordnet sind.

Claims (6)

1. Verfahren zur Bestimmung des Trockengehalts, der Infil­ trationskapazität, d.h. der Entwässerungsfähigkeit sowie des Siebrückstands einer Zellstoffsuspension oder entspre­ chender Stoffe und zur Herstellung eines getrockneten Pro­ bekörpers in Verbindung mit der Herstellung oder der Verar­ beitung von Zellstoff, wobei die entweder automatisch oder manuell entnommene Probe der Zellstoffsuspension in den Probebehälter der unmittelbar in der Nähe des Herstellungs­ oder Verarbeitungsprozesses angeordneten Analysenapparatur gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der sich in dem Probenbehälter befindlichen Probe durch Wägung bestimmt, die Probe, falls erforderlich, auf den Verar­ beitungskonsistenzbereich verdünnt, ein Teil der Probe dem Filter (4) zugeführt, in diesem mit und/oder ohne einem Fil­ terpapier gefiltert, der so erhaltene Probekörper zu dem Exsikkator (8) weitergegeben und mittels diesem getrocknet, der getrocknete Probekörper gewogen und die Prüfergebnisse mit einer Ausgabeeinrichtung (11) aufgezeichnet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtrationsgeschwindigkeit während der Filtration mehr­ mals gemessen wird, bis die gesamte Probe infiltriert, d.h. entwässert ist, wobei in Ergänzung zu dem einen, die Ent­ wässerungsfähigkeit kennzeichnenden Meßwert der Verlauf der Entwässerungsfähigkeit als eine Funktion der an dem Sieb gefilterten Zellstoffmenge erhalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration der Zellstoffsuspension mittels eines Fil­ terpapiers durchgeführt wird, das durch eine Transportein­ richtung (12) von einer Speicherstation (7) zu dem Filter 4 gebracht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterpapier durch die Transporteinrichtung (12) an den Filter übergeben wird und daß der während der ohne Filter­ papier durchgeführten Filterung mit dem Filtrat durch das Sieb in einen Filtratbehälter (6) getretene Feinstoff zum Filter geleitet wird, worauf der Feinstoffanteil bestimmt wird und der Siebrückstand berechnet werden kann.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockengehalt der Zellstoffprobe mit und ohne Verwendung von Filterpapier und daß der Fein­ stoffanteil aus dem Filtrat bestimmt wird, wobei die Ergeb­ nisse durch eine Stoffbilanz überprüft werden können.

6. Apparatur zur Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Apparatur eine schrank­ förmige Grundeinheit gehört, innerhalb der auf eine Waage montierte Probenbehälter (2), eine Filterstation (3, 4, 5, 6), eine Verdampferstation (8), eine Wägestation (9), ein Fil­ terpapierspeicher (7) und eine innerhalb der Grundeinheit bewegbare Transporteinrichtung (12) angeordnet sind.